CN108795102B - 一种永固紫颜料的制备方法 - Google Patents

一种永固紫颜料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开一种永固紫颜料的制备方法，步骤包括：将600质量份永固紫粗品球磨20‑50h，得到预磨料；向预磨料加入500‑550质量份正丁醇和4000‑5000质量份水，回流3‑5h，得到转晶预磨料；将转晶预磨料水洗后蒸干，得到转晶预磨料干品；向转晶预磨料干品加入稀盐酸得到酸化物；过滤酸化物得到酸洗物滤饼；酸洗物滤饼加水后高速分散形成浆液，经二次过滤得到成品滤饼；将成品滤饼烘干得到永固紫颜料。本申请实施例向转晶预磨料干品加入稀盐酸去除球磨时产生的杂质，降低永固紫颜料的电导率，防止永固紫颜料聚合，降低其粘性；另外，正丁醇作为转晶溶剂毒性相对较低且易于回收，有助于节约成本，而且通过正丁醇水溶液回流使得永固紫颜料在水墨体系中着色力和艳度更好。

Description

一种永固紫颜料的制备方法
技术领域
本申请涉及颜料制备技术领域，特别涉及一种永固紫颜料的制备方法。
背景技术
永固紫色光鲜艳，着色力强，抗迁移性和分散性良好，既是耐酸、耐碱、耐溶剂，又有极好的耐光、耐热、耐气候性，被广泛应用于涂料、塑料、橡胶、皮革、油墨、油漆等。永固紫与其他有机颜料一样，应用时总是以微细粒子形态分布于着色介质中，颜料粒子的晶型、形状、大小及表面状态等物理因素都会影响光的反射、吸收和散射，从而影响色光、着色力、遮盖力和分散性，同时也会对它的耐光、耐热、耐气候等性能造成影响。
永固紫粗品为墨绿色粉末，是一种以α型为主的晶体，α型晶体稳定性差，加上粗品粒子大，因而，着色力低，不宜用作商品颜料，必须进行颜料化(商品化)处理，降低其粒度大小，并使其转化为性能稳定，着色力强，色光鲜艳的β型晶体。目前永固紫颜料化的方法很多，中国专利CN102093753A公开了一种永固紫颜料化方法，永固紫粗品和多种钢球投入卧式球磨机中，球磨完成后，将物料吸至预先放入3000质量份的转晶溶剂的搪瓷釜中，升温至50-200℃，进行保温1-10h，然后通过蒸馏回收转晶溶剂，再经过滤、洗涤、干燥、粉碎即得永固紫RL成品。所述转晶溶剂为甲醇、乙醇、异丁醇、DMF、邻二氯苯、甲苯、二甲苯或乙二醇。
但是，上述方法中钢球在高速运动的过程中会掉落杂质，从而降低永固紫颜料的品质；另外，还存在甲醇、乙醇等转晶溶剂不易回收的问题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种永固紫颜料的制备方法，以解决永固紫颜料的品质低及转晶溶剂不易回收的问题。
根据本申请的实施例，提供了一种永固紫颜料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将600质量份的永固紫粗品球磨20-50h，得到预磨料；
S2：向所述预磨料加入500-550质量份的正丁醇和4000-5000质量份的水，回流3-5h，得到转晶预磨料；
S3：将所述转晶预磨料水洗后蒸干，得到转晶预磨料干品；
S4：向所述转晶预磨料干品加入稀盐酸得到酸化物；
S5：过滤所述酸化物，得到酸洗物滤饼；
S6：所述酸洗物滤饼加水后高速分散形成浆液，所述浆液经二次过滤，得到成品滤饼；
S7：将所述成品滤饼烘干得到永固紫颜料。
优选地，步骤S1中，将600质量份的永固紫粗品球磨50h，得到预磨料；
优选地，步骤S2中，向所述预磨料加入520质量份的正丁醇和4500质量份的水，回流4h，得到转晶预磨料。
可选地，步骤S4中，所述稀盐酸的质量分数是8％。
进一步地，步骤S4中，所述浆液经二次过滤，得到成品滤饼的步骤包括：
所述浆液经振动过滤，形成一次过滤浆液；
所述一次过滤浆液经压滤得到成品滤饼。
进一步地，在步骤S7之前，还包括：
步骤S601：测定所述成品滤饼的电导率；
步骤S602：判断所述电导率是否小于500S/m；
如果所述电导率小于500S/m，执行步骤S7；
如果所述电导率大于或等于500S/m，执行步骤S4。
可选地，步骤S7中，所述烘干的方式是带式烘干。
由以上技术方案可知，本申请实施例提供了一种永固紫颜料的制备方法，包括：将600质量份的永固紫粗品球磨20-50h，得到预磨料；向所述预磨料加入500-550质量份的正丁醇和4000-5000质量份的水，回流3-5h，得到转晶预磨料；将所述转晶预磨料水洗后蒸干，得到转晶预磨料干品；向所述转晶预磨料干品加入稀盐酸得到酸化物；过滤所述酸化物，得到酸洗物滤饼；所述酸洗物滤饼加水后高速分散形成浆液，所述浆液经二次过滤，得到成品滤饼；将所述成品滤饼烘干得到永固紫颜料。本申请实施例向所述转晶预磨料干品加入稀盐酸可以去除球磨时产生的杂质，即铁屑，降低永固紫颜料的电导率，防止由于静电作用引起永固紫颜料聚合，降低粘性；另外，以正丁醇作为转晶溶剂，正丁醇毒性相对较低且易于回收，有助于节约成本，而且通过正丁醇水溶液回流使得永固紫颜料在水墨体系中着色力和艳度更好。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为根据本申请实施例示出的一种永固紫颜料的制备方法流程图；
图2为根据本申请实施例示出的另一种永固紫颜料的制备方法流程图。
具体实施方式
参阅图1，本申请实施例提供了一种永固紫颜料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将600质量份的永固紫粗品球磨20-50h，得到预磨料；
永固紫粗品为墨绿色粉末，是一种以α型为主的晶体，α型晶体稳定性差，加上粗品粒子大，因而，着色力低，不宜用作商品颜料，必须进行颜料化处理，降低其粒度大小，并使其转化为性能稳定，着色力强，色光鲜艳的β型晶体。
永固紫粗品投入卧室球磨仪中，在冷却水的条件下进行球磨，使永固紫粗品粒度减小。
其中，卧室球磨机一种常规型球磨机，由一个水平放置并能旋转的圆筒和放在筒中的一些球组成的。圆筒和球的材料是钢。需要研磨的永固紫粗品连同球一起在圆筒中旋转，由于球的作用，永固紫粗品便被粉碎和分散。卧室球磨机的研磨成本低、投料量大，适合大规模生产。研磨过程是一个物理升温的过程，永固紫粗品与钢球碰撞会产生大量热量导致温度升高，卧式球磨机内压强升高，需要在冷却水的条件下进行，冷却水可带走碰撞产生的热量，降低球磨机的温度，保证卧式球磨机的温度在35-40℃。卧式球磨机的温度在35-40℃，以防止研磨过程中产生高压环境。
S2：向所述预磨料加入500-550质量份的正丁醇和4000-5000质量份的水，回流3-5h，得到转晶预磨料；
需要说明的是，步骤S2是在回流釜中进行；得到转晶预磨料时必须蒸干正丁醇和水。
正丁醇是一种无色、有酒气味的液体，沸点117.7℃，稍溶于水。正丁醇与水可形成共沸物，共沸点92℃。回流3-5h后，可回收正丁醇水溶液，用于生产下一批永固紫颜料的溶剂。正丁醇作为转晶溶剂，将α型晶体转化为稳定的β型晶体，同时改善晶体表面形态，永固紫转晶后，其着色力和透明性可以获得提高，同时还能够保持颜料本身优异的耐溶剂性和耐光耐热性。
已知永固紫粗品中存在一些粗大的颗粒，若直接将永固紫粗品通过正丁醇转晶；一些粗大颗粒的永固紫内部无法通过正丁醇水溶液改变晶体结构，导致永固紫颜料的粒度较大，分散不均匀，从而降低了永固紫颜料的品质。
S3：将所述转晶预磨料水洗后蒸干，得到转晶预磨料干品；
水洗转晶预磨料的目的是去除转晶预磨料表面所残留的正丁醇。
S4：向所述转晶预磨料干品加入稀盐酸得到酸化物；
步骤4是在酸化釜中进行。转晶预磨料中可能存在由于钢球在碰撞时产生的铁屑，这些残留的铁屑会导致电导率增大，促进永固紫颜料发生聚合作用，从而导致永固紫颜料的粘度增大，在水墨体系中分布不均匀，影响永固紫颜料的着色率，透明度及颜色的稳定性。
本申请实施例向转晶预磨料干品加入稀盐酸，稀盐酸可以在不与永固紫颜料反应的同时，与铁屑反应，生成溶于水的氯化铁及氢气，从而除去转晶预磨料中的铁屑，降低捏合料的电导率，防止永固紫发生聚集，降低永固紫颜料的粘度，保证永固紫粒径均匀，提高永固紫颜料的着色率，透明度及颜色的稳定性。
为尽可能地将铁屑都除去，酸的用量会大于实际需要的用量，因此会产生酸性废水，采用稀盐酸后，盐酸废水比较容易处理，只需要用碱中和，过滤后达到废水排放标准即可。通常采用的碱液为碳酸氢钠溶液。
S5：过滤所述酸化物，得到酸洗物滤饼；
通过压滤机过滤由步骤S4得到的酸化物，得到酸洗物滤饼，氯化铁及多余的稀盐酸随滤出液除去。
S6：所述酸洗物滤饼加水后高速分散形成浆液，所述浆液经二次过滤，得到成品滤饼；
所述酸洗物滤饼加水后通过高速分散机将块状的滤饼形成浆液，经二次过滤去除杂质，得到成品滤饼。
S7：将所述成品滤饼烘干得到永固紫颜料。
由以上技术方案可知，本申请实施例提供了一种永固紫颜料的制备方法，包括：将600质量份的永固紫粗品球磨20-50h，得到预磨料；向所述预磨料加入500-550质量份的正丁醇和4000-5000质量份的水，回流3-5h，得到转晶预磨料；将所述转晶预磨料水洗后蒸干，得到转晶预磨料干品；向所述转晶预磨料干品加入稀盐酸得到酸化物；过滤所述酸化物，得到酸洗物滤饼；所述酸洗物滤饼加水后高速分散形成浆液，所述浆液经二次过滤，得到成品滤饼；将所述成品滤饼烘干得到永固紫颜料。本申请实施例向所述转晶预磨料干品加入稀盐酸可以去除球磨时产生的杂质，即铁屑，降低永固紫颜料的电导率，防止由于静电作用引起永固紫颜料聚合，降低粘性；另外，以正丁醇作为转晶溶剂，正丁醇毒性相对较低且易于回收，有助于节约成本，而且通过正丁醇水溶液回流使得永固紫颜料在水墨体系中着色力和艳度更好。
其中，对于制备永固紫颜料的具体实施方式可以参看以下几个实施例：
实施例一
S11：将600质量份的永固紫粗品投入卧室球磨仪中，在冷却水的条件下进行球磨20h，得到预磨料；
S12：向所述预磨料加入550质量份的正丁醇和4000质量份的水，回流5h，得到转晶预磨料；
S13：将所述转晶预磨料水洗后蒸干，得到转晶预磨料干品；
S14：向所述转晶预磨料干品加入8％稀盐酸得到酸化物；
8％稀盐酸可以很好与铁屑反应，从而去除转晶预磨料干品中的铁屑。盐酸的质量分数过高，会造成盐酸资源的浪费；同时，废水处理的成本也会相应提高。盐酸的质量分数过低，与相同的铁屑反应所需体积会增加，占用更多空间；而且可能由于质量分数过低无法与铁屑充分反应，达不到去除铁屑的目的。
S15：过滤所述酸化物，得到酸洗物滤饼；
S16：所述酸洗物滤饼加水后高速分散形成浆液，所述浆液经振动过滤，形成一次过滤浆液；所述一次过滤浆液经压滤得到成品滤饼。
需要说明的是，块状的酸洗物滤饼加水后经高速分散机形成浆液；
在研磨的过程中不乏引入一些比较大的铁块，此时加入盐酸无法将较大的铁块溶解。同时，氯化钠中常常含有的一些杂物，捏合机里面体积较大的杂质的存在均对永固紫粒径的均一性产生一定的影响。
本申请实施例为了进一步去除永固紫中的杂质，保证永固紫粒径的均一性，浆液通过振动筛过滤，振动筛采用200目的筛网，以去除永固紫中的一些大体积的杂质。及生产过程中带进去的有机杂质，得到一次过滤浆液。
一次过滤浆液经压滤机过滤，实现固液分离，去除浆液中的水分，得到成品滤饼。
S17：将所述成品滤饼通过带式烘干机烘干得到永固紫颜料。
带式烘干机是一种成批生产用的连续式干燥设备，用于透气性较好的片状、条状、颗粒状物料的干燥。其干燥速度快，蒸发强度高且操作可靠，当湿物料加料量和湿度波动时，可随时调节干燥介质的流量或温度使之适应。亦可调节网带运行速度，必要时使网带停止运行，让物料在干燥机内静止一段时间，使物料的最终湿度含量达到要求。带式烘干机操作条件较好，由于是湿物料进料，干燥过程又是完全密封的箱室内进行的，故避免了粉尘飞扬和外溢，产品不受污染，操作环境较舒适。
实施例二
参阅图2，图2是本申请实施例提供的另一种永固紫颜料制备方法流程图。
S21：将600质量份的永固紫粗品球磨30h，得到预磨料；
S22：向所述预磨料加入500质量份的正丁醇和5000质量份的水，回流3h，得到转晶预磨料；
S23：将所述转晶预磨料水洗后蒸干，得到转晶预磨料干品；
S24：向所述转晶预磨料干品加入8％稀盐酸得到酸化物；
S25：过滤所述酸化物，得到酸洗物滤饼；
S26：所述酸洗物滤饼加水后高速分散形成浆液，所述浆液经振动过滤，形成一次过滤浆液；所述一次过滤浆液经压滤得到成品滤饼。
S27：将所述成品滤饼烘干得到永固紫颜料。
实施例三
S31：将600质量份的永固紫粗品球磨50h，得到预磨料；
实践表明永固紫球磨的时间越长，永固紫粗品的粒度越小，得到永固紫颜料的艳度和透明度越好。但是球磨时间超过50h后，永固紫颜料品质的改善不是特别明显，只会增加其制备工艺所需时间和成本，因此，球磨50h更适宜。
S32：向所述预磨料加入520质量份的正丁醇和4500质量份的水，回流4h，得到转晶预磨料；
实践表明与其他比例相比，加入520质量份的正丁醇和4500质量份的水，回流4h后，得到永固紫颜料的着色力及艳度更好。
S33：将所述转晶预磨料水洗后蒸干，得到转晶预磨料干品；
S34：向所述转晶预磨料干品加入稀盐酸得到酸化物；
S35：过滤所述酸化物，得到酸洗物滤饼；
S36：所述酸洗物滤饼加水后高速分散形成浆液，所述浆液经振动过滤，形成一次过滤浆液；所述一次过滤浆液经压滤得到成品滤饼。
S3601：测定所述成品滤饼的电导率；
S3602：判断所述电导率是否小于500S/m；
如果所述电导率小于500S/m，执行步骤S7；
如果所述电导率大于或等于500S/m，执行步骤S4。
转晶预磨料中可能存在由于钢球在碰撞时产生的铁屑，这些残留的铁屑会导致电导率增大，促进永固紫颜料发生聚合作用，从而导致永固紫颜料的粘度增大，在水墨体系中分布不均匀，影响永固紫颜料的品质。而稀盐酸可以在不与永固紫颜料反应的同时，与铁屑反应，生成溶于水的氯化铁及氢气，从而除去转晶预磨料中的铁屑，降低永固紫颜料的粘度，提高永固紫颜料的品质。为了进一步检测物料中是否残留铁屑，对成品滤饼的电导率进行测定，如果电导率小于500S/m，则说明铁屑已去除或铁屑残留量已达标，执行步骤S37；如果电导率大于或等于500S/m，则说明物料中还残留大量铁屑，需要执行步骤S33继续加入稀盐酸继续去除物料中的铁屑，直至电导率小于500S/m。
S37：将所述成品滤饼烘干得到永固紫颜料。
由以上技术方案可知，本申请实施例提供了一种永固紫颜料的制备方法，包括：将600质量份的永固紫粗品球磨20-50h，得到预磨料；向所述预磨料加入500-550质量份的正丁醇和4000-5000质量份的水，回流3-5h，得到转晶预磨料；将所述转晶预磨料水洗后蒸干，得到转晶预磨料干品；向所述转晶预磨料干品加入稀盐酸得到酸化物；过滤所述酸化物，得到酸洗物滤饼；所述酸洗物滤饼加水后高速分散形成浆液，所述浆液经二次过滤，得到成品滤饼；将所述成品滤饼烘干得到永固紫颜料。本申请实施例向所述转晶预磨料干品加入稀盐酸可以去除球磨时产生的杂质，即铁屑，降低永固紫颜料的电导率，防止由于静电作用引起永固紫颜料聚合，降低粘性；另外，以正丁醇作为转晶溶剂，正丁醇毒性相对较低且易于回收，有助于节约成本，而且通过正丁醇水溶液回流使得永固紫颜料在水墨体系中着色力和艳度更好。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的申请后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (7)

1.一种永固紫颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将600质量份的永固紫粗品球磨20-50h，得到预磨料；
S2：向所述预磨料加入500-550质量份的正丁醇和4000-5000质量份的水，回流3-5h，得到转晶预磨料；
S3：将所述转晶预磨料水洗后蒸干，得到转晶预磨料干品；
S4：向所述转晶预磨料干品加入稀盐酸得到酸化物；
S5：过滤所述酸化物，得到酸洗物滤饼；
S6：所述酸洗物滤饼加水后高速分散形成浆液，所述浆液经二次过滤，得到成品滤饼；
S7：将所述成品滤饼烘干得到永固紫颜料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将600质量份的永固紫粗品球磨50h，得到预磨料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，向所述预磨料加入520质量份的正丁醇和4500质量份的水，回流4h，得到转晶预磨料。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述稀盐酸的质量分数是8％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S6中，所述浆液经二次过滤，得到成品滤饼的步骤包括：
所述浆液经振动过滤，形成一次过滤浆液；
所述一次过滤浆液经压滤得到成品滤饼。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S7之前，还包括：
S601：测定所述成品滤饼的电导率；
S602：判断所述电导率是否小于500S/m；
如果所述电导率小于500S/m，执行步骤S7；
如果所述电导率大于或等于500S/m，执行步骤S4。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S7中，所述烘干的方式是带式烘干。
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US4804417A (en) * 1986-12-11 1989-02-14 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for producing dioxazine violet pigment

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