CN115181267B - 一种低残影聚酰亚胺及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低残影聚酰亚胺，其原料包括：二胺单体、脂环族二酐单体、含有哌啶基团的添加剂和石墨烯；其中，二胺单体为含有直链烷基的二胺单体和N,N,N',N'‑四(对氨基苯基)对苯二胺的混合物。本发明还公开了上述低残影聚酰亚胺的制备方法。本发明还公开了上述低残影聚酰亚胺在液晶取向膜中的应用。本发明从提高电压保持率，提高膜的配向性能和改善离子、电荷堆积三个方面出发，相互配合，使得本发明能很好的改善液晶残像。

Description

一种低残影聚酰亚胺及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺技术领域，尤其涉及一种低残影聚酰亚胺及其制备方法、应用。
背景技术
薄膜晶体管液晶显示器件(TFT-LCD)因其具有高分辨率、高亮度、重量轻、能耗低和平板化等显示优点，已广泛应用于人们工作和生活的各个方面。TFT-LCD包括夹在两块基板和滤色器基板之间的液晶层、向液晶层施加电场的像素电极和共用电极、控制液晶层的液晶分子取向的取向膜、切换提供给像素电极的电信号的薄膜晶体管等。取向膜作为TFTLCD构成之一，其作用是使基板上的液晶分子朝一个方向均匀取向，并使液晶分子与基板平面具有一定的倾斜角(预倾角)。因此，液晶取向膜与液晶显示器件的显示品质息息相关，其功能伴随TFT-LCD的高品质化显得尤为重要。
近年来伴随着液晶显示器件应用范围的不断扩大，许多时候会出现残像现象，残像宏观表现为当液晶显示器长时间显示同一画面，而后切换画面时，原画面会残留在下一个画面中。残像产生的原因有多种，比如：液晶显示元件的电压保持率较低；取向膜的配向性能降低；在电压施压结束后，取向膜内部电荷残留、一部分电荷残留变成直流电压，另外吸附着的离子也转变成直流残留，进而造成残像等。残像影响液晶产品的使用，因此需要对其进行改善。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种低残影聚酰亚胺及其制备方法、应用，本发明从提高电压保持率，提高膜的配向性能和改善离子、电荷堆积三个方面出发，相互配合，使得本发明能很好的改善液晶残像。
本发明提出了一种低残影聚酰亚胺，其原料包括：二胺单体、脂环族二酐单体、含有哌啶基团的添加剂和石墨烯；其中，二胺单体为含有直链烷基的二胺单体和N,N,N',N'-四(对氨基苯基)对苯二胺的混合物。
优选地，含有哌啶基团的添加剂为4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-氨甲基哌啶中的至少一种。
优选地，二胺单体、脂环族二酐单体和含有哌啶基团的添加剂的摩尔比为10:10.6-11.1:0.01-0.02。
优选地，含有直链烷基的二胺单体、N,N,N',N'-四(对氨基苯基)对苯二胺的摩尔比为9-9.5:0.5-1。
优选地，石墨烯占为原料总重的0.05-0.1wt％。
优选地，含有直链烷基的二胺单体包括：2,4-二氨基十二烷基苯、2,4-二氨基十六烷基苯中至少一种。
优选地，脂环族二酐单体包括：1,2,3,4-环戊四羧酸二酐、1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐中至少一种。
本发明还提出了上述低残影聚酰亚胺的制备方法，包括如下步骤：在惰性气体氛围中，向均匀分散石墨烯的溶剂中，加入含有直链烷基的二胺单体、脂环族二酐单体，进行反应，然后加入N,N,N',N'-四(对氨基苯基)对苯二胺继续反应，最后加入含有哌啶基团的添加剂继续反应得到聚酰胺酸溶液，亚胺化得到低残影聚酰亚胺。
上述亚胺化方法可以为高温加热、化学亚胺化等。
优选地，于室温进行反应8-10h，然后加入N,N,N',N'-四(对氨基苯基)对苯二胺继续30-40min反应，最后加入含有哌啶基团的添加剂继续反应20-30min得到聚酰胺酸溶液。
本发明还提出了上述低残影聚酰亚胺在液晶取向膜中的应用。
在制备液晶取向膜时，可以将上述聚酰胺酸溶液涂覆在基底表面，然后亚胺化制得液晶取向膜；也可以将上述低残影聚酰亚胺用溶剂溶解后，涂覆在基底表面，然后干燥去除溶剂制得液晶取向膜。涂覆方式有多种，可以为喷涂、旋涂覆等。
有益效果
1.选用脂环族二酐单体、含有直链烷基的二胺单体反映，可以改善聚酰亚胺的溶解性并且能提高聚酰亚胺膜的电压保持率；
2.选用N,N,N',N'-四(对氨基苯基)对苯二胺和石墨烯以适宜比例配合，使得链段具有适宜的交联度，提高其聚酰亚胺膜的力学性能，并且能提高膜尺寸的热稳定性，避免受热出现膨胀，导致配向性能降低，提高膜的配向性能；
3.选用石墨烯和含有哌啶基团的添加剂以适宜比例相互配合，在聚酰亚胺中引入哌啶结构，可以产生功能自由基，在液晶显示器显示时，石墨烯可以促进残留的电荷转移，避免电荷堆积，并且石墨烯可以促进功能自由基捕获残留离子，避免产生堆积；当液晶显示器显示结束时，释放离子，功能自由基可循环使用；
本发明从提高电压保持率，提高膜的配向性能和改善离子、电荷堆积三个方面出发，相互配合，使得本发明能很好的改善液晶残像。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种低残影聚酰亚胺的制备方法，包括如下步骤：将5.3mg石墨烯加入N,N-二甲基乙酰胺中，超声搅拌30min分散均匀，然后加入9mmol 2,4-二氨基十二烷基苯混匀溶解，然后通入氮气，排出空气，加入11.1mmol的1,2,3,4-环戊四羧酸二酐混匀溶解，于室温搅拌反应8h，然后加入1mmol的N,N,N',N'-四(对氨基苯基)对苯二胺继续搅拌反应30min，最后加入0.02mmol 4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶继续反应20min得到聚酰胺酸溶液，分别于120℃、150℃、200℃、280℃保温0.5h得到低残影聚酰亚胺。
实施例2
一种低残影聚酰亚胺的制备方法，包括如下步骤：将2.9mg石墨烯加入N,N-二甲基乙酰胺中，超声搅拌30min分散均匀，然后加入9.5mmol 2,4-二氨基十六烷基苯混匀溶解，然后通入氮气，排出空气，加入10.6mmol的1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐混匀溶解，于室温搅拌反应10h，然后加入0.5mmol的N,N,N',N'-四(对氨基苯基)对苯二胺继续搅拌反应40min，最后加入0.01mmol 4-氨甲基哌啶继续反应30min得到聚酰胺酸溶液，分别于120℃、150℃、200℃、280℃保温0.5h得到低残影聚酰亚胺。
实施例3
一种低残影聚酰亚胺的制备方法，包括如下步骤：将5.9mg石墨烯加入N,N-二甲基乙酰胺中，超声搅拌30min分散均匀，然后加入9.2mmol 2,4-二氨基十六烷基苯混匀溶解，然后通入氮气，排出空气，加入10.9mmol的1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐混匀溶解，于室温搅拌反应9h，然后加入0.8mmol的N,N,N',N'-四(对氨基苯基)对苯二胺继续搅拌反应35min，最后加入0.02mmol 4-氨甲基哌啶继续反应25min得到聚酰胺酸溶液，分别于120℃、150℃、200℃、280℃保温0.5h得到低残影聚酰亚胺。
对比例1
不含4-氨甲基哌啶，其他同实施例3。
对比例2
不含石墨烯，其他同实施例3。
对比例3
不含石墨烯和4-氨甲基哌啶，其他同实施例3。
对比例4
将“0.8mmol的N,N,N',N'-四(对氨基苯基)对苯二胺”，替换成“0.8mmol的2,4-二氨基十六烷基苯”，其他同实施例3。
对比例5
将“9.2mmol 2,4-二氨基十六烷基苯”、“0.8mmol的N,N,N',N'-四(对氨基苯基)对苯二胺”，替换成“8mmol 2,4-二氨基十六烷基苯、2mmol的N,N,N',N'-四(对氨基苯基)对苯二胺”，其他同实施例3。
取实施例1-3和对比例1-5制得的聚酰亚胺，分别制备液晶取向膜，液晶取向膜制备的具体步骤为：取10cm×10cm的ITO玻璃，经酒精清洗、洗剂超声、清水超声、清水喷淋、气枪干燥、高温干燥和冷却等工序完成玻璃清洗；然后将聚酰亚胺溶液涂覆在ITO玻璃表面，干燥去除溶剂，然后用摩擦布对膜进行取向得到液晶取向膜。
分别取实施例1-3和对比例1-5中各两片摩擦取向完成的玻璃，在其中一片玻璃表面分布涂覆封框胶，对位后进行对盒工序，确保上下两片玻璃的摩擦取向方向互相垂直，然后放入150℃烘箱中进行封框胶固化10min；然后液晶注入，确保无气泡后，利用紫外固化封框胶固化时间约为10min进行封口得到液晶显示元件。
用液晶光电测试仪进行电压保持率VHR、直流电流残余RDC的测试；电压保持率VHR的检测条件为5V，60μs；直流电流残余RDC的检测条件为直流电压5V持续加压3600s，然后移除外加电压，测试600s后器件残余电压值。
将偏光片粘附在液晶显示元件的上板和下板，使得它们的偏振轴彼此垂直。将此液晶单元粘附在背光源上，使用PR755测量在黑色模式下的亮度记为L0；然后在室温下以5V的AC电压驱动液晶单元24h，关闭电压，测量在黑色模式下的亮度L1；按照公式(L0-L1)/L0*100％计算亮度变化情况，根据亮度变化值评估AC残像的水平，亮度变化值越小，取向稳定性越优异，越不易出现残像。检测结果如表1所示。
表1检测结果
检测项目 VHR(％) RDC(V) 亮度变化值(％)
实施例1 99.7 0.21 3.4
实施例2 99.5 0.26 3.7
实施例3 99.8 0.19 3.2
对比例1 95.5 0.70 13.4
对比例2 96.3 0.68 12.0
对比例3 93.6 0.91 23.4
对比例4 97.9 0.44 9.3
对比例5 98.1 0.41 8.5
由表1可以看出本发明制得的液晶取向膜具有较高的电压保持率，较低的直流电流残余，且不易出现残像的问题。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种低残影聚酰亚胺，其特征在于，其原料包括：二胺单体、脂环族二酐单体、含有哌啶基团的添加剂和石墨烯；其中，二胺单体为含有直链烷基的二胺单体和N,N,N',N'-四(对氨基苯基)对苯二胺的混合物；
含有直链烷基的二胺单体、N,N,N',N'-四(对氨基苯基)对苯二胺的摩尔比为9-9.5:0.5-1；
含有直链烷基的二胺单体包括：2,4-二氨基十二烷基苯、2,4-二氨基十六烷基苯中至少一种。
2.根据权利要求1所述低残影聚酰亚胺，其特征在于，含有哌啶基团的添加剂为4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-氨甲基哌啶中的至少一种。
3.根据权利要求1所述低残影聚酰亚胺，其特征在于，二胺单体、脂环族二酐单体和含有哌啶基团的添加剂的摩尔比为10:10.6-11.1:0.01-0.02。
4.根据权利要求1所述低残影聚酰亚胺，其特征在于，石墨烯占为原料总重的0.05-0.1wt％。
5.根据权利要求1所述低残影聚酰亚胺，其特征在于，脂环族二酐单体包括：1,2,3,4-环戊四羧酸二酐、1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐中至少一种。
6.一种如权利要求1-5任一项所述低残影聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在惰性气体氛围中，向均匀分散石墨烯的溶剂中，加入含有直链烷基的二胺单体、脂环族二酐单体，进行反应，然后加入N,N,N',N'-四(对氨基苯基)对苯二胺继续反应，最后加入含有哌啶基团的添加剂继续反应得到聚酰胺酸溶液，亚胺化得到低残影聚酰亚胺。
7.根据权利要求6所述低残影聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，于室温进行反应8-10h，然后加入N,N,N',N'-四(对氨基苯基)对苯二胺继续30-40min反应，最后加入含有哌啶基团的添加剂继续反应20-30min得到聚酰胺酸溶液。
8.一种如权利要求1-5任一项所述低残影聚酰亚胺在液晶取向膜中的应用。
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