CN115197378A - 一种水溶性聚合物及其碱激发磷渣材料体系减水剂的应用 - Google Patents

一种水溶性聚合物及其碱激发磷渣材料体系减水剂的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水溶性聚合物及其碱激发磷渣材料体系减水剂的应用。本发明提供的水溶性聚合物具有梳形结构，且由第一单体A、不饱和磺酸单体B和功能单体C无规共聚而成，其中，所述第一单体选自不饱和聚醚单体，各单体的摩尔比为A：B：C＝1：(6～20)：(0～5)。本发明提供的水溶性聚合物能够显著改善碱激发磷渣材料的初期流动度、减少碱激发材料的水用量，可用作碱激发体系的减水剂，且不会降低碱激发材料的强度。

Description

一种水溶性聚合物及其碱激发磷渣材料体系减水剂的应用
技术领域
本发明涉及一种建筑材料添加剂领域，更具体地，涉及一种水溶性聚合物及其碱激发磷渣材料体系减水剂的应用。
背景技术
硅酸盐水泥是最广泛使用的建筑材料，但其制造过程中排放了大量的二氧化碳，从而加速了全球变暖。因此，迫切需要新型低碳胶凝材料来部分取代硅酸盐水泥。碱活化胶凝材料是一种环境友好的、可持续的、有前途的替代胶凝材料，因为它具有卓越的耐久性、较低的能源消耗和二氧化碳排放量；与硅酸盐混凝土相比，碱激发混凝土可以减少30-80%的二氧化碳排放量。
目前研究最广泛的是碱激发矿渣/粉煤灰复合胶凝材料，但是其存在的关键问题之一是凝结时间太短，导致新拌浆体具有较差的工作性。除此之外，随着能源结构的调整以及自然资源的消耗，矿渣和粉煤灰的产量及质量都在不断下降，因此需要寻找其他适合制备碱激发材料的前驱体。
CN106397763A提供了一种聚羧酸减水剂用单体聚醚酯及其合成方法，包括：将预设聚合度的乙二醇或聚乙二醇溶液升温至预设温度，在预设第一时间内，均匀地加入不饱和二元羧酸或不饱和二元羧酸酐，并保持预设第二时间，得到中间溶液；在所述中间溶液中，加入有机溶剂和酸性催化剂，进行酯化脱水反应，得到中间产物；减压蒸馏、烘干，脱除溶剂，得到单体聚醚酯。应用本发明可以使得以此单体聚醚合成出的聚羧酸减水剂，具有更高的减水率，以及更长的保坍时间。
CN106916291A公开了一种聚羧酸系减水剂单体聚醚、聚羧酸系减水剂及其制备方法。本发明的聚羧酸系减水剂单体聚醚的羟值为9.5～11.5mgKOH/g，所述的单体聚醚为烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚或4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚。本发明的聚羧酸系减水剂单体聚醚分子量高、不饱和度高、杂质含量低，可使得其后期应用性能明显提高，比现有工艺节省原料成本，变相增加了产品的利润率，有很好的工业价值。
虽然现有技术中存在一些对混凝土减水剂种类及性质的研究，但是工程师和学者对碱激发类混凝土，尤其是对碱激发磷渣材料的减水剂进行研究。磷渣是通过电炉法生产黄磷时产生的工业副产品之一。中国每年会排放几百万吨的磷渣。磷渣中含有的磷和氟可以溶解在雨水中，并污染土壤和水体。研究表明，磷渣很难用于硅酸盐水泥混凝土的掺合料，由于其含有的可溶性磷和氟会显著延长凝结时间。但是这对于制备碱激发材料却是一个有利因素。研究发现碱激发磷渣胶凝材料的凝结时间较长，与普通硅酸盐水泥相近。因此，碱激发磷渣是一种新型碱激发胶凝材料。然而，一方面与常规的碱激发/粉煤灰胶凝材料一样，其具有较差的早期工作性，且目前的减水剂产品都是针对普通硅酸盐水泥而设计制备的，通常这类减水剂由于其溶液极强的pH，在碱激发材料中存在相容性问题。另一方面，与碱激发矿渣/粉煤灰材料相比，碱激发磷渣具有较长的凝结时间，但是带来的问题是具有较低的早期强度。除此之外，普遍认为减水剂在提高浆体工作性的同时也会降低早期强度。因此为了促进碱激发磷渣胶凝材料的广泛应用，迫切需要一种具有优异分散能力并同时不降低早期强度的碱激发磷渣材料专用减水剂。
发明内容
为了解决碱激发磷渣胶凝材料工作性的问题，本发明提供一种水溶性聚合物，解决现有技术中溶解分散能力不足以及早期强度不足且下降的问题。
本发明的发明人，通过提供一种特定结构的水溶性聚合物作为减水剂，可以完全溶解在碱性激发剂溶液中，可以实现减水剂分子在强碱性的激发剂溶液中吸附在磷渣颗粒及反应产物颗粒表面；也可以促进磷渣的溶解和反应产物的生成，提高早期强度。具体地，发明人采用第一单体A、不饱和磺酸单体B和功能单体C为单体，控制其含量比例，得到该水溶性聚合物，实现在强碱性的激发剂溶液中吸附在磷渣颗粒及反应产物颗粒表面。优选的，通过控制第一单体的结构，选择聚醚单体为含有较短侧链以及不含环烃等固含量大的基团，较短的侧链和较低的侧链密度使其可以良好溶解在强碱性激发剂溶液中，高电荷密度的磺酸官能团可以克服聚合物与激发剂阴离子的竞争吸附，保证聚合物在磷渣颗粒表面的有效吸附，通过空间位阻作用发挥分散作用。通过上述机制，本发明实现该减水剂在溶液体系中分散性强，相容性好，能提高混凝土早强强度的优点。
在第一方面，所述水溶性聚合物由第一单体A、不饱和磺酸单体B和功能单体C无规共聚而成，其中，所述第一单体选自不饱和聚醚单体，各原料的摩尔比为A：B：C＝1：(10~30)：(0~5)，优选地，A：B：C＝ 1：(12~26)：(0~4)，更优选地，A：B：C＝1：(12~26)：(1~3)。
根据本发明的具体实施方式，所述不饱和聚醚单体的结构如式（1）所示：
Figure 882698DEST_PATH_IMAGE001
其中：
E表示碳原子数为2~4的亚烷基；
F表示碳原子数为2~4且不同于E的亚烷基；
R1和R2各自独立的表示H或甲基；
R3表示H或碳原子数为1~4的烷基；
Y表示碳原子数为1~5的亚烷基；
p表示0~40的整数，优选2~25；
q表示0~40的整数，优选2~25；
p+q>5。
优选地，所述不饱和聚醚单体的分子量为0~1200，优选为0~1000。根据一个实施例，所述不饱和聚醚单体为HPEG-500。
根据本发明的实施方式，所述不饱和磺酸或其衍生物单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、烯丙基磺酸钠(SAS)和对苯乙烯磺酸钠（SSS）的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述功能单体为丙烯酸（AA）、N,N,N-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰胺基)-1-氯化丙胺(MAPTAC，CAS号：51410-72-1)、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)中的至少一种。
本发明的第二个方面提供了所述水溶性聚合物在碱激发磷渣胶凝材料中的应用。
根据本发明的一些实施方式，所述减水剂不包含其它任何助剂。
根据本发明的一些实施方式，所述减水剂在所述碱激发磷渣胶凝材料中的掺量为0.1~2.0wt％，优选为0.5~1.5wt％。
在本发明的一些实施方案中，所述水溶性聚合物在碱激发磷渣中用于提高碱激发磷渣新拌浆体的流动度。
本发明碱激发添加剂用于碱激发磷渣胶凝材料体系中时，兼具有分散减水、提高早期强度等多种优异性能的组合。和传统梳型聚羧酸减水剂相比：含有较短侧链的聚醚大单体，一方面能有效改善碱激发磷渣新拌浆体的流动度，且不泌水，满足工程要求；另一方面，不会降低碱激发磷渣胶砂强度，在不加早强剂的情况下，可以提高碱激发磷渣早期强度。
本发明具有以下有益的技术效果：通过设计碱激发磷渣材料外加剂的分子结构，能显著提高新拌浆体的初始流动度，且不泌水。在不掺早强剂的情况下，可以增强碱激发磷渣凝结后早期的强度，满足工程要求。
附图说明
下面将结合附图详细说明本发明。
图1显示了碱激发磷渣体系中掺加不同水溶性聚合物浆体的初始流动度随掺量的变化。
图2显示了碱激发磷渣体系中1.0wt%掺量下不同水溶性聚合物对凝结时间的影响。
图3显示了碱激发磷渣体系中1.0wt%掺量下不同水溶性聚合物对碱激发磷渣强度的影响。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的模块或具有相同或类似功能的模块。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不受下述实施例限定。
本发明采用水溶液自由基共聚法合成水溶性聚合物。
实施例及对比例中所用原料若无特殊说明均为商购获得，分析纯。
不饱和聚醚单体HPEG购自辽宁奥克化学股份有限公司，分子量为500。
PCE为市面上水泥体系常用的聚羧酸系减水剂，其余为合成减水剂，HPEG表示甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，AA表示丙烯酸，AMPS表示2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，MAPTAC 表示N,N,N-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰胺基)-1-氯化丙胺、KH570表示3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
实施例1
合成P500-15：称取20g水和20gHPEG，溶解混合均匀，倒入恒温水浴锅内的三口烧瓶，搅拌桨以200rpm的转速匀速搅拌并升温至60℃，称取1.48g的H2O2（质量浓度30％）加入到三口烧瓶中。称取66.24gAMPS和150g水，溶解混合均匀作为混合溶液A，称取0.459g3-MPA、0.592gVc和30g水，溶解混合均匀作为混合溶液B。溶液A和溶液B经蠕动泵匀速滴加到三口烧瓶中，溶液A的滴加时间为3h，溶液B的滴加时间为3.5h。滴加完成后，保温1.5h。反应结束后进行实际固含量测试，测试结果为30.4％。
实施例2
合成P500-20：称取15g水和20gHPEG，溶解混合均匀，倒入恒温水浴锅内的三口烧瓶，搅拌桨以200rpm的转速匀速搅拌并升温至60℃，称取1.63g的H2O2（质量浓度30％）加入到三口烧瓶中。称取74.52gAMPS和150g水，溶解混合均匀作为混合溶液A，称取0.497g3-MPA、0.653gVc和30g水，溶解混合均匀作为混合溶液B。溶液A和溶液B经蠕动泵匀速滴加到三口烧瓶中，溶液A的滴加时间为3h，溶液B的滴加时间为3.5h。滴加完成后，保温1.5h。反应结束后进行实际固含量测试，测试结果为32.0％。
实施例3
合成P500-25：称取20g水和12gHPEG，溶解混合均匀，倒入恒温水浴锅内的三口烧瓶，搅拌桨以200rpm的转速匀速搅拌并升温至60℃，称取1.62g的H2O2（质量浓度30％）加入到三口烧瓶中。称取74.52gAMPS和150g水，溶解混合均匀作为混合溶液A，称取0.489g3-MPA、0.647gVc和30g水，溶解混合均匀作为混合溶液B。溶液A和溶液B经蠕动泵匀速滴加到三口烧瓶中，溶液A的滴加时间为3h，溶液B的滴加时间为3.5h。滴加完成后，保温1.5h。反应结束后进行实际固含量测试，测试结果为30.5％。
实施例4
合成P500-20-A-2：称取20g水和20gHPEG，溶解混合均匀，倒入恒温水浴锅内的三口烧瓶，搅拌桨以200rpm的转速匀速搅拌并升温至60℃，称取1.87g的H2O2（质量浓度30％）加入到三口烧瓶中。称取82.8gAMPS、2.88gAA和180g水，溶解混合均匀作为混合溶液A，称取0.586g3-MPA、0.750gVc和30g水，溶解混合均匀作为混合溶液B。溶液A和溶液B经蠕动泵匀速滴加到三口烧瓶中，溶液A的滴加时间为3h，溶液B的滴加时间为3.5h。滴加完成后，保温1.5h。反应结束后进行实际固含量测试，测试结果为29.7％。
实施例5
合成P500-20-M-2：称取20g水和10gHPEG，溶解混合均匀，倒入恒温水浴锅内的三口烧瓶，搅拌桨以200rpm的转速匀速搅拌并升温至60℃，称取1.87g的H2O2（质量浓度30％）加入到三口烧瓶中。称取82.8gAMPS、8.83gMAPTAC和180g水，溶解混合均匀作为混合溶液A，称取0.535g3-MPA、0.750gVc和30g水，溶解混合均匀作为混合溶液B。溶液A和溶液B经蠕动泵匀速滴加到三口烧瓶中，溶液A的滴加时间为3h，溶液B的滴加时间为3.5h。滴加完成后，保温1.5h。反应结束后进行实际固含量测试，测试结果为30.9％。
实施例6
合成P500-20-K-2：称取20g水和10gHPEG，溶解混合均匀，倒入恒温水浴锅内的三口烧瓶，搅拌桨以200rpm的转速匀速搅拌并升温至60℃，称取1.87g的H2O2（质量浓度30％）加入到三口烧瓶中。称取82.8gAMPS、9.37gKH570和180g水，溶解混合均匀作为混合溶液A，称取0.535g3-MPA、0.750gVc和30g水，溶解混合均匀作为混合溶液B。溶液A和溶液B经蠕动泵匀速滴加到三口烧瓶中，溶液A的滴加时间为3h，溶液B的滴加时间为3.5h。滴加完成后，保温1.5h。反应结束后进行实际固含量测试，测试结果为31.0％。
表1
Figure 567144DEST_PATH_IMAGE002
性能测试
Blank为不掺加任何外加剂的碱激发磷渣；PCE为市面上硅酸盐水泥体系常用的聚羧酸系减水剂。
以不添加任何外加剂和掺加市售水泥用聚羧酸减水剂的碱激发磷渣为对比例，分别以掺加实施例1-6制得的水溶性聚合物的碱激发磷渣胶凝材料为实验例1-6，氢氧化钠为碱激发剂，掺量为磷渣质量的4%，测定如下一些指标的数据。
参照GB/T8077-2012《混凝土外加剂均质性试验方法》，0.5水灰比条件下，测定对比例和实验例1-6的净浆初始流动度；参照GB/T1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》，测定对比例和实验例1-6的碱激发磷渣浆体的凝结时间；参照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》测定对比例和实验例1-6的胶砂抗压强度。检测结果如表格和附图所示。
测试1
测定对比例和实验例1-6中掺加不同水溶性聚合物的初始流动度随掺量的变化情况。结果参见表2和图1。
表2碱激发磷渣体系中掺加不同聚合物的初始流动度随掺量的变化情况
注：0.5水灰比下，不掺加任何添加剂，空白碱激发磷渣浆体的初始流动度为76mm
Figure 568598DEST_PATH_IMAGE003
通过表2和图1说明对于碱激发磷渣体系，合成的水溶性聚合物，不同掺量下初始分散效果均优于市面上硅酸盐水泥体系常用的减水剂PCE，因为合成水溶性聚合物具有较短侧链和较低侧链密度，可以更好的溶解在强碱性激发剂溶剂中。此外，高电荷密度的磺酸官能团可以促进水溶性聚合物在磷渣表面的吸附，功能单体的引入，可以增强聚合物的吸附，从而导致分散效果的提高。
测试2
测定在碱激发磷渣体系中对比例和实验例1-6中不同聚合物25℃下不同聚合物在不同掺量下对碱激发磷渣浆体凝结时间的影响。结果参见表3和图2。
表3 为25℃碱激发磷渣体系中不同聚合物在1wt%掺量下对碱激发磷渣浆体凝结时间(h)的影响情况
表3凝结时间/h
注: 0.5水灰比下，不掺加任何添加剂碱激发磷渣浆体的初凝时间为10h，终凝时间为11.2h。
Figure 501919DEST_PATH_IMAGE004
通过表3和图2说明对于碱激发磷渣体系，掺加合成的水溶性聚合物不会延长凝结时间。
测试3
图3为碱激发磷渣体系中对比例和实验例1-6中不同聚合物在1wt%掺量下对碱激发磷渣材料胶砂各龄期抗压强度情况。结果参见表4和图3。
表4碱激发磷渣体系中不同聚合物在1wt%掺量下对碱激发磷渣材料胶砂各龄期抗压强度情况（MPa）
Figure 498694DEST_PATH_IMAGE005
通过表4和图3可以看出空白砂浆的早期（1天）强度较低，而合成的水溶性聚合物可以提高碱激发磷渣材料胶砂早期强度，且对后期强度无不利影响。
由上述实施例及测试可以看出，本发明的水溶性聚合物作为碱激发磷渣专用外加剂，功能上可以显著提高初始碱激发磷渣浆体的流动性，且不会损害砂浆强度。目前水泥体系常用的聚羧酸减水剂在强碱性的碱激发磷渣体系中几乎没有分散效果，不能满足工程需要。而合成的水溶性聚合物是针对强碱性的碱激发磷渣设计制备的，较短的侧链和较低的侧链密度使其可以良好溶解在强碱性激发剂溶液中，高电荷密度的磺酸官能团可以克服聚合物与激发剂阴离子的竞争吸附，保证聚合物在磷渣颗粒表面的有效吸附，通过空间位阻作用发挥分散作用。此外，与羧酸官能团相比，磺酸官能团不会大量络合钙离子，从而不会抑制碱激发磷渣的反应过程，且可以促进磷渣的溶解与水化产物的生成，提高了早期强度。同时聚合物的加入会优化结构的孔结构，使结构更加密实，因此也会增加后期强度。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (8)

1.一种水溶性聚合物，其具有梳形分子结构，且由第一单体A、不饱和磺酸单体B和功能单体C无规共聚而成，其中，所述第一单体选自不饱和聚醚单体，各单体的摩尔比为A：B：C＝1：(10~30)：(0~5)；
其特征在于，所述不饱和聚醚单体的结构如式(1) 所示，
Figure 915341DEST_PATH_IMAGE001
其中：
E表示碳原子数为2~4的亚烷基；
F表示碳原子数为2~4且不同于E的亚烷基；
R1和R2各自独立的表示H或甲基；
R3表示H或碳原子数为1~4的烷基；
Y表示碳原子数为1~5的亚烷基；
p表示0~40的整数，优选2~25；
q表示0~40的整数，优选2~25；
p+q>5。
2.根据权利要求1所述的水溶性聚合物，其特征在于，各单体的摩尔比A ：B：C＝1：(10~30)：(0~5)，优选地，A：B：C＝ 1：(12~26)：(0~4)，更优选地，A：B：C＝1：(12~26)：(1~3)。
3.根据权利要求1所述的水溶性聚合物，其特征在于，所述不饱和磺酸单体选自2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、烯丙基磺酸钠和对苯乙烯磺酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任一所述的水溶性聚合物，其特征在于，所述功能单体为丙烯酸、N,N,N-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰胺基)-1-氯化丙胺、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1任一项所述的水溶性聚合物在以碱激发磷渣材料为主要胶凝材料的砂浆或混凝土中作为减水剂的用途。
6.根据权利要求5所述的用途，其特征在于，所述减水剂不包含其它任何助剂。
7.根据权利要求5所述的用途，其特征在于，所述减水剂在所述碱激发磷渣材料中的掺量为0.1-2.0wt％。
8.据权利要求6所述的用途，其特征在于，所述减水剂在所述碱激发磷渣材料中的掺量为0.5-1.5wt％。
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