CN115171948B - 一种高温铂催化活性电子浆料 - Google Patents
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Abstract
本发明属于传感器用电子浆料技术领域，涉及一种高温铂催化活性电子浆料。该浆料由质量分数为混合粉体67%‑73%，有机助剂27%‑33%组成；所述混合粉体为球状铂粉、球状氧化锆粉体；所述有机助剂为松油醇、聚乙烯醇缩丁醛、鱼油；其制备方法包括球状铂粉、球状氧化锆粉体以及去离子水球磨，混合烘干后过筛制成混合粉体备用；松油醇、聚乙烯醇缩丁醛、鱼油加热，搅拌至聚乙烯醇缩丁醛完全溶解，制成有机助剂备用；将混合粉体与有机助剂放入三辊轧机，辊扎混合均匀，制得高温铂催化活性浆料。该浆料采用球状铂粉和球状氧化锆粉体，结合有机助剂，实现三维立体颗粒堆积，再通过堆积形成三维贯通气孔网络结构，烧结后气孔率大于30%导电性良好，电信号传输准确传输。
Description
技术领域
本发明属于传感器用电子浆料技术领域，具体涉及一种高温铂催化活性电子浆料。
背景技术
用于汽车及发动机燃烧控制的氧传感器芯片和氮氧传感器芯片通常采用HTCC工艺制造，即采用氧化锆陶瓷和铂催化活性浆料高温共烧结工艺制备。该种高温共烧结工艺，为了实现铂催化活性浆料在氧化锆陶瓷内部和表面高温共烧，其烧结温度必须达到1400℃左右，且在烧结温度下需满足以下两个要求：氧化锆陶瓷充分烧结、铂催化活性浆料不产生过烧现象，以防过烧降低铂的催化活性。理想烧结的铂催化活性浆料呈多孔结构，三维贯通，显气孔率大于30%且导电性良好，该种结构既可以保证电信号可靠传输，同时也保证待测气体在铂催化电极上的三维吸附流动，以达到待测气体催化反应的充分完成；而过烧结的铂催化活性浆料微观结构上颗粒堆积紧密，颗粒间无三维多孔结构，显气孔率小于5%，催化反应只存在于浆料表面，催化活性低。
目前国内通常采用易得的纳米铂粉来制备铂催化活性浆料，化学法制备的纳米铂粉工艺简单，成本较低，但铂粉粉体球状度较差，与之对应的铂催化活性浆料烧结温度较低，一般在850-1200℃之间，在1400℃的烧结温度下，催化电极中的纳米铂粉已处于过烧状态，铂颗粒堆积排列紧密，不会形成多孔三维网络结构，催化活性低。相应的氧传感器芯片和氮氧传感器芯片测量灵敏度降低，反应抗干扰能力差。
这就要求提出一种高温铂催化活性电子浆料，在1400℃条件下与氧化锆基体共烧结时，微观结构中不产生过烧现象。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对上述缺陷，发明提供一种高温铂催化活性电子浆料，采用球状铂粉和球状氧化锆粉体，结合有机助剂，实现三维立体颗粒堆积，再通过堆积形成三维贯通气孔网络结构，烧结后气孔率大于30%导电性良好，电信号传输准确传输。
本发明解决其技术问题采用的技术方案如下：一种高温铂催化活性电子浆料，由以下重量份数的组分组成：混合粉体67%-73%，有机助剂27%-33%；
所述混合粉体为球状铂粉、球状氧化锆粉体；
所述有机助剂为松油醇、聚乙烯醇缩丁醛、鱼油；
其制备方法包括以下步骤，
步骤1，混合粉体备料，准备称量符合要求的球状铂粉、球状氧化锆粉体以及去离子水球磨，混合均匀，烘干后过筛制成混合粉体备用；
步骤2，有机助剂备料，准备称量松油醇、聚乙烯醇缩丁醛、鱼油加热，搅拌至聚乙烯醇缩丁醛完全溶解，制成有机助剂备用；
步骤3，高温铂催化活性浆料制备，将所述步骤1所得的混合粉体与步骤2所得的有机助剂放入三辊轧机，辊扎混合均匀，制得高温铂催化活性浆料。
采用球状铂粉与球状氧化锆粉体为基础，添加有机助剂，有机助剂以聚乙烯醇缩丁醛为粘接剂、鱼油为分散剂、松油醇为溶剂，以三辊轧机制备成高温铂催化活性浆料，并限定浆料的固含量，其中球状铂粉与球状氧化锆粉体实现了三维立体颗粒的堆积，通过堆积形成三维贯通气孔网络结构，烧结后铂催化活性浆料显气孔率大于30%，电导率大于10MS/m。烧结后铂粉颗粒和氧化锆粉颗粒堆积形成三维网络多孔结构，气孔率充足便于待测气体吸附、流动、完成催化反应；导电性良好便于电信号的快速准确传输。
进一步的，所述的球状铂粉的粒径为1.45μm-1.55μm；所述球状氧化锆粉体的粒径为1.45μm-1.55μm。限制球状铂粉和球状氧化锆粉体的粒径，该种粒径的铂粉和氧化锆粉体烧结温度较高，可以达到1400℃，实现了形成的浆料与氧化锆陶瓷的高温共烧，且均匀的球形颗粒在浆料制备过程中易于分散均匀，分散性好。
更进一步的，所述球状铂粉与球状氧化锆粉体的体积比为（2-2.5）:1。该配比比例的球状铂粉与球状氧化锆粉体形成的混合粉体作为高温共烧结合相，氧化锆与铂粉互相具备扎钉效应，阻止过烧现象的发生；该混合粉体不仅可以与氧化锆陶瓷基体1400℃实现共烧，而且烧结后的铂催化活性浆料显气孔率大于30%，电导率大于10MS/m，铂粉颗粒和氧化锆粉体颗粒互相堆积形成三维网络多孔结构。
进一步的，所述松油醇:聚乙烯醇缩丁醛:鱼油的质量比为（83-85）:（14-16）:1。该配比比例的松油醇、聚乙烯醇缩丁醛、鱼油形成的有机助剂同混合粉体混合后，分散性能好，粘度适宜。
进一步的，所述聚乙烯醇缩丁醛的聚合度为4000，所述高温铂催化活性电子浆料粘度为200-300Pa.S。限定聚乙烯醇缩丁醛的聚合度，在限定固含量基础上，制得的高温铂催化活性电子浆料粘度适宜，便于实现厚膜印刷工艺，且在厚膜印刷时同氧化锆陶瓷流延生坯结合性能好。
进一步的，所述球状铂粉采用湿化学法制备；所述球状氧化锆粉体采用湿化学法制备。采用湿化学法制备的球状铂粉和球状氧化锆粉体工艺稳定好，便于对制得的球状铂粉和球状氧化锆粉体进行激光粒度测定以及扫描电镜观察，生产工艺简单易得。
进一步的，所述步骤1混合粉体备料球磨时间为20-30小时，烘干过筛筛网为300目。限定球磨时间，便于混合粉体粒径的稳定性和均一性，烘干过筛一方面对烘干时形成的大块铂粉进行初步破碎，便于后续混合粉体与有机助剂之间的混合，另一方面可以筛除球磨时混进的杂质。
进一步的，所述步骤2有机助剂备料中加热方式为水浴加热，加热温度为58℃—62℃。采用水浴加热的加热方式，温度可控，且表面洁净无油渍；限定的加热温度便于聚乙烯醇缩丁醛软化，与松油醇和鱼油之间完全溶解。
进一步的，所述步骤3中三辊轧机辊扎时间为20—45分钟。限定三辊轧机的辊扎时间，可以确保制得的高温铂催化活性浆料原料混合的均匀性，同时提高生产效率。
本发明的有益效果是：
1、采用球状铂粉与球状氧化锆粉体为基础，添加有机助剂，有机助剂以聚乙烯醇缩丁醛为粘接剂、鱼油为分散剂、松油醇为溶剂，以三辊轧机制备成高温铂催化活性浆料，并限定浆料的固含量，其中球状铂粉与球状氧化锆粉体实现了三维立体颗粒的堆积，通过堆积形成三维贯通气孔网络结构，烧结后铂催化活性浆料显气孔率大于30%，电导率大于10MS/m。烧结后铂粉颗粒和氧化锆粉颗粒堆积形成三维网络多孔结构，气孔率充足便于待测气体吸附、流动、完成催化反应；导电性良好便于电信号的快速准确传输。
2、限制球状铂粉和球状氧化锆粉体的粒径，该种粒径的铂粉和氧化锆粉体烧结温度较高，可以达到1400℃，实现了形成的浆料与氧化锆陶瓷的高温共烧，且均匀的球形颗粒在浆料制备过程中易于分散均匀，分散性好。
3、限定球状铂粉与球状氧化锆粉体的配比，形成的混合粉体作为高温共烧结合相，氧化锆与铂粉互相具备扎钉效应，阻止过烧现象的发生；该混合粉体不仅可以与氧化锆陶瓷基体1400℃实现共烧，而且烧结后的铂催化活性浆料显气孔率大于30%，电导率大于10MS/m，铂粉颗粒和氧化锆粉体颗粒互相堆积形成三维网络多孔结构；限定松油醇、聚乙烯醇缩丁醛、鱼油的配比，形成的有机助剂同混合粉体混合后，分散性能好，粘度适宜。
4、限定聚乙烯醇缩丁醛的聚合度，在限定固含量基础上，制得的高温铂催化活性电子浆料粘度适宜，便于实现厚膜印刷工艺，且在厚膜印刷时同氧化锆陶瓷流延生坯结合性能好。
5、采用湿化学法制备的球状铂粉和球状氧化锆粉体工艺稳定好，便于对制得的球状铂粉和球状氧化锆粉体进行激光粒度测定以及扫描电镜观察，生产工艺简单易得。
6、限定球磨时间，便于混合粉体粒径的稳定性和均一性，烘干过筛一方面对烘干时形成的大块铂粉进行初步破碎，便于后续混合粉体与有机助剂之间的混合，另一方面可以筛除球磨时混进的杂质；采用水浴加热的加热方式，温度可控，且表面洁净无油渍；限定的加热温度便于聚乙烯醇缩丁醛软化，与松油醇和鱼油之间完全溶解；限定三辊轧机的辊扎时间，可以确保制得的高温铂催化活性浆料原料混合的均匀性，同时提高生产效率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
以制备100克高温铂催化活性浆料为例：
高温铂催化活性浆料中混合粉体质量分数为70%，有机助剂质量分数为30%，制得浆料的固含量为70%；所述混合粉体为球状铂粉、球状氧化锆粉体；所述有机助剂为松油醇、聚乙烯醇缩丁醛、鱼油；所述球状铂粉采用湿化学法制备；所述球状氧化锆粉体采用湿化学法制备。
其制备方法包括以下步骤，
步骤1，混合粉体备料，准备称量符合要求的球状铂粉62.4g、球状氧化锆粉体7.6g，去离子水25g放入球磨罐中球磨24小时，混合均匀，烘干后过筛300目制成混合粉体备用；其中所述的球状铂粉的粒径为1.5μm；所述球状氧化锆粉体的粒径为1.5μm，此时球状铂粉与球状氧化锆粉体的体积比为2.3:1；
步骤2，有机助剂备料，准备称量松油醇25.2g、聚乙烯醇缩丁醛4.5g、鱼油0.3g，放入烧杯中水浴加热，加热温度为60℃，搅拌至聚乙烯醇缩丁醛完全溶解，制成有机助剂备用；其中所述聚乙烯醇缩丁醛的聚合度为4000；
步骤3，高温铂催化活性浆料制备，将所述步骤1所得的混合粉体与步骤2所得的有机助剂放入三辊轧机，辊扎30分钟混合均匀，制得高温铂催化活性浆料；所述高温铂催化活性电子浆料粘度为200-300Pa.S。
实施例2
以制备100克高温铂催化活性浆料为例：
高温铂催化活性浆料中混合粉体质量分数为67%，有机助剂质量分数为33%，制得浆料的固含量为67%；所述混合粉体为球状铂粉、球状氧化锆粉体；所述有机助剂为松油醇、聚乙烯醇缩丁醛、鱼油；所述球状铂粉采用湿化学法制备；所述球状氧化锆粉体采用湿化学法制备。
其制备方法包括以下步骤，
步骤1，混合粉体备料，准备称量符合要求的球状铂粉58.8g、球状氧化锆粉体8.2g，去离子水25g放入球磨罐中球磨30小时，混合均匀，烘干后过筛300目制成混合粉体备用；其中所述的球状铂粉的粒径为1.45μm-1.55μm；所述球状氧化锆粉体的粒径为1.45μm-1.55μm，此时球状铂粉与球状氧化锆粉体的体积比为2:1；
步骤2，有机助剂备料，准备称量松油醇27.39g、聚乙烯醇缩丁醛5.28g、鱼油0.33g，放入烧杯中水浴加热，加热温度为62℃，搅拌至聚乙烯醇缩丁醛完全溶解，制成有机助剂备用；其中所述聚乙烯醇缩丁醛的聚合度为4000；
步骤3，高温铂催化活性浆料制备，将所述步骤1所得的混合粉体与步骤2所得的有机助剂放入三辊轧机，辊扎25分钟混合均匀，制得高温铂催化活性浆料；所述高温铂催化活性电子浆料粘度为200-300Pa.S。
实施例3
以制备100克高温铂催化活性浆料为例：
高温铂催化活性浆料中混合粉体质量分数为73%，有机助剂质量分数为27%，制得浆料的固含量为73%；所述混合粉体为球状铂粉、球状氧化锆粉体；所述有机助剂为松油醇、聚乙烯醇缩丁醛、鱼油；所述球状铂粉采用湿化学法制备；所述球状氧化锆粉体采用湿化学法制备。
其制备方法包括以下步骤，
步骤1，混合粉体备料，准备称量符合要求的球状铂粉65.6g、球状氧化锆粉体7.4g，去离子水25g放入球磨罐中球磨30小时，混合均匀，烘干后过筛300目制成混合粉体备用；其中所述的球状铂粉的粒径为1.5μm；所述球状氧化锆粉体的粒径为1.5μm，此时球状铂粉与球状氧化锆粉体的体积比为2.5:1；
步骤2，有机助剂备料，准备称量松油醇22.68g、聚乙烯醇缩丁醛4.05g、鱼油0.27g，放入烧杯中水浴加热，加热温度为60℃，搅拌至聚乙烯醇缩丁醛完全溶解，制成有机助剂备用；其中所述聚乙烯醇缩丁醛的聚合度为4000；
步骤3，高温铂催化活性浆料制备，将所述步骤1所得的混合粉体与步骤2所得的有机助剂放入三辊轧机，辊扎45分钟混合均匀，制得高温铂催化活性浆料；所述高温铂催化活性电子浆料粘度为250-300Pa.S。
实施例4
以制备100克高温铂催化活性浆料为例：
高温铂催化活性浆料中混合粉体质量分数为73%，有机助剂质量分数为27%，制得浆料的固含量为73%；所述混合粉体为球状铂粉、球状氧化锆粉体；所述有机助剂为松油醇、聚乙烯醇缩丁醛、鱼油；所述球状铂粉采用湿化学法制备；所述球状氧化锆粉体采用湿化学法制备。
其制备方法包括以下步骤，
步骤1，混合粉体备料，准备称量符合要求的球状铂粉64.0g、球状氧化锆粉体9.0g，去离子水25g放入球磨罐中球磨30小时，混合均匀，烘干后过筛300目制成混合粉体备用；其中所述的球状铂粉的粒径为1.45μm-1.55μm；所述球状氧化锆粉体的粒径为1.45μm-1.55μm，此时球状铂粉与球状氧化锆粉体的体积比为2:1；
步骤2，有机助剂备料，准备称量松油醇22.95g、聚乙烯醇缩丁醛3.78g、鱼油0.27g，放入烧杯中水浴加热，加热温度为60℃，搅拌至聚乙烯醇缩丁醛完全溶解，制成有机助剂备用；其中所述聚乙烯醇缩丁醛的聚合度为4000；
步骤3，高温铂催化活性浆料制备，将所述步骤1所得的混合粉体与步骤2所得的有机助剂放入三辊轧机，辊扎45分钟混合均匀，制得高温铂催化活性浆料；所述高温铂催化活性电子浆料粘度为250-300Pa.S。
本发明采用湿化学法制备了1.45μm-1.55μm的球状铂粉和1.45μm-1.55μm的球状氧化锆粉体，微米级的粉体是提高烧结温度，制备高温铂催化活性浆料的基础；通过采用微米级的球状铂粉与球状氧化锆粉体为基础，添加有机助剂，有机助剂以聚乙烯醇缩丁醛为粘接剂、鱼油为分散剂、松油醇为溶剂，以三辊轧机制备成高温铂催化活性浆料，并限定浆料的固含量，其中球状铂粉与球状氧化锆粉体实现了三维立体颗粒的堆积，通过堆积形成三维贯通气孔网络结构，烧结后铂催化活性浆料显气孔率大于30%，电导率大于10MS/m，解决了现有技术中过烧结造成的微观结构颗粒堆积紧密的问题，烧结后铂粉颗粒和氧化锆粉颗粒堆积形成三维网络多孔结构，气孔率充足便于待测气体吸附、流动、完成催化反应；导电性良好便于电信号的快速准确传输。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明专利技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明专利的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (5)
1.一种高温铂催化活性电子浆料，其特征在于，由以下重量份数的组分组成：混合粉体67%-73%，有机助剂27%-33%；
所述混合粉体为球状铂粉、球状氧化锆粉体；
所述有机助剂为松油醇、聚乙烯醇缩丁醛、鱼油；
其制备方法包括以下步骤，
步骤1，混合粉体备料，准备称量符合要求的球状铂粉、球状氧化锆粉体以及去离子水球磨，混合均匀，烘干后过筛制成混合粉体备用；
步骤2，有机助剂备料，准备称量松油醇、聚乙烯醇缩丁醛、鱼油加热，搅拌至聚乙烯醇缩丁醛完全溶解，制成有机助剂备用；
步骤3，高温铂催化活性浆料制备，将所述步骤1所得的混合粉体与步骤2所得的有机助剂放入三辊轧机，辊扎混合均匀，制得高温铂催化活性浆料；
所述的球状铂粉的粒径为1.45μm-1.55μm；所述球状氧化锆粉体的粒径为1.45μm-1.55μm；
所述球状铂粉与球状氧化锆粉体的体积比为（2-2.5）:1；
所述松油醇:聚乙烯醇缩丁醛:鱼油的质量比为（83-85）:（14-16）:1；
所述聚乙烯醇缩丁醛的聚合度为4000。
2.根据权利要求1所述的一种高温铂催化活性电子浆料，其特征在于：所述球状铂粉采用湿化学法制备；所述球状氧化锆粉体采用湿化学法制备。
3.根据权利要求1所述的一种高温铂催化活性电子浆料，其特征在于：所述步骤1混合粉体备料球磨时间为20-30小时，烘干过筛筛网为300目。
4.根据权利要求1所述的一种高温铂催化活性电子浆料，其特征在于：所述步骤2有机助剂备料中加热方式为水浴加热，加热温度为58℃—62℃。
5.根据权利要求1所述的一种高温铂催化活性电子浆料，其特征在于：所述步骤3中三辊轧机辊扎时间为20—45分钟。
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