CN115353717B - 一种树脂组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种树脂组合物及其应用，所述树脂组合物包括聚氨酯改性环氧树脂、环氧树脂、固化剂和填料。本发明中，根据CTI的失效机理，选择树脂中包含不成碳的结构单元，即通过聚氨酯改性环氧树脂和环氧树脂配合使用，以此降低环氧树脂的成碳率，提升其形成的覆铜箔层压板的CTI性能，同时保证覆铜箔层压板层间的剥离强度保持在较高的水平。

Description

一种树脂组合物及其应用
技术领域
本发明涉及覆铜板技术领域，尤其涉及一种树脂组合物及其应用。
背景技术
电子产品中，对于漏电起痕指数的要求越来越严格；相对漏电起痕指数(Comparative Tracking Index，CTI)，是指材料表面能经受住50滴电解液(0.1％氯化铵水溶液)而没有形成漏电痕迹的最高电压值，单位为V；一般来说，绝缘塑料的CTI值越高，则其耐漏电性越好。
CN110128794A公开了一种无氯无溴高CTI树脂组合物及应用。其公开的树脂组合物按重量份数计，包括50-85份环氧树脂，10-45份含磷酚醛树脂，1-15份胺类固化剂，0.01-1份固化促进剂，10-100份填料，0-20份阻燃剂，1-50份平均粒径0.1-50μm的沉淀法硫酸钡，1-50份平均粒径0.1-50μm的聚四氟乙烯微粉，1-5份分散剂，0.1-2份触变助剂和80-100份有机溶剂。其公开的覆铜板具有耐热性好、高CTI、稳定性好的特点。
CN104002524A公开了一种高导热、高耐热、高CTI FR-4覆铜板的制作方法，其公开的步骤为：分别配制贴面层及内料层胶液-上胶-叠合、热压。贴面层用胶液成分包括：改性环氧树脂、四官能基环氧树脂、胺类固化剂、咪唑类固化促进剂、硅烷偶联剂KH560、高效阻燃剂及贴面层填料；采用丙酮、丁酮、二甲基甲酰胺中任意一种或一种以上的组合物作为溶剂配制；内料层用胶液成分包括：低溴环氧树脂、胺类固化剂、咪唑类固化促进剂、硅烷偶联剂KH560及内料层填料；采用丙酮、丁酮、二甲基甲酰胺中任意一种或一种以上的组合物作为溶剂配制。其公开的方法制得的覆铜板，其CTI值≥600V；且具有高效的导热性能，其导热率≥1.7W/mk，可以满足LED产品高安全性的使用要求；同时还具有极佳的耐热性。
对于覆铜箔层压板，现有技术主要通过降低树脂中溴的含量和添加高CTI填料两种方式来提升CTI等级，但降低树脂溴含量，覆铜箔层压板的阻燃性能明显下降；添加CTI填料，覆铜箔层压板的剥离强度明显下降。除此之外，目前行业中对CTI的测试普遍采用银电极测试方法，随着终端客户对CTI等要求越来越严，出现了采用铜电极测试CTI的方法，该测试方法与现有的银电极测试方法相比，条件更为苛刻，许多覆铜箔层压板无法满足在该测试条件下具备较高CTI的要求。
综上所述，开发一种树脂组合物，其制备的覆铜箔层压板中在铜电极测试中具备高CTI特点，而且剥离强度高，是至关重要的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种树脂组合物及其应用，所述树脂组合物制成的覆铜箔层压板在铜电极测试中，具备高等级的CTI，而且剥离强度高。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种树脂组合物，所述树脂组合物包括聚氨酯改性环氧树脂、环氧树脂、固化剂和填料。
现有技术中，树脂组合物实现高等级CTI性能的方式主要是降低阻燃环氧树脂中溴含量或提高CTI填料量。本发明中，根据CTI的失效机理，选择树脂中包含不成碳的结构单元，即通过聚氨酯改性环氧树脂和环氧树脂配合使用，以此降低环氧树脂的成碳率，提升其形成的覆铜箔层压板的CTI性能，同时保证覆铜箔层压板层间的剥离强度保持在较高的水平。本发明所述树脂组合物无需限定环氧树脂必须设置溴元素，也不针对溴含量和CTI填料量进行调整，组分简单，成本低廉。
优选地，所述树脂组合物按照重量份数包括如下组分：
本发明中，通过特定比例下的聚氨酯改性环氧树脂和环氧树脂配合使用，更好地降低环氧树脂的成碳率，提升其形成的覆铜箔层压板的CTI性能，并保证覆铜箔层压板层间的剥离强度保持在较高的水平。
聚氨酯改性环氧树脂的占比过低，无法有效降低环氧树脂的成碳率；聚氨酯改性环氧树脂的占比过高，形成的覆铜箔层压板的剥离强度会发生下降。
本发明中，所述聚氨酯改性环氧树脂的重量份数为20-40份，例如20份、22份、24份、26份、28份、30份、32份、34份、36份、38份、40份等。
所述环氧树脂的重量份数为60-80份，例如60份、62份、64份、66份、68份、70份、72份、74份、76份、78份、80份等。
所述固化剂的重量份数为2-10份，例如2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份等。
所述填料的重量份数为30-40份，例如30份、32份、34份、36份、38份、40份等。
优选地，所述聚氨酯改性环氧树脂中的环氧当量为1000-5000g/eq，例如1000g/eq、1500g/eq、2000g/eq、2500g/eq、3000g/eq、3500g/eq、4000g/eq、4500g/eq、5000g/eq等。
优选地，所述聚氨酯改性环氧树脂中，所述聚氨酯的质量百分含量为30％-50％，例如30％、32％、34％、36％、38％、40％、42％、44％、46％、48％、50％等。
优选地，所述聚氨酯改性环氧树脂中，聚氨酯改性环氧树脂的方式包括接枝改性和/或共混改性，聚氨酯改性环氧树脂接枝改性是通过聚氨酯结构上的异氰酸酯基与环氧树脂结构上的羟基反应，使两者树脂通过化学键相连。
优选地，所述环氧树脂包括环三磷腈基环氧树脂、DOPO基环氧树脂、聚异氰脲酸酯-恶唑烷酮树脂、联苯型环氧树脂、三酚型酚醛环氧树脂、苯酚线性酚醛型环氧树脂、邻甲酚线性酚醛型环氧树脂、三聚氰酸三缩水甘油胺环氧树脂、对氨基苯酚环氧树脂、二氨基二苯甲烷环氧树脂中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：联苯型环氧树脂和三酚型酚醛环氧树脂的组合，环三磷腈基环氧树脂和DOPO基环氧树脂的组合，聚异氰脲酸酯-恶唑烷酮树脂、三聚氰酸三缩水甘油胺环氧树脂和苯酚线性酚醛型环氧树脂的组合，邻甲酚线性酚醛型环氧树脂、三聚氰酸三缩水甘油胺环氧树脂、对氨基苯酚环氧树脂和二氨基二苯甲烷环氧树脂的组合等。
优选地，所述固化剂包括胺类固化剂。
优选地，所述胺类固化剂包括二元胺。
优选地，所述胺类固化剂包括脂肪胺和/或芳香胺。
优选地，所述填料包括二氧化硅、氢氧化铝、碳酸钙、二氧化钛、滑石粉或氧化铝中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：二氧化硅和氢氧化铝的组合，氢氧化铝、碳酸钙和二氧化钛的组合，二氧化钛、滑石粉和氧化铝的组合等。
优选地，所述树脂组合物还包括固化促进剂。
优选地，所述固化促进剂包括三级胺、三级膦、有机金属络合物、季铵盐或咪唑类化合物中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性组合包括：三级胺和三级膦的组合，有机金属络合物、季铵盐和咪唑类化合物的组合，三级胺、三级膦、有机金属络合物和季铵盐的组合，有机金属络合物、季铵盐和咪唑类化合物的组合等。
优选地，所述树脂组合物还包括溶剂。
优选地，所述溶剂包括醚类溶剂、酮类溶剂、芳香烃类溶剂或酯类溶剂中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：醚类溶剂和酮类溶剂的组合，酮类溶剂、芳香烃类溶剂和酯类溶剂的组合，醚类溶剂、酮类溶剂、芳香烃类溶剂和酯类溶剂的组合等。
优选地，所述醚类溶剂包括乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚或二乙二醇丁醚中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：乙二醇甲醚和二乙二醇乙醚的组合，二乙二醇乙醚和二乙二醇丁醚的组合，乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚和二乙二醇丁醚的组合等。
优选地，所述酮类溶剂包括丙酮、丁酮、甲基乙基甲酮、甲基异丁基甲酮或环己酮中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：丙酮和丁酮的组合，丁酮、甲基乙基甲酮和甲基异丁基甲酮的组合，丙酮、丁酮、甲基乙基甲酮、甲基异丁基甲酮和环己酮的组合等。
优选地，所述芳香烃类溶剂包括甲苯、二甲苯或均三甲苯中的任意一种或至少两种的组合，甲苯和二甲苯的组合，二甲苯和均三甲苯的组合，甲苯、二甲苯和均三甲苯的组合等。
优选地，所述酯类溶剂包括乙氧基乙基乙酸酯和/或醋酸乙酯。
第二方面，本发明提供一种预浸料，所述预浸料包括增强材料以及通过含浸干燥后附着其上的如第一方面所述的树脂组合物。
优选地，所述增强材料包括玻璃纤维布、无纺布或有机纤维布中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：玻璃纤维布和无纺布的组合，无纺布和有机纤维布的组合，玻璃纤维布、无纺布和有机纤维布的组合等。
第三方面，本发明提供一种覆铜箔层压板，所述覆铜箔层压板包括至少一张(例如2张、4张、5张、10张、20张等)如第二方面所述的预浸料以及覆于叠合后的预浸料一侧或两侧的铜箔。
第四方面，本发明提供一种印制电路板，所述印制电路板包括至少一张(例如2张、4张、5张、10张、20张等)如第三方面所述的覆铜箔层压板。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述树脂组合物制成的覆铜箔层压板在条件更苛刻的铜杆电极测试中，具备高等级的CTI，剥离强度高，阻燃效果好。
(2)本发明所述树脂组合物在铜杆电极测试中，可耐575V以上的电压，剥离强度在0.80N/mm以上，阻燃性可达V-0级。
(3)在优选范围内，本发明所述树脂组合物在铜电极测试中，可耐600V以上的电压，剥离强度在1.05N/mm以上，阻燃性可达V-0级。
附图说明
图1是实施例1所述树脂组合物以600V进行铜电极测试的示意图；
图2是对比例1所述树脂组合物以600V进行铜电极测试的示意图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明各实施例和对比例涉及的原料信息如下：
A：聚氨酯改性环氧树脂
A1：聚氨酯改性环氧树脂(接枝改性)：聚氨酯的质量百分含量为40％，环氧当量为2500-3000g/eq，购于络合高新材料(上海)有限公司，牌号为EPU-300A；
A2：聚氨酯改性环氧树脂(共混改性)：聚氨酯的质量百分含量为40％，环氧当量为1500-2000g/eq，购于惠州市三化电子绝缘材料有限公司，牌号为SH-1255；
A3：聚氨酯改性环氧树脂(接枝改性)：聚氨酯的质量百分含量为32％，环氧当量为1100-1400g/eq，购于上海众司实业有限公司，牌号为ERS-DC12；
A4：聚氨酯改性环氧树脂(接枝改性)：聚氨酯的质量百分含量为48％，环氧当量为4000-4500g/eq，购于株洲世林聚合物有限公司，牌号为SL-3402；
A5：聚氨酯改性环氧树脂(接枝改性)：聚氨酯的质量百分含量为60％，环氧当量为6000-6500g/eq，购于株洲世林聚合物有限公司，牌号为SL-3403；
B：环氧树脂：阻燃型环氧树脂，购于南亚树脂厂，牌号为NY-4325；
C：固化剂：双氰胺；
D：填料：勃母石；
E：固化促进剂：2-甲基咪唑。
实施例1-9和对比例1
实施例1-9和对比例1的树脂组合物的配方组成如表1所示。
表1
注：表中无量纲的组分皆以重量份计。
将实施例1-12和对比例1所述树脂组合物制备为覆铜箔层压板，所述覆铜箔层压板由如下方法制备：
将所述树脂组合物与溶剂丁酮混合，配制固含量为72％的胶液，再使用玻璃纤维布浸渍所述胶液，经烘箱干燥制得面料半固化片，将所述面料半固化片配以外侧，与CEM-1芯料5张叠合，再在面料半固化片外侧一面设置铜箔，在160℃和压力5MPa条件下热压120min，得到1.6mm的覆铜箔层压板。
性能测试
将实施例1-12和对比例1所述树脂组合物制备成覆铜箔层压板，制备过程为：将所述覆铜箔层压板进行如下测试：
(1)铜杆电极测试：按照IEC 60112方法进行测定；
(2)剥离强度：按照IPC-TM-650 2.4.8所规定的抗剥离强度测试方法进行测定；
(3)阻燃性：按照UL94“50W(20mm)垂直燃烧试验：V-0、V-1和V-2”测试方法测试。
测试结果汇总于表2中。
表2
分析表2数据可知，本发明所述树脂组合物在铜杆电极测试中，可耐575V以上的电压，剥离强度在0.80N/mm以上，阻燃性可达V-0级。本发明所述树脂组合物制成的覆铜箔层压板在条件更苛刻的铜杆电极测试中具备更高等级的CTI，剥离强度高，阻燃效果好。
在优选范围内，本发明所述树脂组合物在铜杆电极测试中，可耐600V以上的电压，剥离强度在1.05N/mm以上，阻燃性可达V-0级。
分析对比例1与实施例1可知，对比例1性能不如实施例1，证明本发明所述树脂组合物具有更高等级的CTI，对比图1和图2可以进一步得到本申请所述树脂组合物具有更高等级的CTI。
分析实施例8-9与实施例1可知，实施例8-9性能不如实施例1，证明本发明所述树脂组合物中，聚氨酯改性环氧树脂的重量份数在20-40份范围内性能更佳。
分析实施例10-12与实施例2可知，实施例10-12性能不如实施例2，证明本发明所述树脂组合物中，聚氨酯改性环氧树脂中聚氨酯质量百分含量在30％-50％份范围内性能更佳。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (18)

1.一种树脂组合物，其特征在于，所述树脂组合物按照重量份数包括如下组分：
所述聚氨酯改性环氧树脂中，所述聚氨酯的质量百分含量为30％-48％；
所述聚氨酯改性环氧树脂的环氧当量为1000-5000g/eq；
所述聚氨酯改性环氧树脂中，聚氨酯改性环氧树脂的方式为接枝改性，聚氨酯改性环氧树脂接枝改性是通过聚氨酯结构上的异氰酸酯基与环氧树脂结构上的羟基反应。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂A包括环三磷腈基环氧树脂、DOPO基环氧树脂、聚异氰脲酸酯-恶唑烷酮树脂、联苯型环氧树脂、三酚型酚醛环氧树脂、苯酚线性酚醛型环氧树脂、邻甲酚线性酚醛型环氧树脂、三聚氰酸三缩水甘油胺环氧树脂、对氨基苯酚环氧树脂、二氨基二苯甲烷环氧树脂中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述固化剂包括胺类固化剂。
4.根据权利要求3所述的树脂组合物，其特征在于，所述胺类固化剂包括二元胺。
5.根据权利要求4所述的树脂组合物，其特征在于，所述胺类固化剂包括脂肪胺和/或芳香胺。
6.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述填料包括二氧化硅、氢氧化铝、碳酸钙、二氧化钛、滑石粉或氧化铝中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述树脂组合物还包括固化促进剂。
8.根据权利要求7所述的树脂组合物，其特征在于，所述固化促进剂包括三级胺、三级膦、有机金属络合物、季铵盐或咪唑类化合物中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述树脂组合物还包括溶剂。
10.根据权利要求9所述的树脂组合物，其特征在于，所述溶剂包括醚类溶剂、酮类溶剂、芳香烃类溶剂或酯类溶剂中的任意一种或至少两种的组合。
11.根据权利要求10所述的树脂组合物，其特征在于，所述醚类溶剂包括乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚或二乙二醇丁醚中的任意一种或至少两种的组合。
12.根据权利要求10所述的树脂组合物，其特征在于，所述酮类溶剂包括丙酮、丁酮、甲基乙基甲酮、甲基异丁基甲酮或环己酮中的任意一种或至少两种的组合。
13.根据权利要求10所述的树脂组合物，其特征在于，所述芳香烃类溶剂包括甲苯、二甲苯或均三甲苯中的任意一种或至少两种的组合。
14.根据权利要求10所述的树脂组合物，其特征在于，所述酯类溶剂包括乙氧基乙基乙酸酯和/或醋酸乙酯。
15.一种预浸料，其特征在于，所述预浸料包括增强材料以及通过含浸干燥后附着其上的如权利要求1-14任一项所述的树脂组合物。
16.根据权利要求15所述的预浸料，其特征在于，所述增强材料包括玻璃纤维布，无纺布或有机纤维布中的任意一种或至少两种的组合。
17.一种覆铜箔层压板，其特征在于，所述覆铜箔层压板包括至少一张叠合的如权利要求15所述的预浸料以及覆于叠合后的预浸料一侧或两侧的铜箔。
18.一种印制电路板，其特征在于，所述印制电路板包括至少一张如权利要求17所述的覆铜箔层压板。
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