CN115142082A - 多级氮掺杂碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C纳米粒子电催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

多级氮掺杂碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C纳米粒子电催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多级氮掺杂碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C纳米粒子电催化剂及其制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：步骤一、按物质的量比1：(1～3)称取FeCl3·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O混合，按照混合物与含氮碳源质量比1：(2～10)加入含氮碳源，然后置于研钵中研磨得到均匀混合粉末；步骤二：将研磨好的粉末转移至瓷舟，置于管式炉中在还原气氛下，以5～10℃/min升温速率自室温升温至700～900℃，保温1～4h进行高温碳化还原，保温结束后冷却至室温，将所得产物用研钵研磨均匀，即得到Fe3ZnC0.5/Fe3C@NC纳米粒子电催化剂；本发明制备的电催化剂构筑出具有异质结构的Fe3ZnC0.5/Fe3C纳米粒子电催化剂，该催化剂表现出优异的电催化HER和ORR性能。

Description

多级氮掺杂碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C纳米粒子电催化剂及其制备 方法和应用
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，涉及电催化材料及其制备方法，具体涉及一种多级氮掺杂碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C纳米粒子电催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着全球经济快速发展，传统化石燃料日益枯竭引起的能源危机，以及环境污染等问题日益严重。为解决这些问题，电化学水裂解制氢燃料、多碳产物的二氧化碳还原、清洁发电的燃料电池以及用于清洁能源储存的电池等，这些新兴能源技术因其高效、可持续、无污染、无有害气体排放等优点，吸引了很多学者的关注。其中电化学水裂解制氢技术由于可高效实现能源的存储和转换，在工业制氢、燃料电池、金属-空气电池等研究领域备受关注。理论上，传统的贵金属基电催化剂具有优异的电催化性能，但高昂的成本限制了其大规模应用。近年来，研究者一直致力于设计非贵金属电催化剂以协同实现促进质量/电子转移和大量活性中心的暴露，且同时兼具有高效电催化氧还原反应(oxygen reductionreaction，简称ORR)、电催化析氢反应(hydrogen evolution reaction，简称HER)、电催化析氧反应(oxygen evolution reaction，简称OER)等催化性能的多功能电催化剂。
富含3d电子的过渡金属(如金属硫化物、磷化物、氮化物、碳化物和硒化物等)由于较低的成本和较好的HER、OER催化活性而深受研究者关注。其中过渡金属碳化物(TMC)如Fe3C、Co3C、Ni3C等是一类典型的金属间隙化合物，半径较小的碳原子进入金属晶格的间隙位置，能使过渡金属原子的间距增大，晶格扩张，导致过渡金属的d能带收缩，费米能级态密度增加，使其表面性质和吸附性能类似于同Ⅷ族的贵金属(Pt)。目前TMC的制备方法一般都需要高温热处理，随着温度的升高，纳米材料的团聚现象越来越明显，这现象大大降低了纳米电催化剂的催化活性。因此，研究者通过掺杂，构筑异质结构、缺陷及调控微观结构、形貌等策略提高电催化性能，其中构筑异质结构会触发异质界面中的电子转移，调整界面的电子结构并优化催化活性，实现催化剂的协同效应。
申请号为CN110404575A的中国专利“CO2加氢制烃含碳铁基催化剂及其制备方法”以双金属ZIFs为前驱体，引入铁源后，通过在惰性气氛中热解制备了Fe5C2和Fe3ZnC0.5为铁物种的纳米颗粒，嵌入在多孔碳基质中，构成含碳铁基催化剂，但该技术该合成催化剂方法复杂，且用于CO2加氢制烃。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种一种多级氮掺杂碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C纳米粒子电催化剂及其制备方法和应用，构筑出具有异质结构的Fe3ZnC0.5/Fe3C纳米粒子电催化剂，该催化剂表现出优异的电催化HER和ORR性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种多级氮掺杂碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C纳米粒子电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按物质的量比1：(1～3)称取FeCl3·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O混合，按照混合物与含氮碳源质量比1：(2～10)加入含氮碳源，然后置于研钵中研磨得到均匀混合粉末；
步骤二、将研磨好的粉末转移至瓷舟，置于管式炉中在还原气氛下，以5～10℃/min升温速率自室温升温至700～900℃，保温1～4h进行高温碳化还原，保温结束后冷却至室温，将所得产物用研钵研磨均匀，即得到Fe3ZnC0.5/Fe3C@NC纳米粒子电催化剂。
本发明还具有以下技术特征：
优选的，步骤一中所述的含氮碳源包括二聚氰胺或三聚氰胺。
优选的，步骤二中所述的还原气为Ar气或H2体积占比10％的H2/Ar混合气。
进一步的，步骤二中所述的还原气的气流速率为80～100mL/min。
优选的，所述的步骤一和步骤二中研钵研磨的时间为20～30min。
优选的，步骤二中所述的洗剂为0.1M的KOH溶液处理24h，用乙醇和水交替清洗至中性。
优选的，步骤二中所述的干燥为60℃真空干燥8h。
本发明还保护一种如上所述的方法制备的多级氮掺杂碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C纳米粒子电催化剂，其结构为多级碳纳米片、纳米管负载Fe3ZnC0.5/Fe3C异质结纳米粒子。
本发明还保护一种如上所述的方法制备的多级氮掺杂碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C纳米粒子电催化剂在电解水制氢中的应用。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明通过简便的一步原位碳化固相反应制得多级碳纳米球、纳米管负载多相Fe3ZnC0.5、Fe3C纳米粒子，记为Fe3ZnC0.5/Fe3C@NC；多级的纳米片、纳米管载体为反应提供了大量的活性面积，Fe3ZnC0.5、Fe3C纳米粒子之间构成异质界面，特殊的界面具有很强的相互作用和较低的界面能，为电子在界面之间的快速转移提供条件；Fe3ZnC0.5/Fe3C异质结纳米粒子电催化剂具有可调的电子结构，通过异质结面协同实现质量和电子转移；Fe3ZnC0.5/Fe3C界面不仅提供大量暴露的活性中心，而且通过电子耦合优化了氢/水吸收自由能，而且多级碳基体结构可提供大比表面积和优越的传质能力；
本发明的Fe3ZnC0.5/Fe3C异质纳米粒子通过载体多级结构碳层的保护，纳米粒子粒径分布较小且均匀，为电催化活性位点提供了充足的比表面积；两相之间形成的异质结构具有丰富的界面态和电子态，为析氢和氧还原反应等电化学反应提供了优异的电荷转移动力学；此外，碳基底的可控原位生长优势高效调控了异质界面的结构组成及价态，为高效催化提供了众多的活性位点；该电催化剂在1MKOH溶液中，10mA/cm2的电流密度下的产氢过电势约为183mV；在O2饱和的0.1M KOH中，氧还原反应(ORR)在1600rpm转速下的半波电位为0.833V，具有优异的电化学产氢及氧还原活性，表现出较高的电催化析氢反应(η10＝183mV)及氧还原反应(E1/2＝0.833V)双功能特性；
本发明合成方案简单，物相可控，合成的氮掺杂多级碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C异质结纳米粒子电催化剂具有电催化析氢及燃料电池负极氧还原反应双功能特性。
附图说明
图1为实例4制备的Fe3ZnC0.5/Fe3C@NC纳米粒子电催化剂的XRD图谱；
图2为实例4制备的Fe3ZnC0.5/Fe3C@NC纳米粒子电催化剂的SEM图谱；
图3为实例4制备的Fe3ZnC0.5/Fe3C@NC纳米粒子电催化剂的TEM图谱；
图4为实例4制备的Fe3ZnC0.5/Fe3C@NC纳米粒子电催化剂的LSV产氢性能曲线；
图5为实例4制备的Fe3ZnC0.5/Fe3C@NC纳米粒子电催化剂的氧还原性能曲线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。
实施例1
1)取0.27g的FeCl3·6H2O、0.3g的Zn(NO3)2·6H2O和2.85g三聚氰胺，将三者一同放入研钵中充分研磨20min；
2)将研磨均匀的粉末样品转移至瓷舟，然后在管式炉中，气流速率为90mL/min氩气气氛中下以5℃/min的升温速率升温至700℃并保温2h，待冷却至室温，用研钵研磨30min，得到黑色粉末产物。
3)将得到的粉末产物用0.1M的KOH溶液处理24h，用乙醇和水交替清洗至中性并在60℃真空干燥8h后得到N掺杂多级碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C异质结纳米粒子电催化剂。
3)将得到的固相产物用0.1M的KOH溶液处理24h，用乙醇和水交替清洗至中性并在60℃真空干燥8h后得到N掺杂多级碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C异质结纳米粒子电催化剂。
实施例2
1)取0.27g的FeCl3·6H2O、0.9g的Zn(NO3)2·6H2O和4.20g三聚氰胺，将三者一同放入研钵中充分研磨30min；
2)将研磨均匀的粉末样品转移至瓷舟，然后在管式炉中，气流速率为100mL/min氩氢混合气气氛中下以6℃/min的升温速率升温至800℃并保温1h，待冷却至室温，用研钵研磨30min，得到黑色固相产物；
3)将得到的固相产物用0.1M的KOH溶液处理24h，用乙醇和水交替清洗至中性并在60℃真空干燥8h后得到N掺杂多级碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C异质结纳米粒子电催化剂。
实施例3
1)取0.27g的FeCl3·6H2O、0.6g的Zn(NO3)2·6H2O和1.74g二聚氰胺，将三者一同放入研钵中充分研磨25min；
2)将研磨均匀的粉末样品转移至瓷舟，然后在管式炉中，气流速率为80mL/min氩气气氛中下以8℃/min的升温速率升温至900℃并保温2h，待冷却至室温，用研钵研磨25min，得到黑色固相产物；
3)将得到的固相产物用0.1M的KOH溶液处理24h，用乙醇和水交替清洗至中性并在60℃真空干燥8h后得到N掺杂多级碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C异质结纳米粒子电催化剂。
实施例4
1)取0.27g的FeCl3·6H2O、0.3g的Zn(NO3)2·6H2O和5.7g二聚氰胺，将三者一同放入研钵中充分研磨30min；
2)将研磨均匀的粉末样品转移至瓷舟，然后在管式炉中，气流速率为80mL/min氩气气氛中下以5℃/min的升温速率升温至800℃并保温2h，待冷却至室温，用研钵研磨30min，得到黑色粉末；
3)将得到的固相产物用0.1M的KOH溶液处理24h，用乙醇和水交替清洗至中性并在60℃真空干燥8h后得到N掺杂多级碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C异质结纳米粒子电催化剂，记为Fe3ZnC0.5/Fe3C@CN。
图1为实施例4制备的N掺杂多级碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C异质结纳米粒子电催化剂的XRD图谱，可以看出成功制备了Fe3ZnC0.5和Fe3C两相复合物。
图2为实例4制备的Fe3ZnC0.5/Fe3C@NC纳米粒子电催化剂的SEM图谱；从图2中可以清楚地看到该样品的形貌是Fe3ZnC0.5/Fe3C纳米粒子嵌入到氮掺杂的多级碳基体中，该结构可以抑制活性纳米粒子的团聚以及在电解液中催化时与阴极酸根离子的反应；此外，碳层从空间上可以限制Fe3ZnC0.5和Fe3C纳米粒子的生长，从而制备出具有较大比表面积的纳米粒子催化剂。
图3为实例4制备的Fe3ZnC0.5/Fe3C@NC纳米粒子电催化剂的TEM图谱；由图3可以看出10mA/cm2的电流密度下，其产氢过电势约为183mV，具有优异的电化学产氢活性。
图4为实例4制备的Fe3ZnC0.5/Fe3C@NC纳米粒子电催化剂的LSV产氢性能曲线；由图4可以看出在O2饱和的0.1M KOH电解液中，其1600rmp下的氧还原反应半波电位E1/2＝0.833V，具有较好的氧还原催化活性。
实施例5
1)取0.27g的FeCl3·6H2O、0.3g的Zn(NO3)2·6H2O和1.425g二聚氰胺，将三者一同放入研钵中充分研磨20min；
2)将研磨均匀的粉末样品转移至瓷舟，然后在管式炉中，气流速率为100mL/min氩气气氛中下以9℃/min的升温速率升温至700℃并保温3h，待冷却至室温，用研钵研磨30min，得到N掺杂多级碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C异质结纳米粒子电催化剂；
3)将得到的固相产物用0.1M的KOH溶液处理24h，用乙醇和水交替清洗至中性并在60℃真空干燥8h后得到N掺杂多级碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C异质结纳米粒子电催化剂。
实施例6
1)取0.27g的FeCl3·6H2O、0.3g的Zn(NO3)2·6H2O和1.425g二聚氰胺，将三者一同放入研钵中充分研磨30min；
2)将研磨均匀的粉末样品转移至瓷舟，然后在管式炉中，气流速率为100mL/min氩氢混合气气氛中下以10℃/min的升温速率升温至900℃并保温4h，待冷却至室温，用研钵研磨30min，得到N掺杂多级碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C异质结纳米粒子电催化剂；
3)将得到的固相产物用0.1M的KOH溶液处理24h，用乙醇和水交替清洗至中性并在60℃真空干燥8h后得到N掺杂多级碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C异质结纳米粒子电催化剂，记为Fe3ZnC0.5/Fe3C@NC。
需要说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照上述实施例对本发明进行详细说明与相关解释，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种多级氮掺杂碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C纳米粒子电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按物质的量比1：(1～3)称取FeCl3·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O混合，按照混合物与含氮碳源质量比1：(2～10)加入含氮碳源，然后置于研钵中研磨得到均匀混合粉末；
步骤二、将研磨好的粉末转移至瓷舟，置于管式炉中在还原气氛下，以5～10℃/min升温速率自室温升温至700～900℃，保温1～4h进行高温碳化还原，保温结束后冷却至室温，将所得产物用研钵研磨均匀，洗剂、烘干，即得到Fe3ZnC0.5/Fe3C@NC纳米粒子电催化剂。
2.如权利要求1所述的多级氮掺杂碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C纳米粒子电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的含氮碳源包括二聚氰胺或三聚氰胺。
3.如权利要求1所述的多级氮掺杂碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C纳米粒子电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的还原气为Ar气或H2体积占比10％的H2/Ar混合气。
4.如权利要求3所述的多级氮掺杂碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C纳米粒子电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的还原气的气流速率为80～100mL/min。
5.如权利要求1所述的多级氮掺杂碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C纳米粒子电催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤一和步骤二中研钵研磨的时间为20～30min。
6.如权利要求1所述的多级氮掺杂碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C纳米粒子电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的洗剂为用0.1M的KOH溶液处理24h，用乙醇和水交替清洗至中性。
7.如权利要求1所述的多级氮掺杂碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C纳米粒子电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的干燥为60℃真空干燥8h。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的方法制备的多级氮掺杂碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C纳米粒子电催化剂，其特征在于，其结构为多级碳纳米片、纳米管负载Fe3ZnC0.5/Fe3C异质结纳米粒子。
9.一种如权利哟求8所述的多级氮掺杂碳负载Fe3ZnC0.5/Fe3C纳米粒子电催化剂在电解水制氢中的应用。
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