CN115112794A - 一种关于橡胶制品中二丁基胺含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种关于橡胶制品中二丁基胺含量的测定方法，所述测定方法包括：(1)使用有机溶剂对待测样品中的二丁基胺进行提取，得到提取液，然后对提取液进行定容，得到测试液；(2)配制二丁基胺标准溶液：将二丁基胺溶于有机溶剂，分别得到不同浓度梯度的二丁基胺标准溶液；(3)将纯有机溶剂、二丁基胺标准溶液、测试液依次通过气相色谱质谱联用仪进行检测，得到待测样品中二丁基胺的含量；步骤(3)所述气相色谱采用非极性色谱柱。本发明提供的测定方法采用常规气相色谱质谱法即可完成检测，操作简单，原理可靠，测试时间短，并且，本发明提供的测定方法可以降低方法检出限，灵敏度高，精确度高，符合理化实验质量控制规范。

Description

一种关于橡胶制品中二丁基胺含量的测定方法
技术领域
本发明属于分析技术领域，涉及一种关于橡胶制品中二丁基胺含量的测定方法。
背景技术
TVOC(Total Volatile Organic Compounds，总挥发性有机化合物)是三种影响室内空气品质污染中影响较为严重的一种。TVOC是指室温下饱和蒸气压超过了133.32Pa的有机物，其沸点在50℃至250℃，在常温下可以蒸发的形式存在于空气中，它的毒性、刺激性、致癌性和特殊的气味性，会影响皮肤和黏膜，对人体产生急性损害。
现有的测定TVOC的方法是通过热脱附气相色谱质谱法进行测定，以甲苯等物质作为校准物质进行半定量的测定，此方法检出限高，并且无法准确定量测定每种挥发性有机化合物的含量。
二丁基胺作为一种橡胶促进剂，应用于橡胶生产过程中，具有氨的气味，吸入后对人体鼻喉和肺产生刺激，二丁基胺作为TVOC的一种，影响人体健康。
目前，还没有相应的标准对二丁基胺进行测定，通常是采用TVOC的测定方法对二丁基胺进行半定量测定，但此方法检出限高，并且无法准确定量测定二丁基胺的含量。
CN110286163A公开了一种检测水中9种以上亚硝胺类化合物的分析方法，所述亚硝胺类化合物包含N-亚硝基二甲基胺、N-亚硝基甲基乙基胺、N-亚硝基二乙基胺、N-亚硝基二丙基胺、N-亚硝基二丁基胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吗啉和N-亚硝基二苯基胺，所述分析方法包括如下步骤：采用固相微萃取对待测水样进行萃取处理；和采用气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)对亚硝胺类化合物进行测定。该发明的方法实现了以快速、便捷、灵敏的测定水样中的多种亚硝胺类化合物的含量，分析效率高，具有较好的推广前景。但该分析方法适用于测试亚硝胺类化合物，采用此方法并不能准确地测定出橡胶制品中二丁基胺的含量。
因此，在本领域中，期望开发一种关于橡胶制品中二丁基胺含量的测定方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种关于橡胶制品中二丁基胺含量的测定方法。本发明将橡胶制品剪碎后，经有机试剂萃取，得到提取液，对提取液定容后得到测试液，通过气相色谱质谱法在离子监测模式下测定待测液，得到橡胶制品中二丁基胺的含量。本发明提供的测定方法可以降低方法检出限，提高灵敏度，确保了测量精度和准确度，原理可靠，方法简单。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种关于橡胶制品中二丁基胺含量的测定方法，所述测定方法包括：
(1)使用有机溶剂对待测样品中的二丁基胺进行提取，得到提取液，然后对提取液进行定容，得到测试液；
(2)配制二丁基胺标准溶液：将二丁基胺溶于有机溶剂，分别得到不同浓度梯度的二丁基胺标准溶液；
(3)将纯有机溶剂、二丁基胺标准溶液、测试液依次通过气相色谱质谱联用仪进行检测，得到待测样品中二丁基胺的含量；
步骤(3)所述气相色谱采用非极性色谱柱。
本发明提供的测定方法采用常规气相色谱质谱法即可完成检测，操作简单，测试时间短，灵敏度高，精确度高，符合理化实验质量控制规范。
优选地，步骤(3)所述气相色谱质谱联用仪包括岛津GC-MS 2010SE。
优选地，所述非极性色谱柱包括ULTRA 2，规格为50m*0.32mm*0.52μm。
优选地，步骤(3)所述气相色谱的升温程序包括：初始温度80-120℃(例如80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃等)，保持1-3min(例如1min、1.5min、2min、2.5min或3min等)，以5-10℃/min(例如5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min等)升温至120-160℃(例如120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃或160℃等)，以10-15℃/min(例如10℃/min、11℃/min、12℃/min、13℃/min、14℃/min或15℃/min等)升温至170-200℃(例如170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃等)，进一步优选地，初始温度100℃，保持1min，以5℃/min升温至140℃，以10℃/min升温至180℃。
优选地，步骤(3)所述气相色谱的进样口温度为180-250℃，例如180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃、245℃或250℃，优选200℃。
优选地，步骤(3)所述气相色谱的载气为纯度99.999％以上的氦气。
优选地，所述载气的流量为0.1-2mL/min，例如0.1mL/min、0.3mL/min、0.5mL/min、0.8mL/min、1mL/min、1.3mL/min、1.5mL/min、1.8mL/min、或2mL/min等，优选为1.0mL/min。
优选地，步骤(3)所述质谱的条件包括：离子源温度为210-250℃(例如210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃、245℃或250℃等)，优选230℃，接口温度为230-250℃，例如230℃、235℃、240℃、245℃或250℃等，测定方式选择离子监测SIM模式，被监测离子质荷比m/z为86、44、30，其中86为定量离子。
优选地，步骤(1)所述待测样品通过以下方法制备得到：
将橡胶制品经低温研磨或剪碎后，过筛，得到粒径为1-2mm(例如1mm、1.1mm、1.2mm、1.3mm、1.4mm、1.5mm、1.6mm、1.7mm、1.8mm、1.9mm或2mm等)的颗粒，通过四分法获得10g待测样品。
采用四分法获得10g待测样品的具体步骤包括：将粒径为1-2mm的样品颗粒置于一个大而洁净的平板上，用洁净器具充分搅拌均匀后堆成一圆锥形，将锥顶压平，使厚度在30cm左右，然后划十字线四等份，弃去对角两份，将剩下的两份按上法再进行混合，分四份，重复上述操作直至剩余量为所需的样本量为止。
优选地，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)所述有机溶剂相同，包括甲醇、乙腈或正己烷中的任意一种，优选甲醇。
优选地，步骤(1)所述提取液通过以下方法提取得到：
称取250-1000mg(例如250mg、300mg、350mg、400mg、450mg、500mg、550mg、600mg、650mg、700mg、750mg、800mg、850mg、900mg、950mg或1000mg等)待测样品，放入10mL离心管中，加入4-6mL(例如4mL、5mL或6mL等)有机溶剂，超声提取20-40min(例如20min、25min、30min、35min或40min等)，取出提取液，然后再向离心管中加入4-6mL(例如4mL、5mL或6mL等)有机溶剂，继续超声提取20-40min(例如20min、25min、30min、35min或40min等)，取出提取液，并将两次提取液合并。
进一步优选地，步骤(1)所述提取液通过以下方法提取得到：
称取500mg待测样品，放入10mL离心管中，加入5mL有机溶剂，超声提取30min，取出提取液，然后再向离心管中加入5mL有机溶剂，继续超声提取30min，取出提取液，并将两次提取液合并。
优选地，所述超声提取过程中控制温度在30℃以下(例如29℃、28℃、27℃、26℃、25℃、24℃、23℃、22℃、21℃、20℃、15℃或10℃等)，例如可通过在超声仪器中加入冰块使得体系温度在30℃以下。
优选地，步骤(1)所述定容为使用有机溶剂对提取液进行定容至10mL，并且，定容使用的有机溶剂与提取步骤所用的有机溶剂相同。
优选地，步骤(2)所述不同浓度梯度的二丁基胺标准溶液具体包括浓度分别为50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L、1000μg/L的二丁基胺标准溶液。
优选地，步骤(2)所述不同浓度梯度的二丁基胺标准溶液通过以下方法制备得到：将二丁基胺溶于有机溶剂得到合适浓度的二丁基胺母液，然后使用有机溶剂对二丁基胺母液进行稀释，得到浓度分别为50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L、1000μg/L的二丁基胺标准溶液。
优选地，步骤(3)所述检测的进样量为1μL。
在本发明中，步骤(3)中对纯有机溶剂进行检测是作为空白实验。
作为本发明的优选技术方案，所述测定方法包括：
(1)将橡胶制品经低温研磨或剪碎后，过筛，得到粒径为1-2mm的颗粒，通过四分法获得10g待测样品；
(2)称取250-1000mg待测样品，放入10mL离心管中，加入4-6mL有机溶剂，超声提取20-40min，取出提取液，然后再向离心管中加入4-6mL有机溶剂，继续超声提取20-40min，取出提取液，并将两次提取液合并，然后使用有机溶剂对提取液进行定容至10mL，得到测试液；
(3)配制二丁基胺标准溶液：将二丁基胺溶于有机溶剂，得到浓度分别为50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L、1000μg/L的二丁基胺标准溶液；
(4)将纯有机溶剂、二丁基胺标准溶液、测试液依次通过气相色谱质谱联用仪进行检测，得到待测样品中二丁基胺的含量；
其中，气相色谱采用非极性色谱柱；
气相色谱的条件包括：
升温程序：初始温度80-120℃，保持1-3min，以5-10℃/min升温至120-160℃，以10-15℃/min升温至170-200℃；
载气：纯度99.999％以上的氦气；
质谱的条件包括：离子源温度为210-250℃，测定方式选择离子监测SIM模式，被监测离子质荷比m/z为86、44、30，EI源，电离能量70eV，恒定线速度。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的测定方法采用常规气相色谱质谱法即可完成检测，操作简单，原理可靠，测试时间短，并且，本发明提供的测定方法可以降低方法检出限，灵敏度高，精确度高，符合理化实验质量控制规范。
附图说明
图1为实施例1中二丁基胺标准溶液浓度与二丁基胺m/z＝86的响应值的线性关系。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
在本实施例中提供一种关于橡胶制品中二丁基胺含量的测定方法，所述测定方法包括：
(1)将橡胶制品经低温研磨后，过筛，得到粒径为1-2mm的颗粒，通过四分法获得10g待测样品一；
(2)称取500mg待测样品一，放入10mL离心管中，加入5mL甲醇，超声提取30min(超声过程中加入冰块控制温度在30℃以下)，取出提取液，然后再向离心管中加入5mL甲醇，继续超声提取30min(超声过程中加入冰块控制温度在30℃以下)，取出提取液，并将两次提取液合并，然后使用甲醇对提取液进行定容至10mL，得到测试液一；
(3)配制二丁基胺标准溶液：将二丁基胺溶于甲醇，得到浓度为5mg/L的二丁基胺母液，然后使用甲醇对二丁基胺母液进行稀释，得到浓度分别为50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L、1000μg/L的二丁基胺标准溶液各1mL；
(4)将甲醇、二丁基胺标准溶液、测试液一依次通过气相色谱质谱联用仪进行检测，得到待测样品中二丁基胺的含量；
其中，步骤(4)中检测所用仪器及条件如下：
仪器：岛津GC-MS 2010SE；
色谱柱：ULTRA 2，规格50m*0.32mm*0.52μm；
载气：高纯氦99.999％以上，载气流量：1.0mL/min；
进样口温度：200℃；
进样方式：分流进样，分流比1:50；
升温程序：初始温度100℃保持1min，5℃/min升温至140℃，以10℃/min升温至180℃；
质谱条件：离子源(EI源)温度230℃，接口温度为250℃，SIM(选择离子监测)模式m/z为86、44、30；
进样量：1μL。
测试结果如下：
1)通过对纯有机溶剂甲醇进行测试，仪器没有响应值。
2)将二丁基胺标准溶液按浓度从小到大的顺序进行测试，响应值如表1所示，二丁基胺标准溶液浓度与二丁基胺m/z＝86的响应值的线性关系如图1所示：
表1
Figure BDA0003707606250000081
可以看出，二丁基胺标准溶液浓度与二丁基胺m/z＝86的响应值的线性关系的r2大于0.99，符合要求。
3)对步骤(2)得到的测试液一连续进行7次测试，均未检出二丁基胺，分别进行50μg/L、200μg/L、500μg/L三水平加标试验，加标试验液通过如下方法得到：在步骤(2)得到的测试液一中加入二丁基胺，得到二丁基胺理论浓度分别为50μg/L、200μg/L、500μg/L的加标试验液，测试仪器及条件见步骤(4)。
测试结果表2所示：
表2
Figure BDA0003707606250000082
由表2可以看出，三水平加标试验的变异系数RSD均小于15％，这说明本发明提供的测定方法具有较高的精密度；三水平加标试验的回收率(95.3％-100.2％)在80％-110％之间，这说明本发明提供的测定方法具有较高的准确度。
4)检出限
以0.5g作为称样量，定容体积为10mL，对样品连续10次加标测试(50μg/L)，测试仪器及条件见步骤(4)，根据要求计算方法检出限与定量限，具体地，方法检出限为3倍的样品中浓度标准偏差，定量限为10倍样品浓度标准偏差。
测试结果表3所示：
表3
Figure BDA0003707606250000091
由表3可以看出，本发明提供的测定方法的方法测定低限为0.085mg/kg，这说明本发明提供的测定方法具有较低的方法检出限。
实施例2
在本实施例中提供一种关于橡胶制品中二丁基胺含量的测定方法，所述测定方法包括：
(1)将橡胶制品经低温研磨后，过筛，得到粒径为1-2mm的颗粒，通过四分法获得10g待测样品二；
(2)称取500mg待测样品二，放入10mL离心管中，加入5mL甲醇，超声提取30min(超声过程中加入冰块控制温度在30℃以下)，取出提取液，然后再向离心管中加入5mL甲醇，继续超声提取30min(超声过程中加入冰块控制温度在30℃以下)，取出提取液，并将两次提取液合并，然后使用甲醇对提取液进行定容至10mL，得到测试液二；
(3)配制二丁基胺标准溶液：将二丁基胺溶于甲醇，得到浓度为5mg/L的二丁基胺母液，然后使用甲醇对二丁基胺母液进行稀释，得到浓度分别为50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L、1000μg/L的二丁基胺标准溶液各1mL；
(4)将甲醇、二丁基胺标准溶液、测试液二依次通过气相色谱质谱联用仪进行检测，得到待测样品中二丁基胺的含量。
其中，步骤(4)中检测所用仪器及条件同实施例1。
测试结果如下：
1)通过对纯有机溶剂甲醇进行测试，仪器没有响应值。
2)使用实施例1得到的二丁基胺标准曲线；
3)对测试液二连续进行7次测试，测试结果如表4所示：
表4
Figure BDA0003707606250000101
实施例3
本实施例与实施例2不同之处仅在于，步骤(2)-(4)所用有机溶剂均为乙腈。
对测试液二连续进行7次测试，测试结果如表5所示：
表5
Figure BDA0003707606250000102
Figure BDA0003707606250000111
实施例4
本实施例与实施例2不同之处仅在于，步骤(2)-(4)所用有机溶剂均为正己烷。
对测试液二连续进行7次测试，测试结果如表6所示：
表6
Figure BDA0003707606250000112
从实施例2与实施例3-4的对比测试结果可以看出，相比于正己烷，甲醇和乙腈对二丁基胺具有较高的提取效率。
对比例1
本对比例与实施例2的区别仅在于，所用色谱柱为极性色谱柱(DB-WAX)。测试发现，仪器未响应。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的关于橡胶制品中二丁基胺含量的测定方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种关于橡胶制品中二丁基胺含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括：
(1)使用有机溶剂对待测样品中的二丁基胺进行提取，得到提取液，然后对提取液进行定容，得到测试液；
(2)配制二丁基胺标准溶液：将二丁基胺溶于有机溶剂，分别得到不同浓度梯度的二丁基胺标准溶液；
(3)将纯有机溶剂、二丁基胺标准溶液、测试液依次通过气相色谱质谱联用仪进行检测，得到待测样品中二丁基胺的含量；
步骤(3)所述气相色谱采用非极性色谱柱。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述气相色谱的升温程序包括：初始温度80-120℃，保持1-3min，以5-10℃/min升温至120-160℃，以10-15℃/min升温至170-200℃；
优选地，步骤(3)所述气相色谱的载气为纯度99.999％以上的氦气。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述质谱的条件包括：离子源温度为210-250℃，测定方式选择离子监测SIM模式，被监测离子质荷比m/z为86、44、30。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述待测样品通过以下方法制备得到：
将橡胶制品经低温研磨或剪碎后，过筛，得到粒径为1-2mm的颗粒，通过四分法获得10g待测样品。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)所述有机溶剂相同，包括甲醇、乙腈或正己烷中的任意一种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述提取液通过以下方法提取得到：
称取250-1000mg待测样品，放入10mL离心管中，加入4-6mL有机溶剂，超声提取20-40min，取出提取液，然后再向离心管中加入4-6mL有机溶剂，继续超声提取20-40min，取出提取液，并将两次提取液合并；
优选地，所述超声提取过程中控制温度在30℃以下。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述定容为使用有机溶剂对提取液进行定容至10mL，并且，定容使用的有机溶剂与提取步骤所用的有机溶剂相同。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述不同浓度梯度的二丁基胺标准溶液具体包括浓度分别为50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L、1000μg/L的二丁基胺标准溶液。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述检测的进样量为1μL。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的关于橡胶制品中二丁基胺含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括：
(1)将橡胶制品经低温研磨或剪碎后，过筛，得到粒径为1-2mm的颗粒，通过四分法获得10g待测样品；
(2)称取250-1000mg待测样品，放入10mL离心管中，加入4-6mL有机溶剂，超声提取20-40min，取出提取液，然后再向离心管中加入4-6mL有机溶剂，继续超声提取20-40min，取出提取液，并将两次提取液合并，然后使用有机溶剂对提取液进行定容至10mL，得到测试液；
(3)配制二丁基胺标准溶液：将二丁基胺溶于有机溶剂，得到浓度分别为50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L、1000μg/L的二丁基胺标准溶液；
(4)将纯有机溶剂、二丁基胺标准溶液、测试液依次通过气相色谱质谱联用仪进行检测，得到待测样品中二丁基胺的含量；
其中，气相色谱采用非极性色谱柱；
气相色谱的条件包括：
升温程序：初始温度80-120℃，保持1-3min，以5-10℃/min升温至120-160℃，以10-15℃/min升温至170-200℃；
载气：纯度99.999％以上的氦气；
质谱的条件包括：离子源温度为210-250℃，测定方式选择离子监测SIM模式，被监测离子质荷比m/z为86、44、30。
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