CN115108902A - 一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种2,4,6‑三甲基苯甲酸的制备方法，利用三甲基苯甲酸在水中不溶的原理，用水将体系中均三甲苯共沸脱出，从而得到三甲基苯甲酸在水中结晶的悬浊液，再用离心分离出三甲基苯甲酸，三甲基苯甲酸在水中一次性全部结晶出来，大大提高了一次收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种转相分离技术领域，特别涉及一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法。
背景技术
酰基化法合成2,4,6-三甲基苯甲酸是在酰化釜内加入过量的均三甲苯和催化剂无水三氯化铝,再通入二氧化碳,维持一定的反应温度、压力，反应一定时间后，将反应产物缓慢加入水解釜维持一定温度进水解。水解结束后，分出三氯化铝废水层，用清水洗涤后，分出水相(套用到下次酸解)。
传统工艺是在水洗结束后，将有机层冷冻结晶，经离心抽滤、干燥得2,4,6- 三甲基苯甲酸粗品。离心的母液经碱水洗涤后，到脱溶釜蒸馏，蒸馏出均三甲苯回酰化反应用。由于2,4,6-三甲基苯甲酸易溶于均三甲苯，离心的母液中会溶解部分产品，因此需要对离心的母液进行碱洗，让2,4,6-三甲基苯甲酸转化为可溶性盐溶液进行分离，分出的水层加入酸回收2,4,6-三甲基苯甲酸。将碱洗釜洗好的母液转移到脱溶釜蒸馏脱溶，回收均三甲苯回用。
传统工艺需要冷冻结晶、蒸馏脱溶、粗品精制过程复杂，需要增加脱溶釜、结晶釜、干燥器等设备；工艺复杂，需要冷冻盐水降温以使2,4,6-三甲基苯甲酸结晶；脱溶过程中多次蒸馏会产生釜底残液，碱洗及干燥还会产生尾废，对安全环保不利。传统工艺投资高、能源消耗高，工艺复杂、废物多、操作繁琐；也易造成产品质量不稳定。
为改进以上情况，寻找更加优化的工艺流程和操作条件，减少废物产生，经多次试验确定采用改相结晶法工艺生产2,4,6-三甲基苯甲酸。
发明内容
为解决现有问题，本发明提供的一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法，利用三甲基苯甲酸在水中不溶的原理，用水将体系中均三甲苯共沸脱出，从而得到三甲基苯甲酸在水中结晶的悬浊液，再用离心分离出三甲基苯甲酸，三甲基苯甲酸在水中一次性全部结晶出来，大大提高了一次收率。
本发明采用以下技术方案来实现的：
一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法，具体步骤为：
(1)酰化反应过程
开启酰化釜搅拌，加入均三甲苯，再降温至10℃-30℃，加入无水三氯化铝，依次通氮气、二氧化碳，反应后得到反应物料；
(2)酸解反应过程
将反应完的物料加入水解釜水解，再加入适量的均三甲苯,刷洗酰化釜并放入酸解釜搅拌酸解，酸解完成后停搅拌，静置，将三氯化铝废水分入铝水罐内，分水完毕后再向酸解釜内打入自来水，进行二次水洗，分出油状物时分水结束；
(3)转相结晶
转相结晶采用转相结晶系统，将物料转移至转相结晶釜，向转相结晶釜内加入自来水，加热蒸馏、油水分离，降温结晶。
(4)离心、烘干
启动离心机，将转相结晶釜1的物料向离心机加料，离心，待离心机无母液流出时停止，将离心物料装入烘干机烘干，得干燥合格的三甲基苯甲酸。
进一步优选的，步骤(1)中采用冰盐水给酰化釜降温，以减少副反应发生；
进一步优选的，所述转相结晶系统包括：依次连接的离心机2、转相结晶釜 1、冷凝器5、油水分离器4和均三甲苯接收罐3。
进一步优选的，所述转相结晶釜1上部进口连接水解釜油相进料口及自来水进料口，所述转相结晶釜1上部蒸馏气相出口通过管线阀门连接冷凝器5 的进料口，所述冷凝器5的出料口通过视盅、管线连接油水分离器4的上部进口，所述油水分离器4的下部出口通过视盅及管线阀门连接转相结晶釜1 的上部回流液入口；所述油水分离器4的侧上部出口通过视盅、管线阀门连接均三甲苯接收罐3的上部物料进口，两个视盅之间通过管线阀门连接，所述均三甲苯接收罐3的下部物料出口通过阀门分别连接二次分水及均三甲苯外排管线，所述转相结晶釜1的上部还带有测温口及氮气进口，所述转相结晶釜1下部出口通过管道阀门连接离心机2的上部进料口，所述离心机2的侧下部连接排水口。
进一步优选的，步骤(3)中，降温先自然降温，再开循环水降温，温度降至30～40℃时，开结晶釜底阀，开始离心过滤
进一步优选的，根据权利要求1所述的一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤(3)中蒸馏出液中的水相回流入转相结晶釜内，均三甲苯溢流入均三甲苯接收罐，均三甲苯在接收罐3内进行二次分水后返回酰化釜，分出的水相收集后返回酸解釜。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供的2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法，三甲基苯甲酸在水中一次性全部结晶出来，大大提高了一次收率；
2、本发明提供的2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法，减少了冷冻降温结晶过程，充分利用了热能，大大降低了能源消耗；
3、本发明提供的2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法，避免了脱溶过程由于重复蒸煮产生的粘稠釜底物，杜绝了危废的产生，极大地降低了均三消耗，提高了收率，较大的降低了成本；
4、本发明提供的2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法，减少了脱溶和精制设备，降低了投资；
5、本发明提供的2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法，三甲基苯甲酸一次性结晶出来，质量更佳稳定。
附图说明
图1为2,4,6-三甲基苯甲酸的制备流程图；
图2为转相结晶系统；
图3为传统结晶法产品分析结果；
图4为实施例1产品分析结果；
其中：1—转相结晶釜；2—离心机；3—均三甲苯接收罐；4—油水分离器；5—冷凝器。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
实施例1
一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法，具体步骤为：
1、酰化反应过程：
1)、开启酰化釜搅拌，开均三甲苯计量罐底阀及酰化釜投料阀，按反应要求加入合适量的均三甲苯，开冰盐水给酰化釜降温，温度降至15℃以下开始慢慢加入无水三氯化铝，防止温升过快，投完无水三氯化铝，关闭加料口；
2)、缓慢开启酰化釜釜底氮气阀，往釜内通氮气置换空气，通氮气3～5min，关闭氮气阀、釜排空阀；
3)、准备就绪后，缓慢开启酰化釜釜底二氧化碳阀，随时观察温度、压力变化，反应温度不超过30℃.反应压力控制在0.3～0.8Mpa；
4)、反应时间控制在保压8～10小时，反应结束后，关闭二氧化阀门；
2、酸解反应过程
1)、酸解反应准备就绪后，打开酰化釜底阀及氮气加压阀将反应物料缓慢加人酸解釜，再加入规定数量的稀盐酸和自来水进行水解，开循环水控制温度低于70℃，并确保酸解尾气吸收完全。控制时间3～5小时。
2)稀盐酸浓度为17～20％，稀盐酸加入量与自来水的重量比约为1：5。加入稀盐酸与自来水的总重量与均三加入量的重量比约为1.2～1.5倍。
3)、关闭循环水，开蒸汽升温，温度控制在60～85℃.停搅拌，静置0.5～1小时，进行分水，将三氯化铝废水分入铝水罐内留作它用。分水完毕后关闭釜底阀。
4)、再向酸解釜内打入规定数量的自来水，开启搅拌，开蒸汽升温，温度控制在60～85℃，搅拌1小时后，停搅拌，静置0.5小时，进行分水，水相分入二次水罐，用于下次酸解。分出油状物时分水结束。
5)再次加水量与投入的均三甲苯重量比约为0.5～1.0倍。
3、转相结晶过程
1)、关闭转相结晶釜1下部的排料阀。开启转相结晶釜1的进料阀，酸解釜开上部氮气加压阀，待釜内升至0.1Mpa,开酸解釜底阀，将物料转移至转相结晶釜1，开搅拌，待物料转移完毕后，关闭转料阀及酸解釜底阀和氮气加压阀。
2)、开启转相结晶釜1上部的自来水进口阀，按物料与水的重量比为1：1 加入自来水。加完水后，关闭进水阀。
3)、开冷凝器5的进料阀和冷凝水阀。
4)、开启油水分离器4下部的回流水阀和侧部均三甲苯溢流阀准备排料。开启转相结晶釜1的夹套蒸汽，开始加热蒸馏，维持釜内温度在100～120℃。
5、逐渐关小回流水阀，同时注意观察蒸馏过程中视盅油水混合界面，及时进行切换。使馏出液中的水相回流入转相结晶釜1内，均三甲苯溢流入均三甲苯接收罐3。
6)在均三甲苯接收罐3内进行二次分水后均三甲苯返回酰化釜套用，分出的水相收集后返回水解釜套用。
7)待均三甲苯不再蒸出，蒸馏完毕，关闭蒸汽进、出口阀。开启搅拌，自然降温1小时。
8)自然降温1小时后开循环水，开始降温，温度降至30～40℃时，开结晶釜底阀，开始离心过滤。
4、离心、烘干过程
1)、检查离心机转动是否正常，机内有无异物，滤布是否完好无损。低挡启动离心机，开转相结晶釜1的釜底阀及上部加压氮气阀，缓慢往离心机加料，随时观察离心机内的物料情况，待加到规定数量，关闭结晶釜底阀及加压氮气阀，停止进料，离心机从低挡到高档，逐步加速，待离心机无母液流出时，停离心机。母液回母液罐。离心好的三甲基苯甲酸去烘干。
2)、将离心物料装入烘干机，装填量为小于烘干机容积的50～60％，盖上盖子，做好密封，启动烘干机。
3)、缓慢开启蒸汽阀门进行加热，蒸汽不宜过大，烘干温度控制在100～110℃。
4)、开启真空泵和真空阀门，维持真空度在-0.08Mpa以上。
5)、物料干燥3小时后，抽气管无热度时，关闭蒸汽阀，停真空泵，排空，打开出料阀取样，检测合格方可放料。
7)、干燥合格三甲基苯甲酸按每袋25Kg装袋待用。
对比例1
将实施例1的专相结晶法与传统方法生产的2,4,6-三甲基苯甲酸的产品质量进行对比。
测定条件：采用气相色谱法进行分析
分析仪器：气相色谱仪：GC-7890,
氢火焰检测器,
SE-54毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),
1μL微量注射器
测定方法：程序升温，升温速率15℃/min，
初始温度:100℃,保留时间1min，
结束温度：280℃，保留时间15min。
进样量：0.4μL
除说明书所述的技术特征外，其余技术特征为本领域技术人员的已知技术，为突出本发明的创新特点，其余技术特征在此不再赘述。综上，以上仅为本发明的较佳实施例而已，不应以此限制本发明的范围，即凡是依本发明的权利要求书及本发明说明书内容所作的简单的等效变化与修饰，均应仍属本发明专利涵盖的范围。
Claims (7)
1.一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：具体步骤为：
(1)酰化反应
开启酰化釜搅拌，加入均三甲苯，降温加入无水三氯化铝，依次通氮气、二氧化碳，反应得反应物料；
(2)酸解反应
将反应完的物料加入水解釜水解，再加入均三甲苯刷洗酰化釜并放入酸解釜搅拌酸解，酸解完成后停搅拌，静置，将三氯化铝废水分入铝水罐内，分水完毕后再向酸解釜内打入自来水，进行二次水洗酸解，分出油状物时分水结束；
(3)转相结晶
转相结晶采用转相结晶系统，将物料转移至转相结晶釜，向转相结晶釜内加入自来水，加热蒸馏、油水分离，分离出均三甲苯，水回到釜内循环进行；脱完均三甲苯后，离心过滤；
(4)离心、烘干
启动离心机，将转相结晶釜1的物料向离心机加料，离心，待离心机无母液流出时停止；将离心物料装入烘干机烘干，得干燥合格的三甲基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中采用冰盐水给酰化釜降温。
3.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述转相结晶系统包括：依次连接的离心机2、转相结晶釜1、冷凝器5、油水分离器4和均三甲苯接收罐3。
4.根据权利要求3所述的一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述转相结晶釜1上部进口连接水解釜油相进料口及自来水进料口，所述转相结晶釜1上部蒸馏气相出口通过管线阀门链接冷凝器5的进料口，所述冷凝器5的出料口通过视盅、管线连接油水分离器4的上部进口，所述油水分离器4的下部出口通过视盅及管线阀门连接转相结晶釜1的上部回流液入口；所述油水分离器4的侧上部出口通过视盅、管线阀门连接均三甲苯接收罐3的上部物料进口，两个视盅之间通过管线阀门连接，所述均三甲苯接收罐3的下部物料出口通过阀门分别连接二次分水及均三甲苯外排管线，所述转相结晶釜1的上部还带有测温口及氮气进口，所述转相结晶釜1下部出口通过管道阀门连接离心机2的上部进料口，所述离心机2的侧下部连接排水口。
5.根据权利要求3所述的一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述转相结晶釜1为带夹套和搅拌的搪瓷反应釜，所述转相结晶釜1的夹套上连接蒸汽进出口。
6.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，降温先自然降温，再开循环水降温，温度降至30～40℃时，开结晶釜底阀，开始离心过滤。
7.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤(3)中蒸馏出液中的水相回流入转相结晶釜内，均三甲苯溢流入均三甲苯接收罐，均三甲苯在接收罐3内进行二次分水后返回酰化釜，分出的水相收集后返回酸解釜。
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