CN115196630A - 提高储能器件用的碳电极材料振实密度的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了提高储能器件用的碳电极材料振实密度的制备方法，制备工艺包括碳电极材料制备、碳电极材料加工处理、超高压技术处理。在现有的锂离子电池和超级电容器等储能器件用的碳电极材料中运用本发明涉及的超高压技术处理方法，能令市场销售的碳电极材料中的振实密度、压实密度、体积比电容量分别有不同程度的提高，制得的碳电极材料可以比目前市面上同等产品具有更高的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及储能器件技术领域，特别涉及于提高储能器件用的碳电极材料振实密度的制备方法。
背景技术
随着用电设备对锂离子电池和超级电容器等储能器件的容量要求的不断提高，人们对于储能器件能量密度提升的期望越来越高。为了解决这个问题，现有技术已在锂离子电池和超级电容器上使用碳电极材料提高储能器件的能量密度。碳电极材料包括硬炭(硅炭负极)或中间相炭微球和超级电容器专用活性炭等材料，但是由于碳电极材料存在振实密度不够大导致体积比电容量不够大的问题。因此，如何在同等碳电极材料的情况下，提高碳电极材料的振实密度和体积比电容量是储能器件行业重要的研发方向。
发明内容
(1)要解决的技术问题
本发明的目的是提供提高储能器件用的碳电极材料振实密度的制备方法，其克服了现有技术中储能器件用的碳电极材料，在制备后存在振实密度不够大、体积比电容量不够大的问题。
(2)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明公开了这样提高储能器件用的碳电极材料振实密度的制备方法，包括下列工序：
1)碳电极材料制备；
2)碳电极材料加工处理；
3)超高压技术处理：将步骤2)处理好的碳电极材料运用超高压技术，在 20-630MPa的环境下，加压5-20min。
优选地，所述步骤1)中的碳电极材料包括硬碳、中间相炭微球、超级电容器用的第一类活性炭、超级电容器用的第二类活性炭。
优选地，所述步骤2)碳电极材料加工处理环节包括将步骤1)中的碳电极材料粉碎，粉碎后进行真空包装处理。对于不同的碳电极材料，在粉碎与真空包装之间还有参入其他工序，以方便更好的整合加工，真空包装只要令材料处于抽实的状态即可。
优选地，所述硬碳的制备处理包括以下步骤：①筛选6-100目颗粒大小的生物质壳经过质量浓度为0.1-10％的盐酸去除灰分；②进行干燥处理，令干燥后的碳电极材料的水分＜5％，；③送入400-1000℃的温度下进行炭化反应。
优选地，所述中间相炭微球的制备处理包括以下步骤：①对煤沥青精制处理；②将煤沥青焦油在高温反应釜内设定0.2-10MPa进行液相炭化，设定操作温度为 300-500℃，高压反应釜转速为100-400rpm；③将②中所得的热聚合沥青在加入喹啉后，按质量比为(1-6):1，并于50-80℃搅拌后抽滤得到滤饼；④将滤饼送入400-1000℃的温度下进行炭化反应。
优选地，所述超级电容器用的第一类活性炭的制备处理包括以下步骤：①筛选生物质壳炭化料加入1-5％质量浓度的强碱洗涤，洗净取出后浸入0.1-10％质量浓度的盐酸洗涤；②将洗后的材料送入烘干装置中烘干，设定烘干温度为180℃；③置入气体活化剂中，在800-1200℃的环境下进行活化；④再次经过1-5％质量浓度的强碱洗涤，洗净取出后浸入0.1-10％质量浓度的盐酸洗涤；⑤再次在180℃的温度下烘干。
优选地，所述超级电容器用的第二类活性炭的制备处理包括以下步骤：①筛选焦炭或生物质壳基炭化料，加入强碱按照1:(1-5)比例预处理；②在500-1300℃条件下，进行活化；③经过洗涤去碱，洗净取出后浸入0.1-10％质量浓度的盐酸洗涤；④进行干燥处理，碳电极材料内的水分＜5％；⑤粉碎粒度至4-9μm；⑥将料送入600-1500℃高温处理，一般来说会尽量让碳电极材料的水分控制在0.5％、并令其处于绝干的状态，去碱的浓度和超级电容器用第一种活性炭内的强碱浓度一致，为1-5％质量浓度。
优选地，在硬碳、中间相炭微球的步骤2)碳电极材料加工处理中，还设有 1500-3000℃高温处理，1500-3000℃的高温处理处于粉碎和真空包装处理的工序之间，所述粉碎后的粒度为D50，并且粉碎后的成品颗粒在5-15μm之间。
优选地，在超级电容器用的第一类和第二类活性炭的步骤2)碳电极材料加工处理中，还设有混匀处理环节，所述混匀处理环节设置在粉碎和真空包装处理的工序之间，所述粉碎后的粒度为D50；此外超级电容器用的第一类粉碎后的成品颗粒也在4-9μm之间。
优选地，所述气体活化剂包括过热水蒸汽、二氧化碳活化剂、氨气活化剂。
在上述这些情况下，生物质壳可以是椰壳、果壳、稻壳等含碳的壳体材料。
此外，在制作硬碳的制备步骤中，以椰壳和稻壳为主，椰壳制出的硬碳的碳含量高，使用概率更大；而使用稻壳为原料制作出的硅炭负极也为硬碳的一种，但需特别强调的是其硅元素比同种生物质壳的硅元素含量高，在有特定要求的情况下，会采用稻壳作为原料制成硅炭负极。
在上述方案中，超高压技术处理优选在100-630MPa的环境下进行。
(3)有益效果
本发明与现有技术相比，本发明克服了现有技术中储能器件用的碳电极材料，在制备后振实密度不够大、体积比电容量不够大的问题，本发明通过在碳电极材料制备、加工处理完成后，使用超高压技术，通过超高压技术在 20-630MPa，5-20min加压，可以将硬碳(硅炭负极)、中间相炭微球、超级电容用活性炭的振实密度有效提高，并且得到的超级电容用活性炭材料与现有技术的同等产品相比，体积比电容量、压实密度均有提高，使用效果好。
具体实施方式
下面以不同的处理工艺对本发明进行详细的描述，所列举的实施例可以使本专业的技术人员更理解本发明，但不以任何形式限制本发明，如可将本发明扩大至其他相似的装配式建筑的装配施工中加以应用。
实施例1：
提高储能器件用的碳电极材料振实密度的制备方法，包括下列工序：
第一种碳电极材料：硬碳材料的制备：①筛选6-100目颗粒大小的椰壳经过质量浓度为0.1-10％的盐酸去除灰分；②进行干燥处理，令干燥后的碳电极材料的水分＜5％；③送入400-1000℃的温度下进行炭化反应；④进行粉碎工艺，粉碎后的粒度为D50，粉碎后的成品颗粒在5-15μm之间；⑤将料送入 1500-3000℃高温处理；⑥将高温后的料进行真空打包；⑦将打包完成的硬碳材料运用超高压技术，在20MPa的环境下，加压20min；也可以通过此步骤，将其中的椰壳替换成稻壳，得到硬碳中的硅炭负极材料。
第二种碳电极材料：中间相炭微球的制备：①对煤沥青精制处理；②将煤沥青焦油在高温反应釜内设定0.2-10MPa进行液相炭化，设定操作温度为 300-500℃，高压反应釜转速为100-400rpm；③将②中所得的热聚合沥青在加入喹啉后，按质量比为(1-6):1，并于50-80℃搅拌后抽滤得到滤饼；④将滤饼送入400-1000℃的温度下进行炭化反应；⑤进行粉碎工艺，粉碎后的粒度为D50，粉碎后的成品颗粒在5-15μm之间；⑥将料送入1500-3000℃高温处理；⑦将高温后的料进行真空打包；⑧将打包完成的中间相炭微球材料运用超高压技术，在20MPa的环境下，加压20min。
第三种碳电极材料：超级电容器用的第一类活性炭的制备：①筛选椰壳炭化料加入1-5％质量浓度的强碱洗涤，洗净取出后浸入0.1-10％质量浓度的盐酸洗涤；②将洗后的材料送入烘干装置中烘干，设定烘干温度为180℃；③置入过热水蒸汽中，在800-1200℃的环境下进行活化；④再次经过1-5％质量浓度的强碱洗涤，洗净取出后浸入0.1-10％质量浓度的盐酸洗涤；⑤再次在180℃的温度下烘干；⑥进行粉碎工艺，粉碎后的粒度为D50，粉碎后的成品颗粒在4-9μm 之间；⑦将所有的料混合均匀；⑧将匀料后的料进行真空打包；⑨将打包完成的超级电容器用的第一类活性炭材料运用超高压技术，在20MPa的环境下，加压20min。
第四种碳电极材料：超级电容器用的第二类活性炭的制备：①筛选椰壳基炭化料或焦炭，加入强碱，按照1:(1-5)比例预处理；②在500-1300℃条件下，进行活化；③经过洗涤去碱，洗净取出后浸入0.1-10％质量浓度的盐酸洗涤；④进行干燥处理，碳电极材料内的水分＜5％；⑤进行粉碎工艺，粉碎后的粒度为D50，粉碎后的成品颗粒在4-9μm之间；⑥将料送入600-1500℃高温处理；⑦将所有的料混合均匀；⑧将匀料后的料进行真空打包；⑨将打包完成的超级电容器用的第二类活性炭材料运用超高压技术，在20MPa的环境下，加压20min。
实施例2：
提高储能器件用的碳电极材料振实密度的制备方法，包括下列工序：
第一种碳电极材料：硬碳材料的制备：①筛选6-100目颗粒大小的椰壳经过质量浓度为0.1-10％的盐酸去除灰分；②进行干燥处理，令干燥后的碳电极材料的水分＜5％；③送入400-1000℃的温度下进行炭化反应；④进行粉碎工艺，粉碎后的粒度为D50，粉碎后的成品颗粒在5-15μm之间；⑤将料送入 1500-3000℃高温处理；⑥将高温后的料进行真空打包；⑦将打包完成的硬碳材料运用超高压技术，在630MPa的环境下，加压15min；也可以通过此步骤，将其中的椰壳替换成稻壳，得到硬碳中的硅炭负极材料。
第二种碳电极材料：中间相炭微球的制备：①对煤沥青精制处理；②将煤沥青焦油在高温反应釜内设定0.2-10MPa进行液相炭化，设定操作温度为 300-500℃，高压反应釜转速为100-400rpm；③将②中所得的热聚合沥青在加入喹啉后，按质量比为(1-6):1，并于50-80℃搅拌后抽滤得到滤饼；④将滤饼送入400-1000℃的温度下进行炭化反应；⑤进行粉碎工艺，粉碎后的粒度为D50，粉碎后的成品颗粒在5-15μm之间；⑥将料送入1500-3000℃高温处理；⑦将高温后的料进行真空打包；⑧将打包完成的中间相炭微球材料运用超高压技术，在630MPa的环境下，加压15min。
第三种碳电极材料：超级电容器用的第一类活性炭的制备：①筛选椰壳炭化料加入1-5％质量浓度的强碱洗涤，洗净取出后浸入0.1-10％质量浓度的盐酸洗涤；②将洗后的材料送入烘干装置中烘干，设定烘干温度为180℃；③置入过热水蒸汽中，在800-1200℃的环境下进行活化；④再次经过1-5％质量浓度的强碱洗涤，洗净取出后浸入0.1-10％质量浓度的盐酸洗涤；⑤再次在180℃的温度下烘干；⑥进行粉碎工艺，粉碎后的粒度为D50，粉碎后的成品颗粒在4-9μm 之间；⑦将所有的料混合均匀；⑧将匀料后的料进行真空打包；⑨将打包完成的超级电容器用的第一类活性炭材料运用超高压技术，在630MPa的环境下，加压15min。
第四种碳电极材料：超级电容器用的第二类活性炭的制备：①筛选椰壳基炭化料或焦炭，加入强碱，按照1:(1-5)比例预处理；②在500-1300℃条件下，进行活化；③经过洗涤去碱，洗净取出后浸入0.1-10％质量浓度的盐酸洗涤；④进行干燥处理，碳电极材料内的水分＜5％；⑤进行粉碎工艺，粉碎后的粒度为D50，粉碎后的成品颗粒在4-9μm之间；⑥将料送入600-1500℃高温处理；⑦将所有的料混合均匀；⑧将匀料后的料进行真空打包；⑨将打包完成的超级电容器用的第二类活性炭材料运用超高压技术，在630MPa的环境下，加压15min。
实施例3：
提高储能器件用的碳电极材料振实密度的制备方法，包括下列工序：
第一种碳电极材料：硬碳材料的制备：①筛选6-100目颗粒大小的椰壳经过质量浓度为0.1-10％的盐酸去除灰分；②进行干燥处理，令干燥后的碳电极材料的水分＜5％；③送入400-1000℃的温度下进行炭化反应；④进行粉碎工艺，粉碎后的粒度为D50，粉碎后的成品颗粒在5-15μm之间；⑤将料送入 1500-3000℃高温处理；⑥将高温后的料进行真空打包；⑦将打包完成的硬碳材料运用超高压技术，在100MPa的环境下，加压5min；也可以通过此步骤，将其中的椰壳替换成稻壳，得到硬碳中的硅炭负极材料。
第二种碳电极材料：中间相炭微球的制备：①对煤沥青精制处理；②将煤沥青焦油在高温反应釜内设定0.2-10MPa进行液相炭化，设定操作温度为 300-500℃，高压反应釜转速为100-400rpm；③将②中所得的热聚合沥青在加入喹啉后，按质量比为(1-6):1，并于50-80℃搅拌后抽滤得到滤饼；④将滤饼送入400-1000℃的温度下进行炭化反应；⑤进行粉碎工艺，粉碎后的粒度为D50，粉碎后的成品颗粒在5-15μm之间；⑥将料送入1500-3000℃高温处理；⑦将高温后的料进行真空打包；⑧将打包完成的中间相炭微球材料运用超高压技术，在100MPa的环境下，加压5min。
第三种碳电极材料：超级电容器用的第一类活性炭的制备：①筛选椰壳炭化料加入1-5％质量浓度的强碱洗涤，洗净取出后浸入0.1-10％质量浓度的盐酸洗涤；②将洗后的材料送入烘干装置中烘干，设定烘干温度为180℃；③置入过过热水蒸汽中，在800-1200℃的环境下进行活化；④再次经过1-5％质量浓度的强碱洗涤，洗净取出后浸入0.1-10％质量浓度的盐酸洗涤；⑤再次在180℃的温度下烘干；⑥进行粉碎工艺，粉碎后的粒度为D50，粉碎后的成品颗粒在4-9μ m之间；⑦将所有的料混合均匀；⑧将匀料后的料进行真空打包；⑨将打包完成的超级电容器用的第一类活性炭材料运用超高压技术，在100MPa的环境下，加压5min。
第四种碳电极材料：超级电容器用的第二类活性炭的制备：①筛选椰壳基炭化料或焦炭，加入强碱，按照1:(1-5)比例预处理；②在500-1300℃条件下，进行活化；③经过洗涤去碱，洗净取出后浸入0.1-10％质量浓度的盐酸洗涤；④进行干燥处理，碳电极材料内的水分＜5％；⑤进行粉碎工艺，粉碎后的粒度为D50，粉碎后的成品颗粒在4-9μm之间；⑥将料送入600-1500℃高温处理；⑦将所有的料混合均匀；⑧将匀料后的料进行真空打包；⑨将打包完成的超级电容器用的第二类活性炭材料运用超高压技术，在100MPa的环境下，加压5min。
为了直观观察三个实施例(每个实施例中有4个试验数据)和现有市面上销售的储能器件用的碳电极材料的试验数据。我们进行了多次试验，取得试验数据的平均值，得到以下对比表格：
由于第一种碳电极材料(硬碳)和第二种碳电极材料(中间相碳微球)是运用在锂离子电池领域的，因此先将第一种碳电极材料和第二种碳电极材料制成锂离子电池，经过常规手段检测后，获得的振实密度的比对，其他数据可以不计。
表1市售硬碳和通过本发明制备得到硬碳电极材料的数据对比
由上述数据分析可得，运用本发明的方案制备的硬碳电极材料的振实密度比市场销售的硬碳振实密度有所提高，并且当压力为20MPa时，与市场销售的硬碳振实密度差别不大，而越靠近630MPa时，振实密度处于上升趋势，当选取压力为630MPa时，硬碳电极材料的振实密度最高，为1.03g/mL。
表2市售中间相炭微球和通过本发明制备得到中间相炭微球电极材料的数据对比
由上述数据分析可得，运用本发明的方案制备的中间相炭微球电极材料的振实密度比市场销售的中间相炭微球振实密度有所提高，并且当压力为20MPa 时，与市场销售的中间相炭微球振实密度差别不大，而越靠近630MPa时，振实密度处于上升趋势，当选取压力为630MPa时，中间相炭微球电极材料的振实密度最高，为1.8g/mL。
由于第三种碳电极材料(超级电容器用的第一类活性炭)和第四种碳电极材料(超级电容器用的第二类活性炭)是运用在超级电容器领域的，因此先将第三种碳电极材料和第四种碳电极材料制成超级电容器，经过常规手段检测后，获得的振实密度、3000F状态下的体积比电容量和压实密度的比对。
表3市售超级电容器用的第一类活性炭和通过本发明制备得到超级电容器用的第一类活性炭电极材料的数据对比
由上述数据分析可得，运用本发明的方案制备的超级电容器用的第一类活性炭电极材料比市场销售的超级电容器用的第一类活性炭的振实密度、体积比电容量、压实密度均有所提高，并且当压力为20MPa时，与市场销售的超级电容器用的第一类活性炭振实密度、体积比电容量、压实密度差别不大，而越靠近630MPa时，振实密度、体积比电容量、压实密度均处于上升趋势，当选取压力为630MPa时，超级电容器用的第一类活性炭电极材料的振实密度、体积比电容量、压实密度分别达到最高，分别为振实密度0.43g/mL、体积比电容量3086F(3000F型超级电容器)、压实密度为0.61g/cm3。
表4市售超级电容器用的第二类活性炭和通过本发明制备得到超级电容器用的第二类活性炭电极材料的数据对比
由上述数据分析可得，运用本发明的方案制备的超级电容器用的第二类活性炭电极材料比市场销售的超级电容器用的第二类活性炭振实密度、体积比电容量、压实密度均有所提高，并且当压力为20MPa时，与市场销售的超级电容器用的第二类活性炭的振实密度、体积比电容量、压实密度差别不大，而越靠近630MPa时，振实密度、体积比电容量、压实密度均处于上升趋势，当选取压力为630MPa时，超级电容器用的第二类活性炭电极材料的振实密度、体积比电容量、压实密度分别达到最高，分别为振实密度0.504g/mL、体积比电容量4163 F(3000F型超级电容器)、压实密度为0.64g/cm3。
综上所述，在原有的市面销售的碳电极材料上运用本发明的超高压技术，能够有效提高碳电极材料对应的振实密度，并且可以提高超级电容器用活性炭产品的体积比电容量和压实密度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属于本发明的涵盖范围。
Claims (10)
1.提高储能器件用的碳电极材料振实密度的制备方法，其特征在于：包括下列工序：
1)碳电极材料制备；
2)碳电极材料加工处理；
3)超高压技术处理：将步骤2)处理好的碳电极材料运用超高压技术，在20-630MPa的环境下，加压5-20min。
2.根据权利要求1所述的提高储能器件用的碳电极材料振实密度的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的碳电极材料包括硬碳、中间相炭微球、超级电容器用的第一类活性炭、超级电容器用的第二类活性炭。
3.根据权利要求2所述的提高储能器件用的碳电极材料振实密度的制备方法，其特征在于：所述步骤2)碳电极材料加工处理环节包括将步骤1)中的碳电极材料粉碎，粉碎后进行真空包装处理。
4.根据权利要求3所述的提高储能器件用的碳电极材料振实密度的制备方法，其特征在于：所述硬碳的制备处理包括以下步骤：①筛选6-100目颗粒大小的生物质壳经过盐酸去除灰分；②进行干燥处理，令干燥后的碳电极材料的水分＜5％；③送入400-1000℃的温度下进行炭化反应。
5.根据权利要求3所述的提高储能器件用的碳电极材料振实密度的制备方法，其特征在于：所述中间相炭微球的制备处理包括以下步骤：①对煤沥青精制处理；②将煤沥青焦油在高温反应釜内设定0.2-10MPa进行液相炭化，设定操作温度为300-500℃，高压反应釜转速为100-400rpm；③将②中所得的热聚合沥青在加入喹啉后，按质量比为(1-6):1，并于50-80℃搅拌后抽滤得到滤饼；④将滤饼送入400-1000℃的温度下进行炭化反应。
6.根据权利要求3所述的提高储能器件用的碳电极材料振实密度的制备方法，其特征在于：所述超级电容器用的第一类活性炭的制备处理包括以下步骤：①筛选生物质壳炭化料加入强碱洗涤，洗净取出后浸入盐酸洗涤；②将洗后的材料送入烘干装置中烘干，设定烘干温度为180℃；③置入气体活化剂中，在800-1200℃的环境下进行活化；④再次经过强碱洗涤，洗净取出后浸入盐酸洗涤；⑤再次在180℃的温度下烘干。
7.根据权利要求3所述的提高储能器件用的碳电极材料振实密度的制备方法，其特征在于：所述超级电容器用的第二类活性炭的制备处理包括以下步骤：①筛选焦炭或生物质壳基炭化料，加入强碱，按照1:(1-5)比例预处理；②在500-1300℃条件下进行活化；③经过洗涤去碱，洗净取出后浸入盐酸洗涤；④进行干燥处理，碳电极材料内的水分＜5％；⑤粉碎粒度至4-9μm；⑥将料送入600-1500℃高温处理。
8.根据权利要求4或5所述的提高储能器件用的碳电极材料振实密度的制备方法，其特征在于：所述步骤2)的碳电极材料加工处理中，还设有1500-3000℃高温处理，1500-3000℃的高温处理处于粉碎和真空包装处理的工序之间，所述粉碎后的粒度为D50。
9.根据权利要求6或7所述的提高储能器件用的碳电极材料振实密度的制备方法，其特征在于：所述步骤2)的碳电极材料加工处理中，还设有混匀处理环节，所述混匀处理环节设置在粉碎和真空包装处理的工序之间，所述粉碎后的粒度为D50。
10.根据权利要求9所述的提高储能器件用的碳电极材料振实密度的制备方法，其特征在于：所述气体活化剂包括过热水蒸汽、二氧化碳活化剂、氨气活化剂。
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