CN115196607B - 一种从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法 - Google Patents
一种从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115196607B CN115196607B CN202210938250.4A CN202210938250A CN115196607B CN 115196607 B CN115196607 B CN 115196607B CN 202210938250 A CN202210938250 A CN 202210938250A CN 115196607 B CN115196607 B CN 115196607B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- potassium chloride
- phosphorus
- filtrate
- containing wastewater
- phosphate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 52
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 title claims abstract description 26
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 17
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 title claims abstract description 17
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 14
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 title claims abstract description 14
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 13
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- XJPZKYIHCLDXST-UHFFFAOYSA-N 4,6-dichloropyrimidine Chemical compound ClC1=CC(Cl)=NC=N1 XJPZKYIHCLDXST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims abstract description 11
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- JLTDJTHDQAWBAV-UHFFFAOYSA-N N,N-dimethylaniline Chemical group CN(C)C1=CC=CC=C1 JLTDJTHDQAWBAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 10
- LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K potassium phosphate Substances [K+].[K+].[K+].[O-]P([O-])([O-])=O LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 8
- GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M potassium dihydrogen phosphate Chemical compound [K+].OP(O)([O-])=O GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 claims description 5
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 claims description 4
- BZSXEZOLBIJVQK-UHFFFAOYSA-N 2-methylsulfonylbenzoic acid Chemical compound CS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O BZSXEZOLBIJVQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- UKLNMMHNWFDKNT-UHFFFAOYSA-M sodium chlorite Chemical compound [Na+].[O-]Cl=O UKLNMMHNWFDKNT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 229960002218 sodium chlorite Drugs 0.000 claims description 2
- BAZAXWOYCMUHIX-UHFFFAOYSA-M sodium perchlorate Chemical compound [Na+].[O-]Cl(=O)(=O)=O BAZAXWOYCMUHIX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 229910001488 sodium perchlorate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 abstract description 10
- PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;potassium Chemical compound [K].OP(O)(O)=O PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 4
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 abstract description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N Sodium cation Chemical compound [Na+] FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 phosphate radical Chemical class 0.000 description 1
- 159000000001 potassium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- RYCLIXPGLDDLTM-UHFFFAOYSA-J tetrapotassium;phosphonato phosphate Chemical compound [K+].[K+].[K+].[K+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O RYCLIXPGLDDLTM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/30—Alkali metal phosphates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D3/14—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
Abstract
本发明公开了一种从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法，涉及废水处理技术领域。本发明是先调整含磷废水的pH值，然后静置分层并收集水相和有机相，其中水相先加入氧化剂再调整pH值至中性，减压浓缩析晶，过滤得到氯化钾以及滤液；最后调整滤液的pH值至4‑5，再减压蒸馏析晶得到磷酸二氢钾。本发明能够从4.6‑二氯嘧啶母液中回收得到两种高纯的氯化钾以及磷酸二氢钾产品。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法。
背景技术
4,6-二氯嘧啶生产工艺产生的母液为高含磷含氮废水，母液中含有大量的4,6-二氯嘧啶、N，N-二甲基苯胺、磷酸根、氯离子、钠离子等。
目前对4,6-二氯嘧啶母液处理工艺主要是采用直接蒸发结晶法得到含氯化钾的焦磷酸钾盐，该方法得到的磷酸钾盐和氯化钾混合物色度差，同时结晶产物为混合物，无法获得高纯单一产品。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法。本发明从4,6-二氯嘧啶母液中回收得到两种高纯的磷酸二氢钾和氯化钾。
本发明一种从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法，包括以下步骤：
(1)调整4.6-二氯嘧啶母液的pH至8-10并静置分层，收集上层有机相和下层水相，所述有机相为N，N-二甲基苯胺，所述N，N-二甲基苯胺经精馏后回收；
(2)在所述水相中加入占水相质量2％的氧化剂搅拌，30min，然后再加入磷酸调整pH值至6-7，加热减压浓缩至有结晶析出后开始降温至5-10℃，直至结晶完全析出，过滤得到氯化钾和滤液；
(3)调整步骤(2)的滤液pH值为4-5，然后减压蒸馏析出晶体，再降温至5-10℃，过滤得到磷酸二氢钾和滤液，将滤液倒入与步骤(1)所述水相使用。
优选的，步骤(1)是利用氢氧化钾调整含磷废水的pH值。
优选的，步骤(2)中氧化剂为次氯酸钠、亚氯酸钠、氯酸钠或高氯酸钠中的一种或几种。
优选的，步骤(2)所述减压蒸馏的压力为-0.08mpa，温度为80℃。
优选的，步骤(3)是采用磷酸调整步骤(2)的滤液pH值为4.6。
优选的，步骤(3)所述减压蒸馏的压力为-0.08mpa，温度为80℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明是从4.6-二氯嘧啶母液中回收得到氯化钾以及磷酸二氢钾两种高纯产品，其中氯化钾的纯度高达98％，外观呈白色。磷酸二氢钾纯度高达98％，外观呈白色。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法，具体步骤如下
(1)在4.6-二氯嘧啶母液中加入氢氧化钾，调整4.6-二氯嘧啶母液的pH至9并静置分层，收集上层有机相和下层水相，所述有机相进入N，N-二甲基苯胺；
(2)在所述水相中加入占水相质量2％的次氯酸钠搅拌，30min，然后再加入磷酸调整pH值至6，加热减压浓缩至有结晶析出后开始降温至8℃，过滤得到氯化钾和滤液，其中减压蒸馏的压力为-0.08mpa，温度为80℃；
(3)在步骤(2)的滤液中加入磷酸，调整滤液pH值为4.6，然后减压蒸馏析出晶体，再降温至5℃，过滤得到磷酸二氢钾和滤液，将滤液倒入与步骤(1)所述水相使用，其中减压蒸馏的压力为-0.08mpa，温度为80℃。
实施例2
一种从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法，具体步骤如下
(1)在4.6-二氯嘧啶母液中加入氢氧化钾，调整4.6-二氯嘧啶母液的pH至9并静置分层，收集上层有机相和下层水相，所述有机相进入N，N-二甲基苯胺；
(2)在所述水相中加入占水相质量2％的次氯酸钠搅拌，30min，然后再加入磷酸调整pH值至7，加热减压浓缩至有结晶析出后开始降温至5℃，过滤得到氯化钾和滤液，其中减压蒸馏的压力为-0.08mpa，温度为80℃；
(3)在步骤(2)的滤液中加入磷酸，调整滤液pH值为4.6，然后减压蒸馏析出晶体，再降温至5℃，过滤得到磷酸二氢钾和滤液，将滤液倒入与步骤(1)所述水相使用，其中减压蒸馏的压力为-0.08mpa，温度为80℃。
实施例3
一种从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法，具体步骤如下
(1)在4.6-二氯嘧啶母液中加入氢氧化钾，调整4.6-二氯嘧啶母液的pH至9并静置分层，收集上层有机相和下层水相，所述有机相进入N，N-二甲基苯胺；
(2)在所述水相中加入占水相质量2％的次氯酸钠搅拌，30min，然后再加入磷酸调整pH值至7，加热减压浓缩至有结晶析出后开始降温至10℃，过滤得到氯化钾和滤液，其中减压蒸馏的压力为-0.08mpa，温度为80℃；
(3)在步骤(2)的滤液中加入磷酸，调整滤液pH值为4.6，然后减压蒸馏析出晶体，再降温至10℃，过滤得到磷酸二氢钾和滤液，将滤液倒入与步骤(1)所述水相使用，其中减压蒸馏的压力为-0.08mpa，温度为80℃。
利用上述方法可以从4.6-二氯嘧啶母液直接获得两种高纯的钾盐，其中氯化钾的纯度均高达98％，外观呈白色。磷酸二氢钾纯度均高达98％，外观呈白色。
需要说明的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例，显然本发明不仅仅限于以上实施例，还可以有其他变形。本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间接引申的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)调整4.6-二氯嘧啶母液的pH至8-10并静置分层，收集上层有机相和下层水相，所述有机相为N,N-二甲基苯胺，所述N,N-二甲基苯胺经精馏后回收；
(2)在所述水相中加入占水相质量2％的氧化剂搅拌，30min，然后再加入磷酸调整pH值至6-7，加热减压浓缩至有结晶析出后开始降温至5-10℃，直至结晶完全析出，过滤得到氯化钾和滤液；
(3)调整步骤(2)的滤液pH值为4-5，然后减压蒸馏析出晶体，再降温至5-10℃，过滤得到磷酸二氢钾和滤液，将滤液倒入与步骤(1)所述水相使用；
步骤(2)所述减压蒸馏的压力为-0.08mpa，温度为80℃；
步骤(3)所述减压蒸馏的压力为-0.08mpa，温度为80℃。
2.根据权利要求1所述从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法，其特征在于，步骤(1)是利用氢氧化钾调整含磷废水的pH值。
3.根据权利要求1从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法，其特征在于，步骤(2)中氧化剂为次氯酸钠、亚氯酸钠、氯酸钠或高氯酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法，其特征在于，步骤(3)是采用磷酸调整步骤(2)的滤液pH值为4.6。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210938250.4A CN115196607B (zh) | 2022-08-05 | 2022-08-05 | 一种从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210938250.4A CN115196607B (zh) | 2022-08-05 | 2022-08-05 | 一种从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115196607A CN115196607A (zh) | 2022-10-18 |
| CN115196607B true CN115196607B (zh) | 2023-08-22 |
Family
ID=83586155
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210938250.4A Active CN115196607B (zh) | 2022-08-05 | 2022-08-05 | 一种从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115196607B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1830967A (zh) * | 2006-03-30 | 2006-09-13 | 重庆紫光化工有限责任公司 | 4，6－二氯嘧啶的制备方法 |
| CN101219781A (zh) * | 2007-12-07 | 2008-07-16 | 苏兆祥 | 低品位磷矿盐酸循环酸解清洁生产磷酸盐和磷酸 |
| CN102633382A (zh) * | 2012-04-10 | 2012-08-15 | 重庆紫光化工股份有限公司 | 4,6-二氯嘧啶废水处理及资源回收的方法 |
| CN105800837A (zh) * | 2016-05-23 | 2016-07-27 | 什邡圣地亚化工有限公司 | 一种含有机物磷酸废液的回收方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102004002055A1 (de) * | 2004-01-15 | 2005-08-11 | Degussa Ag | Verfahren zur Herstellung von 2-Amino-4,6-dichlor-5-formamidopyrimidin |
-
2022
- 2022-08-05 CN CN202210938250.4A patent/CN115196607B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1830967A (zh) * | 2006-03-30 | 2006-09-13 | 重庆紫光化工有限责任公司 | 4，6－二氯嘧啶的制备方法 |
| CN101219781A (zh) * | 2007-12-07 | 2008-07-16 | 苏兆祥 | 低品位磷矿盐酸循环酸解清洁生产磷酸盐和磷酸 |
| CN102633382A (zh) * | 2012-04-10 | 2012-08-15 | 重庆紫光化工股份有限公司 | 4,6-二氯嘧啶废水处理及资源回收的方法 |
| CN105800837A (zh) * | 2016-05-23 | 2016-07-27 | 什邡圣地亚化工有限公司 | 一种含有机物磷酸废液的回收方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115196607A (zh) | 2022-10-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105584998A (zh) | 一种采用三聚氰胺净化磷酸萃余酸制磷酸氢二钠的方法 | |
| CN110776543B (zh) | 一种腺苷一次母液回收方法 | |
| CN104473120A (zh) | 一种味精的生产工艺 | |
| CN110745803A (zh) | 一种湿法磷酸制备磷酸二氢钾的方法 | |
| US3421846A (en) | Production of sodium phosphates | |
| CN102633382A (zh) | 4,6-二氯嘧啶废水处理及资源回收的方法 | |
| KR20180074855A (ko) | 리튬 화합물의 제조 방법 | |
| CN114988380A (zh) | 利用饲料级磷酸氢钙生产食品级磷酸二氢钾联产高纯石膏的方法 | |
| CN107758701B (zh) | 一种六氟磷酸钾的制备方法 | |
| CN104477944A (zh) | 一种从氯碱工业淡盐水中制取元明粉的工艺 | |
| CN115196607B (zh) | 一种从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法 | |
| KR20100122773A (ko) | 발효액으로부터 숙신산을 분리 및 정제하는 방법 | |
| CN103159195A (zh) | 一种低浓度湿法磷酸制备磷酸二氢钾的方法 | |
| CN107746045A (zh) | 一种利用农业用磷酸一铵生产工业级磷酸二氢钾的方法 | |
| CN105000539A (zh) | 一种用湿法磷酸生产磷酸二氢钾和磷酸二氢钾铵的方法 | |
| CN115676788A (zh) | 一种高纯磷酸二氢钾及其制备方法 | |
| CN111961077B (zh) | 一种含结晶水β甘油磷酸钠的制备方法 | |
| CN115124009A (zh) | 利用磷酸氢钙回收料生产磷酸氢镁、磷酸二氢钾并联产高纯石膏的方法 | |
| CN112758906A (zh) | 磷酸二氢钾的生产工艺 | |
| CN103030122A (zh) | 一种合成水合肼的方法 | |
| CN112194110A (zh) | 一种制取工业级磷酸二氢钾的方法 | |
| CN111003699A (zh) | 盐酸法生产饲料级磷酸氢钙联产工业级氯化钙的方法 | |
| CN116281906A (zh) | 一种高纯碳酸锂母液高效利用的方法 | |
| US2788368A (en) | Process for recovering glutamic acid | |
| CN114148996A (zh) | 一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for recovering phosphate and potassium chloride from phosphorus containing wastewater Granted publication date: 20230822 Pledgee: Hubei Bank Co.,Ltd. Jingzhou Shabei Branch Pledgor: Hubei leiyuan Biotechnology Co.,Ltd. Registration number: Y2024980012909 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |