CN115197049A - 一种氢化双酚a精制提纯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种氢化双酚A产品精制的方法：氢化双酚A溶液进入蒸发器在减压条件下脱除溶液中的溶剂和副产品得到氢化双酚A，蒸发器中脱除的溶剂及部分副产物以气相的形式从蒸发器顶部排出进入收集罐，不凝的溶剂以气态从收集罐顶排出冷却后回收循环使用，含有氢化双酚A产品和副产物的固液混合物在收集罐下部收集，采用溶剂洗涤收集罐的方式对收集罐进行处理，先回收氢化双酚A，再回收副产物。本方法通过运行蒸发器氢化双酚A溶液脱除了副产物、溶剂得到了高纯度的氢化双酚A产品，在脱除副产物过程中，一部分氢化双酚A也和副产物凝聚在收集罐中，通过对收集罐进行处理，达到回收部分氢化双酚A产品，提高氢化双酚A收率的目的。
Description
技术领域
本发明是一种氢化双酚A产品精制的方法，氢化双酚A溶液进入蒸发器在减压条件下脱除溶剂和副产品得到氢化双酚A，蒸发器中脱除的溶剂及部分副产物以气相的形式从蒸发器顶部排出进入收集罐，不凝的溶剂气体从收集罐顶排出冷却后回收循环使用，含有氢化双酚A产品和副产物的固液混合物在收集罐下部收集，利用氢化双酚A产品和副产物在溶剂中溶解性的差异回收氢化双酚A产品和分离出副产品。
背景技术
氢化双酚A(HBPA)是制造聚碳酸酯、特种环氧树脂、不饱和聚酯树脂等高分子材料的重要单体，也可作为一种医药中间体，它是采用催化加氢技术，将双酚A(BPA)分子中两个苯环进行加氢得到饱和的脂环族二元醇。氢化双酚A具有对称的分子结构，且分子结构稳定，同时具有耐水性、耐药剂性、热稳定性及光稳定性等特性，因此可有效提高合成树脂的耐候性及光、热稳定性。
氢化双酚A生产工艺包括双酚A加氢工艺以及产品精制工艺，双酚A加氢的主反应即是将双酚A分子中的两个苯环进行加氢饱和。在主反应进行的同时，少量氢化双酚A分子上的羟基会与氢气反应，脱掉一个或两个羟基，生成2-(4-羟基环己基)-2-环己基丙烷和2,2-二环己基丙烷，甚至发生断链反应，生成环己醇和4-异丙基环己醇，生成的脱羟基产物和断链产物是双酚A加氢过程中的副产品。
氢化双酚A分子含有两个羟基，可以进行缩聚反应制造聚碳酸酯、特种环氧树脂、不饱和聚酯树脂等高分子材料，在市场应用中对产品质量百分比纯度有要求。单羟基的2-(4-羟基环己基)-2-环己基丙烷在聚合反应中起到封端剂的作用，因此氢化双酚A副产品含量过高，尤其是单羟基的2-(4-羟基环己基)-2-环己基丙烷的含量高会直接影响氢化双酚A产品的应用效果，提高氢化双酚A产品质量百分比纯度的方法主要是提高双酚A加氢催化剂的性能和改进精制工艺，目前国内氢化双酚A型环氧树脂市场对氢化双酚A产品质量百分比纯度要求在95％以上。就提高加氢催化剂的性能和改进精制工艺两种提高氢化双酚A质量百分比纯度的方式而言，提高双酚A加氢催化剂的性能技术难度较大，也是制备氢化双酚A的技术难点和核心技术，而有关氢化双酚A提纯的工艺鲜有报道。
氢化双酚A产品与副产物性相近，在产品精制过程中副产物不易脱除，采用普通蒸馏的方法在脱除副产物的过程中会损失部分氢化双酚A产品，且在对氢化双酚A产品质量百分比纯度有较高要求的情况下，为提高产品质量百分比纯度在脱除副产物的同时损失更大量氢化双酚A产品，使得产品收率下降，且增加能耗。本方法涉及的是氢化双酚A精制提纯的方法，在产品精制的过程中有效降低氢化双酚A产品中的副产物，通过对分离出的副产物进行处理，回收部分氢化双酚A，提高了氢化双酚A产品收率。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明提出一种氢化双酚A产品精制的方法：氢化双酚A溶液进入蒸发器在减压条件下脱除溶剂和副产品，得到氢化双酚A，蒸发器中脱除的溶剂及部分副产物以气相的形式从蒸发器顶部排出进入收集罐，不凝的溶剂气体从收集罐顶排出冷却后回收循环使用，含有氢化双酚A产品和副产物的固液混合物在收集罐下部收集，利用氢化双酚A产品和副产物在溶剂中溶解性的差异回收氢化双酚A产品和分离出副产品。
本发明提出的一种氢化双酚A产品精制的方法是在减压条件下进行的，方法中的收集罐内部装有填料，减压条件下蒸发器中脱除的气相进入收集罐，在收集罐中由于温度降低溶剂仍以气态离开收集罐，而氢化双酚A和副产物转化为液相和固相留在收集罐内；氢化双酚A可溶于醇类溶剂中，而副产物由于加氢过程掉落一个或两个羟基，使其在醇类溶剂中溶解性变低，因此通过向收集罐内通入醇类溶剂达到回收氢化双酚A的目的。
具体技术方案如下：
一种氢化双酚A产品精制的方法，氢化双酚A溶液进入蒸发器在减压条件下脱除溶液中的溶剂和副产品得到氢化双酚A，蒸发器中脱除的溶剂及部分副产物以气相的形式从蒸发器顶部排出进入收集罐，不凝的溶剂以气态从收集罐顶排出冷却后回收循环使用，含有氢化双酚A产品和副产物的固液混合物在收集罐下部收集，采用溶剂洗涤收集罐的方式对收集罐进行处理，先回收氢化双酚A，再回收副产物。
所述回收氢化双酚A的溶剂与进入蒸发器中氢化双酚A溶液中的溶剂相同，采用的是异丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种。
所述回收副产物的溶剂采用甲醇。
所述收集罐中装填60～100目316L丝网不锈钢西塔环，西塔环填料选用型号为
中的一种或两种，在装填两种型号的填料时，型号小的填料装填在收集罐的下部。
所述收集罐采用双罐形式，在氢化双酚A精制过程中有一个罐处于运行状态，另一个罐在进行产物和副产物回收处理后处于备用状态。
所述收集罐回收的氢化双酚A溶液经过滤后与蒸发器进料溶液混合后进入蒸发器进行氢化双酚A精制过程。
所述氢化双酚A溶液质量浓度为20～60％，溶液所有溶质中氢化双酚所占质量比为90～95％。
所述精制氢化双酚A过程是在真空条件下进行的，系统的真空度为-0.07～-0.095MPa,蒸发器加热室的温度控制在170～210℃。
所述收集罐温度控制为50～70℃，在此温度条件和真空条件下，溶剂进一步冷凝后进入真空溶剂罐，而产物和副产物留在收集罐中。
所述收集罐内不凝的溶剂蒸气在冷凝器中进行冷凝液化，进入真空溶剂罐，冷凝器物料出口温度控制在5～10℃。
具体说明如下：
本方法采用的氢化双酚A精制工艺流程见附图1：氢化双酚A溶液粗产品由蒸发器进料泵1泵出，进入蒸发器2中进行减压脱溶剂，氢化双酚A溶液进入蒸发器2上部的蒸发室3中，经液体分布后向下流入蒸发器的加热室4中进行溶剂蒸发，脱除溶剂和部分反应副产物后的加氢产物熔体进入蒸发器下部的产物收集室5，并由底部出口排出，进行结片得到氢化双酚A产物，作为最终产品。控制蒸发器2的加热室4及收集室5温度，加热室中脱除的溶剂及部分副产物以蒸气的形式上升蒸发室3中，蒸气中夹带大量液沫，在蒸发室中部分液沫凝聚与蒸气分离向下流经加热室进一步脱除溶剂后进入收集室。夹带部分液沫的蒸气由蒸发器2顶部的出口排出进入收集罐6中，收集罐6内部均匀装填有填料，蒸气中夹带的液沫冷却后收集在收集罐的下部，不凝的溶剂蒸气从收集罐顶部排出进入冷凝器8中进行降温冷凝，温度降低后进入真空溶剂罐9中，回收的溶剂由罐底排出经真空溶剂泵10泵出进行溶剂精制回收。真空溶剂罐9与真空泵10相连，由真空泵提供工艺所需的真空环境。
本方法通过运行蒸发器脱除副产物和部分氢化双酚A，提高结片产品的氢化双酚A质量百分比纯度，通过处理收集罐回收从蒸发器脱除的氢化双酚A以提高氢化双酚A的收率。氢化双酚A提纯的工艺少有报道，本方法是采用常规蒸发器对氢化双酚A溶液进行气液分离，在后续工艺中加入收集罐对气相中带出的氢化双酚A产品和副产物进行分离，通过对收集罐收集的物质的处理分别回收氢化双酚A产品和副产物，达到提高氢化双酚A产品质量百分比纯度和收率的效果。
收集罐采用双罐形式，每个收集罐都有可控制的运行进料阀和出料阀，以及清洗进料阀和出料阀，一罐处于运行状态，另一罐处于备用或产物处理回收状态，通过切换阀门实现对双罐状态的转换，每个收集罐管线接口相同：一侧安装物料进口管线、下端安装清洗溶剂出口管线，上端为气相出口管线和清洗溶剂进口管线，双罐的相同位置的管线安装阀门后连接三通及管线。双罐安装方式见附图2：
本方法进行精制的氢化双酚A溶液是双酚A溶液加氢生成的粗产品，双酚A溶液中的溶剂在加氢过程中不参与反应，其作用是保证加氢过程中足够氢压和利于原料分子在催化剂表面的分布、吸附以及反应产物从催化剂表面的脱附等传质过程，所用溶剂在精制过程中易于与产物分离和在真空条件下冷却后回收利用。
方法中氢化双酚A溶液中的溶剂和回收氢化双酚A的溶剂为同一种溶剂，采用异丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种，回收副产物的溶剂采用醇类中溶解性更高的甲醇。
方法中的氢化双酚A溶液质量浓度为20～60％，溶液所有溶质中氢化双酚所占质量比为90～95％。
本方法涉及的精制氢化双酚A过程是在真空条件下进行的，系统的真空度为-0.07～-0.095MPa,蒸发器加热室的温度控制在170～210℃。
蒸发器脱除的溶剂进入收集罐，控制收集罐温度，使溶液中的溶剂以气相状态离开收集罐，产物和副产物在收集罐中进行收集。收集罐温度控制为50～70℃，在此温度条件和真空条件下，溶剂进一步冷凝后进入真空溶剂罐，而产物和副产物留在收集罐中。
收集罐中装填不锈钢西塔环填料，使得收集罐中存在一定阻力，蒸发器脱除的溶剂蒸气在进入收集罐中进行气液分离，收集的产物和副产物在收集罐里均匀分布。装填的不锈钢西塔环填料材料为60～100目316L丝网，选用型号为
中的一种或两种，在装填两种型号的填料时，型号小的填料装填在收集罐的下部。
本方法中收集罐共两个，在氢化双酚A精制过程中有一个罐处于运行状态，另一个罐在进行产物和副产物回收处理后处于备用状态。在进行收集罐回收处理时，先由机泵向收集罐中泵入回收氢化双酚A的溶剂，回收氢化双酚A的溶剂与氢化双酚A溶液中的溶剂相同。随着溶剂的泵入和进入收集罐的溶剂气化，收集罐内压力达到常压，泵入的溶剂在收集罐中滞留两小时后，再泵入溶剂进行连续冲洗。双酚A在加氢过程中发生副反应，氢化双酚A分子掉落一个甚至两个羟基，使得副产品在醇类溶剂中溶解性降低，在回收氢化双酚A的过程中，部分副产物留在填料上，部分溶解在溶剂中，部分以小颗粒的形式随收集罐底部排出的溶液排出。由收集罐底部排出的溶液经过滤滤掉副产物颗粒后与加氢后的氢化双酚A粗产品溶液混合，由蒸发器进料泵泵入蒸发器进行精制过程，达到回收氢化双酚A，提高氢化双酚A收率的目的。提取氢化双酚A后的收集罐进行回收副产品的操作，由于两个收集罐循环使用，不引进其他类型的溶剂，因此回收副产品是选用溶解性更好的甲醇作为溶剂，甲醇以循环方式冲洗收集罐回收副产品。
收集罐内不凝的溶剂蒸气在冷凝器中进行冷凝液化，进入真空溶剂罐，冷凝器物料出口温度控制在5～10℃。
本方法通过运行蒸发器对氢化双酚A溶液进行精制处理，控制蒸发器的温度和精制过程的真空条件脱除氢化双酚A溶液中的副产物、溶剂得到了高纯度的氢化双酚A产品。在脱除副产物过程中，一部分氢化双酚A也和副产物凝聚在收集罐中，通过对收集罐进行处理，选择收集罐的填料规格及收集罐的控制温度，达到回收部分氢化双酚A产品，提高氢化双酚A收率的目的。通过对氢化双酚A溶液进行精制处理的过程，得到质量百分比纯度95％以上、满足市场要求的氢化双酚A产品。
附图说明
图1：氢化双酚A精制流程
1-蒸发器进料泵 2-蒸发器 3-蒸发室 4-加热室 5-收集室 6-收集罐A 7-收集罐B 8-冷凝器 9-真空溶剂罐 10-真空泵 11-真空溶剂出料泵
图2：收集罐切换操作示意图
6-收集罐A 7-收集罐B 12-收集罐A运行进料阀 13-收集罐B运行进料阀 14-收集罐A运行出料阀 15-收集罐B运行出料阀 16-收集罐A清洗溶剂进料阀 17-收集罐B清洗溶剂进料阀 18收集罐A清洗溶剂出料阀 19-收集罐B清洗溶剂出料阀
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的详细说明：
收集罐中装填不锈钢西塔环后以附图1所示流程图连接设备，搭建实验装置。蒸发器进料泵1出口管线连接蒸发器2上部蒸发室3物料进口管线，蒸发室3气相出口连接收集罐6侧面物料进口管线，收集罐6上端气相出口管线连接冷凝器8进口，冷凝器8出口连接真空溶剂罐9进口，真空溶剂罐9气相出口管线连接真空泵10，真空溶剂罐9下端物料出口连接真空溶剂出料泵11。
按附图2所示连接两个收集罐管线和阀门。收集罐A侧面物料进口管线安装收集罐A运行进料阀12，收集罐B侧面物料进口管线安装收集罐B运行进料阀13,所述两个进料阀连接三通与蒸发器气相出口管线相连，收集罐A上端气相出口管线安装收集罐A运行出料阀14，收集罐B上端气相出口管线安装收集罐B运行出料阀15,出料阀14和出料阀15连接三通与冷凝器进口管线相连，收集罐A上端管线安装阀门收集罐A清洗溶剂进料阀16，收集罐B上端管线安装阀门收集罐B清洗溶剂进料阀17,进料阀16和进料阀17连接三通与回收溶剂进口管线相连，收集罐A下端管线安装收集罐A清洗溶剂出料阀18，收集罐B下端管线安装收集罐B清洗溶剂出料阀19，出料阀18和出料阀19连接三通与回收溶剂出口管线相连。
方法中，氢化双酚A溶液粗产品由蒸发器进料泵1泵出，进入蒸发器2中进行减压脱溶剂，蒸发器2、收集罐6、冷凝器8和真空溶剂罐9的真空环境由真空泵10提供，系统真空度为-0.07～-0.095MPa,蒸发器加热室4的温度控制在170～210℃。氢化双酚A溶液进入蒸发器2上部的蒸发室3中，经液体分布后向下流入蒸发器的加热室4中进行溶剂蒸发，脱除溶剂和部分反应副产物后的加氢产物熔体进入蒸发器下部的产物收集室5，并由底部出口排出，进行结片得到氢化双酚A产物，作为最终产品。蒸发器中脱除的溶剂及部分副产物以蒸气的由蒸发器2顶部的出口排出进入收集罐6中，收集罐温度控制为50～70℃，蒸气中夹带的液沫冷却后收集在收集罐的下部，不凝的溶剂蒸气从收集罐顶部排出进入冷凝器8中进行降温冷凝，温度降低至5～10℃后，进入真空溶剂罐9中，回收的溶剂由罐底排出经真空溶剂泵9泵出进行溶剂精制回收。实验中对蒸发器底部收集室排出的氢化双酚A产物进行气相色谱分析，测定组分含量，同时对循环甲醇中所溶物质进行含量分析，循环甲醇溶液中的氢化双酚A是精制过程中损失的产品。
实施例1
按说明中方法搭建实验装置，其中收集罐中装填材料为100目的316L丝网、型号为
的西塔环填料。
进行氢化双酚A粗品精制实验，进料氢化双酚A溶液质量浓度为35％，溶剂为异丙醇，溶液所有溶质中氢化双酚所占质量比为92％。氢化双酚A粗产品由蒸发器进料泵1泵入蒸发器2中进行减压脱溶剂，系统真空度为-0.09MPa,蒸发器加热室4的温度控制在190℃。氢化双酚A溶液进入蒸发器2上部的蒸发室3中，脱除溶剂和部分反应副产物后的加氢产物熔体进入蒸发器下部的产物收集室5，进行结片得到氢化双酚A产物。蒸发器中脱除的溶剂及部分副产物以蒸气的由蒸发器2顶部的出口排出进入收集罐A6中，收集罐温度控制为60℃，蒸气中夹带的液沫冷却后收集在收集罐的下部，不凝的溶剂蒸气从收集罐顶部排出进入冷凝器8中进行降温冷凝至5℃后，进入真空溶剂罐9中，回收的溶剂由罐底排出经真空溶剂泵9泵出进行溶剂精制回收。装置运行72小时后，由收集罐A切换为收集罐B，并对收集罐A进行产物回收处理，泵入异丙醇溶剂后溶剂在收集罐中停留2小时，用真空溶剂罐中回收的溶剂冲洗收集罐3小时，由收集罐底部排出的溶液经过滤滤掉副产物颗粒后与加氢后的氢化双酚A粗产品溶液混合，由蒸发器进料泵泵入蒸发器进行精制过程。收集罐中所有溶剂排出后，回收溶剂切换为甲醇，甲醇以循环方式冲洗收集罐回收副产品，3小时候停止甲醇循环，排出收集罐中溶剂。实验中对蒸发器底部收集室排出的氢化双酚A产物进行分析，测定组分含量，同时对循环甲醇和进行含量分析，在此实例中循环甲醇中所溶解的氢化双酚A是整体实施例中氢化双酚A损失的部分。实验结果见表1。
实施例2
搭建实验装置，收集罐中装填材料为100目的316L丝网、型号为
的西塔环填料。进料氢化双酚A溶液质量浓度为20％，溶剂为异丙醇，溶液所有溶质中氢化双酚所占质量比为95％，系统真空度为-0.07MPa,蒸发器加热室4的温度控制在195℃，收集罐温度控制为55℃，冷凝器出口温度控制在10℃，其余实验过程同实例1，实验结果见表1。
实施例3
搭建实验装置，收集罐中装填材料为60目的316L丝网、型号为
的西塔环填料。进料氢化双酚A溶液质量浓度为60％，溶剂为异丁醇，溶液所有溶质中氢化双酚所占质量比为90％，系统真空度为-0.095MPa,蒸发器加热室4的温度控制在210℃，收集罐温度控制为50℃，冷凝器出口温度控制在8℃，其余实验过程同实例1，实验结果见表1。
实施例4
搭建实验装置，收集罐中装填材料为100目的316L丝网、型号为
的西塔环填料。进料氢化双酚A溶液质量浓度为35％，溶剂为正丁醇，溶液所有溶质中氢化双酚所占质量比为92％，系统真空度为-0.08MPa,蒸发器加热室4的温度控制在180℃，收集罐温度控制为60℃，冷凝器出口温度控制在10℃，其余实验过程同实例1，实验结果见表1。
实施例5
搭建实验装置，收集罐中装填材料为80目的316L丝网、型号为
的西塔环填料。进料氢化双酚A溶液质量浓度为40％，溶剂为异丙醇，溶液所有溶质中氢化双酚所占质量比为94％，系统真空度为-0.085MPa,蒸发器加热室4的温度控制在170℃，收集罐温度控制为70℃，冷凝器出口温度控制在5℃，其余实验过程同实例1，实验结果见表1。
表1氢化双酚A精制效果
实施例中选择了不同原料纯度、进料浓度、溶剂的氢化双酚A溶液，选择了不同的真空条件、蒸发器温度、收集罐温度和填料规格、冷凝器出口温度等条件对氢化双酚A提纯效果进行了考察。通过实施例的结果可以看出通过对氢化双酚A的提纯，氢化双酚A质量百分比纯度提高了3～6.8％,收率达到87％以上，当原料纯度高于92％时收率90％以上。
本发明公开和提出的技术方案，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (10)
1.一种氢化双酚A产品精制的方法，其特征是氢化双酚A溶液进入蒸发器在减压条件下脱除溶液中的溶剂和副产品得到氢化双酚A，蒸发器中脱除的溶剂及部分副产物以气相的形式从蒸发器顶部排出进入收集罐，不凝的溶剂以气态从收集罐顶排出冷却后回收循环使用，含有氢化双酚A产品和副产物的固液混合物在收集罐下部收集，采用溶剂洗涤收集罐的方式对收集罐进行处理，先回收氢化双酚A，再回收副产物。
2.根据权利要求1中所述方法，其特征在于回收氢化双酚A的溶剂与进入蒸发器中氢化双酚A溶液中的溶剂相同，采用的是异丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种。
3.根据权利要求1中所述方法，其特征在于回收副产物的溶剂采用甲醇。
4.根据权利要求1中所述方法，其特征在于收集罐中装填60～100目316L丝网不锈钢西塔环，西塔环填料选用型号为
中的一种或两种，在装填两种型号的填料时，型号小的填料装填在收集罐的下部。
5.根据权利要求1中所述方法，其特征在于收集罐采用双罐形式，在氢化双酚A精制过程中有一个罐处于运行状态，另一个罐在进行产物和副产物回收处理后处于备用状态。
6.根据权利要求1中所述方法，其特征在于收集罐回收的氢化双酚A溶液经过滤后与蒸发器进料溶液混合后进入蒸发器进行氢化双酚A精制过程。
7.根据权利要求1中所述方法，其特征在于氢化双酚A溶液质量浓度为20～60％，溶液所有溶质中氢化双酚所占质量比为90～95％。
8.根据权利要求1中所述方法，其特征在于精制氢化双酚A过程是在真空条件下进行的，系统的真空度为-0.07～-0.095MPa,蒸发器加热室的温度控制在170～210℃。
9.根据权利要求1中所述方法，其特征在于收集罐温度控制为50～70℃，在此温度条件和真空条件下，溶剂进一步冷凝后进入真空溶剂罐，而产物和副产物留在收集罐中。
10.根据权利要求1中所述方法，其特征在于收集罐内不凝的溶剂蒸气在冷凝器中进行冷凝液化，进入真空溶剂罐，冷凝器物料出口温度控制在5～10℃。
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| CN115739116A (zh) * | 2022-11-29 | 2023-03-07 | 本源精化环保科技有限公司 | 一种催化剂及其制备、再生方法与氢化双酚a生产方法 |
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| CN106866365A (zh) * | 2017-03-30 | 2017-06-20 | 荣成市科盛化工有限公司 | 一种氢化双酚ａ的连续制备方法 |
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