CN115155339A - 一种中空纤维纳滤膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中空纤维纳滤膜及其制备方法，该纳滤膜包括中空纤维多孔基膜、亲水性分离层，且基膜通过化学键与分离层链接。本发明的优点在于：构建纳滤分离层之前，对疏水性中空纤维基膜进行活化处理，引入活性基团，并利用交联剂使其与纳滤分离层通过化学键的方式链接，从而增强中空纤维基膜与分离层之间的结合强度，有效解决现有中空纤维纳滤膜在使用过程中出现分离层脱落的问题；此外，中空纤维纳滤膜的截留性能还可通过改变高分子材料种类及浓度实现调节，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及分离膜的制备技术领域，具体涉及一种中空纤维纳滤膜及其制备方法，该中空纤维复合纳滤膜具有渗透通量大、脱除率高、运行稳定性高等优点。
背景技术
纳滤膜是一种具备特殊分离作用的膜分离材料，其孔径大小在1nm左右，该孔径范围允许Na+等单价无机盐离子透过，而对二价或多价离子以及分子量在200-1000Da之间的有机物具有较好的截留率。根据纳滤膜的该分离特性，可以用于饮用水体软化、化工原料的提纯与浓缩、染料废水处理、垃圾渗滤液处理、特种分离等领域。
当前纳滤膜的制备方法主要包括相转化法、界面聚合法、化学交联法、表面接枝法等，而其中较为主流的纳滤膜是通过界面聚合法制备，在平板多孔膜表面通过界面聚合法复合一层具有选择分离性的聚酰胺功能材料，再将其卷制成为膜元件。但是该类卷式膜元件在结构上存在较大的局限性：①卷式膜元件除膜片外还需要包含集水管、进水隔网以及产水流道布等配件，大量占用膜元件的内部空间，限制填充密度的进一步提升，制约了产水效率；②为有效提高膜片填充密度，通常使用相对较窄的进水隔网，从而导致水体中的污染物容易堵塞在进水隔网中，因此卷式膜元件对进水水质有较高的要求，常常需要引入超滤或微滤等作为预处理工艺，一定程度上提高纳滤膜工艺的运行维护成本。
与平板膜片相比，中空纤维膜为自支撑结构，组成膜元件时无需额外的进水隔网等支撑配件，且相同表面积的中空纤维膜占用体积较小，填充效率及产水效率较卷式膜元件有明显的提高。因此，中空纤维纳滤膜在很多领域都具有较大的应用潜力。
但是，一方面，鉴于疏水性聚合物具有更好的耐酸碱性及更高的机械强度，中空纤维纳滤复合膜通常采用疏水性聚合物作为支撑层材料；另一方面，由于支撑层与分离层的界面弧度较大，中空纤维纳滤复合膜无法较好的释放应力，在实际运行过程中，分离层容易从支撑层脱离，使分离性能出现恶化。
专利号为ZL 201811562140.2的中国专利曾就公开了一种中空纤维纳滤膜及其制备方法，选用高分子多元醇或多元胺作为水相单体，并在其与多元酰氯反应前引入交联剂，有效提高分离层在中空纤维支撑层上的粘附能力。但实际上分离层仍以物理作用力沉积在支撑层表面，结合强度提升效果有限。因此，开发一种支撑层与分离层结合力强的高性能中空纤维纳滤膜具有十分重要的现实意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种中空纤维纳滤膜及其制备方法，有效解决基膜与分离层之间结合力弱的问题，保证中空纤维纳滤膜在运行中的性能稳定性。
本发明提供的一种中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1、取2g氧化性化合物溶于1000ml纯水中，配制成2g/l的改性溶液A；
S2、取一定量的聚阴离子高分子材料溶于1000ml纯水中，配制成浓度为1g/l～20的改性溶液B；
S3、取一定量的醛类化合物溶于1000ml纯水中，配制得到质量浓度为0.5％的水溶液，并使用质量浓度为1.0％的硫酸溶液将其pH值调节到2.0，作为交联溶液C；
S4、将聚醚砜中空纤维超滤膜依次用改性溶液A、改性溶液B、交联溶液C处理10min；阴干后在80℃下进行热处理，完成中空纤维纳滤膜的制备。
优选地，步骤S1中的氧化性化合物为过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或多种；
优选地，步骤S2中的含羟基或氨基的聚阴离子高分子材料为海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、木质素磺酸钠中的一种或多种；
优选地，步骤S2中的含羟基或氨基的聚阴离子高分子材料的浓度为1～10g/l；
优选地，步骤S3中的醛类化合物为甲醛、乙二醛、戊二醛中的一种或多种；
优选地，步骤S4中的阴干后在80℃下进行热处理时间为1～10min。
一种中空纤维纳滤膜，其特征在于，由上述中空纤维纳滤膜的制备方法制备获得的中空纤维纳滤膜。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
本发明在构建纳滤分离层之前，对疏水性中空纤维基膜进行预处理，使其产生活性基团，并利用交联剂使其与纳滤分离层通过化学键的方式链接，从而增强中空纤维基膜与分离层之间的结合强度，避免使用过程中出现纳滤性能恶化出现分离层脱落的情况，解决现有中空纤维纳滤膜使用寿命较短的问题；此外，中空纤维纳滤膜的截留性能还可通过改变高分子材料种类及浓度实现调节，具有广阔的应用前景
具体实施方式
下面对本发明的实施作具体说明；
实施例1：
S1、取2g过硫酸钾溶于1000ml纯水中，配制成2g/l的改性溶液A；
S2、取5g羧甲基纤维素钠溶于1000ml纯水中，配制成5g/l的改性溶液B；
S3、取戊二醛溶于1000ml纯水中，配制得到质量浓度为0.5％的水溶液，并使用质量浓度为1.0％的硫酸溶液将其pH值调节到2.0，作为交联溶液C；
S4、将聚醚砜中空纤维超滤膜依次用改性溶液A、改性溶液B、交联溶液C处理10min；阴干后在80℃下进行热处理5min，完成中空纤维纳滤膜的制备。
实施例2：
S1、取2g过硫酸钾溶于1000ml纯水中，配制成2g/l的改性溶液A；
S2、取7.5g羧甲基纤维素钠溶于1000ml纯水中，配制成7.55g/l的改性溶液B；
S3、取戊二醛溶于1000ml纯水中，配制得到质量浓度为0.5％的水溶液，并使用质量浓度为1.0％的硫酸溶液将其pH值调节到2.0，作为交联溶液C；
S4、将聚醚砜中空纤维超滤膜依次用改性溶液A、改性溶液B、交联溶液C处理10min；阴干后在80℃下进行热处理5min，完成中空纤维纳滤膜的制备。
实施例3：
S1、取2g过硫酸钾溶于1000ml纯水中，配制成2g/l的改性溶液A；
S2、取5g木质素磺酸钠溶于1000ml纯水中，配制成5g/l的改性溶液B；
S3、取戊二醛溶于1000ml纯水中，配制得到质量浓度为0.5％的水溶液，并使用质量浓度为1.0％的硫酸溶液将其pH值调节到2.0，作为交联溶液C；
S4、将聚醚砜中空纤维超滤膜依次用改性溶液A、改性溶液B、交联溶液C处理10min；阴干后在80℃下进行热处理5min，完成中空纤维纳滤膜的制备。
实施例4：
S1、取2g过硫酸钾溶于1000ml纯水中，配制成2g/l的改性溶液A；
S2、取5g海藻酸钠溶于1000ml纯水中，配制成5g/l的改性溶液B；
S3、取戊二醛溶于1000ml纯水中，配制得到质量浓度为0.5％的水溶液，并使用质量浓度为1.0％的硫酸溶液将其pH值调节到2.0，作为交联溶液C；
S4、将聚醚砜中空纤维超滤膜依次用改性溶液A、改性溶液B、交联溶液C处理10min；阴干后在80℃下进行热处理5min，完成中空纤维纳滤膜的制备。
表1各中空纤维纳滤膜的分离性能
从表中的数据可以发现，采用本发明制备的中空纤维纳滤膜的渗透通量在30l/m2h左右，对Na2SO4的脱除率高于96％，尤其选用木质素磺酸钠时，截留率可以达到97.5％。尤其当水相溶液为1.0％木质素磺酸钠时，其渗透通量为60.4l/m2 h，对Na2SO4的脱除率为97.5％，说明具有较优的分离性能。
Claims (7)
1.一种中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1、取2g氧化性化合物溶于1000ml纯水中，配制成2g/l的改性溶液A；
S2、取一定量的含羟基或氨基的聚阴离子高分子材料溶于1000ml纯水中，配制成浓度为1g/l～20g/l的改性溶液B；
S3、取一定量的醛类化合物溶于1000ml纯水中，配制得到质量浓度为0.5％的水溶液，并使用质量浓度为1.0％的硫酸溶液将其pH值调节到2.0，作为交联溶液C；
S4、将聚醚砜中空纤维超滤膜依次用改性溶液A、改性溶液B、交联溶液C处理10min；阴干后在80℃下进行热处理，完成中空纤维纳滤膜的制备。
2.如权利要求1所述的一种中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中的氧化性化合物为过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中的含羟基或氨基的聚阴离子高分子材料为海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、木质素磺酸钠中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中的含羟基或氨基的聚阴离子高分子材料的浓度为1～10g/l。
5.如权利要求1所述的一种中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中的醛类化合物为甲醛、乙二醛、戊二醛中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S4中阴干后在80℃下进行热处理时间为1～10min。
7.一种中空纤维纳滤膜，其特征在于，由权利要求1-6中任一项所述的制备方法制得。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 沈江南等: "海藻酸钠/聚砜复合纳滤膜的制备与性能研究", 《水处理技术》, vol. 37, no. 7, pages 37 - 40 * |
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