CN115181520A - 一种耐高温单组份环氧结构电感器磁心粘结胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温单组份环氧结构电感器磁心粘结胶黏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温单组份环氧结构电感器磁心粘结胶黏剂，按质量分数计包括以下组份：改性耐温树脂30％‑40％；增韧树脂5％‑10％；高Tg固化剂：5％‑15％；补强剂20％‑35％；阻燃剂15％‑20％；增韧剂：1％‑5％；抗氧化剂0.5％‑2％；上述各组份总和为100％；所述改性耐温树脂包括：均苯四甲酸四缩水甘油酯树脂、聚酰亚胺树脂，有机硅改性环氧树脂、缩水甘油型多官能度环氧树脂、呋喃树脂、双酚s型环氧树脂中的一种或几种；所述增韧树脂CTBN增韧环氧树脂、纳米粒子增韧环氧树脂、聚氨酯改性增韧树脂中的一种或几种。本发明通过加入多种耐温性树脂,保证了胶黏剂能够在长期中高温环境下保持正常性能，同时环氧改性基团的引入，使得胶黏剂在高温环境下仍能保持较好的韧性。

Description

一种耐高温单组份环氧结构电感器磁心粘结胶黏剂及其制备 方法
技术领域
本发明涉及组合物技术领域，尤其涉及一种高强度长期耐高温单组份环氧结构电感器磁心粘结胶黏剂及其制备方法。
背景技术
电感器(Inductor)是能够把电能转化为磁能而存储起来的元件，其用途十分广泛，是大部分电子产品的重要零部件之一，而电感器磁心作为电感器核心零部件之一，是电感器上必不可少的。随着电感器应用领域的不断延伸，对电感功率的要求越来越高，功率的提升往往使其在工作过程中释放大量的热。非晶电感工作温度范围可达-55～130度，显然非晶电感对其磁心结构粘结胶的要求也相当高。目前对于大功率需长期耐高温的电感来说，市面上众多胶黏剂都难以满足要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度长期耐高温单组份环氧结构电感器磁心粘结胶黏剂及其制备方法，以解决结构粘结胶在电感器磁心中胶水耐温性能差，结构粘结力低，固化触变性差，胶体易燃不耐火，长期高温工作胶体结构稳定性差的问题。
本发明的电感器磁心高强度耐高温单组份环氧结构粘结胶黏剂包含：改性耐温树脂30％-40％，增韧树脂5％-10％、高Tg固化剂：5％-15％、补强剂20％-35％、阻燃剂15％-20％、增韧剂：1％-5％、抗氧化剂0.5％-2％；
其中，优选的，改性耐温树脂包括：均苯四甲酸四缩水甘油酯树脂、聚酰亚胺树脂，有机硅改性环氧树脂、缩水甘油型多官能度环氧树脂、呋喃树脂、双酚s型环氧树脂中的一种或几种；选择这几种树脂因为其综合性能极佳，可长期使用温度范围广泛，耐高温，耐酸碱性能优异，机械强度高，固化收缩率低，具有优良的电绝缘性。
优选的，增韧树脂包括：CTBN增韧环氧树脂、纳米粒子增韧环氧树脂、聚氨酯改性增韧树脂中的一种或几种选择这几种增韧树脂的作用在于改善改性耐温树脂的脆性，从而提高胶体的抗热冲击性、韧性，达到增韧胶体的目的。
优选的，高Tg固化剂包括：3,5-二取代苯胺改性的双氰胺化合物、芳香族二胺改性双氰胺化合物、环氧丙烷改性双氰胺化合物、甲苯二异氰酸酯改性咪唑化合物、异佛尔酮二异氰酸酯改性咪唑化合物中的至少一种；采用这几几种固化剂的原因是其具有较高的Tg，耐温性能较为突出，且储存期相对稳定。
优选的，补强剂包括：超细纯铝粉、气相二氧化硅、玻璃纤维、石英粉、氧化铝粉、氢氧化铝粉中的至少一种本发明的采用的这几种补强剂具有提高胶体粘结力，提高耐热性、冲击强度、抗压强度、触变性，吸湿稳定性，耐候性的作用。
优选的，阻燃剂包括氧化膦阻燃剂、膦酸酯阻燃剂、间苯二酚二苯基双磷酸酯(RDP)阻燃剂、三苯基磷酸酯(TPP)阻燃剂、PB-460阻燃剂中的至少一种(选择这几种阻燃剂主要增加胶黏剂体系在长期高温环境中工作的耐火阻燃性能)，
优选的，增韧剂包括：聚芳砜、聚醚酮、聚醚醚酮中的至少一种，这几种增韧剂能够进一步改善体系固化后的脆性。
优选的，抗氧化剂包括：没食子酸丙酯、8－羟基喹啉、邻苯二酚中的至少一种，这几种抗氧化剂能够防止胶黏剂体系在高温环境中热氧化，进一步提高体系的耐热性能。
本发明高强度长期耐高温单组份环氧结构电感器磁心粘结胶黏剂的制备方法按以下步骤进行：
1，将改性耐温树脂，增韧树脂，按配方比例加入30L真空搅拌机搅拌，搅拌45分钟，搅拌速度为2000-2500r/min，分散速度为1500-2000r/min；
2，将补强剂、阻燃剂按配方比例加入30L真空搅拌机搅拌，搅拌30分钟，搅拌速度为1500-2500r/min，分散速度为1000-1500r/min；
3，最后将改性固化剂按配方比例加入30L真空搅拌机搅拌，搅拌30分钟，搅拌速度为1500-2500r/min，分散速度为1000-1500r/min，之后抽真空继续搅拌1小时，搅拌速度为1500-2500r/min，分散速度为1000-1500r/min，搅拌分散完成采用150-200目滤网通过挤出机进行分装过滤。
分子链上刚性基团越多，胶黏剂固化块热变形温度就越高，高温力学性能越好，耐热性也会越好，本发明加入的改性耐温树脂中，聚酰亚胺树脂具有独特的基体—芳香族/异环耐高温刚性基团，赋予了其极高耐热性；双酚s树脂与传统的双酚A型环氧树脂相比，分子中的强极性砜基－SO2-提高了粘结剂的热稳定性、附着力和环氧基的开环活性；海因树脂特有的乙内酰脲杂环杂环结构赋予了其优异的电绝缘性、耐热性、耐候性和耐磨性等特性，故配方中所述树脂中至少一种的加入，改善了耐热性，提高了胶体体系Tg点的同时又赋予了体系其他优异的化学性能。但刚性基团的引入，提高了固化物耐温性能的同时，由于上述树脂的三维立体网状结构，使得分子链间缺少滑动，C-C键、C-O键键能较小的同时具有较高的表面能，其中的一些羟基等使其内应力较大，导致固化物发脆。脆性太大会使强度降低，通过加入增韧树脂可以得到一定改善。如加入聚氨酯增韧树脂，固化后形成环氧树脂-聚氨酯互穿聚合物网络或海岛结构，可比较有效的改善材料的韧性，但通常随着韧性的增加，耐热性会降低，故增韧树脂的量需控制在少量且较为合适的范围内，同时辅以聚芳砜、聚醚酮等来进一步增韧，相比于常见的端羧基丁腈橡胶、聚酚氧树脂、聚砜树脂等传统增韧剂，此类增韧剂在增韧的同时对产品耐热性基本没有影响；而加入气相二氧化硅、超细纯铝粉、氧化铝粉等补强剂能够较为显著提高粘结力和强度、进一步提高耐热性，并对体系的耐候性以及稳定性也有一定的帮助。由于本发明的胶黏剂需在长期高温环境中工作，胶体、粘结物等中含有的金属离子在高温下会进行热氧化分解反应，造成粘结界面的破损。为了消除这种现象，提高耐热性，本发明中加入了没食子酸丙酯、8－羟基喹啉等抗氧化剂，他们可以捕捉金属离子，进而减弱金属离子的催化降解作用。最后，加入性能优异的阻燃剂，如三苯基磷酸酯(TPP)阻燃剂、PB-460阻燃剂，从安全的角度来杜绝长期高温环境中的火灾安全隐患。本发明各个组分间具有相互协同的作用，最终使得本发明能够在150℃左右长期耐温的同时还能保持良好的力学性能以及使用安全性。
综上所述，本发明的胶黏剂具有以下有益效果：
1，本发明通过加入多种耐温性树脂,保证了胶黏剂能够在长期中高温环境下保持正常性能，同时环氧改性基团的引入，使得胶黏剂在高温环境下仍能保持较好的韧性，且在一定范围内，随着增韧树脂的添加量的增加，体系的韧性越来越好，但Tg会略微下降。
2，本发明生产工艺简单，满足工业化生产需求；
3，本发明施胶工艺简单，可在相对较低的温度段进行固化，大大改善了产线的效率。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供了一种高强度长期耐高温单组份环氧结构电感器磁心粘结胶黏剂，其制备方法按以下步骤进行(以30L真空搅拌机为例)：
1，将改性耐温树脂，增韧树脂，按配方比例加入30L真空搅拌机搅拌，搅拌45分钟，搅拌速度为2000-2500r/min，分散速度为1500-2000r/min；
2，将补强剂、阻燃剂按配方比例加入30L真空搅拌机搅拌，搅拌30分钟，搅拌速度为1500-2500r/min，分散速度为1000-1500r/min；
3，最后将改性固化剂按配方比例加入30L真空搅拌机搅拌，搅拌30分钟，搅拌速度为1500-2500r/min，分散速度为1000-1500r/min，之后抽真空继续搅拌1小时，搅拌速度为1500-2500r/min，分散速度为1000-1500r/min，搅拌分散完成采用150-200目滤网通过挤出机进行分装过滤。
本发明实施例1-3如下表所示：
Figure BDA0003660955730000041
上述粘度测试采用NDJ-79旋转式粘度计(上海维菱科学仪器有限公司)按照ASTMD1084标准测试；
采用本发明的方案与现有的胶黏剂进行比较，如下表所示：
Figure BDA0003660955730000051
以上TG点以及固化时间是按照日本岛津DSC测试仪测出的数据，剪切强度：测试方法按照ASTMD638标准测试，热膨胀系数是按照GB/T1036-2008标准测试得出的数据。
由上可以看出，本发明的胶黏剂相对于现有的胶黏剂TG点更高且固化时间短，剪切强度大，热膨胀系统更小，可广泛应用于电感器的粘结，长期耐温设备的粘结，封装、端子器材粘接、金属结构粘接、小型工业产品的结构粘接和补强等。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐高温单组份环氧结构电感器磁心粘结胶黏剂，其特征在于，按质量分数计包括以下组份：
改性耐温树脂30％-40％；增韧树脂5％-10％；高Tg固化剂：5％-15％；补强剂20％-35％；阻燃剂15％-20％；增韧剂：1％-5％；抗氧化剂0.5％-2％；上述各组份总和为100％；
所述改性耐温树脂包括：均苯四甲酸四缩水甘油酯树脂、聚酰亚胺树脂，有机硅改性环氧树脂、缩水甘油型多官能度环氧树脂、呋喃树脂、双酚s型环氧树脂中的一种或几种；
所述增韧树脂CTBN增韧环氧树脂、纳米粒子增韧环氧树脂、聚氨酯改性增韧树脂中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的一种耐高温单组份环氧结构电感器磁心粘结胶黏剂，其特征在于：所述高Tg固化剂包括：3,5-二取代苯胺改性的双氰胺化合物、芳香族二胺改性双氰胺化合物、环氧丙烷改性双氰胺化合物、甲苯二异氰酸酯改性咪唑化合物、异佛尔酮二异氰酸酯改性咪唑化合物中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种耐高温单组份环氧结构电感器磁心粘结胶黏剂，其特征在于：补强剂包括：超细纯铝粉、气相二氧化硅、玻璃纤维、石英粉、氧化铝粉、氢氧化铝粉中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种耐高温单组份环氧结构电感器磁心粘结胶黏剂，其特征在于：阻燃剂包括氧化膦阻燃剂、膦酸酯阻燃剂、间苯二酚二苯基双磷酸酯(RDP)阻燃剂、三苯基磷酸酯(TPP)阻燃剂、PB-460阻燃剂中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种耐高温单组份环氧结构电感器磁心粘结胶黏剂，其特征在于：增韧剂包括：聚芳砜、聚醚酮、聚醚醚酮中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种耐高温单组份环氧结构电感器磁心粘结胶黏剂，其特征在于：抗氧化剂包括：没食子酸丙酯、8－羟基喹啉、邻苯二酚中的至少一种。
7.一种制备如权利要求1-6任一项所述的胶黏剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将改性耐温树脂，增韧树脂，按配方比例加入30L真空搅拌机搅拌；
(2)、将补强剂、阻燃剂按配方比例加入30L真空搅拌机搅拌；
(3)、最后将改性固化剂按配方比例加入30L真空搅拌机搅拌，搅拌30分钟，搅拌速度为1500-2500r/min，分散速度为1000-1500r/min，之后抽真空继续搅拌，搅拌速度为1500-2500r/min，分散速度为1000-1500r/min，搅拌分散完成采用150-200目滤网通过挤出机进行分装过滤。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中搅拌时间为45分钟，搅拌速度为2000-2500r/min，分散速度为1500-2000r/min。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中搅拌时间为30分钟，搅拌速度为1500-2500r/min，分散速度为1000-1500r/min。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中抽真空继续搅拌时间为1小时。
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