CN115193396B - 一种整体式吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分子筛吸附剂领域，涉及一种整体式吸附剂及其制备方法；所述整体式吸附剂是采用沸石浆液涂覆在载体上得到；所述沸石浆液的成分按质量份数计算，包括9‑95份的分散剂、20‑70份的沸石细粉、0.5‑8份的助剂和50‑800份的水。本发明的制备方法提供整体式吸附剂浸渍涂敷工艺，该工艺可使浆液充分与蜂窝状载体接触润湿，使沸石能均匀的负载于载体上。所制得的整体式吸附剂具有吸附速率快、沸石负载率高和循环稳定性强的优点，一定程度上解决了现有整体式吸附剂制备过程中负载量低，负载强度差，涂敷均匀性不佳等问题。
Description
技术领域
本发明属于分子筛吸附剂领域，涉及一种整体式吸附剂及其制备方法。
背景技术
吸附技术在气体制备，污染气体分离和二氧化碳捕集等领域已得到广泛的应用，吸附法具备二次污染较低，吸附-再生工艺简单、运行成本低的优势，关于吸附技术的气体分离应用，国内外诸多学者和公司在吸附剂开发、设备改造、工艺改进等方面进行了研究。然而当前吸附捕集技术采用的颗粒型吸附剂存在材料的再生能耗高、在大流量气体处理时压阻过大与材料的损耗等问题。颗粒型吸附剂在处理大流量气体时存在的问题如下：(1)吸附剂的扩散路径较长，吸附动力学速度慢，需要更厚的吸附床层才能实现足够的目标气体脱除率，使得吸附剂用量增加，也带来了高压阻的问题；(2)颗粒吸附剂的长扩散路径使得脱附再生温度和再生能耗需求较高；(3)颗粒型吸附剂的机械强度不足，在高表观气速条件下受到流态化的影响易粉化，吸附剂损耗多。各种气体分离的需求促使国内外对吸附剂进行了大量研究，但目前颗粒吸附剂存在的能耗、压阻及材料损耗的问题未得到很好的解决，需要开发在吸附动力学，流体力学方面都具备优良特性的新型吸附剂。
整体式吸附剂在许多气体分离领域得到广泛应用，整体式吸附剂制备过程中的主要参数指标有沸石负载率，堵孔率，堵孔深度和沸石粘连稳固性等。然而在浆液配置、涂敷方法方面缺乏相关技术，现有整体式吸附剂制备过程中负载量低，负载强度差，涂敷均匀性不佳等问题，导致在实用过程中难以保障长效稳定性，使得整体式吸附剂的综合气体分离性能下降。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种整体式吸附剂及其制备方法，该制备方法通过对分散剂、助剂和沸石细粉成分及浓度的选择来调配浆液，制备得到适用于转轮的整体式吸附剂，使其较其它整体式吸附剂在循环稳定性、能耗、制备成本上有一定的优势；也可改善现有整体式吸附剂制备方法存在负载率不高，负载浆液消耗量较大和负载牢固程度不够强的问题。本发明的制备方法提供整体式吸附剂浸渍涂敷工艺，该工艺可使浆液充分与蜂窝状载体接触润湿，使沸石能均匀的负载于载体上。所制得的整体式吸附剂具有吸附速率快、沸石负载率高和循环稳定性强的优点。一定程度上解决了现有技术中的吸附剂将分子筛涂敷负载于堇青石表面，存在安全性低、堵孔、吸附效率差等问题。
为了实现上述技术目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明的一个目的在于提供一种整体式吸附剂，所述整体式吸附剂是采用沸石浆液涂覆在载体上得到；所述沸石浆液的成分按质量份数计算，包括9-95份的分散剂、20-70份的沸石细粉、0.5-8份的助剂和50-800份的水；
之所以选择0.5-8份的助剂和9-95份的分散剂(优选9-15，30-40，50-60，此类范围在分别在沸石细粉含量较高的范围段是对沸石起到分散悬浮，控制沸石细粉颗粒间距的作用；优选70-80，90-95，此类范围可在沸石浆液整体固含不高，沸石细粉含量较低时起到控制沸石浆液整体黏度，提升浆液在载体上的负载强度的作用)，是因为在这一浓度下助剂和分散剂的配合可以提升沸石在蜂窝状载体上的附着能力，在提升了负载强度的同时还可以提升负载量。
优选的，所述助剂包括羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、工业可溶性淀粉、明胶、聚丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、藻蛋白酸钠、乙二胺、聚乙烯亚胺、氨水、异丙醇胺和一乙醇胺中的一种或两种以上的混合；
所述分散剂包括铝溶胶、凹凸棒石、拟薄水铝石、硅溶胶、膨润土和高岭土中的一种或两种以上的混合。
优选的，所述沸石细粉包括Y沸石、13X(钠X型分子筛)、ZSM-5分子筛、CHA分子筛、LTA型沸石、FAU型沸石、MOR型沸石、Beta型沸石、FER型沸石和HEU型沸石中的一种或两种以上，所述沸石细粉的平均粒径为2-80μm；
所述载体为玻璃纤维、陶瓷纤维或堇青石蜂窝状载体。
优选的，所述助剂的制备方法包括如下步骤：
(1)按质量百分比计算，称取2-25％助剂原料和75-98％的水，并混合；
(2)第一次加热，在25-60℃下搅拌12-24h，直至助剂充分溶胀；
(3)第二次加热，在50-130℃下搅拌12-24h，直至助剂完全溶解；
(4)第三次加热，将第二次加热后的助剂于室温下静置12-24h后，再次在50-130℃下搅拌12-24h，直至助剂充分稳定；
(5)冷却至室温形成质量浓度为2-25wt％的所述助剂。
本发明的助剂也是要按照特定步骤来制备才能满足本发明的技术要求，因为本发明的沸石要涂敷在蜂窝状载体上，因此助剂要使浆液达到一定的强度和渗透能力。本发明通过这样的制备方法，使得助剂起到强化涂敷强度的作用和提高了浆液的渗透能力；所述助剂在强化涂敷效果的同时还可对吸附剂本身起到改性的作用，强化其化学吸附位点；助剂可在浆液配置的过程中起到消泡的作用，使沸石浆液在载体上的负载均匀并减少了气泡带来的堵孔问题。
第一次加热时的温度和时间以及第二次加热时的温度和时间都会影响助剂的效果。温度影响了助剂分散和溶解效果，在低温时搅拌足够长的时间是其均匀分散，在高温下长时间搅拌会使其充分溶解。
优选的，所述分散剂，所述分散剂固含量为10-60wt％(优选10-30％，此固含量范围的分散剂适用于黏度较大，而含量较低的助剂一起配置；优选30-60％，此固含量范围的分散剂适用于黏度较小，含量较高的助剂一起配置)，所含固体颗粒粒径为20-60000nm(优选20-40nm，40-100nm，100-500nm范围，此类范围粒径的分散剂对小粒径沸石提供更强的静电力作用，通过多数量小尺寸的分散剂颗粒保证沸石细粉在浆液中的稳定悬浮状态；优选500-1000nm，1000-2000nm，2000-5000nm，5000-10000nm范围，此类范围的分散剂可以对低硅沸石本身的静电不平衡起到更强的稳定分散作用，使其不易在水中团聚；优选10000-25000nm，25000-40000nm，40000-60000nm，此类范围的分散剂可以对载体较脆弱，沸石含量低的负载起到强化载体强度，提升沸石负载量的作用)；此浓度的分散剂与助剂分散均匀效果较好，浓度过高会使助剂难以分散均匀，过低会使分散剂的分散作用降低。
本发明还提供了一种沸石浆液的制备方法，包括如下步骤：
(A)称取所述助剂和所述分散剂后在室温下混合搅拌0.5-8h(优选0.5-5h，此范围适于分散剂固含量较低的情况；优选5-8h，此范围适于分散剂固含量较高的情况)，形成浆液促进剂；
(B)称取所述沸石细粉和去离子水后在室温下混合搅拌0.5-8h(优选0.5-3h，此范围适于沸石粒径较小，黏度较小的情况；优选3-8h，此范围适于沸石粒径较大，黏度较高的情况，确保沸石在水中充分分散)，形成沸石水溶液；
(C)按质量百分比计算，称取25-55％的步骤(A)中的所述增浆液促进剂和45-75％的步骤(B)中的所述沸石水溶液在室温下搅拌4-50h(优选4-12h，此时间范围适于沸石含量低、沸石粒径小整体分散均匀的浆液负载；优选12-24h，此时间范围适于沸石含量较高、沸石粒径适中，浆液黏度适中的浆液负载；优选24-50h，此时间范围适于沸石与助剂含量较高，浆液黏度较高的浆液负载)，得到所述沸石浆液。
本发明通过对沸石浆液制备过程中的时间及质量分数进行限定，使沸石浆液具有降低整体式吸附剂的单位捕集能耗与动力损失，减少吸附剂损耗量、气流压阻低、渗透能力强、对风机的动力消耗少；具备更高的机械强度不易粉化；提升了吸脱附速率，降低了再生能耗。
因为本发明的助剂含量较少，需要首先使其与分散剂混合分散均匀；若令助剂直接与沸石接触将形成造成大块的粘稠物；步骤(A)和(B)的搅拌时间确定在0.5-8h是因为时间过短分散不均匀，过长会使助剂过度分解于分散剂。
本发明制备方法最终制得的沸石浆液的pH为3～10，20℃下粘度为10～2000mPa·s，包括分散剂在内的固含量为30～50wt％。
本发明还提供了一种上述整体式吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
载体准备：将圆饼形蜂窝状载体切割为所述扇形蜂窝状载体，优选的，所述切割的角度为20-120°，载体的孔道直径为1-4mm，孔道深度为200-1000mm，载体半径为5-600cm；
浸渍步骤：将一个或两个以上扇形载体置于浸渍容器内，容器内含有载体的固定结构，再将沸石浆液沿容器内壁注入，使扇形载体浸渍于沸石浆液中。优选的，固定结构使扇形载体距容器底部1-8cm，距浆液液面2-10cm，载体在浆液中的浸渍时间为2-40min；
干燥步骤：将达到浸渍时间的载体取出自然晾置，再将其烘干，完成烘干后将扇形载体拼接为圆饼形即可制得所述整体式吸附剂。
优选的，自然晾置时间为2-13h，后在40-250℃(优选40-70℃，此温度范围适于浆液固含量较高，黏度较高的情况；优选70-120℃，此温度范围适于浆液固含量较低，黏度适中的情况；优选120-250℃，此温度范围适于浆液固含量较低，黏度较低的情况)的温度下烘干0.5-8h，升温至50-500℃(优选50-190℃，此温度范围适于高硅疏水沸石；优选190-300℃，此温度范围适于低硅沸石；优选300-500℃，此温度范围适于低硅沸石，耐温强大的载体)下烘干1-30h(优选1-8h，此时间范围适于沸石孔径较大，孔容较小的情况；优选8-16h，此时间范围适于沸石孔径较大，微介孔容适中的情况；优选16-30h，此时间范围适于沸石孔径较小，沸石孔主要分布在微孔段、孔容较大的情况)。
本发明提供的涂覆方法采用扇形蜂窝状载体进行负载后再组装为整体，缩小了浸渍容器的尺寸，一定程度上避免了蜂窝状载体过大易解体损坏的问题。
本发明的一种整体式吸附剂及其制备方法相较于现有技术而言，至少具有以下优点：
(1)本发明通过整体式吸附剂的开发，可有效改善颗粒吸附剂存在的高压阻，高能耗，高更换率的问题，整体式吸附剂可用于转轮吸附捕集技术，实现低能耗气体分离；
(2)本发明采用的助剂可强化涂敷强度的作用和提高了浆液的渗透能力；所述助剂在强化涂敷效果的同时还可对吸附剂本身起到改性的作用，强化其化学吸附位点；助剂可在浆液配置的过程中起到消泡的作用，使沸石浆液在载体上的负载均匀并减少了气泡带来的堵孔问题；
(3)本发明采用特定的沸石浆液配置方法，可使助剂、分散剂、沸石细粉在浆液体系中充分发挥作用，使沸石浆液较现有技术具备更好的涂敷性能，载体的沸石负载量高，负载稳定好，浆液可重复利用降低配置成本；
(4)本发明可在沸石浆液配置的过程中实现对沸石本身的改性，在浆液体系中对沸石的改性避免了前期对沸石的改性操作，减少了操作成本和步骤，可根据需求在浆液中对沸石的性质进行调控；
(5)本发明将载体切割为扇形体后进行负载，完成负载后再组装成为整体转轮，减小了浸渍容器尺寸，提高了制备过程中载体损毁的容错率。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例提供的助剂的制备方法的流程示意图。
图2为本发明实施例提供的沸石浆液的制备方法的流程示意图。
图3为本发明实施例提供的整体式吸附剂的制备方法示意图。
图4a和图4b为本发明实施1例制得的整体式吸附剂微观细节图。
图5为本发明实施例1-6制得的整体式吸附剂的动态吸附效果图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
为了更加清晰的对本发明中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的1形式进行说明。
实施例1
参阅图1-图3所示为本实施例提供的整体式吸附剂制备方法的流程图。
按质量份数，本实施例各成分为：5份的助剂、96份的分散剂、40份的沸石细粉和65份的水。
助剂的原料选用羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素和工业可溶性淀粉的混合物。助剂的制备方法为：按照质量百分比计算称取5％的助剂原料和95％的水；进行第一次加热，在25℃下搅拌20h，直至助剂原料充分溶胀；然后第二次加热，在100℃下搅拌24h，直至助剂原料完全溶解；接着第三次加热，将助剂于室温下静置12后，再次在80℃下搅拌24h，直至助剂充分稳定；最后冷却至室温形成质量浓度为10wt％的助剂。
分散剂为铝溶胶、拟薄水铝石、硅溶胶的混合物，具体的参数为固含量为30wt％、所含固体颗粒的粒径为15nm、pH为6.5，20℃下粘度为15mPa·s。
沸石细粉为NaY、HZSM-5沸石的混合物，平均粒径为6微米。
按质量份数，称取5份的助剂、96份的分散剂，将称取制备完成的助剂和分散剂在室温下混合搅拌1h，形成浆液促进剂；
按质量份数，称取40份的沸石细粉、65份的水，称取好的沸石细粉和水在室温下混合搅拌1h，形成沸石水溶液；
最后按质量百分比计算，称取40％的浆液促进剂缓慢倒入60％的沸石水溶液中并在室温下搅拌24h，最后形成了制备整体式吸附剂所需的沸石浆液。此时浆液的pH为6，20℃下粘度为130mPa·s，固含量为40wt％。
将圆饼形载体切割为8块角度为45°的扇形载体，将一块扇形蜂窝状载体放入容器中固定然后沿边壁将沸石浆液注入容器内，使载体距容器底部5cm，距浆液液面5cm；浸渍15min。
将完成浸渍的载体取出，室温自然晾置10h，然后在50℃下烘干3h，升温至100℃烘干5h。制得扇形整体式吸附剂，最后再将按同样涂敷步骤制成的扇形整体式吸附剂拼接成为圆形的整体式吸附剂。
实施例2
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于，按质量份数计算，称取助剂0.5份、分散剂92份、沸石细粉20份和去离子水50份。
实施例3
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于，按质量份数计算，称取助剂8份、分散剂99.5份、沸石细粉50份和去离子水80份。
实施例4
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于，助剂为明胶、聚丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和藻蛋白酸钠的混合物。
实施例5
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于助剂的制备方法不同，其中助剂第一次加热时的温度为35℃。
实施例6
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于助剂的制备方法不同，其中第二次加热的温度为80℃。
实施例7
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于助剂的原料为乙二胺、聚乙烯醇、聚乙烯亚胺。
实施例8
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于，分散剂中固体的含量为25wt％。
实施例9
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于，分散剂中固体的含量为40wt％。
实施例10
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于，分散剂中固体的粒径为20nm。
实施例11
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于，分散剂中固体的粒径为10nm。
实施例12
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于，将称取好的助剂和分散剂在室温下混合搅拌0.5h，形成浆液促进剂。
实施例13
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于，将称取好的助剂和分散剂在室温下混合搅拌2h，形成浆液促进剂。
实施例14
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于，称取好的沸石细粉和去离子水在室温下混合搅拌0.5h，形成沸石水溶液。
实施例15
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于，称取好的沸石细粉和去离子水在室温下混合搅拌2h，形成沸石水溶液。
实施例16
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于，称取25％的浆液促进剂缓慢倒入75％的沸石水溶液中并在室温下搅拌12h，形成了整体式吸附剂的沸石浆液。
实施例17
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于，称取55％的增浆液促进剂缓慢倒入45％的沸石水溶液中并在室温下搅拌36h，形成了整体式吸附剂的沸石浆液。
实施例18
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于，浸渍时间为10min。
实施例19
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于，浸渍时间为20min。
实施例20
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于，载体距容器底部距离为2cm。
实施例21
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于，载体距浆液液面距离为10cm。
实施例22
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于，先在70℃下烘干3h，之后升温至150℃继续保温烘干8h。
实施例23
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于，先在50℃下烘干1h，之后升温至120℃继续保温烘干4h。
实施例24
本实施例中其他操作步骤与实施例1相同，其区别在于，先在50℃下烘干2h，之后升温至120℃继续保温烘干10h。
根据实施例1-24可以看出，按照本发明的重量组分和制备方法制得的整体式吸附剂，可以将能耗控制在9-16KWh·m-3、沸石负载率为90-130kg/m3、堵孔率为0.1-2％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (7)
1.一种整体式吸附剂，其特征在于，所述整体式吸附剂是采用沸石浆液涂覆在载体上得到；所述沸石浆液的成分按质量份数计算，包括9-95份的分散剂、20-70份的沸石细粉、0.5-8份的助剂和50-800份的水；
所述沸石细粉包括Y沸石、13X、ZSM-5、CHA、LTA、FAU、MOR、Beta、FER和HEU中的一种或两种以上；
所述分散剂包括铝溶胶、凹凸棒石、拟薄水铝石、硅溶胶、蒙脱石、膨润土和高岭土中的一种或两种以上；
所述助剂包括羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、工业可溶性淀粉、明胶、聚丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、藻蛋白酸钠、乙二胺、聚乙二醇、聚乙烯亚胺、羟乙基甲基纤维素、氨水和异丙醇胺中的三种以上；
所述助剂的制备包括如下步骤：
（1）按质量百分比计算，称取2-25%助剂原料和75-98%的水，并混合；
（2）第一次加热，在25-60℃下搅拌至助剂充分溶胀；
（3）第二次加热，在50-130℃下搅拌至助剂完全溶解；
（4）第三次加热，将第二次加热后的助剂于室温下静置后，再次在50-130℃下搅拌至助剂充分稳定；
（5）冷却至室温形成质量浓度为2-25wt%的所述助剂；
所述沸石浆液的制备包括如下步骤：
（A）称取所述助剂和分散剂，在室温下混合，搅拌，形成浆液促进剂；
（B）称取所述沸石细粉和水，在室温下混合，搅拌，形成沸石水溶液；
（C）按质量百分比计算，称取25-55%的所述沸石浆液促进剂和45-75%的所述沸石水溶液，在室温下混合，搅拌，得到所述沸石浆液。
2.根据权利要求1所述的整体式吸附剂，其特征在于，所述分散剂固含量为10-60 wt%，所含固体颗粒粒径为20-60000nm。
3.一种如权利要求1或2任一项所述的整体式吸附剂的制备方法，其特征在于，所述整体式吸附剂的制备方法包括如下步骤：
S1载体准备：将圆饼状的蜂窝状载体切割为若干个扇形蜂窝状载体；
S2浸渍：将单个扇形蜂窝状载体置于浸渍容器内，将所述沸石浆液注入，使载体浸渍于浆液内，浸渍完成后取出，吹扫掉单个扇形蜂窝状载体孔道内多余浆液，阴干后再烘干，得到扇形整体式吸附剂；
S3重复步骤S2，将所有扇形蜂窝状载体制成扇形整体式吸附剂；将所有扇形整体式吸附剂拼接为圆饼形即得到所述整体式吸附剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述扇形蜂窝状载体孔道的直径为1-4mm，孔道深度为200-1000mm，半径为5-600cm。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述扇形蜂窝状载体切割的角度为20-120°；扇形蜂窝状载体距容器底部1-8cm，距浆液液面2-10cm，载体在浆液中的浸渍时间为2-40min。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述阴干为自然晾置，晾置时间为2-13h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述烘干是在40-250℃的温度下烘干0.5-8h，再升温至50-500℃下烘干1-30h。
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