CN115124855A - 永固紫水性应用颜料的制备方法 - Google Patents

永固紫水性应用颜料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供永固紫水性应用颜料的制备方法，通过将永固紫粗品进行球磨20‑50h得到预磨料，再将稀盐酸、有机溶剂、水加入至回流分离系统中进行回流，得到转晶预磨料，然后进行过滤、烘干得到永固紫颜料，本发明通过酸性环境回流，一方面工艺过程简化，节约时间；在所述有机溶剂调整永固紫粒子晶体形态的同时，同步通过稀盐酸对颜料表面进行调整，得到转晶颜料化产品，此工艺所得永固紫产品着色力更好、鲜艳度更高、更易分散；又一方面稀盐酸可以在不与永固紫颜料反应的同时，与钢球碰撞时产生的铁屑反应，生成溶于水的氯化铁及氢气，从而除去转晶预磨料中的铁屑。

Description

永固紫水性应用颜料的制备方法
技术领域
本发明属于颜料制备技术领域，具体涉及一种永固紫水性应用颜料的制备方法。
背景技术
永固紫粗品为墨绿色粉末，是一种以α型为主的晶体，α型晶体稳定性差，加上粗品粒子大，因而，永固紫粗品着色力低，不宜用作商品颜料，必须进行颜料化（商品化）处理，降低其粒度大小，并使其转化为性能稳定，着色力强，色光鲜艳的β型晶体。
现有技术中，专利号为201710407718.6的中国发明专利，公开了一种永固紫颜料的制备方法，步骤包括：将600质量份永固紫粗品球磨20-50h，得到预磨料；向预磨料加入500-550质量份正丁醇和4000-5000质量份水，回流3-5h，得到转晶颜料化产品；将转晶颜料化产品水洗后蒸干，得到转晶颜料化产品干品；向转晶颜料化产品干品加入稀盐酸得到酸化物；过滤酸化物得到酸洗物滤饼；酸洗物滤饼加水后高速分散形成浆液，经二次过滤得到成品滤饼；将成品滤饼烘干得到永固紫颜料；上述发明的的工艺过程中需要经历永固紫粗品球磨→回流→酸洗→压滤→烘干这几个步骤，工艺过程冗长，需要消耗大量时间。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种永固紫水性应用颜料的制备方法，以解决现有技术中工艺过程冗长，需要消耗大量时间的技术问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种永固紫水性应用颜料的制备方法，包括如下步骤：
球磨：将第一预定质量份的永固紫粗品、第二预定质量份研磨剂球磨20-50h，得到预磨料；
酸性环境回流：将所述预磨料加入第三预定质量份的有机溶剂、第四预定质量份稀盐酸、第五预定质量份的水于回流分离系统中，在预定温度下，回流1-5h，在所述有机溶剂调整永固紫粒子晶体形态的同时，同步通过稀盐酸对颜料表面进行调整，得到转晶颜料化产品；
过滤：将所述转晶颜料化产品加水后高速分散形成浆液，所述浆液经二次过滤，得到成品滤饼；
烘干：将所述成品滤饼烘干得到永固紫颜料。
优选地，所述球磨步骤中，所述研磨剂为元明粉或氯化钙或氯化钠。
优选地，所述球磨步骤中，所述永固紫粗品的第一预定质量份为：600-1300，所述研磨剂的第二预定质量份为：300-600。
优选地，所述回流步骤中，所述有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、异丁醇中的一种。
优选地，所述回流步骤中，所述有机溶剂的第三预定质量份为：1200-1800；所述稀盐酸的第四预定质量份为：80-250；所述水的第五预定质量份为：1600-5000。
优选地，所述回流步骤中，当所述有机溶剂为异丁醇或正丁醇时，所述预定温度为85-92℃。
优选地，所述回流步骤中，当所述有机溶剂为乙醇或乙酸乙酯时，所述预定温度为70-80℃。
优选地，所述回流步骤中，所述回流分离系统包括：稀盐酸储罐、回流釜、溶剂蒸发判断单元、水储罐、溶剂储罐，所述稀盐酸的出口与所述回流釜的入口连接，所述回流釜的出口与所述溶剂蒸发判断单元的入口连接，所述溶剂蒸发判断单元的出口分别与所述水储罐、溶剂储罐的入口连接，所述溶剂储罐的出口与所述回流釜的入口连接。
优选地，所述溶剂蒸发判断单元包括冷凝器、蒸发判断器，所述回流釜的出口与所述冷凝器的入口连接，所述冷凝器的出口与所述蒸发判断器的入口连接，所述蒸发判断器的出口分别与所述水储罐、溶剂储罐的入口连接。
优选地，所述溶剂蒸发判断单元包括精馏塔，所述精馏塔的入口与所述回流釜的出口连接，所述精馏塔的出口分别与所述水储罐、溶剂储罐的入口连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明通过将永固紫粗品进行球磨20-50h得到预磨料，再将稀盐酸、有机溶剂、水加入至回流分离系统中进行酸性环境的回流，得到转晶颜料化产品，再将转晶颜料化产品进行过滤、烘干得到永固紫颜料，本发明利用酸性环境回流，不仅使得工艺过程简化及节约生产时间，在所述有机溶剂调整永固紫粒子晶体形态的同时，同步通过稀盐酸对颜料表面进行调整，得到转晶颜料化产品，此工艺所得永固紫产品着色力更好、鲜艳度更高、更易分散；又一方面所述稀盐酸可以在不与永固紫颜料反应的同时，与钢球碰撞时产生的铁屑反应，生成溶于水的氯化亚铁及氢气，从而除去转晶颜料化产品中的铁屑。
附图说明
图1为实施例一回流分离系统的流程图。
图2为实施例二回流分离系统的流程图。
图3为实施例一与对比例得到的产品对比图。
图4为实施例二与对比例得到的产品对比图。
图中：回流分离系统10、稀盐酸储罐100、溶剂储罐200、水储罐300、高位槽回流釜400、回流釜500、溶剂蒸发判断单元600、冷凝器610、蒸发判断器620、精馏塔630。
具体实施方式
以下结合本发明的附图，对本发明实施例的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。
一种永固紫水性应用颜料的制备方法，包括如下步骤：
球磨：将第一预定质量份的永固紫粗品、第二预定质量份研磨剂球磨20-50h，得到预磨料，以通过增加研磨剂增大永固紫粗品与研磨剂的相互碰撞，使得球磨出的预磨料的粒度更小更细；
球磨是通过卧室球磨机进行，由一个水平放置并能旋转的圆筒和放在筒中的一些球组成的。圆筒和球的材料是钢。需要研磨的永固紫粗品连同球一起在圆筒中旋转，由于球的作用，永固紫粗品便被粉碎和分散。卧室球磨机的研磨成本低、投料量大，适合大规模生产。研磨过程是一个物理升温的过程，永固紫粗品与钢球碰撞会产生大量热量导致温度升高，卧式球磨机内压强升高，需要在冷却水的条件下进行，冷却水可带走碰撞产生的热量，降低球磨机的温度，保证卧式球磨机的温度在35-40℃；卧式球磨机的温度在35-40℃，以防止研磨过程中产生高压环境；
酸性环境回流：将所述预磨料加入第三预定质量份的有机溶剂、第四预定质量份稀盐酸、第五预定质量份的水于回流分离系统10中，在预定温度下，回流1-5h，以通过稀盐酸对颜料表面进行调整，使永固紫粒子更加松软，确保磁性物质符合标准要求，进而所述有机溶剂更容易调整永固紫粒子的转晶形态，得到转晶颜料化产品；
在回流结束后，需要将转晶颜料化产品进水水洗、蒸干，以去除有机溶剂；
所述稀盐酸为8%（质量分数）的稀盐酸；
过滤：将所述转晶颜料化产品加水后高速分散形成浆液，所述浆液经二次过滤，得到成品滤饼；
烘干：将所述成品滤饼烘干得到永固紫颜料。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明通过将永固紫粗品进行球磨20-50h得到预磨料，再将稀盐酸、有机溶剂、水加入至回流分离系统中进行酸性环境的回流，得到转晶颜料化产品，再将转晶颜料化产品进行过滤、烘干得到永固紫颜料，本发明利用酸性环境回流，不仅使得工艺过程简化及节约生产时间，而且使得在回流时加入稀盐酸提供酸性环境，以使永固紫粒子更加松软，确保磁性物质符合标准要求，进而所述有机溶剂更容易调整永固紫粒子的转晶形态，得到转晶颜料化产品，使得永固紫颜料的着色力好、鲜艳度更高；又一方面所述稀盐酸可以在不与永固紫颜料反应的同时，与钢球碰撞时产生的铁屑反应，生成溶于水的氯化亚铁及氢气，从而除去转晶颜料化产品中的铁屑。
在回流步骤中，加入第三预定质量份的有机溶剂、第四预定质量份稀盐酸、第五预定质量份的水，在稀盐酸的条件下，以使永固紫粒子更加松软，确保磁性物质符合标准要求，进而所述有机溶剂更容易调整永固紫粒子的转晶形态，得到转晶颜料化产品，使得永固紫颜料的着色力好、鲜艳度更高。
进一步的，所述球磨步骤中，所述研磨剂为元明粉或氯化钙或氯化钠，上述研磨剂硬度大、且易溶于水，容易被除去。
进一步的，所述球磨步骤中，所述永固紫粗品的第一预定质量份为：600-1300，所述研磨剂的第二预定质量份为：300-600。
进一步的，所述回流步骤中，所述有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、异丁醇中的一种，上述溶剂为转晶溶剂，将α型晶体转化为稳定的β型晶体，同时改善晶体表面形态，永固紫转晶后，其着色力和透明性可以获得提高，同时还能够保持颜料本身优异的耐溶剂性和耐光耐热性。
进一步的，所述回流步骤中，所述有机溶剂的第三预定质量份为：1200-1800；所述稀盐酸的第四预定质量份为：80-250；所述水的第五预定质量份为：1600-5000。
进一步的，所述回流步骤中，当所述有机溶剂为异丁醇或正丁醇时，所述预定温度为85-92℃，使得有机溶剂被蒸发出来，且稀盐酸在此温度下使永固紫粒子更加松软，确保磁性物质符合标准要求，进而所述有机溶剂更容易调整永固紫粒子的转晶形态，得到转晶颜料化产品。
进一步的，所述回流步骤中，当所述有机溶剂为乙醇或乙酸乙酯时，所述预定温度为70-80℃，稀盐酸在70-80℃时，使得永固紫粒子相较更高温度下更加细，粒子更加均匀，进而有机溶剂能够将永固紫粒子打开的更多、使得水分子进入量增大，进而使得永固紫颜料的着色力好、鲜艳度更高。
进一步的，所述回流步骤中，所述回流分离系统10包括：稀盐酸储罐100、回流釜500、溶剂蒸发判断单元600、水储罐300、溶剂储罐200，所述稀盐酸的出口与所述回流釜500的入口连接，所述回流釜500的出口与所述溶剂蒸发判断单元600的入口连接，所述溶剂蒸发判断单元600的出口分别与所述水储罐300、溶剂储罐200的入口连接，所述溶剂储罐200的出口与所述回流釜500的入口连接，以通过所述溶剂蒸发判断单元600判断所述回流釜500内的溶剂是否蒸发完全，使得判断更加准确、方便。
进一步的，所述溶剂蒸发判断单元600包括冷凝器610、蒸发判断器620，所述回流釜500的出口与所述冷凝器610的入口连接，所述冷凝器610的出口与所述蒸发判断器620的入口连接，所述蒸发判断器620的出口分别与所述水储罐300、溶剂储罐200的入口连接。
进一步的，所述溶剂蒸发判断单元600包括精馏塔630，所述精馏塔630的入口与所述回流釜500的出口连接，所述精馏塔630的出口分别与所述水储罐300、溶剂储罐200的入口连接。
进一步的，所述回流分离系统10还包括高位槽400，所述高位槽400的入口与所述溶剂储罐200的出口连接，所述高位槽400的出口与所述回流釜500连接。
为了便于理解，本发明通过以下实施例进一步说明：
实施例一：
将1300质量份的永固紫粗品、600份研磨剂球磨40 h，得到预磨料，将所述预磨料加入800质量份的正丁醇、120质量份稀盐酸、2400质量份的水于回流釜500中，在90℃下，回流4h得到转晶颜料化产品，正丁醇、水通过冷凝器610进行冷凝进入蒸发判断器620中，所述蒸发判断器620为分水器，通过分水器观察，看不到溶剂蒸出时，则判断溶剂已蒸干；回流结束，正丁醇通过分水器分离至所述溶剂储罐200中，水被分水器分离至水储罐300中，在回流结束后，将转晶颜料化产品进水水洗、蒸干，以去除有机溶剂；将所述转晶颜料化产品加水后高速分散形成浆液，所述浆液经二次过滤，得到成品滤饼；将所述成品滤饼烘干得到永固紫颜料。
实施例二：
将1300质量份的永固紫粗品、600份研磨剂球磨40 h，得到预磨料，将所述预磨料加入4000质量份的乙酸乙酯、200质量份稀盐酸、500质量份的水于回流釜500中，在90℃下，回流4h得到转晶颜料化产品，乙酸乙酯、水通过进入精馏塔630中，通过观察精馏塔630，看不到溶剂蒸出时，则判断溶剂已蒸干；回流结束，乙酸乙酯至所述溶剂储罐200中，水至水储罐300中，在回流结束后，将转晶颜料化产品进水水洗、蒸干，以去除乙酸乙酯；将所述转晶颜料化产品加水后高速分散形成浆液，所述浆液经二次过滤，得到成品滤饼；将所述成品滤饼烘干得到永固紫颜料。
对比例：
将600质量份的永固紫粗品球磨30h，得到预磨料；向所述预磨料加入500质量份的正丁醇和5000质量份的水，回流3h，得到转晶颜料化产品；将所述转晶颜料化产品水洗后蒸干，得到转晶颜料化产品干品；向所述转晶颜料化产品干品加入8％稀盐酸得到酸化物；过滤所述酸化物，得到酸洗物滤饼；所述酸洗物滤饼加水后高速分散形成浆液，所述浆液经振动过滤，形成一次过滤浆液；所述一次过滤浆液经压滤得到成品滤饼；将所述成品滤饼烘干得到永固紫颜料。
请参看图3、图4，将实施例一、实施例二、对比例得到的永固紫颜料进行对比、具体的结果如下所示：
Figure 309521DEST_PATH_IMAGE002
有上述结果可知，通过本发明制备的永固紫颜料在色相、透明性、光泽及其他指标都好于对比例得到的永固紫颜料的品质，说明本发明通过在回流过程加入稀盐酸使得永固紫颜料的着色力好、鲜艳度更高，且实施例二中用乙酸乙酯做溶剂比正丁醇作溶剂得到的永固紫颜料的品质更好，说明70-80℃稀盐酸的效果发挥的更好。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种永固紫水性应用颜料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
球磨：将第一预定质量份的永固紫粗品、第二预定质量份研磨剂球磨20-50h，得到预磨料；
酸性环境回流：将所述预磨料加入第三预定质量份的有机溶剂、第四预定质量份稀盐酸、第五预定质量份的水于回流分离系统中，在预定温度下，回流1-5h，在所述有机溶剂调整永固紫粒子晶体形态的同时，同步通过稀盐酸对颜料表面进行调整，得到转晶颜料化产品；
过滤：将所述转晶颜料化产品加水后高速分散形成浆液，所述浆液经二次过滤，得到成品滤饼；
烘干：将所述成品滤饼烘干得到永固紫颜料。
2.如权利要求1所述的永固紫水性应用颜料的制备方法，其特征在于：所述球磨步骤中，所述研磨剂为元明粉或氯化钙或氯化钠。
3.如权利要求1所述的永固紫水性应用颜料的制备方法，其特征在于：所述球磨步骤中，所述永固紫粗品的第一预定质量份为：600-1300，所述研磨剂的第二预定质量份为：300-600。
4.如权利要求1所述的永固紫水性应用颜料的制备方法，其特征在于：所述回流步骤中，所述有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、异丁醇中的一种。
5.如权利要求1所述的永固紫水性应用颜料的制备方法，其特征在于：所述回流步骤中，所述有机溶剂的第三预定质量份为：1200-1800；所述稀盐酸的第四预定质量份为：80-250；所述水的第五预定质量份为：1600-5000。
6.如权利要求4所述的永固紫水性应用颜料的制备方法，其特征在于：所述回流步骤中，当所述有机溶剂为异丁醇或正丁醇时，所述预定温度为85-92℃。
7.如权利要求4所述的永固紫水性应用颜料的制备方法，其特征在于：所述回流步骤中，当所述有机溶剂为乙醇或乙酸乙酯时，所述预定温度为70-80℃。
8.如权利要求6或7所述的永固紫水性应用颜料的制备方法，其特征在于：所述回流分离系统包括：稀盐酸储罐、回流釜、溶剂蒸发判断单元、水储罐、溶剂储罐，所述稀盐酸的出口与所述回流釜的入口连接，所述回流釜的出口与所述溶剂蒸发判断单元的入口连接，所述溶剂蒸发判断单元的出口分别与所述水储罐、溶剂储罐的入口连接，所述溶剂储罐的出口与所述回流釜的入口连接。
9.如权利要求7所述的永固紫水性应用颜料的制备方法，其特征在于：所述溶剂蒸发判断单元包括冷凝器、蒸发判断器，所述回流釜的出口与所述冷凝器的入口连接，所述冷凝器的出口与所述蒸发判断器的入口连接，所述蒸发判断器的出口分别与所述水储罐、溶剂储罐的入口连接。
10.如权利要求8所述的永固紫水性应用颜料的制备方法，其特征在于：所述溶剂蒸发判断单元包括精馏塔，所述精馏塔的入口与所述回流釜的出口连接，所述精馏塔的出口分别与所述水储罐、溶剂储罐的入口连接。
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