CN115124000A - 一种镁基储氢材料的制备方法及其制备的镁基氢化物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁基储氢材料的制备方法及其制备的镁基氢化物，通过将镁的粉体原料与铵盐混合，在惰性气氛下加热处理使铵盐热解生成酸性气体和氨气，酸性气体与镁原料发生反应刻蚀掉镁原料表面的氧化膜，使金属镁暴露出来，并使镁粉的表面变的粗糙，增加其比表面积，同时铵盐与镁粉反应后生成的氯化镁或氟化镁对于金属镁的氢化反应也有促进作用，从而提高了镁与氢气的反应活性，在氢气气氛下加热进行氢化反应能够获得氢化程度更高的镁基储氢材料。并且本发明的制备工艺简单、氢化程度高，可适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及新能源技术领域，特别是涉及一种镁基储氢材料的制备方法及其制备的镁基氢化物。
背景技术
氢气是一种绿色清洁、无毒无害的可再生能源。氢能源的有效利用需要发展储氢密度高、安全可靠的储氢方式和储氢材料。目前，工业上大多采用高压钢瓶存储氢气，但是其储氢密度低所需要的体积比较大，且存在着严重的安全隐患。利用金属氢化物储氢，因其是致密的固体，是一种安全的储氢手段，备受人们的关注。其中，基于氢化镁的镁基固态储氢材料因为镁金属的资源储量多、成本低、理论储氢量高达7.6wt%等一系列的优点，特别将氢化镁与水一起反应可在室温下提供两倍的氢气量，是非常具有广泛应用前景的储氢材料。氢化镁的制备可以采用多种方法，其中将金属镁与高压氢气直接反应的方法最为常见，但是金属镁的直接氢化过程是一个动力学缓慢的反应，且镁金属原料表面容易形成氧化物薄膜，这阻碍了氢化反应的顺利进行，使其产物的氢化程度低、含氢量少。
发明内容
本发明提供了一种镁基储氢材料的制备方法及其制备的镁基氢化物，以解决现有方法制备的镁基储氢材料含氢量少的问题。
第一方面，本发明提供了一种镁基储氢材料的制备方法，该方法包括：
将镁粉体原料与铵盐按预设比例进行混合，并在惰性气氛保护下进行加热预处理，其中，所述铵盐为氯化铵和/或氟化铵；
将预处理后的混合物在高压氢气下进行加热氢化处理，制得镁基氢化物，其中，所述加热氢化处理的加热温度为250至500摄氏度。
可选地，所述镁粉体原料为纯镁金属或镁合金的气雾化粉、铣削粉、气流研磨粉、球磨粉，或者是纯镁金属或镁合金的切削镁屑。
可选地，所述镁粉体原料的粉体粒径为1微米至200微米。
可选地，所述镁粉体原料与所述铵盐的质量配比为50:50至99.5:0.5。
可选地，所述预处理过程中的加热温度为200至600摄氏度。
可选地，所述加热氢化处理的氢气压力为0.5MPa至10MPa。
可选地，所述加热氢化处理的加热温度为300至400摄氏度。
第二方面，本发明提供了一种镁基氢化物，所述镁基氢化物为采用上述任一种制备方法制得的。
本发明有益效果如下：
本发明是将镁的粉体原料与铵盐混合，在惰性气氛下加热处理使铵盐热解生成酸性气体和氨气，酸性气体与镁原料发生反应刻蚀掉镁原料表面的氧化膜，使金属镁暴露出来，并使镁粉的表面变的粗糙，增加其比表面积，同时铵盐与镁粉反应后生成的氯化镁或氟化镁对于金属镁的氢化反应也有促进作用，从而提高了镁与氢气的反应活性，在氢气气氛下加热进行氢化反应能够获得氢化程度更高的镁基储氢材料。并且本发明的制备过程简单、氢化程度高，可适用于工业化生产。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1是本发明第一实施例提供的一种镁基储氢材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明实施例针对现有方法制备的镁基储氢材料含氢量少的问题，通过将镁的粉体原料与铵盐混合，在惰性气氛下加热处理使铵盐热解生成酸性气体和氨气，酸性气体与镁原料发生反应刻蚀掉镁原料表面的氧化膜，使金属镁暴露出来，并使镁粉的表面变的粗糙，增加其比表面积，同时铵盐与镁粉反应后生成的氯化镁或氟化镁对于金属镁的氢化反应也有促进作用，从而提高了镁与氢气的反应活性，在氢气气氛下加热进行氢化反应能够获得氢化程度更高的镁基储氢材料。并且本发明的制备过程简单、氢化程度高，适用于工业化生产。以下结合附图以及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明。
本发明第一实施例提供了一种镁基储氢材料的制备方法，参见图1，该方法包括：
S101、将镁粉体原料与铵盐按预设比例进行混合，并在惰性气氛保护下进行加热预处理；
其中，本发明实施例所采用的铵盐为氯化铵和/或氟化铵等等，具体本领域技术人员可以根据需要进行设置，本发明对此不作具体限定，需要说明的是，为了提高镁基储氢材料的制备率，可以加入含有镁的铵盐。
在具体实施时，本发明实施例中的镁粉体原料可以是纯镁金属或镁合金的气雾化粉、铣削粉、气流研磨粉、球磨粉，当然也可以是纯镁金属或镁合金的切削镁屑等等。也即，本发明实施例中的镁粉体原料可以是纯镁金属的气雾化粉、铣削粉、气流研磨粉或球磨粉，也可以是镁合金的气雾化粉、铣削粉、气流研磨粉或球磨粉，当然也可以是镁粉体原料和镁合金二者的气雾化粉、铣削粉、气流研磨粉或者球磨粉，或者也可以是纯镁金属或镁合金的切削镁屑，等等。
并且，为了保证氢化率，在具体实施时，本发明控制镁粉体原料的粉体粒径为1微米至200微米。例如，在具体实施时，采用50微米粉体粒径的镁粉体原料来制备镁基储氢材料，并且通过多次试验证明镁粉体原料的粉体粒径越小，最终所制备的镁基储氢材料的含氢量越高，但是镁粉体原料的粉体粒径越小所造成的成本也越高，所以在具体实施时，可以基于实际情况来设置具体的镁粉体原料的粉体粒径，本发明对此不作具体限定。
本发明所采用的镁粉与铵盐的质量配比为50:50至99.5:0.5，并结合加热预处理过程中的加热温度为200至600摄氏度等条件来综合进行加热处理，以为后续氢化处理做好前提准备。
需要说明的是，本发明实施例中镁粉与铵盐的质量配比为60:40或者80:20等等，而本发明实施例中所采用的，加热预处理过程中的加热温度可以是300、400、500、550，具体本领域技术人员可以根据实际需要进行设置，本发明对此不作具体限定。
S102、将预处理后的混合物在高压氢气下进行加热氢化处理，制得镁基氢化物。
其中，本发明实施例所述加热氢化处理的加热温度可以设置为250至500摄氏度。例如设置为300摄氏度，或者400摄氏度，并且本发明实施例中加热氢化处理的加热温度为300至400摄氏度，加热氢化处理的氢气压力为0.5MPa至10MPa。具体本领域技术人员可以结合镁粉体原料与铵盐的比例，以及氢气压等等来具体设置加热氢化处理的加热温度以及氢气压力等等；
也就是说，本领域技术人员可以根据实际需要来综合设置各个加热预处理以及氢化的各种控制条件，本发明对此不作详细赘述。
当然在具体实施时，本领域技术人员也可以通过多次循环氢化处理等方法来提高氢化率，具体本领域技术人员可以根据实际需要进行设定，本发明对此不作详细说明。
下面将通过几个具体的例子来对本发明实施例所述的方法进行详细的解释和说明：
实施例1：
（1）称取90克粒径为20微米的铣削镁粉颗粒与10克的氯化铵，利用球磨机进行混合；
（2）将上述混合物置于高压反应器中，在氩气气流保护下加热至400摄氏度保持1小时。加热处理时，氯化铵分解成盐酸气体和氨气，盐酸气体与镁粉反应，刻蚀镁粉表面，去除掉表面的氧化物薄膜，并使其表面变的粗糙，同时生成一部分氯化镁；
（3）将上述高压反应器中的气体置换为5MPa的氢气，加热温度保持在450摄氏度，在此条件下进行氢化反应40小时，最终制得氢化物产品。
作为对比实验，在同样实验条件下，将同一镁粉在不混合铵盐的情况下直接进行氢化处理。
对本实施例制得产品的含氢量进行测试，结果显示本实施例的产品中MgH2的含量远高于对比实验的产品，其中本实施例产品的含氢量高达5.9%，而对比样品仅为2.9%。
实施例2：
（1）称取85克粒径为40微米、厚度为3微米的镁薄片粉末与15克的氯化铵，利用球磨机进行混合；
（2）将上述混合物置于高压反应器中，在氩气气流保护下加热至300摄氏度保持1小时；
（3）将上述高压反应器中的气体置换为3MPa的氢气，加热温度保持在400摄氏度，在此条件下进行氢化反应36小时，最终制得氢化物产品。本实施例产品的含氢量高达6.2%。
实施例3：
（1）称取80克粒径为50微米的不规则镁粉与20克的氯化铵，利用球磨机进行混合。
（2）将上述混合物置于高压反应器中，在氩气气流保护下加热至600摄氏度保持0.5小时；
（3）将上述高压反应器中的气体置换为10MPa的氢气，加热温度保持在500摄氏度，在此条件下进行氢化反应48小时，最终制得氢化物产品。本实施例产品的含氢量高达5.6%，
实施例4：
（1）称取99.5克粒径为1微米的气雾化镁粉与0.5克的氟化铵，利用球磨机进行混合；
（2）将上述混合物置于高压反应器中，在氦气气流保护下加热至200摄氏度保持1小时；
（3）将上述高压反应器中的气体置换为0.5MPa的氢气，加热温度保持在250摄氏度，并在此温度下进行氢化反应60小时，最终制得氢化物产品。本实施例产品的含氢量为4.8%，
实施例5：
（1）称取50克粒径为200微米的镁铝合金屑与50克的氯化铵，利用球磨机进行混合；
（2）将上述混合物置于高压反应器中，在氩气气流保护下加热至600摄氏度保持2小时；
（3）将上述高压反应器中的气体置换为10MPa的氢气，加热温度保持在500摄氏度，在此条件下进行氢化反应150小时，最终制得氢化物产品。本实施例产品的含氢量为3.6%，
实施例6：
（1）称取95克粒径为50微米的镁镍合金粉体与5克的氯化铵，利用球磨机进行混合；
（2）将上述混合物置于高压反应器中，在氩气气流保护下加热至350摄氏度保持1小时；
（3）将上述高压反应器中的气体置换为5MPa的氢气，加热温度保持在450摄氏度，在此条件下进行氢化反应50小时，最终制得氢化物产品。本实施例产品的含氢量为4.5%。
通过上述实施例可知，本发明实施例实质是将镁的粉体原料与铵盐混合，在惰性气氛下加热处理使铵盐热解生成酸性气体和氨气，酸性气体与镁原料发生反应刻蚀掉镁原料表面的氧化膜，使金属镁暴露出来，并使镁粉的表面变的粗糙，增加其比表面积，同时铵盐与镁粉反应后生成的氯化镁或氟化镁对于金属镁的氢化反应也有促进作用，从而提高了镁与氢气的反应活性，在氢气气氛下加热进行氢化反应能够获得氢化程度更高的镁基储氢材料。并且本发明的制备过程简单、氢化程度高，可适用于工业化生产。
相应地，本发明实施例还提供了一种镁基氢化物，该镁基氢化物为采用本发明第一实施例中任一种所述的制备方法制得的。本发明实施例的相关内容可参见本发明第一实施例进行理解，在此不做详细论述。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施例，本领域的技术人员将意识到各种改进、增加和取代也是可能的，因此，本发明的范围应当不限于上述实施例。
Claims (8)
1.一种镁基储氢材料的制备方法，其特征在于，包括：
将镁粉体原料与铵盐按预设比例进行混合，并在惰性气氛保护下进行加热预处理，其中，所述铵盐为氯化铵和/或氟化铵；
将预处理后的混合物在高压氢气下进行加热氢化处理，制得镁基氢化物，其中，所述加热氢化处理的加热温度为250至500摄氏度。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述镁粉体原料为纯镁金属或镁合金的气雾化粉、铣削粉、气流研磨粉、球磨粉，或者是纯镁金属或镁合金的切削镁屑。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述镁粉体原料的粉体粒径为1微米至200微米。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述镁粉体原料与所述铵盐的质量配比为50:50至99.5:0.5。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其特征在于，
所述加热预处理过程中的加热温度为200至600摄氏度。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其特征在于，
所述加热氢化处理的氢气压力为0.5MPa至10MPa。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其特征在于，
所述加热氢化处理的加热温度为300至400摄氏度。
8.一种镁基氢化物，其特征在于，所述镁基氢化物为采用权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得的。
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