CN115140767B - 一种用于化妆品耐黄变抗紫外线透明纳米二氧化钛的制备方法 - Google Patents
一种用于化妆品耐黄变抗紫外线透明纳米二氧化钛的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于化妆品耐黄变抗紫外线透明纳米二氧化钛的制备方法，本发明将钛盐通过醇水解反应和分散剂分散得到水合钛胶，将水合钛胶通过碱液水热反应得到水合氧化钛浆料，再通过高温高压水热细化得到纳米水合氧化钛浆料；将纳米水合氧化钛浆料陈化后进行固液分离，再经多次洗涤和过滤得到提纯料；再加入修饰剂、水及醇类采用高剪切设备进行高剪切修饰得到修饰料；将修饰料干燥后再进行焙烧，再经粉碎、消磁、过筛工序得到耐黄变抗紫外线透明纳米二氧化钛粉末。相比于现有制备工艺，本发明制备的纳米二氧化钛的耐黄变、抗紫外线和透明度明显增强。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于化妆品耐黄变抗紫外线透明纳米二氧化钛的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
二氧化钛具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被认为是现今性能好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等行业。另外，二氧化钛有较好的紫外线掩蔽作用，超细二氧化钛粉末常作为防晒剂加入防晒霜膏中制成防晒化妆品。
目前纳米二氧化钛的制备方法主要固相法、气相法和液相法，但其制得的纳米氧化钛粉体往往耐黄变较差、抗紫外差和不透明等缺陷，现需提供一种制备具有优异耐黄变、抗紫外和透明的纳米氧化钛材料的制备方法。
发明内容
针对上述不足，本发明提供一种用于化妆品耐黄变抗紫外线透明纳米二氧化钛的制备方法，本发明所采用的技术方案为：
一种用于化妆品耐黄变抗紫外线透明纳米二氧化钛的制备方法，其制备方法为：将钛盐通过醇水解反应和分散剂分散得到水合钛胶，将水合钛胶通过碱液水热反应得到水合氧化钛浆料，再通过高温高压水热细化得到纳米水合氧化钛浆料；将纳米水合氧化钛浆料陈化后进行固液分离，再经多次洗涤和过滤得到提纯料；再加入修饰剂、水及醇类采用高剪切设备进行高剪切修饰得到修饰料；将修饰料干燥后再进行焙烧，再经粉碎、消磁、过筛工序得到耐黄变抗紫外线透明纳米二氧化钛粉末。
上述制备方法具体包括如下步骤：
步骤1.在反应釜中加入去离子水、醇类和钛盐充分搅拌均匀，并加入分散剂搅拌均匀得到水合钛胶。
优选地，钛盐∶去离子水∶醇类＝1∶(5～20)∶(0～20)。
优选地，钛盐为正钛酸、钛酸丁酯、乙醇钛、丙醇钛、四氯化钛中的一种或者几种，醇类为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、二戊醇、己醇中的一种或者几种，分散剂为聚乙二醇、聚乙烯氧化物、聚乙烯醇、柠檬酸、硅氧烷中的一种或者几种，加入量为钛盐重量的0.1～8％。
步骤2.将水合钛胶缓慢升温到40～110℃，缓慢滴加碱液调节PH＝7～11，保温搅拌反应1～50h后得到水合氧化钛浆料。
优选地，碱液为氨水、乙醇胺、环己胺、氢氧化钾中的一种或者几种配制的质量浓度为5～20％的碱水溶液，碱液的滴加速度为0.5～5L/min。
步骤3.将水合氧化钛浆料用碱液调节PH至7～11，再继续升温到150～220℃，调节釜内压力为0.7～1.0Mpa，保温保压搅拌反应1～60h后得到纳米水合氧化钛浆料。
步骤4.将纳米水合氧化钛浆料降温到20～40℃，釜内密闭静置陈化1～50h；将陈化后的物料及清液进行固液分离，分离后在物料中加入去离子水经过多次洗涤和过滤后得到提纯料。
优选地，洗涤方式为离心、压滤或者抽滤中的一种或者多种。
优选地，过滤方式为超滤、纳滤、高压反渗透过滤中的一种或者多种。
步骤5.将提纯料放入高剪切机中，加入修饰剂、去离子水及醇类进行高剪切修饰1～20h得修饰料。
优选地，钛盐∶修饰剂∶去离子水∶醇类＝20∶(0.5～5)∶(1～10)∶(1～10)。
优选地，修饰剂为铵类、醇类、脂类、有机酸类的一种或者几种。
步骤6.将修饰料进行超临界或冷冻或者喷雾干燥，再经过辊窑300～1000℃焙烧，最后粉碎、消磁、过筛得到耐黄变抗紫外线透明纳米二氧化钛粉末。
优选地，焙烧过程中粉体厚度为0.5～5cm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明制备的纳米二氧化钛的耐黄变、抗紫外线和透明度明显增强。
附图说明
图1为本发明的纳米二氧化钛SEM图；
图2为本发明的纳米二氧化钛XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1：
在反应釜中，将钛酸丁酯加入去离子水和异丙醇中搅拌均匀，钛酸丁脂∶去离子水∶异丙醇＝1∶5∶5，再加入钛酸丁酯重量0.5％的分散剂聚乙烯氧化物，搅拌均匀得到水合钛胶。将水合钛胶以0.5～1℃/min升温至70℃，缓慢加入质量浓度为10％的氨水溶液调节PH＝8，保温搅拌反应20h得到水合氧化钛浆料。再缓慢加入氨水溶液调节PH＝9，再以0.5～1℃/min升温到180℃，釜内压力调节至0.7MPa，保温保压搅拌反应20h得到纳米水合氧化钛浆料。将纳米水合氧化钛浆料降温至30℃，密闭静置陈化40h后进行固液分离，将分离物料加入去离子水采用离心、抽滤、压滤中的一种或者几种并用方式洗涤，再采用超滤、纳滤、高压反渗透中的一种或几种并用方式过滤，重复多次洗涤和过滤后得到提纯料。向提纯湿料中加入铵类修饰剂、去离子水及醇类，加入量为钛盐∶修饰剂∶去离子水∶醇类＝20∶3∶5∶10，采用高速剪切分散设备高剪切修饰处理10h得到修饰料。将修饰料冷冻干燥，将干燥粉体以1cm的厚度经过辊窑在500℃焙烧，最后经粉碎、消磁、过筛等工序得到耐黄变抗紫外线透明纳米二氧化钛粉末。
实施例2：
在反应釜中，将乙醇钛加入去离子水和乙醇中搅拌均匀，乙醇钛∶去离子水∶乙醇＝1∶8∶2，再加入乙醇钛重量2％的分散剂聚乙烯醇，搅拌均匀得到水合钛胶。将水合钛胶以0.5～1.5℃/min升温至80℃，缓慢加入质量浓度为8％的环己胺溶液调节PH＝8.5，保温搅拌反应30h得到水合氧化钛浆料。再缓慢加入环己胺溶液调节PH＝8.5，再以0.5～2℃/min升温到190℃，釜内压力调节至0.8MPa，保温保压搅拌反应40h得到纳米水合氧化钛浆料。将纳米水合氧化钛浆料降温至20℃，密闭静置陈化20h后进行固液分离，将分离物料加入去离子水采用离心、抽滤、压滤中的一种或者几种并用方式洗涤，再采用超滤、纳滤、高压反渗透中的一种或几种并用方式过滤，重复多次洗涤和过滤后得到提纯料。向提纯湿料中加入脂类修饰剂、去离子水及醇类，加入量为钛盐∶修饰剂∶去离子水∶醇类＝20∶4∶8∶6，采用高速剪切分散设备高剪切修饰处理15h得到修饰料。将修饰料冷冻干燥，将干燥粉体以1.2cm的厚度经过辊窑在600℃焙烧，最后经粉碎、消磁、过筛等工序得到耐黄变抗紫外线透明纳米二氧化钛粉末。
实施例3：
在反应釜中，将四氯化钛加入去离子水和丁醇中搅拌均匀，乙醇钛∶去离子水∶丁醇＝1∶6∶4，再加入四氯化钛重量4％的分散剂聚乙二醇，搅拌均匀得到水合钛胶。将水合钛胶以0.5～0.8℃/min升温至90℃，缓慢加入质量浓度为12％的氢氧化钾溶液调节PH＝9，保温搅拌反应30h得到水合氧化钛浆料。再缓慢加入氢氧化钾溶液调节PH＝9，再以0.5～1℃/min升温到200℃，釜内压力调节至0.9MPa，保温保压搅拌反应30h得到纳米水合氧化钛浆料。将纳米水合氧化钛浆料降温至30℃，密闭静置陈化20h后进行固液分离，将分离物料加入去离子水采用离心、抽滤、压滤中的一种或者几种并用方式洗涤，再采用超滤、纳滤、高压反渗透中的一种或几种并用方式过滤，重复多次洗涤和过滤后得到提纯料。向提纯湿料中加入有机酸类修饰剂、去离子水及醇类，加入量为钛盐∶修饰剂∶去离子水∶醇类＝20∶4∶6∶7，采用高速剪切分散设备高剪切修饰处理18h得到修饰料。将修饰料冷冻干燥，将干燥粉体以1.5cm的厚度经过辊窑在700℃焙烧，最后经粉碎、消磁、过筛等工序得到耐黄变抗紫外线透明纳米二氧化钛粉末。
在上述实施例1-3中，干燥粉体的焙烧还可以采用高温喷射自由落体焙烧方式代替辊窑焙烧，具体实施方式是采用喷射装置将干燥粉体水平喷射进立式焙烧炉，干燥粉体以自由落体方式在炉内完成焙烧。
附图1为本发明的纳米二氧化钛SEM图，从图中可见本发明制备的纳米二氧化钛粉末，形态为小针条状物质上镶嵌有小颗粒，此形态下，可以很好的抗紫外线，因其有一定的孔隙，可以使化妆品涂膜呈现透明性。
附图2为本发明的纳米二氧化钛XRD图，从图中可见本发明制备的纳米二氧化钛粉末为纯金红石形态，晶型稳定，结晶性好。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种用于化妆品耐黄变抗紫外线透明纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，其制备方法为将钛盐通过醇水解反应和分散剂分散得到水合钛胶，将水合钛胶通过碱液水热反应得到水合氧化钛浆料，再通过高温高压水热细化得到纳米水合氧化钛浆料；将纳米水合氧化钛浆料陈化后进行固液分离，再经多次洗涤和过滤得到提纯料；再加入修饰剂、水及醇类采用高剪切设备进行高剪切修饰得到修饰料；将修饰料干燥后再进行焙烧，再经粉碎、消磁、过筛工序得到耐黄变抗紫外线透明纳米二氧化钛粉末；具体包括如下步骤：
步骤1.在反应釜中加入去离子水、醇类和钛盐充分搅拌均匀，并加入分散剂搅拌均匀得到水合钛胶；钛盐∶去离子水∶醇类＝1∶(5～20)∶(0～20)；
步骤2.将水合钛胶缓慢升温到40～110℃，缓慢滴加碱液调节PH＝7～11，保温搅拌反应1～50h后得到水合氧化钛浆料；
步骤3.将水合氧化钛浆料用碱液调节PH至7～11，再继续升温到150～220℃，调节釜内压力为0.7～1.0Mpa，保温保压搅拌反应1～60h后得到纳米水合氧化钛浆料；
步骤4.将纳米水合氧化钛浆料降温到20～40℃，釜内密闭静置陈化1～50h；将陈化后的物料及清液进行固液分离，分离后在物料中加入去离子水经过多次洗涤和过滤后得到提纯料；
步骤5.将提纯料放入高剪切机中，加入修饰剂、去离子水及醇类进行高剪切修饰1～20h得修饰料，钛盐∶修饰剂∶去离子水∶醇类＝20∶(0.5～5)∶(1～10)∶(1～10)；
步骤6.将修饰料进行超临界或冷冻或者喷雾干燥，再经过辊窑300～1000℃焙烧，最后粉碎、消磁、过筛得到耐黄变抗紫外线透明纳米二氧化钛粉末；
所述钛盐为正钛酸、钛酸丁酯、乙醇钛、丙醇钛、四氯化钛中的一种或者几种；所述修饰剂为铵类、醇类、脂类、有机酸类的一种或者几种。
2.根据权利要求1所述的一种用于化妆品耐黄变抗紫外线透明纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯氧化物、聚乙烯醇、柠檬酸、硅氧烷中的一种或者几种，加入量为钛盐重量的0.1～8％。
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