CN115159539A - 一种硼酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硼酸的制备方法，属于化工生产技术领域。本发明首先将三氟化硼、甲醇钠与甲醇混合，进行脱氟反应，将所得脱氟产物体系进行蒸馏，得到硼酸三甲酯‑甲醇共沸物；然后将所述硼酸三甲酯‑甲醇共沸物进行水解反应，将所得水解产物体系进行浓缩析晶，得到硼酸。本发明通过三氟化硼气体直接与甲醇钠在甲醇溶剂中进行脱氟反应制备得到中间产物硼酸三甲酯，然后再经水解反应制备得到硼酸，便于操作和进行过程监控，产品产率以及纯度高。同时，本发明在脱氟反应后采用蒸馏的方式得到硼酸三甲酯‑甲醇共沸物，不单独分离出硼酸三甲酯，因为硼酸三甲酯挥发性极强，此方式可有效避免其损失，对提高产品产率极为重要。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种硼酸的制备方法。
背景技术
硼酸是一种多功能的化工原料，在经济发展中占有重要的地位。高纯硼酸通常用作高纯试剂或生产各种高纯硼酸盐晶体的原料，在高科技领域中应用较广。因此，高纯硼酸的制备工艺研究对于高科技领域发展具有重要意义，同时具有巨大的市场发展潜力。
目前，硼酸制备多采用硼砂硫酸中和法、碳胺法、盐酸法、卤水提纯法、电解电渗析法等，或以工业硼酸为原料直接进行提纯，但是上述方法工艺复杂，且产品纯度较低，无法达到现有市场使用需求。目前还有报道采用有机酯化法制备硼酸，通常是以三氟化硼络合物和甲醇钠甲醇溶液为反应原料，但是该方法产率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硼酸的制备方法，本发明采用三氟化硼气体直接与甲醇钠进行反应，产品产率以及纯度高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种硼酸的制备方法，包括以下步骤：
将三氟化硼、甲醇钠与甲醇混合，进行脱氟反应，将所得脱氟产物体系进行蒸馏，得到硼酸三甲酯-甲醇共沸物；
将所述硼酸三甲酯-甲醇共沸物进行水解反应，将所得水解产物体系进行浓缩析晶，得到硼酸。
优选地，所述三氟化硼、甲醇钠与甲醇混合的方式包括：向温度为-25～20℃的甲醇钠甲醇溶液中通入三氟化硼。
优选地，所述三氟化硼的进气速率为3g/h～10kg/h。
优选地，所述甲醇钠与三氟化硼的摩尔比为3：(0.9～1.2)。
优选地，所述甲醇钠与甲醇的质量比为2：(5～22)。
优选地，所述脱氟反应的温度为-20～20℃，所述脱氟反应的结束时间以体系pH值至6～9为基准。
优选地，所述蒸馏的温度为50～65℃。
优选地，所述水的质量为硼酸理论产量的3～10倍。
优选地，所述水解反应的温度为5～85℃，时间为20～40h。
优选地，所述浓缩析晶后还包括依次进行的固液分离和固体干燥。
本发明提供了一种硼酸的制备方法，包括以下步骤：将三氟化硼、甲醇钠与甲醇混合，进行脱氟反应，将所得脱氟产物体系进行蒸馏，得到硼酸三甲酯-甲醇共沸物；将所述硼酸三甲酯-甲醇共沸物进行水解反应，将所得水解产物体系进行浓缩析晶，得到硼酸。本发明通过三氟化硼气体直接与甲醇钠在甲醇溶剂中进行脱氟反应制备得到中间产物硼酸三甲酯，然后再经水解反应制备得到硼酸，方法简单，便于操作和进行过程监控，产品产率以及纯度高。同时，本发明在脱氟反应后采用蒸馏的方式得到硼酸三甲酯-甲醇共沸物，不单独分离出硼酸三甲酯，因为硼酸三甲酯挥发性极强，此方式可有效避免其损失，对提高产品产率极为重要。
附图说明
图1为实施例1制备硼酸的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种硼酸的制备方法，包括以下步骤：
将三氟化硼、甲醇钠与甲醇混合，进行脱氟反应，将所得脱氟产物体系进行蒸馏，得到硼酸三甲酯-甲醇共沸物；
将所述硼酸三甲酯-甲醇共沸物进行水解反应，将所得水解产物体系进行浓缩析晶，得到硼酸。
若无特殊说明，本发明所用原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将三氟化硼、甲醇钠与甲醇混合，进行脱氟反应，将所得脱氟产物体系进行蒸馏，得到硼酸三甲酯-甲醇共沸物。在本发明中，所述甲醇钠与三氟化硼的摩尔比优选为3：(0.9～1.2)，更优选为3：1。在本发明中，所述甲醇钠与甲醇的质量比优选为2：(5～22)，更优选为2：(11～18)。在本发明中，所述三氟化硼、甲醇钠与甲醇混合的方式优选包括：向温度为-25～20℃的甲醇钠甲醇溶液中通入三氟化硼。在本发明中，所述甲醇钠甲醇溶液优选为甲醇钠甲醇原液经甲醇稀释得到，所述甲醇钠甲醇原液中甲醇钠的浓度优选为27.5～31wt％，更优选为30wt％；稀释时所用甲醇优选为无水甲醇，稀释时所用甲醇的量以保证进行脱氟反应的体系中甲醇钠与甲醇的质量比满足上述要求即可。本发明优选将甲醇钠甲醇原液与甲醇搅拌混合，将所得甲醇钠甲醇溶液的温度控制在-25～20℃后通入三氟化硼进行脱氟反应；所述甲醇钠甲醇溶液的温度进一步优选为-20～-15℃。
在本发明中，所述脱氟反应的温度优选为-20～20℃，更优选为-18～-15℃。在本发明中，若脱氟反应温度过低，会导致反应速度极慢；若脱氟反应温度过高，中间产物(即硼酸三甲酯)易损失且副反应增加。在本发明中，所述脱氟反应的结束时间以体系pH值至6～9为基准，所述pH值更优选为7～8；在本发明中，所述脱氟反应的初始阶段体系的pH值为14，随着脱氟反应进行，体系pH值降低，当pH值降低至6～9即可认为脱氟反应结束；在本发明中，所述脱氟反应的时间优选为30～60h，更优选为40～45h。在本发明中，所述脱氟反应过程中三氟化硼的进气速率优选为3g/h～10kg/h；本发明优选根据实验或生产规模确定合适的三氟化硼进气速率；具体的，当进行小试或中试时，所述三氟化硼的进气速率优选为3～30g/h，更优选为10～15g/h；在本发明的实施例中，以三氟化硼用量为139～151g为例，所述三氟化硼的进气速率可以为10g/h；当进行大规模化生产时，所述三氟化硼的进气速率较高，例如可以为10kg/h。在本发明中，若三氟化硼的进气速率过小则反应较慢；若三氟化硼的进气速率过快，反应急剧放热会导致物料温度迅速升高，不利于反应温度的稳定控制。在本发明中，所述脱氟反应优选在搅拌条件下进行，搅拌的速率优选为15～200r/min，更优选为50～100r/min；本发明优选采用上述搅拌速率保证物料流动性，若搅拌速率过低，物料流动性差，反应物有效接触面积小，不利于反应向正方向进行，搅拌速率也不宜过高，会造成液体飞溅。
所述脱氟反应后，本发明将所得脱氟产物体系进行蒸馏，得到硼酸三甲酯-甲醇共沸物。在本发明中，所述蒸馏的温度优选为50～65℃；在所述蒸馏过程中，所述脱氟产物体系的温度为50℃时开始出馏，当体系温度为60～63℃时会稳定出馏，保持该温度持续出馏，该蒸馏过程收集到的馏分即为硼酸三甲酯和甲醇的共沸物，直至体系温度升至65℃，停止收集馏分。在上述温度条件下将所述脱氟产物体系进行蒸馏并收集硼酸三甲酯-甲醇共沸物后，本发明优选将剩余物料继续进行蒸馏以回收甲醇；回收甲醇所需蒸馏的温度优选为65～140℃。具体的，本发明收集完所述硼酸三甲酯-甲醇共沸物后继续蒸馏，即当体系温度升至65℃以后继续蒸馏，更换收集设备收集馏分，该蒸馏过程收集到的馏分即为甲醇；随着蒸馏过程的进行，甲醇含量越来越少，蒸馏所需温度越来越高，直至体系温度升至140℃将其蒸干为止；该蒸馏过程中优选采用等梯度升温方式，升温梯度优选为10℃。在本发明中，收集的甲醇可以回收再利用，例如可以重新作为溶剂用于所述脱氟反应中。
得到硼酸三甲酯-甲醇共沸物后，本发明将所述硼酸三甲酯-甲醇共沸物进行水解反应，将所得水解产物体系进行浓缩析晶，得到硼酸。在本发明中，进行所述水解反应所用水的质量优选为硼酸理论产量的3～10倍，更优选为4～6倍。在本发明中，进行所述水解反应所用水可以为蒸馏水，也可以为后续步骤中得到的滤液，该滤液中主要成分是水同时含有少量硼酸以及甲醇；将该滤液用于所述水解反应，即达到了回收利用的目的，又增加了产品的回收。在本发明中，所述水解反应的温度优选为5～85℃，更优选为30～50℃；时间优选为20～40h，更优选为25～30h。
所述水解反应后，本发明将所得水解产物体系进行浓缩析晶，得到硼酸。本发明对所述浓缩析晶的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。在本发明中，所述浓缩析晶后优选还包括依次进行的固液分离和固体干燥；所述固液分离的方式优选为过滤；所述固体干燥具体是将固液分离所得湿品进行干燥，所述干燥的温度优选为20～80℃，更优选为25～30℃；时间优选为2～10h，更优选为8～10h；所述干燥优选为真空干燥。在本发明中，所述过滤得到的滤液中主要成分是水同时含有少量硼酸以及甲醇，所述滤液除了可以回用于所述水解反应，还可以通过精馏或干燥重新获得甲醇，进而可以作为溶剂回用于脱氟反应中，极大程度上避免了环境污染，同时有效降低了生产成本，具有较大的经济效益。
本发明提供的硼酸制备方法中，首先利用甲醇钠和三氟化硼发生脱氟反应，得到中间产物硼酸三甲酯，然后利用所述硼酸三甲酯水解得到硼酸，涉及的反应式如下所示：
3CH3ONa+BF3→3NaF↓+B(OCH3)3；
B(OCH3)3+3H2O→H3BO3+3CH3OH。
采用本发明提供的方法制备的硼酸为高纯硼酸，其纯度能达到99.9％以上，且产率能达到96％以上；所述高纯硼酸为白色晶体，性质稳定，便于储存和使用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
图1为实施例1制备硼酸的流程图，下面结合图1对硼酸的制备方法进行详细说明。
称取甲醇钠浓度为30wt％的甲醇钠甲醇溶液1145.1g和无水甲醇2290g投入反应釜中，将所得混合液降温至-20℃；开启搅拌，向所述反应釜中通入三氟化硼气体144g，控制进气速率为10g/h，搅拌速率保持在50r/min，在-18℃条件下进行脱氟反应40h，此时体系的pH值稳定至7，反应结束；将所得脱氟产物体系进行蒸馏，当体系温度为50℃时开始出馏，继续升高温度，当体系温度为60～63℃时稳定出馏，直至体系温度为65℃时停止收集馏分，该蒸馏过程收集到的馏分为硼酸三甲酯和甲醇的共沸物(之后将所得剩余物料等梯度升温继续进行蒸馏以回收甲醇，升温梯度为10℃，直至体系温度升至140℃将其蒸干为止)；将所述硼酸三甲酯-甲醇共沸物溶于657g蒸馏水中，在50℃条件下进行水解反应25h；将所得水解产物体系进行浓缩析晶，过滤(收集滤液回收利用)，将所得湿品在25℃条件下真空干燥10h，得到硼酸。所述硼酸的产量、产率以及纯度具体如表1所示。
实施例2
称取甲醇钠浓度为30wt％的甲醇钠甲醇溶液1104.6g和无水甲醇1104.6g投入反应釜中，将所得混合液降温至-20℃；开启搅拌，向所述反应釜中通入三氟化硼气体139g，控制进气速率为10g/h，搅拌速率保持在60r/min，在-15℃条件下进行脱氟反应45h，此时体系的pH值稳定至7，反应结束；将所得脱氟产物体系进行蒸馏，当体系温度为50℃时开始出馏，继续升高温度，当体系温度为60～63℃时稳定出馏，直至体系温度为65℃时停止收集馏分，该蒸馏过程收集到的馏分为硼酸三甲酯和甲醇的共沸物(之后将所得剩余物料等梯度升温继续进行蒸馏以回收甲醇，升温梯度为10℃，直至体系温度升至140℃将其蒸干为止)；将所述硼酸三甲酯-甲醇共沸物溶于635g蒸馏水中，在50℃条件下进行水解反应25h；将所得水解产物体系进行浓缩析晶，过滤(收集滤液回收利用)，将所得湿品在26℃条件下真空干燥8h，得到硼酸。所述硼酸的产量、产率以及纯度具体如表1所示。
实施例3
称取甲醇钠浓度为30wt％的甲醇钠甲醇溶液1206.0g和无水甲醇2412g投入反应釜中，将所得混合液降温至-20℃；开启搅拌，向所述反应釜中通入三氟化硼气体151g，控制进气速率为10g/h，搅拌速率保持在60r/min，在-17℃条件下进行反应40h，此时体系的pH值稳定至7，反应结束；将所得脱氟产物体系进行蒸馏，当体系温度为50℃时开始出馏，继续升高温度，当体系温度为60～63℃时稳定出馏，直至体系温度为65℃时停止收集馏分，该蒸馏过程收集到的馏分为硼酸三甲酯和甲醇的共沸物(之后将所得剩余物料等梯度升温继续进行蒸馏以回收甲醇，升温梯度为10℃，直至体系温度升至140℃将其蒸干为止)；将所述硼酸三甲酯-甲醇共沸物溶于690g蒸馏水中，在50℃条件下进行水解反应25h；将所得水解产物体系进行浓缩析晶，过滤(收集滤液回收利用)，将所得湿品在30℃条件下真空干燥10h，得到硼酸。所述硼酸的产量、产率以及纯度具体如表1所示。
表1实施例1～3制备的硼酸的产量、产率以及纯度
| 硼酸来源 | 产量(g) | 产率(％) | 纯度(％) |
| 实施例1 | 127.14 | 96.97 | 100.06 |
| 实施例2 | 122.20 | 96.62 | 100.01 |
| 实施例3 | 134.00 | 97.00 | 100.07 |
注：所述硼酸的纯度采用GB/T 12684方法测定。
由以上实施例可知，本发明提供的方法采用的原料价格便宜，操作简单，且甲醇以及浓缩析晶后过滤所得滤液能够循环使用，总体成本较低，加之目前高纯硼酸市场前景广阔，因此本发明提供的方法具有较大的经济效益。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种硼酸的制备方法，包括以下步骤：
将三氟化硼、甲醇钠与甲醇混合，进行脱氟反应，将所得脱氟产物体系进行蒸馏，得到硼酸三甲酯-甲醇共沸物；
将所述硼酸三甲酯-甲醇共沸物进行水解反应，将所得水解产物体系进行浓缩析晶，得到硼酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氟化硼、甲醇钠与甲醇混合的方式包括：向温度为-25～20℃的甲醇钠甲醇溶液中通入三氟化硼。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述三氟化硼的进气速率为3g/h～10kg/h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲醇钠与三氟化硼的摩尔比为3：(0.9～1.2)。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述甲醇钠与甲醇的质量比为2：(5～22)。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述脱氟反应的温度为-20～20℃，所述脱氟反应的结束时间以体系pH值至6～9为基准。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述蒸馏的温度为50～65℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，进行所述水解反应所用水的质量为硼酸理论产量的3～10倍。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应的温度为5～85℃，时间为20～40h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浓缩析晶后还包括依次进行的固液分离和固体干燥。
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