CN115181298A - 一种冷等离子体制备的纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种冷等离子体制备的纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种冷等离子体制备的纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜及其制备方法与应用，属于纤维素改性与制备领域。该制备方法包括如下步骤：(1)将纤维素、壳聚糖与水混合均匀，再进行冷等离子体处理，搅拌溶解，离心，上清液脱泡，获得纤维素/壳聚糖铸膜液；(2)恒温条件下将纤维素/壳聚糖铸膜液均匀的涂覆在无纺布上，得到纤维素/壳聚糖初生膜；(3)将纤维素/壳聚糖初生膜放入水中凝固成膜，采用水浸泡，获得纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜。本发明利用冷等离子体技术制备纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜，无需使用任何化学试剂，原料丰富，高效环保；且所得复合膜具有优异的机械性能和抑菌性能，能够有效地应用在生鲜食品包装保鲜领域。

Description

一种冷等离子体制备的纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜及其 制备方法与应用
技术领域
本发明属于纤维素改性与制备技术领域，具体涉及一种冷等离子体制备的纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜及其制备方法与应用。
背景技术
作为世界上最丰富的生物质资源之一，纤维素因其生物相容性、可生物降解被广泛利用。然而，纤维素的多羟基结构导致分子间和分子内极易形成大量氢键，显示出极大的内聚力，使纤维素难以溶于水和大多数常见的有机溶剂，利用成膜难度较大。壳聚糖，又称脱乙酰甲壳素，其阳离子结构基团及氨基能够与微生物的细胞膜发生反应导致微生物死亡，使得壳聚糖具备抗菌作用，也具有良好的生物相容性、成膜性等性能，安全无毒，广泛应用于功能材料、包装等领域，然而仅仅以壳聚糖作为成膜材料其力学性能较弱。
聚电解质复合物是利用聚电解质之间阴阳电荷的静电作用力、官能团之间的氢键作用力等进行自组装而成的复合材料。这种复合物体系在制备时不需要额外的化学试剂，既简化了制备工艺，又在一定程度上避免因化学反应所产生的弊端，因而成为当今膜材料研究领域的热点。由于纤维素引入的羧基带负电荷，壳聚糖在酸性介质中溶解时通过氨基的质子化带正电，NH3 +与COO-之间通过离子键静电相互作用；同时纤维素的羟基、羧基与壳聚糖的氨基形成氢键，使得纤维素与壳聚糖可自组装成聚电解质复合物。然而由于壳聚糖不易溶于水，所以大多数的研究只能将壳聚糖溶于酸性溶液中再制备复合物。
专利CN201710148904.2公开了一种壳聚糖季铵盐抗菌纤维素及其制备方法。该方法主要以纤维素为基体，通过酰胺化反应接枝壳聚糖，再对壳聚糖进行季铵化反应获得表面接枝壳聚糖季铵盐的抗菌纤维素。该方法采用化学接枝含有较多氨基的季铵盐前驱体，具有一定的抗菌性能，但该方法需要首先使用冰乙酸溶解壳聚糖，与纤维素混匀后还要用碱中和处理，另外还需要用环氧丙基三甲基氯化铵进行季铵化以获得有效的抗菌基团，所用的化学试剂有毒有害、污染环境、不环保，且该复合物制备工艺复杂，实际生产过程中存在一定的能耗问题。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种冷等离子体制备的纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜及其制备方法与应用。
本发明目的通过以下技术方案实现。
一种冷等离子体制备的纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纤维素、壳聚糖与水混合均匀，再进行冷等离子体处理，搅拌溶解，离心去除少量不溶物质，上清液脱泡，获得均匀透明的纤维素/壳聚糖铸膜液；
(2)恒温条件下将纤维素/壳聚糖铸膜液均匀的涂覆在无纺布上，得到纤维素/壳聚糖初生膜；
(3)将所得纤维素/壳聚糖初生膜放入水中凝固成膜，采用水浸泡，取出，自然阴干，获得纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜。
优选的，所述冷等离子体处理的电压为100-150kV，处理时间为5-25min。
优选的，所述冷等离子体处理的电压为150kV，处理时间为25min。
优选的，所述冷等离子体处理的频率为50-70Hz，功率为45-60kW。
优选的，所述纤维素与壳聚糖的重量比为(4-10)：1，进一步优选为(4-5)：1。
优选的，所述纤维素/壳聚糖混合体系的含水率为80wt％-95wt％。
优选的，所述混合均匀纤维素/壳聚糖混合体系的转速为600-800r/min，时间为3-6min。
优选的，所述搅拌溶解的转速为1200-1500r/min，时间为10-15min。
优选的，所述离心的速度为4000-6000r/min，时间为5-8min。
优选的，所述脱泡是指真空脱泡或静停脱泡，时间为4-6h。
优选的，所述恒温条件为50-90℃。
优选的，所述浸泡的时间为24-36h。
由以上任一项所述的制备方法制备的纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜。
以上所述的纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜在生鲜食品保鲜中的应用，包括以下步骤：
将纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜覆盖在生鲜食品的表面，进行保鲜包装。
测得传统纤维素/壳聚糖复合膜的拉伸强度为0.16MPa左右，而由以上任一项所述的方法制备的纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜的拉伸强度为0.82-1.13MPa。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明采用冷等离子体技术制备纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜，冷等离子体放电过程中产生的氮氧化物溶解生成H+，使得壳聚糖在酸性介质中通过氨基的质子化带正电而不需要加入任何化学试剂。
(2)本发明采用冷等离子体改性纤维素引入羧基，溶于水时带负电荷；NH3 +与COO-之间通过离子键的静电相互作用，自组装成聚电解质复合物。
(3)本发明采用冷等离子体处理能够破坏纤维素链分子内、分子间的氢键，使纤维素的羟基、羧基与壳聚糖的氨基形成氢键，进一步自组装，制备出的复合膜具有较强的机械性能。
(4)本发明随着冷等离子体处理时间的延长，壳聚糖在酸性介质中不断溶解，抗菌基团氨基不断增多，分布均匀，不易分解，制备出的复合膜抑菌性能优异，持久稳定。
(5)本发明冷等离子体放电对复合膜表面产生刻蚀作用，形成更多孔道吸附空气中的氧气和水分，有利于生鲜食品保鲜。
(6)本发明采用非热加工技术制备聚电解质复合膜，无需使用任何化学试剂，高效环保，可实现大规模生产。
附图说明
图1为本发明制备纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜的原理图。
图2为本发明制备纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜的流程图。
图3为本发明实施例1-3与对比例1、2所得复合膜的机械性能对比图。
图4为本发明实施例1-3与对比例1、2所得复合膜对大肠杆菌抑菌率的对比图。
图5为本发明实施例1-3与对比例1、2所得复合膜对金黄色葡萄球菌抑菌率的对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下使用万能力学试验机Shimadzu CMT4204在室温下进行拉伸性能测试，以5mm·min-1的速度拉伸复合膜样品。复合膜断裂韧性数值依据试样拉伸断裂(应力最高点)之前的应力-应变曲线，通过积分计算曲线面积获得。
本发明制备纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜的原理图与流程图如图1、图2所示。
实施例1
称取4g纤维素与1g壳聚糖，加入50mL的去离子水，转速600r/min搅拌3min混合均匀，进行冷等离子体处理(电压为100kV，频率控制为50Hz，功率控制在45kW)，处理时间为5min，转速1200r/min搅拌10min，4000r/min离心5min去除少量不溶物质，上清液真空脱泡或静停脱泡4h，获得均匀透明的纤维素/壳聚糖铸膜液；60℃恒温条件下将纤维素/壳聚糖铸膜液均匀的涂覆在无纺布上，得到纤维素/壳聚糖初生膜；将所得纤维素/壳聚糖初生膜放入去离子水中凝固成膜，采用去离子水浸泡24h，取出并采用压膜板在室温条件下自然阴干，获得坚韧、抗菌的自组装纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜。将制备出的复合膜包装保鲜生鲜食品，经测定，本实施例复合膜的拉伸强度为0.82MPa(见图3)，对大肠杆菌的抑菌率为88.98％(见图4)，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为85.32％(见图5)。
实施例2
称取6g纤维素与1.2g壳聚糖，加入75mL的去离子水，转速700r/min搅拌4min混合均匀，进行冷等离子体处理(电压为120kV，频率控制为50Hz，功率控制在45kW)，处理时间为15min，转速1500r/min搅拌12min，5000r/min离心6min去除少量不溶物质，上清液真空脱泡或静停脱泡4h，获得均匀透明的纤维素/壳聚糖铸膜液；60℃恒温条件下将纤维素/壳聚糖铸膜液均匀的涂覆在无纺布上，得到纤维素/壳聚糖初生膜；将所得纤维素/壳聚糖初生膜放入去离子水中凝固成膜，采用去离子水浸泡24h，取出并采用压膜板在室温条件下自然阴干，获得坚韧、抗菌的自组装纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜。将制备出的复合膜包装保鲜生鲜食品，经测定，本实施例复合膜的拉伸强度为0.98MPa(见图3)，对大肠杆菌的抑菌率为89.13％(见图4)，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为85.41％(见图5)。
实施例3
称取6g纤维素与1.5g壳聚糖，加入80mL的去离子水，转速800r/min搅拌6min混合均匀，进行冷等离子体处理(电压为150kV，频率控制为50Hz，功率控制在45kW)，处理时间为25min，转速1500r/min搅拌15min，6000r/min离心8min去除少量不溶物质，上清液真空脱泡或静停脱泡4h，获得均匀透明的纤维素/壳聚糖铸膜液；60℃恒温条件下将纤维素/壳聚糖铸膜液均匀的涂覆在无纺布上，得到纤维素/壳聚糖初生膜；将所得纤维素/壳聚糖初生膜放入去离子水中凝固成膜，采用去离子水浸泡24h，取出并采用压膜板在室温条件下自然阴干，获得坚韧、抗菌的自组装纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜。将制备出的复合膜包装保鲜生鲜食品，经测定，本实施例复合膜的拉伸强度为1.13MPa(见图3)，对大肠杆菌的抑菌率为89.15％(见图4)，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为85.55％(见图5)。
对比例1
在1g壳聚糖中滴加50mL浓度为20mg/mL的冰乙酸，搅拌均匀，形成淡黄色粘稠透明溶液，再加入4g纤维素，搅拌均匀，室温下静置24h，再用质量浓度为0.16mol/L的NaOH溶液调节其pH值为8.0-9.0，再向混合溶液中加入280mL浓度为100mg/mL的环氧丙基三甲基氯化铵溶液，水浴加热至60℃，反应2h，静置24h，60℃烘干，制得。将制备出的复合膜包装保鲜生鲜食品，经测定，本对比例复合膜的拉伸强度为0.16MPa(见图3)，对大肠杆菌的抑菌率为88.63％(见图4)，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为84.92％(见图5)。
对比例2
称取4g纤维素与1g壳聚糖，加入50mL的去离子水，转速600r/min搅拌3min混合均匀，进行冷等离子体处理(电压为70kV，频率控制为50Hz，功率控制在45kW)，处理时间为5min，转速1200r/min搅拌10min，4000r/min离心5min去除少量不溶物质，上清液真空脱泡或静停脱泡4h，获得均匀透明的纤维素/壳聚糖铸膜液；60℃恒温条件下将纤维素/壳聚糖铸膜液均匀的涂覆在无纺布上，得到纤维素/壳聚糖初生膜；将所得纤维素/壳聚糖初生膜放入去离子水中凝固成膜，采用去离子水浸泡24h，取出并采用压膜板在室温条件下自然阴干，获得坚韧、抗菌的自组装纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜。将制备出的复合膜包装保鲜生鲜食品，经测定，本对比例复合膜的拉伸强度为0.23MPa(见图3)，对大肠杆菌的抑菌率为88.78％(见图4)，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为85.07％(见图5)。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种冷等离子体制备的纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将纤维素、壳聚糖与水混合均匀，再进行冷等离子体处理，搅拌溶解，离心去除少量不溶物质，上清液脱泡，获得均匀透明的纤维素/壳聚糖铸膜液；
(2)恒温条件下将纤维素/壳聚糖铸膜液均匀的涂覆在无纺布上，得到纤维素/壳聚糖初生膜；
(3)将所得纤维素/壳聚糖初生膜放入水中凝固成膜，采用水浸泡，取出，自然阴干，获得纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷等离子体处理的电压为100-150kV，处理时间为5-25min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述冷等离子体处理的电压为150kV，处理时间为25min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述冷等离子体处理的频率为50-70Hz，功率为45-60kW。
5.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素与壳聚糖的重量比为(4-10)：1；所述纤维素/壳聚糖混合体系的含水率为80wt％-95wt％。
6.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述离心的速度为4000-6000r/min，时间为5-8min；所述脱泡是指真空脱泡或静停脱泡，时间为4-6h。
7.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述恒温条件为50-90℃。
8.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述浸泡的时间为24-36h。
9.由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜。
10.权利要求9所述的纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜在生鲜食品保鲜中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
将纤维素/壳聚糖聚电解质复合膜覆盖在生鲜食品的表面，进行保鲜包装。
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李帅;梁珊;谷雨;: "辉光放电低温等离子体改性大豆分离蛋白可食膜工艺优化" *

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