CN114487062A - 一种基于Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰的GCE电极及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于Ti3C2Tx‑rGO纳米复合材料修饰的GCE电极及其制备方法和应用，属于电化学传感器技术领域。其制备方法如下：对GCE电极的表面进行打磨预处理；采用肼还原法制备rGO；将Ti3C2Tx和rGO通过自组装法得到Ti3C2Tx‑rGO；采用滴定法将Ti3C2Tx‑rGO修饰在GCE电极表面，再经过晾干即得。本发明在GCE基底上形成Ti3C2Tx‑rGO纳米复合材料结构层，电极结构简单，制作过程简单，具有较高的电化学性能，稳定性，可再生性和生物相容性，可应用于临床诊断的便携式分析设备、病情实时监控和人体健康监测等领域。
Description
技术领域
本发明属于电化学传感器技术领域，具体涉及一种基于Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰的GCE电极及其制备方法和应用。
背景技术
5-羟色胺（5-HT），又名血清素，是人类重要的单胺类神经递质之一；在人类许多行为和生理功能的调控方面起着至关重要的作用，是一种能产生愉悦情绪的信使，几乎影响到大脑活动的每一个方面。人体内血清素水平过高或过低都会引起相关疾病的产生。其中较为常见的是由于5-羟色胺缺乏而导致的抑郁症和阿尔兹海默症，这两类疾病近年来广泛引起社会关注，这类病人的治疗过程中需用到的5-羟色胺能药物，若过量摄取则会导致体内5-羟色胺浓度过高，进而导致5-羟色胺综合征的发生，因此快速检测体内5-羟色胺的浓度对于相应疾病的预防与治疗具有重要意义。
目前，基于物理信号监测的传感器迅速发展，并在人类活动健康监测和个性化治疗方面展示了巨大的应用前景。电化学传感器则是获取生物体内信号分子丰富化学信息的强有力监测工具，由于其具有良好的力学性能、灵敏度和稳定性等特性而广泛应用到健康监护系统中。然而，与当前发展迅猛的物理传感器相比，电化学传感器对材料的导电性和电化学惰性要求更高，导致电化学设备发展相对缓慢。
发明内容
解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供了一种基于Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰的GCE电极及其制备方法和应用，在GCE基底上形成Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料结构层，电极结构简单，制作过程简单，具有较高的电化学性能，稳定性，可再生性和生物相容性，可应用于临床诊断的便携式分析设备、病情实时监控和人体健康监测等领域。
技术方案：一种基于Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰的GCE电极，包括GCE基底和设于GCE基底表面的Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料结构层。
一种基于Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰的GCE电极的制备方法，包括步骤如下：
S10对GCE电极的表面进行打磨预处理；
S20采用肼还原法制备rGO；
S30将Ti3C2Tx和rGO通过自组装法得到Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料；
S40采用滴定法将步骤S30制得的Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰在GCE电极表面，再经过晾干即得到基于Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰的GCE电极。
优选的，所述步骤S10的具体操作如下：将GCE电极在撒有抛光粉的麂皮上抛光后，再分别用乙醇和去离子水超声清洗。
优选的，所述步骤S10中抛光粉为0.05 µm粒径的Al2O3。
优选的，所述步骤S20的具体操作如下：将GO分散液与氨水、联氨混合搅拌3-5min，在85-90℃水浴加热1-1.5 h并以3500 r/min搅拌，最后经洗涤、烘干后即得到rGO。
优选的，所述步骤S20中GO分散液的质量体积浓度为0.5mg/mL。
优选的，所述步骤S20中氨水的浓度为28 vt%。
优选的，所述步骤S20中联氨的浓度为35 vt%。
优选的，所述步骤S30的具体操作如下：取体积相等的浓度为3 mg/mL的 Ti3C2Tx溶液与浓度为3 mg/mL 的rGO溶液混合，再经过超声搅拌即得到Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料。
一种基于Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰的GCE电极在5-羟色胺检测设备中的应用。
有益效果：本发明在GCE（玻碳电极）基底上形成Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料结构层，该电极以GCE基底，Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料为导电层及传感层，结构简单，制作过程简单，具有较高的电化学性能、灵敏度、可再生性和生物相容性，可应用于临床诊断的便携式分析设备、病情实时监控和人体健康监测等领域。
附图说明
图1所示为本发明一实施例的基于Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰的GCE电极的制备方法流程图；
图2所示为本发明一实施例的S10~S40步骤的流程图解；
图3所示为本发明一实施例的不同材料修饰的GCE的导电性对比；
图4所示为本发明一实施例的不同材料修饰的GCE在相同浓度5-HT存在的情况下所产生的电流响应；
图5所示为本发明一实施例的Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料的扫描电子显微镜图片；
图6所示为本发明一实施例的Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料的EDX光谱；
图7所示为本发明一实施例的Ti3C2Tx-rGO/GCE在不同pH值缓冲液中的对相同浓度5-HT电流响应相对变化值；
图8所示为本发明一实施例的Ti3C2Tx-rGO/GCE在抗坏血酸存在情况下对不同浓度5-HT的电流响应；
图9所示为本发明一实施例的Ti3C2Tx-rGO/GCE在多巴胺存在情况下对不同浓度5-HT的电流响应；
图10所示为本发明一实施例的一个Ti3C2Tx-rGO/GCE每隔两天对相同浓度5-HT的电流响应的相对变化值；
图11所示为本发明一实施例的不同Ti3C2Tx-rGO/GCE对相同浓度5-HT电流响应的相对变化值；
图12所示为本发明一实施例的Ti3C2Tx-rGO/GCE分析装置应用于5-HT标准溶液分析时，连续加入不同浓度的5-HT产生的电流响应；
图13所示为本发明一实施例的Ti3C2Tx-rGO/GCE分析装置应用于5-HT标准溶液分析时，5-HT的浓度与相应电流信号值的线性关系；
图14所示为本发明一实施例的Ti3C2Tx-rGO/GCE分析装置应用于人血浆样品中5-HT的测量结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种基于Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰的GCE电极（即Ti3C2Tx-rGO/GCE），包括GCE基底和设置在GCE基底表面的Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料结构层。
本实施例以上述Ti3C2Tx-rGO/GCE为工作电极、以饱和甘汞电极为参比电极、以铂丝为对电极构成了三电极检测系统，使用此三电极检测系统可以实现对人血浆中5-HT的检测。
本发明还提供了一种基于Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰的GCE电极的制备方法，如图1~2所示，包括如下步骤：
S10在麂皮上撒上少量的0.05 µm的抛光粉(Al2O3)，将GCE在麂皮上缓慢移动，轻轻抛光5 min。抛光后，用乙醇将电极超声5min，然后用去离子水超声5 min，以消除在工作电极表面的残留；
S20将8 mL GO分散液（5 mg/mL）放在72 mL去离子水中稀释，然后和0.28 mL28vt% 的氨水，0.08 mL 35 vt% 的联氨混合，搅拌3 min后，85℃水浴加热1 h并3500 r/min搅拌，最后将所得到的溶液去离子水进行洗涤，烘干后得到rGO；
S30将1 mL 3 mg/mL Ti3C2Tx溶液与1 mL 3 mg/mL rGO溶液混合，然后将混合溶液超声30 min，获得1.5 mg/mL Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料；
S40采用滴干法，将10 µL的Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料溶液滴在抛光的GCE上，在自然条件下晾干。
性能测试
分别配制相同浓度（1.5 mg/mL)的Ti3C2Tx溶液，rGO溶液，Ti3C2Tx-rGO溶液，分别取10 µL滴到打磨好的GCE表面，进而得到Ti3C2Tx/GCE，rGO/GCE，Ti3C2Tx-rGO/GCE，制备完成后用电化学工作站测量其在10 mmol/L 铁氰化钾中的循环伏安图。如图3所示，Ti3C2Tx-rGO/GCE的导电性优于其他电极。在20 µM 5-HT的PBS溶液中记录的电化学测试结果如图4所示，Ti3C2Tx-rGO对5-HT的电流响应优于其它电极。因此，综合考虑导电能力和对5-HT的电催化性能，Ti3C2Tx-rGO/GCE可以作为检测5-HT的工作电极。
如图5所示，合成了表面具有典型褶皱结构的rGO，如图6所示，EDX光谱显示了碳，氧，氟和钛元素在纳米复合材料表面的分布，进一步反映了Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料的成功合成。
分别配制pH值为5、6、7、8、9的磷酸缓冲溶液，在含有相同浓度5-HT的情况下，如图7所示，一开始随着pH值的增加，电极对5-HT的电流响应也在不断增加，但在pH值为7时电流响应达到最大值，而再进一步提高pH值时，其电流响应反而降低。因此，考虑到检测的灵敏性，选择pH 7.0的磷酸缓冲溶液进行后续实验。
在不同干扰物（抗坏血酸，多巴胺）存在情况下，如图8~9所示，Ti3C2Tx-rGO/GCE对不同浓度5-HT的电流响应未受干扰物的影响依旧有发生明显的变化，证明了该电极优异的抗干扰能力。将Ti3C2Tx-rGO/GCE在4℃下储存，每隔两天使用该电极测定相同浓度的5-HT，如图10所示，峰值电流没有明显变化，证明了该电极优秀的电化学稳定性。将六个Ti3C2Tx-rGO/GCE分别对相同浓度的5-HT进行测定，如图11所示，峰值电流没有明显变化，证明了该电极优秀的重现性。
以pH 7.0、浓度为0.1 mol/L的磷酸缓冲溶液配置不同浓度的5-HT标准液，如图12~13所示，随着5-HT的不断加入，响应电流相应增大，反映出较好的电化学传感能力。响应电流显示出与5-HT浓度在90 nM至146.7 μM之间的线性关系，相关系数为0.966，检测限为10nM。
人血浆中5-HT的检测
为了验证本发明的电极的可行性，搜集人全血样本，通过离心得到人血浆样本。选择差分脉冲法检测人血浆中5-HT的含量。如图14所示，在人血浆中会产生明显的电流信号，为了验证上述电流信号是由人血浆中5-HT引起的，向样品中加入不同浓度的5-HT标准样品，发现上述电流信号随着5-HT的加入不断增加，而且表现出良好的线性关系。
Claims (10)
1.一种基于Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰的GCE电极，其特征在于，包括GCE基底和设于GCE基底表面的Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料结构层。
2.权利要求1所述的一种基于Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰的GCE电极的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
S10对GCE电极的表面进行打磨预处理；
S20采用肼还原法制备rGO；
S30将Ti3C2Tx和rGO通过自组装法得到Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料；
S40采用滴定法将步骤S30制得的Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰在GCE电极表面，再经过晾干即得到基于Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰的GCE电极。
3.根据权利要求2所述的一种基于Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰的GCE电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S10的具体操作如下：将GCE电极在撒有抛光粉的麂皮上抛光后，再分别用乙醇和去离子水超声清洗。
4.根据权利要求3所述的一种基于Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰的GCE电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S10中抛光粉为0.05 µm粒径的Al2O3。
5.根据权利要求2所述的一种基于Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰的GCE电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S20的具体操作如下：将GO分散液与氨水、联氨混合搅拌3-5min，在85-90℃水浴加热1-1.5h并以3500 r/min搅拌，最后经洗涤、烘干后即得到rGO。
6.根据权利要求5所述的一种基于Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰的GCE电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S20中GO分散液的质量体积浓度为0.5mg/mL。
7.根据权利要求5所述的一种基于Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰的GCE电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S20中氨水的浓度为28 vt%。
8.根据权利要求5所述的一种基于Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰的GCE电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S20中联氨的浓度为35 vt%。
9.根据权利要求2所述的一种基于Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰的GCE电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S30的具体操作如下：取体积相等的浓度为3 mg/mL的 Ti3C2Tx溶液与浓度为3 mg/mL 的rGO溶液混合，再经过超声搅拌即得到Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料。
10.权利要求1所述的一种基于Ti3C2Tx-rGO纳米复合材料修饰的GCE电极在5-羟色胺检测设备中的应用。
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