CN115106013B - 一种反相挤压式造粒成型方法 - Google Patents

一种反相挤压式造粒成型方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种反相挤压式造粒成型方法，包括以下步骤：S1.配制得到粘结剂溶液，并进行保温；将待造粒粉末于分散助剂中超声分散，得到粉末溶液；然后将所述粘结剂溶液与粉末溶液进行剪切混合，得到挤出液；S2.将所述挤出液通过挤条成型机挤出，得到的挤出物于空气中初步固化后，切成颗粒，并置于固化剂中固封；再采用洗脱剂洗出所述颗粒中的溶剂以及分散助剂，使颗粒完全固化；S3.将完全固化的颗粒于空气中风干，再进行真空干燥。本发明的反相挤压式造粒成型方法，工艺简单，且能明显降低成型过程中粘结剂和溶剂的添加比例，制得的成型颗粒性能好、易分离回收，且不易掉粉和碎化。

Description

一种反相挤压式造粒成型方法
技术领域
本发明涉及粉体造粒技术领域，具体涉及一种反相挤压式造粒成型方法。
背景技术
粉状的催化剂、吸附剂具有催化效率高、吸附性能好的特点。但在放大实验规模和实际工业应用中，会存在粉体运输和储存困难，同时造成粉尘污染。除此之外，粉体装填困难，使用时流动性渗透性差，造成床层阻力大，使用后难分离回收，粉体大量流失。因此，若要大规模地使用催化剂、吸附剂，造粒成型必不可少。
成型技术是工业化应用中重要的一步，能提供满足反应装置所需的适宜形状、大小和良好机械强度的催化剂、吸附剂颗粒，能明显增加催化剂、吸附剂的使用时间与次数，同时对实际工艺的连续运行，提高催化剂、吸附剂的使用价值具有重要意义。
现常用的成型方法主要是粘结成型，成型过程中粘结剂和溶剂添加比例高，且成型后颗粒存在催化、吸附性能大幅下降，颗粒强度差、易碎化掉粉等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种反相挤压式造粒成型方法，该成型方法工艺简单，且能明显降低成型过程中粘结剂和溶剂的添加比例，制得的成型颗粒性能好、易分离回收，且不易掉粉和碎化。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明提供了一种反相挤压式造粒成型方法，包括以下步骤：
S1.配制得到粘结剂溶液，并进行保温；将待造粒粉末于分散助剂中超声分散，得到粉末溶液；然后将所述粘结剂溶液与粉末溶液进行剪切混合，得到挤出液；
S2.将所述挤出液通过挤条成型机挤出，得到的挤出物于空气中初步固化后，切成颗粒，并置于固化剂中固封；再采用洗脱剂洗出所述颗粒中的溶剂以及分散助剂，使颗粒完全固化；
S3.将完全固化的颗粒于空气中风干，再进行真空干燥。
本发明中，所述待造粒粉末可为任何粉末物质，包括但不限于离子吸附剂、二氧化碳吸附剂和催化剂。
进一步地，步骤S1中，所述粘结剂溶液为硅溶胶和/或铝溶胶；或所述粘结剂溶液是将粘结剂溶于溶剂中得到的，所述粘合剂选自聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙酸乙烯酯、硅溶胶、铝溶胶、甲基纤维素、淀粉、聚乙烯醇中的一种或多种。
进一步地，所述粘结剂溶液在配制过程中可添加一定量的硅烷偶联剂，以改善无机粉末于有机粘结剂之间的粘合作用。
进一步地，所述溶剂选择能够在常温下或加热的条件下溶解上述粘结剂的溶剂，包括但不限于水、N，N-二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、三氯甲烷、四氢呋喃、乙醇、甲苯、丙酮、二甲基亚砜、二氧六环、硝酸、盐酸、硫酸中的一种或多种。
进一步地，步骤S1中，所述的粘结剂优选地在加热和搅拌的条件下溶于溶剂中，从而便于粘结剂的溶解。加热温度和搅拌速率可根据粘结剂溶解的需要进行选择，优选地，所述加热温度为40℃～90℃，搅拌速率为300～500rpm。
本发明中，配制得到粘结剂溶液后，对其进行保温，以保证粘结剂溶液具有合适的粘度。保温温度可根据粘结剂的种类和粘度进行选择，优选地，所述保温温度为60℃～80℃。
进一步地，步骤S1中，所述的待造粒粉末和致孔剂在分散之前分别进行了球磨和筛分，且球磨筛分后的粒径小于300目。
进一步地，步骤S1中，所述粉末溶液中还加入了一定量的致孔剂，所述致孔剂为氯化钠、水或表面活性剂，所述表面活性剂包括但不限于聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇。
本发明中，分散助剂的作用是对待造粒粉末和致孔剂进行初步分散，接着还需要对分散液进行常温或高温超声处理，以进一步地提高待造粒粉末和致孔剂的分散性。其中，所述分散助剂包括但不限于N-甲基吡咯烷酮、乙二醇、丙酮、苯、二氯甲烷、丁酮、乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、浓硝酸、四氢呋喃或水。
进一步地，步骤S1中，所述粘结剂与待造粒粉末的质量比例优选为(0.2-1)：1。
进一步地，步骤S1中，所述致孔剂与待造粒粉末的质量比例优选为(0.05-0.5)：1。
进一步地，步骤S1中，所述溶剂与待造粒粉末的比例优选为(0.5-1.5)mL：1g。
进一步地，步骤S1中，所述分散助剂与待造粒粉末的比例优选为(0.5-1.5)mL：1g。
本发明步骤S1中，粘结剂溶液与粉末溶液优选地在加热的条件下进行剪切混合，在混合的同时能够蒸发出部分溶剂，降至室温后可以得到具有合适粘度的挤出液。
本发明步骤S2中，挤出液经挤条成型机挤出后，优选地置于流动的干空气中进行初步固化，固化的时间优选为0.5～2h。
本发明中，挤出物经过初步固化后，将其切成大小均匀的颗粒。颗粒的大小和形状不限，优选为柱状，直径为0.1-3mm，长度为0.5-10mm。
本发明步骤S2中，所述固化剂包括但不限于去离子水、氯化钠溶液、甲醛、乙醛、甲酸、乙酸、乙醇、乙二醇、丙三醇或乙二酸水溶液。所述固化剂与待造粒粉末的比例为(1-10)mL：1g。
本发明步骤S2中，洗脱剂的作用是洗去颗粒中的溶剂和分散助剂，同时使颗粒进一步固化完全，防止脱粉干裂。其中，所述洗脱剂可为甲醇或乙醇，所述洗脱剂与待造粒粉末的比例优选为(1-10)mL：1g。
本发明步骤S3中，为了防止颗粒脱粉干裂，优选地先在室温流动干空气中风干，再转移到真空干燥箱中充分干燥并保存。其中，所述真空干燥的温度为40℃～120℃，干燥时间为1h～12h。
进一步地，根据粉体的种类，还可以增加高温焙烧的步骤，以使粉体碳化或者活化。例如当粉体为催化剂时，经过造粒成型后，可以将其置于马弗炉中高温焙烧，从而得到活化的催化剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明的反相挤压式造粒成型方法，工艺步骤简单，并且能明显减少成型过程中粘结剂和溶剂的用量，降低了成本，适合大规模生产。
2.本发明制得的成型颗粒，吸附性能和催化性能好，成型过程对待造粒成型粉末的结构、性能没有影响。
3.本发明制得的成型颗粒在使用过程中，不会出现碎化和掉粉的情况，易于分离回收，循环稳定性好，可多次反复、连续化使用。
附图说明
图1是本发明实施例1所用的铝系吸附剂原粉和成型后的颗粒的XRD图谱。
图2是本发明实施例1成型后的颗粒的照片。
图3是本发明实施例1所用的铝系吸附剂原粉成型后的颗粒表面SEM图谱。
图4是本发明实施例1所用的铝系吸附剂原粉成型后的颗粒内部SEM图谱。
图5是对比例1-3和实施例1中的铝系吸附成型颗粒经摇瓶实验后的状态图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
采用铝系吸附剂作为待造粒粉末。在50℃、300rpm加热搅拌下，将3g的聚氯乙烯和4.5g的聚苯乙烯溶于7.5mL的N，N-二甲基甲酰胺中，再加入3mL的硅烷偶联剂，待粘结剂完全溶解后，在70℃下保温。将铝系吸附剂粉末和氯化钠分别球磨2h后筛分取用300目以下的粉末，取30g的铝系吸附剂粉末和3g的氯化钠倒入到20mL的N-甲基吡咯烷酮中并进行高温超声强化，1h后取出。将保温的粘结剂溶液与超声好的粉末溶液放于乳化机中高度剪切混合，同时溶剂不断蒸发，待混合好的挤出液粘度合适时，再放入到挤条成型机中(出口孔径为1.5mm)，得到条状物，将其置于空气中初步固化1h后，再将其切割成长度为1mm的柱状颗粒，放于去离子水中浸泡固封，再将其过滤放入到50mL乙醇中完全固化2h。最后过滤在室温下风干2h后再转移到真空干燥箱中70℃干燥6h得到柱状的成型提锂吸附剂。
将成型后的铝系吸附剂应用在盐湖卤水中测得其吸附容量为5.46mg/g，且吸附后的吸附剂可用中性溶液洗脱后再生使用。
实施例2
采用钛系离子筛Li2TiO3作为待造粒粉末。在40℃、300rpm加热搅拌下，将9g的聚乙烯醇缩丁醛酯溶于8mL的N，N-二甲基乙酰胺中，再加入3mL的硅烷偶联剂，待粘结剂完全溶解后，在70℃下保温。将钛系离子筛粉末和氯化钠分别球磨2h后筛分取用300目以下的粉末，取30g的钛系离子筛粉末和5g的氯化钠倒入到20mL的四氢呋喃中并进行高温超声强化，1h后取出。将保温的粘结剂溶液与超声好的粉末溶液放于乳化机中高度剪切混合，同时溶剂不断蒸发，待混合好的挤出液粘度合适时，再放入到挤条成型机中(出口孔径为1mm)，得到条状物，将其置于空气中初步固化1h后，再将其切割成长度为1mm的柱状颗粒，放于去离子水中浸泡固封，再将其过滤放入到40mL乙醇中完全固化3h。最后过滤在室温下风干1h后再转移到真空干燥箱中100℃干燥10h得到柱状的成型提锂吸附剂。
将成型后的钛系离子筛应用在含锂溶液中测得其吸附容量为28.56mg/g，吸附后的吸附剂可用0.2mol/L的盐酸溶液洗脱后再生使用。
实施例3
采用锰系离子筛Li4Mn5O12作为待造粒粉末。在60℃、300rpm加热搅拌下，将10g的聚氯乙烯溶于10mL的三氯甲烷中，再加入2mL的硅烷偶联剂，待粘结剂完全溶解后，在70℃下保温。将锰系离子筛粉末和氯化钠分别球磨2h后筛分取用300目以下的粉末，取30g的钛系离子筛粉末和7g的氯化钠倒入到22mL的丙酮中并进行高温超声强化，1h后取出。将保温的粘结剂溶液与超声好的粉末溶液放于乳化机中高度剪切混合，同时溶剂不断蒸发，待混合好的挤出液粘度合适时，再放入到挤条成型机中(出口孔径为0.5mm)，得到条状物，将其置于空气中初步固化1h后，再将其切割成长度为1mm的柱状颗粒，放于去离子水中浸泡固封，再将其过滤放入到40mL乙醇中完全固化3h。最后过滤在室温下风干1h后再转移到真空干燥箱中100℃干燥8h得到柱状的成型提锂吸附剂。
将成型后的钛系离子筛应用在盐湖卤水中测得其吸附容量为21.5mg/g，吸附后的吸附剂可用0.2mol/L的盐酸溶液洗脱后再生使用。
实施例4
采用一种氧化催化剂作为待造粒粉末。将催化剂粉末球磨2h后筛分取用300目以下的粉末，取30g的催化剂粉末加入到1mL的浓硝酸和30mL的去离子水配置的溶液中去并进行超声强化，1h后取出。将10g的硅溶胶与超声好的粉末溶液搅拌混合，待混合均匀后，再放入到挤条成型机中(出口孔径为1mm)，得到条状物，将其置于空气中初步固化1h后，再将其切割成长度为1mm的柱状颗粒，再在室温下风干固化4h，随后转移到真空干燥箱中100℃干燥12h得到柱状的成型催化剂。最后在马弗炉中高温焙烧得到活化可用的干燥的催化剂。
实施例5
采用一种活性炭煤粉作为待造粒粉末。将10g的聚乙酸乙烯酯溶于25g的去离子水当中，再加入25g的无水乙醇作为助剂，再将其置于超声中强化分散。同时将煤粉球磨2h后筛分取用300目以下的粉末，取30g的煤粉加入到超声好的粘结剂溶液中去，搅拌混合，待混合完全后，再放入到挤条成型机中(出口孔径为1.5mm)，得到条状物，将其置于空气中初步固化1h后，再将其切割成长度为1mm的柱状颗粒，再在室温下风干固化4h，随后转移到真空干燥箱中120℃干燥12h彻底固化。最后在马弗炉中高温碳化得到活化可用成型柱状的活性炭。
对比例1
市购的铝系吸附剂成型颗粒。
对比例2
采用铝系吸附剂作为待造粒粉末。在80℃、300rpm加热搅拌下，将7.5g的聚氯乙烯溶于20mL的N，N-二甲基甲酰胺中，再加入2mL的硅烷偶联剂，待粘结剂完全溶解后，在70℃下保温。将铝系吸附剂粉末和氯化钠分别球磨2h后筛分取用300目以下的粉末，将30g的铝系吸附剂粉末和3g的氯化钠混匀后与保温的粘结剂溶液混合成团，再放入到挤条成型机中(出口孔径为1.5mm)，得到条状物，将其置于空气中初步固化1h后，再将其转移到真空干燥箱中60℃干燥4h得到干燥的条状物，最后取出将其破碎并筛分得到合适颗粒大小的成型吸附剂。
对比例3
采用铝系吸附剂作为待造粒粉末。在80℃、300rpm加热搅拌下，将7.5g的聚苯乙烯溶于20mL的N，N-二甲基甲酰胺中，再加入2mL的硅烷偶联剂，待粘结剂完全溶解后，在70℃下保温。将铝系吸附剂粉末和氯化钠分别球磨2h后筛分取用300目以下的粉末，将30g的铝系吸附剂粉末和3g的氯化钠混匀后与保温的粘结剂溶液混合成团，再放入到挤条成型机中(出口孔径为1.5mm)，得到条状物，将其置于空气中初步固化1h后，再将其转移到真空干燥箱中60℃干燥4h得到干燥的条状物，最后取出将其破碎并筛分得到合适颗粒大小的成型吸附剂。
将对比例1-3和实施例1(分别记为a、b、c和d)中的成型吸附剂分别加入到装有卤水的锥形瓶中，然后放到恒温摇床中，在180rpm的转速下吸附72h，直至完全达到吸附平衡。各组中吸附剂颗粒的状态如图5所示。
从图中可以看出，a-c组中的吸附剂颗粒已经完全破碎并发生掉粉，卤水呈浑浊状；而d组中的吸附剂颗粒仍然保持完好的颗粒状，卤水也呈澄清状。这表明本发明的造粒成型方法，制得的成型颗粒结构稳定性好、颗粒强度高，在使用过程中，不会出现碎化和掉粉的情况。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (7)

1.一种反相挤压式造粒成型方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 配制得到粘结剂溶液，并进行保温；将待造粒粉末于分散助剂中超声分散，得到粉末溶液；然后将所述粘结剂溶液与粉末溶液进行剪切混合，得到挤出液；
S2. 将所述挤出液通过挤条成型机挤出，得到的挤出物于空气中初步固化后，切成颗粒，并置于固化剂中固封；再采用洗脱剂洗出所述颗粒中的溶剂以及分散助剂，使颗粒完全固化；
S3. 将完全固化的颗粒于空气中风干，再进行真空干燥，得到成型颗粒；
其中，步骤S1中，所述粘结剂溶液为硅溶胶或铝溶胶；或所述粘结剂溶液是将粘结剂溶于溶剂中得到的，所述粘结剂选自聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙酸乙烯酯、甲基纤维素、淀粉中的一种或多种；所述的溶剂选自水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、三氯甲烷、四氢呋喃、乙醇、甲苯、丙酮、二甲基亚砜、二氧六环、硝酸、盐酸、硫酸中的一种或多种；所述粘结剂在加热和搅拌的条件下溶于溶剂中，所述加热温度为40℃~90℃，搅拌速率为300~500 rpm，保温温度为60℃~80℃；
所述粘结剂与待造粒粉末的质量比例为（0.2-1）：1，所述溶剂与待造粒粉末的比例为（0.5-1.5）mL：1 g，所述分散助剂与待造粒粉末的比例为（0.5-1.5）mL：1 g；
步骤S2中，所述固化剂为去离子水、氯化钠溶液、甲醛、乙醛、甲酸、乙酸、乙醇、乙二醇、丙三醇或乙二酸水溶液；所述固化剂与待造粒粉末的比例为（1-10）mL：1 g；
所述洗脱剂为甲醇或乙醇，所述洗脱剂与待造粒粉末的比例为（1-10）mL：1 g。
2.根据权利要求1所述的一种反相挤压式造粒成型方法，其特征在于，步骤S1中，所述的待造粒粉末和致孔剂在分散之前分别进行了球磨和筛分，且球磨筛分后的粒径小于300目。
3.根据权利要求1所述的一种反相挤压式造粒成型方法，其特征在于，步骤S1中，所述分散助剂为N-甲基吡咯烷酮、乙二醇、丙酮、苯、二氯甲烷、丁酮、乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、浓硝酸、四氢呋喃或水。
4.根据权利要求1所述的一种反相挤压式造粒成型方法，其特征在于，步骤S1中，所述粉末溶液中还加入了致孔剂，所述致孔剂为氯化钠、水或表面活性剂。
5.根据权利要求4所述的一种反相挤压式造粒成型方法，其特征在于，步骤S1中，所述致孔剂与待造粒粉末的质量比例为（0.05-0.5）：1。
6. 根据权利要求1所述的一种反相挤压式造粒成型方法，其特征在于，步骤S2中，空气中初步固化的时间为0.5~2 h。
7. 根据权利要求1所述的一种反相挤压式造粒成型方法，其特征在于，步骤S3中，所述真空干燥的温度为40℃~120℃，干燥时间为1 h~12 h。
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