CN115180681B - 一种利用生物质光化学提取水体中六价铬的方法 - Google Patents
一种利用生物质光化学提取水体中六价铬的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用生物质光化学提取水体中六价铬的方法,属于重金属废水处理技术领域,该方法包括将生物质与含Cr(Ⅵ)水体混合,调节pH至4.0‑6.0,形成混合反应液,对混合反应液进行光化学反应。本发明操作简单,直接将固体生物质与含铬水体混合,调节pH后即可进行光化学反应;直接利用不经任何改性的生物质将铬提取并富集于生物质上,能够避免额外的有毒试剂的添加和能源的消耗,同时能避免二次环境污染;既能够将水体中六价铬移除并富集在生物质中,又能同时达到废水处理和资源富集回收的双重目的。
Description
技术领域
本发明涉及重金属废水处理技术领域,特别是涉及一种利用生物质光化学提取水体中六价铬的方法。
背景技术
六价铬广泛存在于各种工业废水中,如电镀、印刷、制革、染料和陶瓷等。由于六价铬具有急性毒性、致癌性和高溶解度,大量含铬工业废水的排放严重危害人类和生态系统的安全。同时,由于工业化的发展,铬的消耗量大,需求量大,因此,从含铬废水中移除并回收铬十分必要。传统的回收铬的方法是利用亚硫酸钠等有毒的还原剂将六价铬还原为三价铬,并在碱性条件下将三价铬以氢氧化铬的形式回收。此方法在回收过程中会产生大量碱性废水,且用有毒的还原剂,产生二次污染。
应可持续发展的要求,大量的学者利用无毒无害且在环境中大量存在的生物质解决环境问题。然而,为了使生物质具有更好的性能,一般需要在浓酸溶液中,经高温高压处理将生物质进行转化为催化剂,或将生物质转化为金属-生物质络合物的吸附剂。但这些制作方法操作复杂、成本高、环境不友好,违背了可持续发展的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过直接用生物质光化学提取水体中六价铬的方法,以解决上述现有技术存在的问题。该方法在可见光的照射下,直接利用不经任何改性的生物质将铬提取并富集于生物质上,既能达到处理含铬废水的目的,又能使铬富集于生物质上,通过煅烧提取铬后的生物质能够得到纯的三氧化二铬,作为资源进行二次利用。该方法能够避免额外的有毒试剂的添加和能源的消耗,直接将生物质与含铬溶液混合,在较温和的pH条件下将六价铬溶液提取出来,既能够移除六价铬,又能够达到富集回收铬的目的,且在反应过程中不产生任何二次污染,符合可持续发展的要求。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:
一种利用生物质光化学提取水体中六价铬的方法,包括以下步骤:将生物质与含Cr(Ⅵ)水体混合,调节pH至4.0-6.0,形成混合反应液,对混合反应液进行光化学反应。
生物质表面含有大量的羟基基团,在酸性条件下,羟基会质子化,使生物质表面带正电,有利于对六价铬阴离子的吸附,并进一步络合形成铬酸酯。以淀粉为例,在淀粉中,由氢键通过C2、C3、C6位置的-OH基团和葡萄糖中-C-O-C-的O原子连接同一链(分子内键)和不同链(分子间键)中的单体单元之间形成的双螺旋结构。在Cr(VI)的光化学提取过程中,氢键可以被打破。当pH低于6时,主要的Cr(VI)将在C6处与质子化的-OH络合形成铬酸盐酯,这是氧化还原反应的先决步骤。在可见光照射下,在质子的参与下,电子将通过配体-金属电荷转移(LMCT)从O 2p轨道转移到铬酸酯的Cr(Ⅵ)中心。在此过程中,Cr(VI)被还原为Cr(V)和Cr(IV)中间态物种,同时-OH配体被氧化形成羰基(-CHO)。形成的Cr(V)和Cr(IV)物种可能与双螺旋结构中新生成的-CHO基团和淀粉中其他-OH基团配位,形成更稳定的五配位络合物,并使Cr在淀粉中均匀分布。中间态的Cr(IV)和Cr(V)可以通过与淀粉中的氧原子结合在多糖结构中稳定存在。同时,由于配位的淀粉体积较大,较大的空间位阻也避免了Cr(IV)和Cr(V)的歧化作用,进一步稳定了Cr(IV)和Cr(V),保证了铬的提取效率。
在最佳反应条件下,经提取后的含铬废水中剩余的六价铬和总铬的浓度分别为0.16mg/L和0.25mg/L,符合电镀废水排放标准(GB21900-2008)。以淀粉为例,推测的反应过程如下:
进一步地,光化学反应之后还包括固液分离,将沉淀从混合反应液中分离出来,达到铬提取的目的。
进一步地,所述生物质包括淀粉、甲壳素和壳聚糖中的一种或几种。
进一步地,所述含Cr(Ⅵ)水体的初始浓度为5-500mg/L。
进一步地,所述生物质的加入量为50-1000mg/L含Cr(Ⅵ)水体。
进一步地,所述光化学反应的光源为可见光。
进一步地,所述光化学反应的反应温度为10-30℃,反应时间为1-10h。
进一步地,所述光化学反应在搅拌状态下进行。
进一步地,搅拌转速为200-1000rpm。
进一步地,所述固液分离包括离心或过滤。
本发明公开了以下技术效果:
1.本发明能够用固态的生物质在光照条件下直接富集回收将铬,避免了工业处理上对含六价铬废水先酸性条件还原再碱性条件沉淀回收铬的复杂操作步骤,避免了大量碱性废水的产生。
2.本发明用的生物质可直接作为反应原材料,无需进一步改性即可达到非常好的提取效果,避免了昂贵且复杂的催化剂及有毒的还原剂等的应用。
3.本发明用纯天然的生物质,成本低廉,反应过程中不产生任何二次污染,是一种环境友好的含铬废水处理和铬资源回收的方法。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1光化学提取后与暗反应吸附后淀粉的图片;
图2为不同pH条件下光反应后铬的提取效率对比图;
图3为加入不同量淀粉光反应后铬的提取效率对比图;
图4为不同生物质对铬的提取效率;
图5为提取铬以后的淀粉煅烧后的XRD图谱(插入的图片为淀粉煅烧后的固体。)
图6为实施例1中提取铬后的淀粉的XPS图谱。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式,该详细说明不应认为是对本发明的限制,而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式,并非用于限制本发明。另外,对于本发明中的数值范围,应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值,以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明,否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料,但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入,用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时,以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下,可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化,这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等,均为开放性的用语,即意指包含但不限于。
本发明实施例采用的化学试剂以及原料均为市购。
制备六价铬储备液:将重铬酸钾(K2Cr2O7)预先在105℃烘干4h,然后称取2.8288gK2Cr2O7溶于去离子水中,定容至1000mL,震荡摇匀作为1000mg/L的六价铬储备液,进一步稀释配制浓度为200mg/L的六价铬储备液。
实施例1
(1)取2.5mL 200mg/L的六价铬储备液于光反应器中,加入350mg淀粉,并加入47.5mL去离子水,即配制成含六价铬浓度为10mg/L的反应液,将配制好的反应液在磁力搅拌器上搅拌均匀,边搅拌边用0.1mol/L的稀硝酸调节溶液的pH=4.0。
(2)将上述步骤(1)所得溶液置于光反应箱中,打开搅拌,于20℃、可见光下反应6h。
(3)关闭光源和搅拌,取出反应溶液,用220nm滤膜将反应液过滤,可得到富集铬后的淀粉,如图1所示;将淀粉与六价铬溶液混合后,调节pH=4.0,温度为20℃,暗态吸附6h,如图1所示,光反应后的样品成棕灰色,而暗反应下的样品成淡黄色,说明六价铬在光照条件下发生了价态的变化。
将在可见光照下反应后析出的固体物质用水洗涤10次,并在40℃条件下在真空干燥箱干燥后测试XPS图谱,如图6所示;滤液通过ICP测定,总铬浓度为0.25mg/L,铬去除率为97.50%。
实施例2
(1)取2.5mL 200mg/L的六价铬储备液于光反应器中,加入350mg淀粉,并加入47.5mL去离子水,即配制成含六价铬浓度为10mg/L的反应液,将配制好的反应液在磁力搅拌器上搅拌均匀,边搅拌边用0.1mol/L的稀硝酸调节溶液的pH=3.0。
(2)将上述步骤(1)所得溶液置于光反应箱中,打开搅拌,于20℃、可见光下反应6h。
(3)关闭光源和搅拌,取出反应溶液,用220nm滤膜将反应液过滤,可得到富集铬后的淀粉;滤液通过ICP测定,总铬浓度为6.62mg/L,铬去除率为33.80%,如图2所示。在pH低于4.0时,即过低的pH时,部分六价铬离子被过度还原为可溶的三价铬,不能以固态的形式提取出来,因此铬的提取效率会降低。
实施例3
(1)取2.5mL 200mg/L的六价铬储备液于光反应器中,加入50mg淀粉,并加入47.5mL去离子水,即配制成含六价铬浓度为10mg/L的反应液,将配制好的反应液在磁力搅拌器上搅拌均匀,边搅拌边用0.1mol/L的稀硝酸调节溶液的pH=4.0。
(2)将上述步骤(1)所得溶液置于光反应箱中,打开搅拌,于20℃、可见光下反应6h。
(3)关闭光源和搅拌,取出反应溶液,用220nm滤3.63mg/L,铬去除率为63.70%,如图3所示。
实施例4
(1)取5mL 200mg/L的六价铬储备液于光反应器中,加入850mg淀粉,并加入45mL去离子水即配制成含六价铬浓度为20mg/L的反应液,将配制好的反应液在磁力搅拌器上搅拌均匀,边搅拌边用0.1mol/L的稀硝酸调节溶液的pH=3.8。
(2)将上述步骤(1)所得溶液置于光反应箱中,打开搅拌,于20℃、可见光下反应6h。
(3)关闭光源和搅拌,取出反应溶液,用220nm滤膜将反应液过滤,可得到富集铬后的淀粉;滤液通过ICP测定,总铬浓度为0.324mg/L,铬去除率为98.38%。
实施例5
(1)取2.5mL 200mg/L的六价铬储备液于光反应器中,加入350mg淀粉,并加入47.5mL去离子水即配制成含六价铬浓度为10mg/L的反应液,将配制好的反应液在磁力搅拌器上搅拌均匀,边搅拌边用0.1mol/L的稀硝酸调节溶液的pH=4.0。
(2)将上述步骤(1)所得溶液置于光反应箱中,打开搅拌,于10℃、可见光下反应6h。
(3)关闭光源和搅拌,取出反应溶液,用220nm滤膜将反应液过滤,可得到富集铬后的淀粉;滤液通过ICP测定,总铬浓度为2.32mg/L,铬去除率为76.80%。
实施例6
(1)取2.5mL 200mg/L的六价铬储备液于光反应器中,加入150mg壳聚糖,并加入47.5mL去离子水即配制成含六价铬浓度为10mg/L的反应液,将配制好的反应液在磁力搅拌器上搅拌均匀,边搅拌边用0.1mol/L的稀硝酸调节溶液的pH=7.0。
(2)将上述步骤(1)所得溶液置于光反应箱中,打开搅拌,于20℃、可见光下反应6h。
(3)关闭光源和搅拌,取出反应溶液,用220nm滤膜将反应液过滤,可得到富集铬后的壳聚糖;滤液通过ICP测定,总铬浓度为0.53mg/L,铬去除率为94.70%,如图4所示。
实施例7
(1)取2.5mL 200mg/L的六价铬储备液于光反应器中,加入350mg淀粉,并加入47.5mL去离子水即配制成含六价铬浓度为10mg/L的反应液,将配制好的反应液在磁力搅拌器上搅拌均匀,边搅拌边用0.1mol/L的稀硝酸调节溶液的pH=4.0。
(2)将上述步骤(1)所得溶液置于光反应箱中,打开搅拌,于20℃、可见光下反应2h。
(3)关闭光源和搅拌,取出反应溶液,用220nm滤膜将反应液过滤,可得到富集铬后的淀粉;滤液通过ICP测定,总铬浓度为1.33mg/L,铬去除率为86.70%。
实施例8
(1)取2.5mL 200mg/L的六价铬储备液于光反应器中,加入150mg甲壳素,并加入47.5mL去离子水即配制成含六价铬浓度为10mg/L的反应液,将配制好的反应液在磁力搅拌器上搅拌均匀,边搅拌边用0.1mol/L的稀硝酸调节溶液的pH=5.7。
(2)将上述步骤(1)所得溶液置于光反应箱中,打开搅拌,于20℃、可见光下反应6h。
(3)关闭光源和搅拌,取出反应溶液,用220nm滤膜将反应液过滤,可得到富集铬后的甲壳素;滤液通过ICP测定,总铬浓度为0.98mg/L,铬去除率为90.20%,如图4所示。
对比例1
(1)取2.5mL 200mg/L的六价铬储备液于光反应器中,加入1mL甲醇,并加入46.5mL去离子水即配制成含六价铬浓度为10mg/L的反应液,将配制好的反应液在磁力搅拌器上搅拌均匀,边搅拌边用0.1mol/L的稀硝酸调节溶液的pH=8.0。
(2)将上述步骤(1)所得溶液置于光反应箱中,打开搅拌,于20℃、可见光下反应6h。
(3)关闭光源和搅拌,取出反应溶液,用220nm滤膜将反应液过滤;滤液通过ICP测定,总铬浓度为9.75mg/L,铬去除率为2.50%。
在碱性条件下,甲醇质子化程度较低,不利于甲醇与铬的络合和后续的氧化还原反应;其次,由于甲醇的分子量较低,且疏水的碳原子较少,因此反应后的物质不容易被沉淀下来,更倾向于溶解在水相中。
对比例2
(1)取2.5mL 200mg/L的六价铬储备液于光反应器中,加入1mL甲醇,并加入46.5mL去离子水即配制成含六价铬浓度为10mg/L的反应液,将配制好的反应液在磁力搅拌器上搅拌均匀,边搅拌边用0.1mol/L的稀硝酸调节溶液的pH=6.0。
(2)将上述步骤(1)所得溶液置于光反应箱中,打开搅拌,于20℃、可见光下反应6h。
(3)关闭光源和搅拌,取出反应溶液,用220nm滤膜将反应液过滤;滤液通过ICP测定,总铬浓度为9.57mg/L,铬去除率为4.30%。
中性条件下,乙醇质子化程度较低,不利于乙醇与铬的络合和后续的氧化还原反应;对铬的还原需要在一定的还原电势,中性条件下无法有利于还原反应的进行。
对比例3
(1)取2.5mL 200mg/L的六价铬储备液于光反应器中,加入1mL乙醇,并加入46.5mL去离子水即配制成含六价铬浓度为10mg/L的反应液,将配制好的反应液在磁力搅拌器上搅拌均匀,边搅拌边用0.1mol/L的稀硝酸调节溶液的pH=6.0。
(2)将上述步骤(1)所得溶液置于光反应箱中,打开搅拌,于20℃、可见光下反应6h。
(3)关闭光源和搅拌,取出反应溶液,用220nm滤膜将反应液过滤;滤液通过ICP测定,总铬浓度为9.33mg/L,铬去除率为7.70%。
中性条件下,质子化的乙醇较少,与铬络合生成的铬酸酯较少,即进行后续氧化还原的反应较弱;对铬的还原需要在一定的还原电势,中性条件下无法有利于还原反应的进行;甲醇与铬反应后的产物是一种溶解性较高的物质,很难从溶液中析出,因而提取效果很差。
对比例4
(1)取2.5mL 200mg/L的六价铬储备液于光反应器中,加入150mg甲壳素,并加入47.5mL去离子水即配制成含六价铬浓度为10mg/L的反应液,将配制好的反应液在磁力搅拌器上搅拌均匀,边搅拌边用0.1mol/L的稀硝酸调节溶液的pH=4.5。
(2)将上述步骤(1)所得溶液置于光反应箱中,打开搅拌,于20℃、可见光下反应6h。
(3)关闭光源和搅拌,取出反应溶液,用220nm滤膜将反应液过滤,可得到富集铬后的甲壳素;滤液通过ICP测定,总铬浓度为2.58mg/L,铬去除率为74.20%,如图4所示。
甲壳素在pH为5.7时提取效率最高,而增加氢离子浓度,会使部分六价铬被过度还原为可溶态的三价铬离子,因而提取效率会有所降低。
对比例5
(1)取2.5mL 200mg/L的六价铬储备液于光反应器中,加入350mg淀粉,并加入47.5mL去离子水,即配制成含六价铬浓度为10mg/L的反应液,将配制好的反应液在磁力搅拌器上搅拌均匀,边搅拌边用0.1mol/L的稀硝酸调节溶液的pH=10.0。
(2)将上述步骤(1)所得溶液置于光反应箱中,打开搅拌,于20℃、可见光下反应6h。
(3)关闭光源和搅拌,取出反应溶液,用220nm滤膜将反应液过滤,可得到富集铬后的淀粉;滤液通过ICP测定,总铬浓度为9.09mg/L,铬去除率为9.10%,如图2所示。
碱性条件下,羟基质子化程度低,淀粉表面带负电荷,与带负电的六价铬离子产生静电排斥作用,因此淀粉对六价铬的吸附和络合程度较低;同时,碱性条件不利于氧化还原反应的进行。
对比例6
(1)取2.5mL 200mg/L的六价铬储备液于光反应器中,加入350mg淀粉,并加入47.5mL去离子水,即配制成含六价铬浓度为10mg/L的反应液,将配制好的反应液在磁力搅拌器上搅拌均匀,边搅拌边用0.1mol/L的稀硝酸调节溶液的pH=12.0。
(2)将上述步骤(1)所得溶液置于光反应箱中,打开搅拌,于20℃、可见光下反应6h。
(3)关闭光源和搅拌,取出反应溶液,用220nm滤膜将反应液过滤,可得到富集铬后的淀粉;滤液通过ICP测定,总铬浓度为9.65mg/L,铬去除率为3.50%。
碱性条件下,羟基质子化程度低,淀粉表面带负电荷,与带负电的六价铬离子产生静电排斥作用,因此淀粉对六价铬的吸附和络合程度较低;同时,碱性条件不利于氧化还原反应的进行。
试验例
1、配制6组50mL 10mg/L六价铬与350mg淀粉混合液,分别将混合液pH调节至10.0,8.0,6.0,4.0,3.0和2.0,并在20℃可见光下反应6h,提取效率结果如图2所示。反应的最佳pH为4.0,此时淀粉对铬的提取效率达到最高,为97.50%。当pH小于4.0时,由于部分六价铬离子会被还原成为可溶态的三价铬离子,铬的提取效率会降低;当升高pH时,由于氢离子浓度不够多,反应的速率较低,相同时间内反应进行的不彻底,提取效也会降低。
2、配制5组50mL 10mg/L六价铬反应液,分别加入50mg,200mg,250mg,350mg和450mg淀粉并搅拌均匀,调节pH至4.0,并在20℃可见光下反应6h,提取效率结果如图3所示。当淀粉的用量从50mg增加到350mg时,铬提取效率从63.70%增加到97.50%;但当淀粉含量增加到为450mg时,可能由于过多的淀粉影响了吸光性,相比于淀粉含量为350mg时,铬的提取效率没有明显变化。
3、配制3组50mL 10mg/L六价铬反应液,分别加入350mg淀粉并调节pH至4.0,150mg甲壳素并调节pH为5.7,壳聚糖150mg并调节pH至7.0,混合搅拌均匀,并在20℃可见光下反应6h,提取效率结果如图4所示。不同的生物质在适宜的pH条件下对铬都有超过90%以上的提取效率。
4、将试验例1光反应提取铬后的淀粉在800℃下煅烧5h,得到的固体图片(插入图)和测定的XRD图谱,结果见图5。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (1)
1.一种利用生物质光化学提取水体中六价铬的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取2.5mL 200mg/L的六价铬储备液于光反应器中,加入350mg淀粉,并加入47.5mL去离子水,即配制成含六价铬浓度为10mg/L的反应液,将配制好的反应液在磁力搅拌器上搅拌均匀,边搅拌边用0.1mol/L的稀硝酸调节溶液的pH=4.0;
(2)将上述步骤(1)所得溶液置于光反应箱中,打开搅拌,于20℃、可见光下反应6h;
(3)关闭光源和搅拌,取出反应溶液,用220nm滤膜将反应液过滤,得到富集铬后的淀粉,滤液通过ICP测定,总铬浓度为0.25mg/L,铬去除率为97.50%。
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2022
- 2022-08-19 CN CN202210999055.2A patent/CN115180681B/zh active Active
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