CN115165991B - 一种还原型谷胱甘肽光电化学传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种还原型谷胱甘肽光电化学传感器的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤a、在氧化铟锡ITO导电玻璃基底上制备RGO/M‑TiO2复合功能层；步骤b、在覆有所述RGO/M‑TiO2复合功能层的基底表面生长氧化锌纳米棒；步骤c、制备三电极体系的还原型谷胱甘肽光电化学传感器。本发明的还原型谷胱甘肽光电化学传感器的制备方法工艺简单，成本低，只需在生长氧化锌的基底上旋涂一层复合功能层即可；该方法可同时促进氧化锌纳米棒电极材料生长和光生载流子分离的作用，改善器件的光电转换效率，从而显著提升还原型谷胱甘肽GSH氧化锌光电化学传感器的检测性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种还原型谷胱甘肽光电化学传感器的制备方法。
背景技术
光电化学传感器是在传统电化学传感器的基础上，通过引入光电转换过程来实现对分析物传感探测的器件。在三电极结构的光电化学传感器中，入射光照射产生的光生载流子会介入电极表面的氧化还原反应，分析物的浓度能显著影响光电流的大小，器件据此实现对分析物的探测。氧化锌由于稳定的化学性质、优越的半导体性能和合适的光吸收特性，成为制作光电化学传感器电极的典型材料之一。为强化电极与分析物的接触，增大比表面积，通常在制备电极时采用纳米氧化锌结构，如氧化锌纳米棒、氧化锌纳米片等。纳米氧化锌的形貌对器件传感性能影响显著。此外，由于光生载流子对在单一的氧化锌电极中极易复合，一般需对电极结构进行设计改进,如构建异质结，或增加界面层等,以提升器件的传感性能。光电化学传感器电极材料的形貌和电极结构对器件传感性能有重要影响。虽然目前强化氧化锌纳米棒生长的工艺和提升电极光电转换效率的方案多种多样，但二者之间少有联系甚至无法同时采用，在选择方案时往往不能兼顾，给制备高性能器件带来困难，也提高了器件制备成本。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，针对影响氧化锌光电化学传感器性能的关键点，提出在生长纳米氧化锌的电极基底上插入一层由还原氧化石墨烯(RGO)和MXene转化得到的二氧化钛纳米粒子(M-TiO2)共同复合而成的复合功能层。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种还原型谷胱甘肽光电化学传感器的制备方法,所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、在氧化铟锡ITO导电玻璃基底上制备RGO/M-TiO2复合功能层；该复合功能层的作用原理为：RGO/M-TiO2复合功能层中RGO的缺陷位和晶格结构可为氧化锌纳米棒的形核生长提供更有利的条件。RGO的能级有助于光生载流子的分离，同时M-TiO2也是半导体材料，具有合适的导带/价带位置，其与氧化锌纳米棒接触可形成异质结强化光生载流子的分离。因此，复合功能层的引入可同时促进氧化锌纳米棒生长和改善器件的光电转换效率，进而提升器件的传感性能。
步骤b、在覆有所述RGO/M-TiO2复合功能层的基底表面生长氧化锌纳米棒；
步骤c、制备三电极体系的还原型谷胱甘肽光电化学传感器。
进一步地，所述步骤a中，RGO/M-TiO2复合功能层的制备方法为：
将浓度为1mg/mL的MXene(Ti3C2Tx)的水分散液在室温下静置3个月以上，使之缓慢氧化降解为M-TiO2，再将其与相同浓度的还原氧化石墨烯RGO水分散液混合，使用匀胶机转速1000～5000r/min旋涂于所述ITO导电玻璃上，干燥后形成RGO/M-TiO2复合功能层。
进一步地，所述步骤b中，生长氧化锌纳米棒的方法为：
将乙醇胺加入0.75mol/L的醋酸锌乙二醇甲醚溶液中配制氧化锌晶种层前驱体溶液，乙醇胺的加入量为每升醋酸锌乙二醇甲醚溶液0.75mol，然后旋涂至覆有RGO/M-TiO2复合功能层的ITO导电玻璃基底上，90℃下烘干，再置于管式炉中在300℃、氮气保护下退火30min后，置于0.1mol/L的硝酸锌与4vol.％氨水混合溶液中，经水热反应90℃，2h生长氧化锌纳米棒。
进一步地，所述步骤c中，制备三电极体系的还原型谷胱甘肽光电化学传感器的方法为：
将长有氧化锌纳米棒的基底作为工作电极，铂丝作对电极，Ag/AgCl作为参比电极，组成三电极体系的还原型谷胱甘肽光电化学传感器。该传感器可在氙灯等光源照射下，对溶液中的GSH浓度进行测定，测试的GSH浓度范围在0～150μmol/L之间。
进一步地，所述ITO导电玻璃大小为1cm×1cm。
本发明的有益效果是：本发明的还原型谷胱甘肽光电化学传感器的制备方法工艺简单，成本低，只需在生长氧化锌的基底上旋涂一层复合功能层即可；该方法可同时促进氧化锌纳米棒电极材料生长和光生载流子分离的作用，改善器件的光电转换效率，从而显著提升还原型谷胱甘肽(GSH)氧化锌光电化学传感器的检测性能：
(1)插入复合功能层后的基底上生长的氧化锌纳米棒长度可提升5～10倍，直径也有显著增加；
(2)插入复合功能层后的光电化学传感器相比无复合功能层的器件，对不同浓度(0～150μmol/L)GSH的光电流响应可提升50％～100％；
(3)本方法制备的光电化学传感器在低浓度时仍具有良好的线性性能，线性工作范围宽(0～150μmol/L)。
附图说明
图1为在覆有复合功能层的ITO基底表面生长的氧化锌纳米棒形貌图。
图2为在覆有复合功能层的ITO基底表面生长的氧化锌纳米棒的XRD谱图。
图3为实施例中光电化学传感器对不同浓度GSH的光电流响应。
图4为实施例中光电化学传感器对不同浓度GSH的光电流响应的线性性分析。
图5为在未覆有复合功能层的ITO基底表面生长的氧化锌纳米棒形貌图。
图6为对比例中光电化学传感器对不同浓度GSH的光电流响应。
图7为对比例中光电化学传感器对不同浓度GSH的光电流响应的线性性分析。
具体实施方式
下面结合通过实施例和对比例对本发明作进一步的详细说明。一种还原型谷胱甘肽光电化学传感器的制备方法。
实施例
该还原型谷胱甘肽光电化学传感器的制备步骤为：配制1mg/mL的还原氧化石墨烯RGO水分散液20mL，还原氧化石墨烯粉末由市面购得，将其与静置6个月的1mg/mL MXene水分散液20mL混合，使用匀胶机以3000r/min速率旋涂于ITO玻璃表面，自然干燥后形成RGO/M-TiO2复合功能层。配制100mL 0.75mol/L的醋酸锌乙二醇甲醚溶液，向其中加入0.075mol乙醇胺，将其旋涂至覆有复合功能层的ITO基底表面，90℃下烘干，再置于管式炉中在300℃、氮气保护下退火30min后，置于50mL 0.1mol/L的硝酸锌与4vol.％氨水混合溶液中，经水热反应90℃，2h生长氧化锌纳米棒，如图1、图2所示。将长有氧化锌纳米棒的基底作为工作电极，铂丝作对电极，Ag/AgCl作为参比电极，组成三电极体系的GSH光电化学传感器。在氙灯光源照射下，该传感器器件对GSH浓度为0～150μmol/L的溶液进行测定，电流响应和线性工作范围如图3、图4所示。
对比例
该还原型谷胱甘肽光电化学传感器的制备步骤为：配制100mL 0.75mol/L的醋酸锌乙二醇甲醚溶液，向其中加入0.075mol乙醇胺，将其直接旋涂至没有插入复合功能层的ITO基底表面，90℃下烘干，再置于管式炉中在300℃、氮气保护下退火30min后，置于50mL0.1mol/L的硝酸锌与4vol.％氨水混合溶液中，经水热反应90℃，2h生长氧化锌纳米棒，如图5所示。将长有氧化锌纳米棒的基底作为工作电极，铂丝作对电极，Ag/AgCl作为参比电极，组成三电极体系的GSH光电化学传感器。在氙灯光源照射下，器件对溶液中GSH浓度(0～150μmol/L)进行测定，电流响应和线性工作范围如图6、图7所示。
由实施例和对比例的数据对比可见，在相同的工艺参数下，未插入复合功能层的基底上生长的氧化锌纳米棒的直径和长度显著小于插入复合功能层的样品。未插入复合功能层的器件对GSH浓度的响应电流强度和线性性也明显较插入复合功能层的传感器器件差。
以上内容仅用以说明本发明的技术方案，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (5)
1.一种还原型谷胱甘肽光电化学传感器的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、在氧化铟锡ITO导电玻璃基底上制备RGO/M-TiO2复合功能层；
步骤b、在覆有所述RGO/M-TiO2复合功能层的基底表面生长氧化锌纳米棒；
步骤c、制备三电极体系的还原型谷胱甘肽光电化学传感器。
2.根据权利要求1所述的还原型谷胱甘肽光电化学传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，RGO/M-TiO2复合功能层的制备方法为：
将浓度为1mg/mL的Ti3C2Tx的水分散液在室温下静置3个月以上，使之缓慢氧化降解为M-TiO2，再将其与相同浓度的还原氧化石墨烯RGO水分散液混合，使用匀胶机转速1000～5000r/min旋涂于所述ITO导电玻璃上，干燥后形成RGO/M-TiO2复合功能层。
3.根据权利要求1所述的还原型谷胱甘肽光电化学传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，生长氧化锌纳米棒的方法为：
将乙醇胺加入0.75mol/L的醋酸锌乙二醇甲醚溶液中配制氧化锌晶种层前驱体溶液，乙醇胺的加入量为每升醋酸锌乙二醇甲醚溶液0.75mol，然后旋涂至覆有RGO/M-TiO2复合功能层的ITO导电玻璃基底上，90℃下烘干，再置于管式炉中在300℃、氮气保护下退火30min后，置于0.1mol/L的硝酸锌与4vol.％氨水混合溶液中，经水热反应90℃，2h生长氧化锌纳米棒。
4.根据权利要求1所述的还原型谷胱甘肽光电化学传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，制备三电极体系的还原型谷胱甘肽光电化学传感器的方法为：
将长有氧化锌纳米棒的基底作为工作电极，铂丝作对电极，Ag/AgCl作为参比电极，组成三电极体系的还原型谷胱甘肽光电化学传感器。
5.根据权利要求1至4任一所述的还原型谷胱甘肽光电化学传感器的制备方法，其特征在于：所述ITO导电玻璃大小为1cm×1cm。
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