CN112723423A - 镍掺杂的四氧化三钴纳米片及其制备方法和在多巴胺检测中的应用 - Google Patents

镍掺杂的四氧化三钴纳米片及其制备方法和在多巴胺检测中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍掺杂的四氧化三钴纳米片及其制备方法和在多巴胺检测中的应用。本发明首先合成ZIF‑67纳米片作为四氧化三钴的前驱体，然后加入镍盐蚀刻诱导ZIF‑67从固态纳米片转变为具有独特交叉通道的空心纳米片，同时镍吸附在空心纳米片上，最后将镍掺杂的ZIF‑67纳米片转变为镍掺杂的四氧化三钴纳米片。本发明所得到的镍掺杂的四氧化三钴纳米片对多巴胺的电化学传感检测具有优异的选择性、较宽的检测范围、较低的检测限。

Description

镍掺杂的四氧化三钴纳米片及其制备方法和在多巴胺检测中 的应用
技术领域
本发明涉及电极材料技术领域，具体涉及一种镍掺杂的四氧化三钴纳米片及其制备方法和在多巴胺检测中的应用。
背景技术
多巴胺(DA)是儿茶酚胺类中的一种激素，是哺乳动物和人类中枢神经系统重要的信息传递物质。它在中央神经、肾内分泌和心血管系统发挥着非常重要的角色。作为有效的神经调节剂，它影响大脑的许多方面，神经元可塑性以及压力反应的组织和控制，它的作用不仅限于此，它还可以控制信息流和注意力跨度、学习、睡眠-觉醒周期、动机、运动和记忆形成。多巴胺还影响各种动机行为，如感知奖励等。然而，DA水平的异常会导致严重的疾病，中枢神经系统中DA水平低或几乎完全耗尽，被认为是几种神经系统疾病的主要原因，例如高DA水平的指标是心脏毒性，这会导致心跳加快，高血压以及心力衰竭。相比之下，低浓度的DA可能导致某些精神和身体疾病，例如帕金森氏病(PD)，精神分裂症，阿尔茨海默氏病和抑郁症。根据人体代谢组数据库，血液中DA的浓度小于130pM，而人脑脊液和尿液中DA的浓度为5nM。因此，开发高灵敏度和选择性的传感器对DA临床诊断、监测治疗效果和疾病预防中非常重要。
近几年，多巴胺的检测主要集中在酶分析，液相色谱，质谱，毛细管电泳，光学以及电化学检测。每种方法都有其自身的特点和缺点，尽管它的选择性和灵敏度在低检测线LOD的情况下很好，但它们大多数都有一些缺点，例如耗时、费力和金钱。然而，电化学传感方法由于其显着的优势(如高度简便、灵敏、良好的重复性和再现性、长期稳定性和成本效益)受到越来越多的关注。
电化学传感器适用于多种生物分子的检测，例如快速扫描循环伏安法(FSCV)、差分脉冲伏安法(DPV)、方波伏安法(SWV)、安培法(AMP)等，为DA的测定提供了广阔的平台。在特定电势下，DA容易在电极上氧化为DA-醌，然后可以还原为DA，因此可以有效地进行检测。但在实际的性能评估中，也应考虑许多关键参数。最重要的是检测限(LOD)，必须满足目标物的浓度水平，用于DA临床诊断的合适传感器要求检测限为纳摩尔水平。另外，在存在不同干扰物质时，选择性必须足够高。
发明内容
本发明的目的是提供一种镍掺杂的四氧化三钴纳米片及其制备方法和在多巴胺检测中的应用，对多巴胺的电化学传感检测具有优异的选择性、较宽的检测范围、较低的检测限。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案：
本发明公开了一种镍掺杂的四氧化三钴纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钴盐和2-甲基咪唑溶于溶剂中反应，得到ZIF-67纳米片；
(2)将步骤(1)得到的ZIF-67纳米片与镍盐在溶剂中刻蚀反应，得到镍掺杂的ZIF-67纳米片；
(3)将步骤(2)得到的镍掺杂的ZIF-67纳米片在溶剂中加热回流反应，得到镍掺杂的四氧化三钴纳米片。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)的具体方法为：将钴盐溶解在十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，将2-甲基咪唑溶于水溶液中，然后将两种溶液混合后120-200℃下水热反应，冷却后离心、烘干得到ZIF-67纳米片。
作为优选的技术方案，所述步骤(2)的具体方法为：将步骤(1)得到的ZIF-67纳米片分散在溶剂中，然后与镍盐混合，静置刻蚀反应，然后离心、烘干得到镍掺杂的ZIF-67纳米片。
作为优选的技术方案，所述步骤(3)的具体方法为：将步骤(2)得到的镍掺杂的ZIF-67纳米片分散在溶剂中，然后在60-90℃下加热回流反应，然后离心、烘干得到镍掺杂的四氧化三钴纳米片。
作为优选的技术方案，所述钴盐为醋酸钴、氯化钴、硝酸钴和硫酸钴中的一种或几种，所述镍盐为醋酸镍、氯化镍和硝酸镍中的一种或几种。
本发明还公开了一种镍掺杂的四氧化三钴纳米片，由所述的镍掺杂的四氧化三钴纳米片的制备方法制备。
本发明还公开了一种镍掺杂的四氧化三钴纳米片在多巴胺检测中的应用。
作为优选的技术方案，将镍掺杂的四氧化三钴纳米片修饰在电极上并进行多巴胺检测。
作为优选的技术方案，将镍掺杂的四氧化三钴纳米片分散在溶剂中得到浆料，然后将浆料滴到电极上，再将浆料烘干、固定在电极上，将该电极作为工作电极，用电化学的方法进行多巴胺检测。
作为优选的技术方案，所述电极为玻碳电极、丝网印刷电极、碳糊电极或金电极。
本发明的有益效果：
金属有机框架ZIF-67是由2-甲基咪唑和钴离子通过配位作用形成的有机/无机杂化骨架材料，具有大的比表面积和孔体积，可作为四氧化三钴的前驱体。本发明首先合成ZIF-67纳米片作为四氧化三钴的前驱体，然后加入镍盐蚀刻诱导ZIF-67从固态纳米片转变为具有独特交叉通道的空心纳米片，同时镍吸附在空心纳米片上，最后将镍掺杂的ZIF-67纳米片转变为镍掺杂的四氧化三钴纳米片。所得到的镍掺杂的四氧化三钴纳米片对多巴胺的电化学传感检测具有优异的选择性、较宽的检测范围、较低的检测限。
附图说明
图1为ZIF-67纳米片的FESEM图；
图2为镍掺杂的ZIF-67纳米片的FESEM图；
图3为镍掺杂的四氧化三钴纳米片的FESEM图；
图4为Ni-Co3O4/GCE对DA响应的CV曲线；
图5为Ni-Co3O4/GCE在不同扫速下的CV曲线；
图6为Ni-Co3O4/GCE的DPV曲线；
图7为Ni-Co3O4/GCE对DA的抗干扰测试图；
图8为Ni-Co3O4/GCE对DA的抗干扰误差分析图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明作进一步阐述。
实施例1制备镍掺杂的四氧化三钴纳米片
(1)合成ZIF-67纳米片：将124mg的Co(CH3COO)2·4H2O溶解在含有28.8mg的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的水溶液中作为溶液A，CTAB水溶液需要超声两分钟并且30℃加热搅拌2min使其充分溶解；将1.2g的2-甲基咪唑(2-methylimidazole)溶于5mL的水溶液作为溶液B；溶液B快速加入溶液A中，室温下搅拌1h后将其入聚四氟乙烯反应釜中120℃水热反应10h，冷却至室温后，10000rpm离心并醇洗数次，在40℃下真空烘干即得ZIF-67纳米片。图1为ZIF-67纳米片的FESEM图，从中可见纳米片状结构。
(2)合成镍掺杂的ZIF-67纳米片：将上述ZIF-67纳米片分散在10mL的乙醇中备用，配置10mL、0.5mg/mL的Ni(Ac)2·4H2O甲醇溶液作为刻蚀剂，取1mL的ZIF-67乙醇溶液快速注入Ni(Ac)2·4H2O甲醇溶液中，静置10min，然后10000rpm离心并醇洗数次，在40℃下真空烘干即得镍掺杂的ZIF-67纳米片。图2为镍掺杂的ZIF-67纳米片的FESEM图，从中可见刻蚀纳米片状结构。
(4)合成镍掺杂的四氧化三钴纳米片：将上述镍掺杂的ZIF-67纳米片分散到乙醇和水的混合溶剂中，并于圆底烧瓶中90℃下回流10min，即得到镍掺杂的四氧化三钴纳米片。图3为镍掺杂的四氧化三钴纳米片的FESEM图，从中可见具有交叉通道的纳米片状结构。
实施例2电化学实验
将2mg镍掺杂的四氧化三钴纳米片超声分散在1mL蒸馏水中得到2mg/mL的Ni-Co3O4浆料，然后将4μL的浆料滴到干净的玻碳电极上(GCE,D＝3mm，GCE用0.3mm和0.05μm的氧化铝浆液抛光，再分别在无水乙醇和去离子水中超声冲洗10秒钟，以使电极表面变亮)，然后将电极在红外灯下烘干，最后滴加2uL 2.5％Nafion溶液于电极上固定材料和防止电极污染，并继续在红外光下干燥即得到Ni-Co3O4/GCE。
所有电化学实验将在CHI 660工作站中进行。在三电极系统中，Ni-Co3O4/GCE为工作电极，铂丝为对电极，Hg/HgO为参比电极，使用0.01M磷酸盐缓冲溶液(PBS)作为电解质，通过连续添加多巴胺溶液来研究电化学性能。
图4为Ni-Co3O4/GCE对DA响应的CV曲线。
图5为Ni-Co3O4/GCE在不同扫速下的CV曲线，其中氧化峰值电流和扫描速度的变化呈现出线性关系，计算得到线性方程为y＝0.02276x+0.4973(R2＝0.9996)，表明镍掺杂的四氧化三钴纳米片对DA的催化是一种表面控制过程。
图6为Ni-Co3O4/GCE的DPV曲线，在10nmol·L-1到360μmol·L-1的范围内，响应电流与DA浓度的线性方程为：y＝0.03003x+0.04712(R2＝0.997)，检测限为3nmol·L-1(信噪比S/N＝3)。
图7为Ni-Co3O4/GCE对DA的抗干扰测试图，在0.01M PBS缓冲溶液中，再连续加入了抗坏血酸(AA)、尿酸(UA)、过氧化氢(H2O2)、NaCl、KCl后响应电流并没有发生明显变化，后加入DA，电流有明显变化。
图8为Ni-Co3O4/GCE对DA的抗干扰误差分析图，由图可知Ni-Co3O4材料对DA有着极好的选择性。
综上所述，实施例1所得到的镍掺杂的四氧化三钴纳米片对多巴胺的电化学传感检测具有优异的选择性、较宽的检测范围、较低的检测限。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种镍掺杂的四氧化三钴纳米片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将钴盐和2-甲基咪唑溶于溶剂中反应，得到ZIF-67纳米片；
(2)将步骤(1)得到的ZIF-67纳米片与镍盐在溶剂中刻蚀反应，得到镍掺杂的ZIF-67纳米片；
(3)将步骤(2)得到的镍掺杂的ZIF-67纳米片在溶剂中加热回流反应，得到镍掺杂的四氧化三钴纳米片。
2.根据权利要求1所述的镍掺杂的四氧化三钴纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的具体方法为：将钴盐溶解在十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，将2-甲基咪唑溶于水溶液中，然后将两种溶液混合后120-200℃下水热反应，冷却后离心、烘干得到ZIF-67纳米片。
3.根据权利要求1所述的镍掺杂的四氧化三钴纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的具体方法为：将步骤(1)得到的ZIF-67纳米片分散在溶剂中，然后与镍盐混合，静置刻蚀反应，然后离心、烘干得到镍掺杂的ZIF-67纳米片。
4.根据权利要求1所述的镍掺杂的四氧化三钴纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的具体方法为：将步骤(2)得到的镍掺杂的ZIF-67纳米片分散在溶剂中，然后在60-90℃下加热回流反应，然后离心、烘干得到镍掺杂的四氧化三钴纳米片。
5.根据权利要求1至4任意一项所述的镍掺杂的四氧化三钴纳米片的制备方法，其特征在于：所述钴盐为醋酸钴、氯化钴、硝酸钴和硫酸钴中的一种或几种，所述镍盐为醋酸镍、氯化镍和硝酸镍中的一种或几种。
6.一种镍掺杂的四氧化三钴纳米片，其特征在于：由权利要求1至5任意一项所述的镍掺杂的四氧化三钴纳米片的制备方法制备。
7.权利要求6所述的镍掺杂的四氧化三钴纳米片在多巴胺检测中的应用。
8.根据权利要求7所述的镍掺杂的四氧化三钴纳米片在多巴胺检测中的应用，其特征在于：将镍掺杂的四氧化三钴纳米片修饰在电极上并进行多巴胺检测。
9.根据权利要求8所述的镍掺杂的四氧化三钴纳米片在多巴胺检测中的应用，其特征在于：将镍掺杂的四氧化三钴纳米片分散在溶剂中得到浆料，然后将浆料滴到电极上，再将浆料烘干、固定在电极上，将该电极作为工作电极，用电化学的方法进行多巴胺检测。
10.根据权利要求8或9所述的镍掺杂的四氧化三钴纳米片在多巴胺检测中的应用，其特征在于：所述电极为玻碳电极、丝网印刷电极、碳糊电极或金电极。
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Application publication date: 20210430

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