CN115178249A - 生物炭催化剂及其催化过硫酸盐降解水中污染物的方法 - Google Patents

生物炭催化剂及其催化过硫酸盐降解水中污染物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物炭催化剂及其催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，该方法利用电镀污泥生物炭催化剂催化活化过硫酸盐来降解有机污染物；通过回收电镀污泥并废物利用，通过简单的煅烧再生制备成生物炭催化剂，作为更为环保的新型材料，并在此基础上构建了电镀污泥生物炭催化剂协同过硫酸盐光催化降解体系；具有广阔的应用前景；属于污水处理领域。

Description

生物炭催化剂及其催化过硫酸盐降解水中污染物的方法
技术领域
本发明属于污水处理领域，涉及一种生物炭催化剂及其催化过硫酸盐降解水中污染物的方法。
背景技术
近年来随着世界经济的极速发展以及生活水平的提高，生产活动和生活中产生的各种有机污染物的低效处理和排放使得水污染问题日益加重，对生态环境以及人类的健康构成了巨大的威胁，因此研发出针对有机污染物处理的高效的处理方法具有重要意义。
同时随着城市化和工业化的极速发展，大量的工业污泥废物被产生。污泥废弃物中通常含有大量的氮、磷、重金属及各种有机污染物，不合理的处置手段会对环境构成巨大破坏。工业废弃电镀污泥是指电镀厂排放的废弃物在处理过程中所产生的富含镍、铜、铁、锌等重金属氧化物成分的污泥，具有成分复杂、难处理等特点。在工业生产中，电镀厂产生了大量富含重金属的电镀废水污泥，若处理不当会对环境造成难以修复的损害。
污泥碳化技术是将污泥在碳化设备中进行无氧或微氧条件下加温加压的“干溜”，使污泥中的细胞裂解使水分释放出来，同时又最大限度地保留了污泥中的碳值过程。污泥中的有机物被碳化后的性质稳定，可以广泛用于吸附除臭、污水过滤、环保融雪剂、燃料、土壤改良、活性炭等诸多用途。碳化后的污泥体积小，污泥中无有毒有害气体等，不会造成二次污染。所以污泥碳化是一种既不会损坏环境又能资源回用的经济型处理技术。污泥碳化技术不但能有效处理了污泥污染难题，还能将其制成具有高附加值的商品，真正实现了废弃物的资源化利用。
高级氧化技术是指在外加能量(如高压、高温、电、光辐射等)或在添加催化剂下，通过产生氧化能力较强的自由基物质(羟基自由基、硫酸根自由基等)等高活性氧化物质，利用自由基将大分子有机污染物氧化成小分子物质，从而实现对有机污染物的降解。基于羟基自由基的催化氧化技术由于其降解效果好，降解无选择性，而受到广泛关注。然而其原料双氧水运输困难。过硫酸盐可以在水溶液中产生过硫酸根离子(SO5 2-，S2O8 2-)，这种电离离子的氧化性比较强，氧化还原电位约为2.01eV。在常温条件下未经活化的过硫酸盐的降解活性较低，对有机污染物的降解效果不明显，而在适当条件下，过硫酸盐结构中的过氧键(O-O)会发生裂解分解形成两个SO4 -·自由基，而SO4 -·(E0＝2.8eV)具有强氧化性，可短时间内高效降解大部分有机污染物。
发明内容
针对上述问题，本发明为提供的技术方案以电镀污泥厂产生的废弃污泥为主要的金属离子来源及碳源，利用常规热解法制备了一种富含金属离子的生物炭催化剂催化剂，用来活化过硫酸盐产生硫酸根自由基从而降解污水中的有机污染物。
为此，本发明提供的第一个技术方案是这样的：
一种生物炭催化剂，该生物炭催化剂通过下述步骤依次制得的：
1)将电镀污泥充分干燥后，粉碎研磨得到前驱体；
2)将前驱体置于马弗炉中，以5-15℃/min升温速率升温至300-600℃，煅烧15min-60min，冷却至室温，得到生物炭催化剂。
进一步的，上述的用于降解水中污染物的生物炭催化剂催化剂，步骤2)中所述的升温速率为10℃/min。
进一步的，上述的用于降解水中污染物的生物炭催化剂催化剂，步骤2)中所述的煅烧温度为450℃。
进一步的，上述的用于降解水中污染物的生物炭催化剂催化剂，步骤2)中所述的煅烧时间为30min。
进一步的，上述的用于降解水中污染物的生物炭催化剂催化剂，所述的水中污染物为罗丹明B。
本发明提供的第二个技术方案是采用第一个技术方案提供的生物炭催化剂催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，依次包括下述步骤：
(1)向每升污水中添加0.35～0.45g权利要求1所述的生物炭催化剂催化剂，调节pH值为5-9.5；
(2)将反应液投至置于磁力搅拌器上，磁力搅拌器转速600rmp，时间为30min；
(3)将步骤(2)溶液取50mL置于光反应器中，添加0.01-0.015g的过硫酸盐；
(4)反应40min-60min，即可降解水中的污染物。
优先的，上述的物炭催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，所述的每升污水中生物炭催化剂的添加量为0.45g。
优先的，上述的物炭催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，所述的过硫酸盐为过硫酸氢钾，过二硫酸钠中的至少一种。
优先的，上述的物炭催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，所述的溶液pH调节为7.02。
优先的，上述的物炭催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，所述的过硫酸盐添加量为0.015g。
优先的，上述的物炭催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，所述的污染物为罗丹明B。
本申请的技术方案将基于氧化机理，污泥生物炭催化剂具有较高的比表面积，表面官能团丰富(特别是含氧官能团)、并具有较多的过渡金属，能够作为高级氧化非均相催化剂；再将该污泥生物炭催化剂与过硫酸盐耦合，使得过硫酸盐在该污泥生物炭催化剂的活化作用下，可高效地产生硫酸根自由基，以催化氧化降解污水中有机物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提供的技术方案有效克服上述现有技术金属催化体系中金属离子泄露和难以回收的潜在威胁，以电镀污泥厂产生的废弃污泥为主要的金属离子来源及碳源，利用常规热解法制备了一种富含金属离子的生物炭催化剂并对其进行物性表征，并在此基础上构建了电镀污泥生物炭催化剂协同过硫酸盐光催化降解体系。
2、本发明提供的催化剂由不规则的小颗粒组成，也存在着巨大的比表面积和孔容、孔径，富含金属离子。在催化降解过程中，可以为反应提供足够的位点，增大催化剂与污染物接触的几率，提高对有机污染物的降解效率，而所富含的金属离子也可以一定程度上提高催化效率。
3、本发明提供的技术方案适用pH范围广，且降解效果显著。
4、本发明提供的技术方案中的生物炭催化剂再生方法简便，来源广泛、具有广阔的实际应用前景。
附图说明
图1电镀污泥生物炭催化剂协同过硫酸盐光催化降解体系机理图；
图2电镀污泥生物炭催化剂SEM图(a)放大倍数10000；(b)放大倍数40000；(c)放大倍数20000；(d)放大倍数100000；
图3是0.10g/L生物炭催化剂对罗丹明B的吸附；
图4是不同催化体系下的催化效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例中的原料均可通过市售得到；本发明中未指明温度均在室温下进行。
实施例1
本发明提供的一种生物炭催化剂，通过下述步骤制得的：
(1)将电镀污泥充分干燥后，粉碎研磨得到前驱体；
(2)将前驱体置于马弗炉中，于450℃下高温煅烧30min，冷却至室温，得到电镀污泥生物炭催化剂，其SEM图参阅图2，其中：图(a)放大倍数10000；(b)放大倍数40000；(c)放大倍数20000；(d)放大倍数100000。
实施例2
本发明提供的一种生物炭催化剂，通过下述步骤制得的：
(1)将电镀污泥充分干燥后，粉碎研磨得到前驱体；
(2)将前驱体置于马弗炉中，于300℃下高温煅烧60min，冷却至室温，得到电镀污泥生物炭催化剂。
实施例3
本发明提供的一种生物炭催化剂，通过下述步骤制得的：
(1)将电镀污泥充分干燥后，粉碎研磨得到前驱体；
(2)将前驱体置于马弗炉中，于600℃下高温煅烧15min，冷却至室温，得到电镀污泥生物炭催化剂。
实施例4
本发明提供的一种生物炭催化剂，通过下述步骤制得的：
(1)将电镀污泥充分干燥后，粉碎研磨得到前驱体；
(2)将前驱体置于马弗炉中，于500℃下高温煅烧45min，冷却至室温，得到电镀污泥生物炭催化剂。
实施例5
采用实施例1提供的生物炭催化剂催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，该方法依次包括下述步骤：
(1)在装有150ml 40mg/L罗丹明B锥形瓶中，添加0.0675g实施例1制备的生物炭催化剂。
(2)使用H2SO4溶液和NaOH溶液调节反应液的pH＝7.02后，将反应液投至置于磁力搅拌器上，磁力搅拌器转速600rmp，时间为30min。
(3)将步骤(2)溶液取50mL置于光反应器中，添加0.015g的过硫酸氢钾，在反应10min、20min、30min、40min、50min、60min时取少量反应液且用0.22μm的有机滤膜对反应溶液进行过滤。通过紫外光谱分析反应液中罗丹明B的浓度及降解率；电镀污泥生物炭催化剂协同过硫酸盐光催化降解体系机理参阅图1，结果参阅表1。
实施例6
采用实施例1提供的生物炭催化剂催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，该方法依次包括下述步骤：
(1)在装有150ml 40mg/L罗丹明B锥形瓶中，添加0.0675g实施例1制备的生物炭催化剂。
(2)使用H2SO4溶液和NaOH溶液调节反应液的pH＝7.02后，将反应液投至置于磁力搅拌器上，磁力搅拌器转速600rmp，时间为30min。
(3)将步骤(2)溶液取50mL置于光反应器中，添加0.0125g过硫酸氢钾，在反应10min、20min、30min、40min、50min、60min时取少量反应液且用0.22μm的有机滤膜对反应溶液进行过滤。通过紫外光谱分析反应液中罗丹明B的浓度及降解率；结果参阅表1。
实施例7
采用实施例1提供的生物炭催化剂催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，该方法依次包括下述步骤：
(1)在装有150ml 40mg/L罗丹明B锥形瓶中，添加0.0675g实施例1制备的生物炭催化剂。
(2)使用H2SO4溶液和NaOH溶液调节反应液的pH＝7.02后，将反应液投至置于磁力搅拌器上，磁力搅拌器转速600rmp，时间为30min。
(3)将步骤(2)溶液取50mL置于光反应器中，添加0.01g过硫酸氢钾，在反应10min、20min、30min、40min、50min、60min时取少量反应液且用0.22μm的有机滤膜对反应溶液进行过滤。通过紫外光谱分析反应液中罗丹明B的浓度及降解率；结果参阅表1。
实施例8
采用实施例1提供的生物炭催化剂催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，该方法依次包括下述步骤：
(1)在装有150m1 40mg/L罗丹明B锥形瓶中，添加0.06g实施例1制备的生物炭催化剂。
(2)使用H2SO4溶液和NaOH溶液调节反应液的pH＝7.02后，将反应液投至置于磁力搅拌器上，磁力搅拌器转速600rmp，时间为30min。
(3)将步骤(2)溶液取50mL置于光反应器中，添加0.015g过硫酸氢钾，在反应10min、20min、30min、40min、50min、60min时取少量反应液且用0.22μm的有机滤膜对反应溶液进行过滤。通过紫外光谱分析反应液中罗丹明B的浓度及降解率；结果参阅表1。
实施例9
采用实施例1提供的生物炭催化剂催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，该方法依次包括下述步骤：
(1)在装有150ml 40mg/L罗丹明B锥形瓶中，添加0.0525g实施例1制备的生物炭催化剂。
(2)使用H2SO4溶液和NaOH溶液调节反应液的pH＝7.02后，将反应液投至置于磁力搅拌器上，磁力搅拌器转速600rmp，时间为30min。
(3)将步骤(2)溶液取50ml置于光反应器中，添加0.015g过硫酸氢钾，在反应10min、20min、30min、40min、50min、60min时取少量反应液且用0.22μm的有机滤膜对反应溶液进行过滤。通过紫外光谱分析反应液中罗丹明B的浓度及降解率；结果参阅表1。
实施例10
采用实施例1提供的生物炭催化剂催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，该方法依次包括下述步骤：
(1)在装有150ml40mg/L罗丹明B锥形瓶中，添加0.0675g实施例1制备的生物炭催化剂。
(2)使用H2SO4溶液和NaOH溶液调节反应液的pH＝5.07后，将反应液投至置于磁力搅拌器上，磁力搅拌器转速600rmp，时间为30min。
(3)将步骤(2)溶液取50mL置于光反应器中，添加0.015g过硫酸氢钾，在反应10min、20min、30min、40min、50min、60min时取少量反应液且用0.22μm的有机滤膜对反应溶液进行过滤。通过紫外光谱分析反应液中罗丹明B的浓度及降解率；结果参阅表1。
实施例11
采用实施例1提供的生物炭催化剂催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，该方法依次包括下述步骤：
(1)在装有150ml 40mg/L罗丹明B锥形瓶中，添加0.0675g实施例1制备的生物炭催化剂。
(2)使用H2SO4溶液和NaOH溶液调节反应液的pH＝9.01后，将反应液投至置于磁力搅拌器上，磁力搅拌器转速600rmp，时间为30min。
(3)将步骤(2)溶液取50mL置于光反应器中，添加0.015g过硫酸氢钾，在反应10min、20min、30min、40min、50min、60min时取少量反应液且用0.22μm的有机滤膜对反应溶液进行过滤。通过紫外光谱分析反应液中罗丹明B的浓度及降解率；结果参阅表1。
对比例1
对比例1提供一种生物炭催化剂及其催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，该方法与实施例5的区别在于，步骤S4中所添加的过硫酸氢钾为0.005g，吸附图参阅图3，结果参阅表2。
对比例2
对比例2提供一种生物炭催化剂及其催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，该方法与实施例6的区别在于，步骤S2中所添加的生物炭催化剂质量为0.015g，结果参阅表2。
对比例3
对比例3提供一种生物炭催化剂及其催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，该方法与实施例7的区别在于，反应体系中的pH为3.04。结果参阅表2。
测试结果
使用实施例1～7及对比例1～3提供的方法降解有机污染物罗丹明B，实施例1～7中罗丹明B的降解率结果见表1，对比例1～3中罗丹明B的降解率结果见表2。
表1实施例5～11的罗丹明B降解率(％)
Figure BDA0003789965790000071
表2对比例1～3的罗丹明B降解率(％)
Figure BDA0003789965790000081
根据表1可以看出和图4，使用实施例5～11提供的方法降解有机污染物罗丹明B，其反应60min后最终降解率均在90％以上。比较实施例5～7的测试结果，当反应液中PMS添加量为0.01g(浓度达到0.20g/L)以上时，罗丹明B的60min后最终降解效率显著提高。比较实施例8～9，当生物炭催化剂用量达到0.0525g(即0.35g/L)时，在60min时罗丹明B的降解率达到97.78％以上。比较实施例10～11，当反应液pH＝5.07与9.01时，罗丹明B的最终降解率高达90％以上。
根据表2和图4可以看出，比较对比例1与实施例5-7的测试结果，当过硫酸盐浓度为0.1g/L时，罗丹明B的最终降解率仅为68.73％。比较对比例2与实施例8-9的测试结果，当活性炭用量为0.1g/L时，反应60min后最终降解率仅为59.13％。比较对比例3与实施例10-11的测试结果，当反应液pH＝3.01时，其罗丹明B的最终降解率只有39.24％。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种生物炭催化剂，其特征在于，该生物炭催化剂通过下述步骤依次制得的：
1)将电镀污泥充分干燥后，粉碎研磨得到前驱体；
2)将前驱体置于马弗炉中，以5-15℃/min升温速率升温至300-600℃，煅烧15min-60min，冷却至室温，得到生物炭催化剂。
2.根据权利要求1所述的生物炭催化剂，其特征在于，步骤2)中所述的升温速率为10℃/min。
3.根据权利要求1所述的生物炭催化剂，其特征在于，步骤2)中所述的煅烧温度为450℃。
4.根据权利要求1所述的生物炭催化剂，其特征在于，步骤2)中所述的煅烧时间为30min。
5.权利要求1所述的生物炭催化剂催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：
(1)向每升污水中添加0.35～0.45g权利要求1所述的生物炭催化剂催化剂，调节pH值为5-9.5；
(2)将反应液投至置于磁力搅拌器上，磁力搅拌器转速600rmp，时间为30min；
(3)将步骤(2)溶液取50mL置于光反应器中，添加0.01-0.015g的过硫酸盐；
(4)反应40min-60min，即可降解水中的污染物。
6.根据权利要求5所述的物炭催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，其特征在于，所述的每升污水中生物炭催化剂的添加量为0.45g。
7.根据权利要求5所述的生物炭催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，其特征在于，所述的过硫酸盐为过硫酸氢钾，过二硫酸钠中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的物炭催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，其特征在于，所述的溶液pH调节为7.02。
9.根据权利要求5所述的物炭催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，其特征在于，所述的过硫酸盐溶液添加量为0.015g。
10.根据权利要求5所述的物炭催化过硫酸盐降解水中污染物的方法，其特征在于，所述的污染物为罗丹明B。
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