CN115180596A - 一种从粗硫中连续化精制提纯硫磺的方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从粗硫中连续化精制提纯硫磺的方法及设备，所述方法包括熔硫、过滤、升温、蒸馏、冷凝步骤。本发明实现了粗硫提纯的连续化生产，生产效率高，生产产能大，设计产能可以达到5吨/小时，且产品质量好，纯度达到99.95％以上，副产物少，能耗与原料消耗低，生产过程安全可靠，同时工艺简单，操作简便，弹性大，易于控制，设备投资少，原料来源不受限制，本地就可以解决，经济效益和社会效益明显。

Description

一种从粗硫中连续化精制提纯硫磺的方法及设备
技术领域
本发明涉及一种从粗硫中连续化精制提纯硫磺的方法及设备，属于硫磺提纯领域。
背景技术
硫磺是一种重要的化工原料，广泛应用于化工、冶金、农药、橡胶、燃料、造纸等工业部门。我国对硫磺需求量较大，但硫磺资源较少，市场供应缺口较大。另外，随着全球含硫原油和天然气资源的大量开发，硫磺回收装置成为大型煤化工厂、天然气净化厂、炼油厂及石油化工厂加工煤炭、含硫天然气和含硫原油时不可缺少的配套装置。我国煤化工近年来发展迅速，煤中硫的回收情况将备受关注。
焦化厂焦炉煤气经过湿法脱硫后可以得到副产品粗硫磺，但由于焦炉煤气中含有大量的煤焦油、灰渣等，这些物质会进入粗硫磺中，导致得到的粗硫磺含硫量不高，颜色呈黑色，无法直接用于工业生产使用，价值较低。因此，回收所得的粗硫磺不能直接进入市场，需要进一步提纯以满足工业生产使用需求，处理成本较高。
目前国内外脱硫方法主要有高压倾析法、浮选法、热过滤法、制粒筛分法、真空蒸馏法、溶剂法等。高压倾析法、浮选法以及制粒筛分法所得硫磺质量不高，热过滤法所需设备较为复杂，滤渣中残余的硫较多，收率不高。
一种现有的技术方案为：根据硫磺和其它杂质的理化性质有较大的差异性和硫磺的固态、液态、气态的变化规律，采用低温熔硫(蒸汽加热)--二次融硫(蒸汽加热)--三次融硫(煤或天然气)--蒸馏(煤或天然气)--冷凝--固化--切片--研磨--包装的工艺，利用脱硫副产物粗硫磺生产99.95％高品位的硫磺。
但是上述的低温熔硫方案无法满足连续化生产，只能间歇式投料，蒸汽加热升温无法满足硫磺蒸馏釜的换热要求，产能低。同时，硫磺的闪点为200℃，蒸馏釜的温度需要大于400℃硫磺才能从液体变为气态后再冷凝回收，采用煤或天然气加热造成系统非常容易发生火灾，产生严重的生产安全事故，亟待解决。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提出一种从粗硫中连续化精制提纯硫磺的方法及设备，实现了粗硫(包括黑硫磺、硫膏等)提纯的连续化生产，生产效率高，生产产能大，设计产能可以达到5吨/小时，且产品质量好，纯度达到99.95％以上，副产物少，能耗与原料消耗低，生产过程安全可靠，同时工艺简单，操作简便，弹性大，易于控制，设备投资少，原料来源不受限制，本地就可以解决，经济效益和社会效益明显。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术手段：
本发明提供了一种从粗硫中连续化精制提纯硫磺的方法，包括以下步骤：
(1)熔硫
先将部分粗硫投入到熔硫釜中，边升温边开动搅拌，之后再缓慢投入剩余粗硫，过程温度控制在110～151℃；
(2)过滤
熔硫结束后停止搅拌，将液硫送至硫磺过滤机进行过滤，过滤后的液硫在重力作用下流至液硫储罐保温暂存；
(3)升温
将液硫储罐中的液硫送至第一升温釜升温至215～225℃，然后从第一升温釜的顶部溢流口流至第二升温釜升温至265～275℃，然后从第二升温釜的顶部溢流口流至第三升温釜升温至315～400℃，然后从第三升温釜的顶部溢流口流至蒸馏釜；
(4)蒸馏
控制蒸馏釜的温度在440～450℃的条件下对液硫进行蒸馏，将采出的硫磺蒸汽作为加热介质依次通入第三升温釜、第二升温釜和第一升温釜换热后，送入冷凝器；
(5)冷凝
硫磺蒸汽在冷凝器中冷凝成150～180℃的液体硫磺，然后输送至成品硫磺收集罐进行收集。
优选的，所述熔硫釜为多台并联替换使用，以保证所述硫磺过滤机能够连续进料。
优选的，所述液硫储罐设有蒸汽盘管保温装置。
优选的，所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜为连续进料的同时连续出料。
优选的，所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜是通过电磁线圈进行加热。
优选的，所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜内部的换热装置是内盘管。
优选的，所述第一升温釜的升温温度为220℃，所述第二升温釜的升温温度为270℃，所述第三升温釜的升温温度为400℃。
优选的，所述蒸馏釜为多台并联，以适应所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜的处理能力。
优选的，所述蒸馏釜是通过电磁线圈进行加热。
优选的，所述蒸馏釜的加热功率与蒸馏釜内温度和液位进行联锁，控制蒸馏釜在正常液位上进行操作。
优选的，所述蒸馏釜的蒸馏温度为445℃。
本发明还提供了一种从粗硫中连续化精制提纯硫磺的设备，包括依次通过第一组管道连接的熔硫釜、硫磺过滤机、液硫储罐、第一升温釜、第二升温釜、第三升温釜和蒸馏釜，同时，所述蒸馏釜还通过第二组管道依次连接所述第三升温釜、所述第二升温釜、所述第一升温釜、冷凝器和成品硫磺收集罐；其中，所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜内部设有换热装置，经由所述第一组管道输送的物料与经由所述第二组管道输送的物料在所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜内部的换热装置中进行换热。
优选的，所述熔硫釜为多台并联替换使用，以保证所述硫磺过滤机能够连续进料。
优选的，所述液硫储罐设有蒸汽盘管保温装置。
优选的，所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜为连续进料的同时连续出料。
优选的，所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜是通过电磁线圈进行加热。
优选的，所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜内部的换热装置是内盘管。
优选的，所述蒸馏釜为多台并联，以适应所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜的处理能力。
优选的，所述蒸馏釜是通过电磁线圈进行加热。
优选的，所述蒸馏釜的加热功率与蒸馏釜内温度和液位进行联锁，控制蒸馏釜在正常液位上进行操作。
相较于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明实现了粗硫(包括黑硫磺、硫膏等)提纯的连续化生产，生产效率高，生产产能大，设计产能可以达到5吨/小时，且产品质量好，纯度达到99.95％以上，副产物少，能耗与原料消耗低，生产过程安全可靠，同时工艺简单，操作简便，弹性大，易于控制，设备投资少，原料来源不受限制，本地就可以解决，经济效益和社会效益明显。
2、本发明较多采用重力流入料的方式，在保证生产平稳并且及时处理系统尾气，保证系统内部不憋压的前提下，大大减小了生产成本，并实现了连续化生产。
3、本发明的各升温釜采用顶部溢流出料及梯度升温的设计，同时利用蒸馏出来的高温硫磺蒸汽给各升温釜加热，实现了热量回收和连续化生产，并且大大提高了系统安全系数。
4、本发明的升温釜和蒸馏釜均采用电磁加热，反应始终在设定的温度下进行，可及时调整升温速度及蒸馏速度分布，整个升温、蒸馏过程平稳，生产过程安全可靠。
5、本发明的设备操作弹性大，可在较宽的产量范围内稳定操作，生产效率高，硫磺产品质量好，副产物、能耗和物耗低。
附图说明
图1为本发明实施例的前半段流程图；
图2为本发明实施例的后半段流程图。
附图标号说明：
1-熔硫釜；2-硫磺过滤机；3-液硫储罐；4-第一升温釜；5-第二升温釜；6-第三升温釜；7-第一蒸馏釜；8-第二蒸馏釜；9-第三蒸馏釜；10-冷凝器；11-成品硫磺收集罐。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例
本实施例中所采用的从粗硫中连续化精制提纯硫磺的设备包括：
依次通过第一组管道连接的熔硫釜、硫磺过滤机、液硫储罐、第一升温釜、第二升温釜、第三升温釜和蒸馏釜，同时，所述蒸馏釜还通过第二组管道依次连接所述第三升温釜、所述第二升温釜、所述第一升温釜、冷凝器和成品硫磺收集罐；其中，所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜内部设有换热装置，经由所述第一组管道输送的物料与经由所述第二组管道输送的物料在所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜内部的换热装置中进行换热。
其中，所述熔硫釜为两台并联替换使用，以保证所述硫磺过滤机能够连续进料。
其中，所述液硫储罐设有蒸汽盘管保温装置。
其中，所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜为连续进料的同时连续出料。
其中，所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜是通过电磁线圈进行加热。
其中，所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜内部的换热装置是内盘管。
其中，所述蒸馏釜为三台并联，以适应所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜的处理能力。
其中，所述蒸馏釜是通过电磁线圈进行加热。
其中，所述蒸馏釜的加热功率与蒸馏釜内温度和液位进行联锁，控制蒸馏釜在正常液位上进行操作。
通过采用上述设备，本实施例经由以下步骤从粗硫中连续化精制提纯硫磺：
(1)熔硫
先将部分粗硫投入到熔硫釜中，开启蒸汽阀门给熔硫釜升温，边升温边开动搅拌，之后再缓慢投入剩余粗硫，过程温度控制在110～151℃，产生的尾气通过排空管线排放至碱洗塔洗涤后放空；
(2)过滤
熔硫结束后停止搅拌，开启硫磺过滤机进料泵，将液硫送至硫磺过滤机进行过滤，过滤后的液硫在重力作用下流至液硫储罐暂存，并通过蒸汽盘管保温装置保温，产生的尾气通过排空管线排放至碱洗塔洗涤后放空；
(3)升温
将液硫储罐中的液硫通过硫磺给料泵送至第一升温釜升温至220℃，然后从第一升温釜的顶部溢流口流至第二升温釜升温至270℃，然后从第二升温釜的顶部溢流口流至第三升温釜升温至400℃，然后从第三升温釜的顶部溢流口流至蒸馏釜；其中，在升温过程中，通过控制第一升温釜进口来自外部管网的氮气压力来维持系统微正压，各升温釜产生的尾气通过排空管线排放至碱洗塔洗涤后放空，各升温釜产生的废渣通过收集管线回收至粗硫原料储罐；
(4)蒸馏
控制蒸馏釜的温度在445℃的条件下对液硫进行蒸馏，将采出的硫磺蒸汽作为加热介质依次通入第三升温釜、第二升温釜和第一升温釜换热后，送入冷凝器；其中，在蒸馏过程中，通过控制各蒸馏釜进口来自外部管网的氮气压力来维持系统微正压，各蒸馏釜产生的废渣通过收集管线回收至粗硫原料储罐；
(5)冷凝
硫磺蒸汽在冷凝器中冷凝成150～180℃的液体硫磺，然后用成品硫磺打料泵输送至成品硫磺收集罐进行收集，最终送至二硫化碳液硫储罐；其中，在冷凝过程中，冷凝器产生的尾气通过排空管线排放至碱洗塔洗涤后放空。
试验例
采用本发明实施例的方法和设备，从33批次粗硫中连续化精制提纯硫磺，并采用国标方法对处理前后的样品质量进行测试。
一、测试方法
样品处理
带有颗粒和块状的样品，用研钵把颗粒研细，混合均匀；没有颗粒和块状的样品(例如硫膏)，不需要研磨。部分样品有石渣，所有样品不得用粉碎机粉碎，避免打坏粉碎机。做完水溶性盐分后烘干的样品，用研钵研细，混合均匀，不用过筛，用作硫含量的测定。
1、硫含量的测定
1.1原理
硫与亚硫酸钠溶液加热生产硫代硫酸钠，过量的亚硫酸钠用甲醛掩蔽，加入过量碘标液，用硫代硫酸钠滴定。
1.2试剂
(1)亚硫酸钠溶液：100g/L，称取100g亚硫酸钠溶于水，用水稀释至1L；
(2)甲醛：分析纯；
(3)20％(V/V)冰乙酸溶液：20mL冰乙酸用水稀释到100mL；
(4)乙醇：分析纯；
(5)碘标准溶液：0.1mol/L；
(6)硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L。
1.3样品处理
1.4操作步骤
称取做完水溶性盐分后研磨的试样0.2～0.25g，于烘干的250mL磨口的锥形瓶中(称量过程不需要磨口塞)，加5mL乙醇润湿，用移液管准确加入50mL亚硫酸钠溶液，加几粒玻璃珠，安装好冷凝管，垫上石棉网，缓慢加热至沸，保持微沸状态直至硫磺全部溶解。加热期间不时摇动锥形瓶，加热回流至少3小时，直至最后摇动后，锥形瓶底部看不见明显的硫磺颗粒，溶液透明(如果溶液浑浊，看不清硫磺溶解状况，加热回流3小时即可)。用少量水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶冷却至室温，将锥形瓶溶液转移到250mL容量瓶中。
用50mL移液管准确移取该溶液于锥形瓶中，用刻度吸管准确加入7mL甲醛溶液，摇匀，放置5min。加5mL冰乙酸溶液，摇匀后加入25mL 0.1mol/L碘标液，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定至颜色变淡，加入一滴管淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。
1.5计算
Figure BDA0003778123710000071
式中：
C1—碘标准溶液浓度，mol/L；
V1—加入碘标准溶液体积，mL；
C2—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；
V2—消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
m—试样的质量，g；
X1—试样水分含量(如水分为10％，则X1数值为10)；
X2—试样水溶性盐分含量(如水溶性盐分为10％，则X2数值为10)。
2、水分含量的测定
用已干燥恒重的扁型称量瓶称取试样5g，准确至0.0001g，置于烘箱中，于80℃±2℃烘4h。
水分的质量分数X1按下式计算：
Figure BDA0003778123710000081
式中：
m1—干燥前称量瓶和试样的质量，g；
m2—干燥后称量瓶和试样的质量，g；
m—试样的质量，g。
3、灰分含量的测定
称取5g试样，精确至0.0001g，置于已于800℃～850℃灼烧至恒重的蒸发皿中，在通风橱内置于电热板上使硫磺缓慢燃烧。燃烧完毕后，将蒸发皿移入高温电炉内，在800℃～850℃下灼烧2h。取出蒸发皿，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温后称量，精确至0.0001g。
Figure BDA0003778123710000082
式中：
X—灰分的质量百分数，％；
m—试样的质量，g；
m2—灼烧后残渣和蒸发皿的质量，g；
m1—蒸发皿的质量，g。
4、有机物含量的测定
4.1原理
将一定量的硫磺试样在硫化钠溶液中溶解反应生成多硫化钠，过滤后为残留的有机物和不溶于水的无机物，然后用二硫化碳溶解残留的有机物。
4.2试剂
(1)硫化钠溶液：经过滤的400mL32％硫氢化钠溶液中加100g分析纯氢氧化钠，搅拌均匀。
(2)二硫化碳
4.3仪器
(1)玻璃砂芯坩埚：3号，孔径为16μm～30μm，容积30mL；
(2)抽滤瓶：500mL；
4.4分析步骤
称取5g试样于400mL烧杯中，加50mL硫化钠溶液，放入95℃水浴中使其溶解，保温30min,用坩埚过滤。将坩埚放入带有一定量水的烧杯中，往坩埚中加入硫化钠溶液20mL,95℃水浴中保温30min。用原坩埚二次过滤，用水洗至中性。将坩埚于70℃的恒温干燥箱中干燥2h，取出放在干燥器中冷却至室温，称重m1，精确至0.0001g。
用二硫化碳洗涤坩埚5次，移入温度为70℃的恒温干燥箱中干燥1h，取出放在干燥器中冷却至室温，称量m2，精确至0.0001g。
4.5计算
Figure BDA0003778123710000091
二、测试结果
测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003778123710000092
Figure BDA0003778123710000101
其中，由于处理前粗硫的杂质含量较大，为减少分析工作量，部分项目处理前未做分析，以“/”示出。

Claims (10)

1.一种从粗硫中连续化精制提纯硫磺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)熔硫
先将部分粗硫投入到熔硫釜中，边升温边开动搅拌，之后再缓慢投入剩余粗硫，过程温度控制在110～151℃；
(2)过滤
熔硫结束后停止搅拌，将液硫送至硫磺过滤机进行过滤，过滤后的液硫在重力作用下流至液硫储罐保温暂存；
(3)升温
将液硫储罐中的液硫送至第一升温釜升温至215～225℃，然后从第一升温釜的顶部溢流口流至第二升温釜升温至265～275℃，然后从第二升温釜的顶部溢流口流至第三升温釜升温至315～400℃，然后从第三升温釜的顶部溢流口流至蒸馏釜；
(4)蒸馏
控制蒸馏釜的温度在440～450℃的条件下对液硫进行蒸馏，将采出的硫磺蒸汽作为加热介质依次通入第三升温釜、第二升温釜和第一升温釜换热后，送入冷凝器；
(5)冷凝
硫磺蒸汽在冷凝器中冷凝成150～180℃的液体硫磺，然后输送至成品硫磺收集罐进行收集。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一升温釜的升温温度为220℃，所述第二升温釜的升温温度为270℃，所述第三升温釜的升温温度为400℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸馏釜的蒸馏温度为445℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述熔硫釜为多台并联替换使用，以保证所述硫磺过滤机能够连续进料；
所述液硫储罐设有蒸汽盘管保温装置；
所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜为连续进料的同时连续出料；
所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜是通过电磁线圈进行加热；
所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜内部的换热装置是内盘管；
所述蒸馏釜为多台并联，以适应所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜的处理能力；
所述蒸馏釜是通过电磁线圈进行加热；
所述蒸馏釜的加热功率与蒸馏釜内温度和液位进行联锁，控制蒸馏釜在正常液位上进行操作。
5.一种从粗硫中连续化精制提纯硫磺的设备，其特征在于，包括依次通过第一组管道连接的熔硫釜、硫磺过滤机、液硫储罐、第一升温釜、第二升温釜、第三升温釜和蒸馏釜，同时，所述蒸馏釜还通过第二组管道依次连接所述第三升温釜、所述第二升温釜、所述第一升温釜、冷凝器和成品硫磺收集罐；其中，所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜内部设有换热装置，经由所述第一组管道输送的物料与经由所述第二组管道输送的物料在所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜内部的换热装置中进行换热。
6.根据权利要求5所述的设备，其特征在于，所述熔硫釜为多台并联替换使用，以保证所述硫磺过滤机能够连续进料；所述蒸馏釜为多台并联，以适应所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜的处理能力。
7.根据权利要求5所述的设备，其特征在于，所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜为连续进料的同时连续出料。
8.根据权利要求5所述的设备，其特征在于，所述第一升温釜、所述第二升温釜、所述第三升温釜和所述蒸馏釜是通过电磁线圈进行加热。
9.根据权利要求5所述的设备，其特征在于，所述第一升温釜、所述第二升温釜和所述第三升温釜内部的换热装置是内盘管。
10.根据权利要求5所述的设备，其特征在于，所述蒸馏釜的加热功率与蒸馏釜内温度和液位进行联锁，控制蒸馏釜在正常液位上进行操作。
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CN114620692A (zh) * 2022-03-24 2022-06-14 唐山中大科技有限公司 一种焦化脱硫泡沫熔硫与脱硫废液熔融法提盐混烧制取硫酸的工艺
CN114804033A (zh) * 2022-03-16 2022-07-29 闫利永 焦炉煤气湿法脱硫资源回收利用方法

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