CN115196607B - 一种从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法，涉及废水处理技术领域。本发明是先调整含磷废水的pH值，然后静置分层并收集水相和有机相，其中水相先加入氧化剂再调整pH值至中性，减压浓缩析晶，过滤得到氯化钾以及滤液；最后调整滤液的pH值至4‑5，再减压蒸馏析晶得到磷酸二氢钾。本发明能够从4.6‑二氯嘧啶母液中回收得到两种高纯的氯化钾以及磷酸二氢钾产品。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法。
背景技术
4,6-二氯嘧啶生产工艺产生的母液为高含磷含氮废水，母液中含有大量的4,6-二氯嘧啶、N，N-二甲基苯胺、磷酸根、氯离子、钠离子等。
目前对4,6-二氯嘧啶母液处理工艺主要是采用直接蒸发结晶法得到含氯化钾的焦磷酸钾盐，该方法得到的磷酸钾盐和氯化钾混合物色度差，同时结晶产物为混合物，无法获得高纯单一产品。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法。本发明从4,6-二氯嘧啶母液中回收得到两种高纯的磷酸二氢钾和氯化钾。
本发明一种从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法，包括以下步骤：
(1)调整4.6-二氯嘧啶母液的pH至8-10并静置分层，收集上层有机相和下层水相，所述有机相为N，N-二甲基苯胺，所述N，N-二甲基苯胺经精馏后回收；
(2)在所述水相中加入占水相质量2％的氧化剂搅拌，30min，然后再加入磷酸调整pH值至6-7，加热减压浓缩至有结晶析出后开始降温至5-10℃，直至结晶完全析出，过滤得到氯化钾和滤液；
(3)调整步骤(2)的滤液pH值为4-5，然后减压蒸馏析出晶体，再降温至5-10℃，过滤得到磷酸二氢钾和滤液，将滤液倒入与步骤(1)所述水相使用。
优选的，步骤(1)是利用氢氧化钾调整含磷废水的pH值。
优选的，步骤(2)中氧化剂为次氯酸钠、亚氯酸钠、氯酸钠或高氯酸钠中的一种或几种。
优选的，步骤(2)所述减压蒸馏的压力为-0.08mpa，温度为80℃。
优选的，步骤(3)是采用磷酸调整步骤(2)的滤液pH值为4.6。
优选的，步骤(3)所述减压蒸馏的压力为-0.08mpa，温度为80℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明是从4.6-二氯嘧啶母液中回收得到氯化钾以及磷酸二氢钾两种高纯产品，其中氯化钾的纯度高达98％，外观呈白色。磷酸二氢钾纯度高达98％，外观呈白色。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法，具体步骤如下
(1)在4.6-二氯嘧啶母液中加入氢氧化钾，调整4.6-二氯嘧啶母液的pH至9并静置分层，收集上层有机相和下层水相，所述有机相进入N，N-二甲基苯胺；
(2)在所述水相中加入占水相质量2％的次氯酸钠搅拌，30min，然后再加入磷酸调整pH值至6，加热减压浓缩至有结晶析出后开始降温至8℃，过滤得到氯化钾和滤液，其中减压蒸馏的压力为-0.08mpa，温度为80℃；
(3)在步骤(2)的滤液中加入磷酸，调整滤液pH值为4.6，然后减压蒸馏析出晶体，再降温至5℃，过滤得到磷酸二氢钾和滤液，将滤液倒入与步骤(1)所述水相使用，其中减压蒸馏的压力为-0.08mpa，温度为80℃。
实施例2
一种从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法，具体步骤如下
(1)在4.6-二氯嘧啶母液中加入氢氧化钾，调整4.6-二氯嘧啶母液的pH至9并静置分层，收集上层有机相和下层水相，所述有机相进入N，N-二甲基苯胺；
(2)在所述水相中加入占水相质量2％的次氯酸钠搅拌，30min，然后再加入磷酸调整pH值至7，加热减压浓缩至有结晶析出后开始降温至5℃，过滤得到氯化钾和滤液，其中减压蒸馏的压力为-0.08mpa，温度为80℃；
(3)在步骤(2)的滤液中加入磷酸，调整滤液pH值为4.6，然后减压蒸馏析出晶体，再降温至5℃，过滤得到磷酸二氢钾和滤液，将滤液倒入与步骤(1)所述水相使用，其中减压蒸馏的压力为-0.08mpa，温度为80℃。
实施例3
一种从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法，具体步骤如下
(1)在4.6-二氯嘧啶母液中加入氢氧化钾，调整4.6-二氯嘧啶母液的pH至9并静置分层，收集上层有机相和下层水相，所述有机相进入N，N-二甲基苯胺；
(2)在所述水相中加入占水相质量2％的次氯酸钠搅拌，30min，然后再加入磷酸调整pH值至7，加热减压浓缩至有结晶析出后开始降温至10℃，过滤得到氯化钾和滤液，其中减压蒸馏的压力为-0.08mpa，温度为80℃；
(3)在步骤(2)的滤液中加入磷酸，调整滤液pH值为4.6，然后减压蒸馏析出晶体，再降温至10℃，过滤得到磷酸二氢钾和滤液，将滤液倒入与步骤(1)所述水相使用，其中减压蒸馏的压力为-0.08mpa，温度为80℃。
利用上述方法可以从4.6-二氯嘧啶母液直接获得两种高纯的钾盐，其中氯化钾的纯度均高达98％，外观呈白色。磷酸二氢钾纯度均高达98％，外观呈白色。
需要说明的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例，显然本发明不仅仅限于以上实施例，还可以有其他变形。本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间接引申的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)调整4.6-二氯嘧啶母液的pH至8-10并静置分层，收集上层有机相和下层水相，所述有机相为N,N-二甲基苯胺，所述N,N-二甲基苯胺经精馏后回收；
(2)在所述水相中加入占水相质量2％的氧化剂搅拌，30min，然后再加入磷酸调整pH值至6-7，加热减压浓缩至有结晶析出后开始降温至5-10℃，直至结晶完全析出，过滤得到氯化钾和滤液；
(3)调整步骤(2)的滤液pH值为4-5，然后减压蒸馏析出晶体，再降温至5-10℃，过滤得到磷酸二氢钾和滤液，将滤液倒入与步骤(1)所述水相使用；
步骤(2)所述减压蒸馏的压力为-0.08mpa，温度为80℃；
步骤(3)所述减压蒸馏的压力为-0.08mpa，温度为80℃。
2.根据权利要求1所述从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法，其特征在于，步骤(1)是利用氢氧化钾调整含磷废水的pH值。
3.根据权利要求1从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法，其特征在于，步骤(2)中氧化剂为次氯酸钠、亚氯酸钠、氯酸钠或高氯酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述从含磷废水回收磷酸盐及氯化钾的方法，其特征在于，步骤(3)是采用磷酸调整步骤(2)的滤液pH值为4.6。
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