CN115103975A - 管用螺纹接头以及管用螺纹接头的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种具有优异的耐烧结性且即使用于水平井也难以松动的管用螺纹接头及其制造方法。本发明的管用螺纹接头具备公扣部(3)、母扣部(4)和Zn‑Ni合金镀层(100)。公扣部(3)具有包括外螺纹部(31)的公扣部接触表面(34)。母扣部(4)具有包括内螺纹部(41)的母扣部接触表面(44)。Zn‑Ni合金镀层(100)配置在公扣部接触表面(34)和母扣部接触表面(44)的至少一者之上。Zn‑Ni合金镀层(100)含有石墨。

Description

管用螺纹接头以及管用螺纹接头的制造方法
技术领域
本发明涉及一种管用螺纹接头以及管用螺纹接头的制造方法。
背景技术
油井管被用于开采油田、天然气田。油井管是根据井的深度连接多根钢管而形成的。钢管通过将形成于钢管端部的管用螺纹接头彼此紧螺纹而连接。油井管因检查等而被拉上来并松螺纹，检查后被再次紧螺纹并再度使用。
管用螺纹接头具备公扣部和母扣部。公扣部具有包括形成于钢管端部的外周面的外螺纹部的公扣部接触表面。公扣部接触表面有的时候还包括公扣部金属密封部和公扣部台肩部。母扣部具有包括形成于钢管端部的内周面的内螺纹部的母扣部接触表面。母扣部接触表面有的时候还包括母扣部金属密封部和母扣部台肩部。以下，还将公扣部接触表面和母扣部接触表面统称为“接触表面”。
钢管彼此紧螺纹时，公扣部接触表面与母扣部接触表面接触。因此，公扣部接触表面与母扣部接触表面在钢管的紧螺纹和松螺纹时会反复受到强烈的摩擦。即，若接触表面没有充分的抗摩擦耐久性，则会在反复紧螺纹和松螺纹时发生粘扣(不能修复的烧结)。因此，管用螺纹接头要求充分的抗摩擦耐久性，即优异的耐烧结性。
以往，为了提高耐烧结性，使用了含有重金属的复合油脂。通过在管用螺纹接头的表面涂布复合油脂，管用螺纹接头的耐烧结性提高。但是，复合油脂中所含的Pb等重金属可能对环境造成影响。因此，希望开发不使用复合油脂的管用螺纹接头。
日本特开平5-149485号公报(专利文献1)中提出了涉及具有优异的耐烧结性的管用螺纹接头的技术。专利文献1中公开的管用螺纹接头的特征在于，在公扣部或母扣部的表面形成使一个以上的非金属相或其它金属相分散共析于金属基质中的分散镀层。专利文献1中公开：由此，即使使用不含重金属成分的复合油脂进行紧螺纹和松螺纹，也可得到具有优异的耐烧结性的管用螺纹接头。
如专利文献1那样，已进行通过在镀层中分散非金属材料来提高耐烧结性并通过降低摩擦系数来提高滑动性的研究。具体而言，日本特开2008-214666号公报(专利文献2)提出了一种通过在镀层中分散非金属材料来提高耐烧结性的管用螺纹接头。
专利文献2中公开的管用螺纹接头的特征在于，在基材表面形成含有碳纳米材料和锌成分的低摩擦性的复合包覆层。专利文献2中公开：由此，可得到高负载下的低摩擦特性优异并能够耐受严酷环境的紧固特性优异的管用螺纹接头。
专利文献
专利文献1：日本特开平5-149485号公报
专利文献2：日本特开2008-214666号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，为了提高石油、天然气等的开采回收率，正在推进油井的深井化。今后，除了油井的深井化，预计还会增加水平井。水平井是指垂直挖掘到埋藏有石油、天然气的地层(油层)后沿着油层水平方向或从水平方向倾斜的方向挖掘的井。近年来，水平井的水平部分的长度有增加的倾向。在水平井中，井的路径在井的中途从垂直方向切换到水平方向。因此，在井的路径从垂直方向切换到水平方向的弯曲部中，油井管被赋予高应力。即，弯曲部中的管用螺纹接头也被赋予高应力。此外，在水平井的挖掘作业中，需要一边将油井管沿圆周方向旋转一边将其推入井内。如果在应力高的状态下旋转，则管用螺纹接头容易松动。如果管用螺纹接头松动，则油井管的气密性会降低。因此，要求管用螺纹接头即使用于水平井也难以松动。
根据专利文献1和2所公开的技术，能够提高管用螺纹接头的耐烧结性。但是，专利文献1和2没有提及管用螺纹接头即使用于水平井也难以松动。
本发明的目的在于，提供一种具有优异的耐烧结性且即使用于水平井也难以松动的管用螺纹接头以及该管用螺纹接头的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明的管用螺纹接头具备公扣部、母扣部和Zn-Ni合金镀层。公扣部具有包括外螺纹部的公扣部接触表面。母扣部具有包括内螺纹部的母扣部接触表面。Zn-Ni合金镀层配置在公扣部接触表面和母扣部接触表面的至少一者之上。Zn-Ni合金镀层含有石墨。
本发明的管用螺纹接头的制造方法包括准备工序和镀层形成工序。在准备工序中，准备公扣部、母扣部和镀液。公扣部具有包括外螺纹部的公扣部接触表面。母扣部具有包括内螺纹部的母扣部接触表面。镀液含有锌离子、镍离子和石墨。在镀层形成工序中，使公扣部接触表面和母扣部接触表面的至少一者与镀液接触，通过电镀在公扣部接触表面和母扣部接触表面的至少一者之上形成Zn-Ni合金镀层。
发明的效果
本发明的管用螺纹接头具有优异的耐烧结性，并且即使用于水平井也难以松动。本发明的管用螺纹接头的制造方法能够制造上述管用螺纹接头。
附图说明
图1为示出实施例中的试验编号1、3和7的Bowden滑动试验的结果的图。
图2为示出接箍型管用螺纹接头的一个例子的结构的图。
图3为示出整体型管用螺纹接头的一个例子的结构的图。
图4为示出管用螺纹接头的一个例子的截面图。
图5为本实施方式的管用螺纹接头的一个例子的截面图。
图6为与图5不同的其它实施方式的管用螺纹接头的一个例子的截面图。
图7为与图5和图6不同的其它实施方式的管用螺纹接头的一个例子的截面图。
图8为公扣部和母扣部具备润滑覆膜时的本实施方式的管用螺纹接头的一个例子的截面图。
图9为与图8不同的其它实施方式的管用螺纹接头的一个例子的截面图。
图10为与图8和图9不同的其它实施方式的管用螺纹接头的一个例子的截面图。
图11为示出实施例中的试验编号2、4和5的Bowden滑动试验的结果的图。
图12为示出实施例中的试验编号6和8的Bowden滑动试验的结果的图。
具体实施方式
以下，参照附图对本实施方式进行详细说明。图中相同或相应的部分用相同的附图标记表示，不对其进行重复说明。
本发明人等着眼于摩擦系数，对管用螺纹接头的耐烧结性以及用于水平井时的易松动性进行了研究。结果，得到了以下见解。
管用螺纹接头通过规定的扭矩紧螺纹和松螺纹。如上所述，公扣部接触表面和母扣部接触表面在紧螺纹和松螺纹时，在施加了例如1.0GPa以上的高表面压力的状态下滑动。即，在紧螺纹和松螺纹时，接触表面承受较强摩擦。因此，接触表面的摩擦系数越高，紧螺纹和松螺纹时产生的摩擦热越高，越容易发生粘着或烧结。在此，在金属彼此的接触中，摩擦系数例如大于0.4时，变得非常容易烧结。因此，以往已经尝试通过涂布润滑剂或形成摩擦系数低的镀层来降低接触表面的摩擦系数。例如，在使用通用的API掺杂的情况下，接触表面的摩擦系数成为0.05～0.2左右。在该情况下，接触表面的烧结得到抑制。
另一方面，本发明人等发现，在降低接触表面的摩擦系数的情况下，管用螺纹接头变得容易松动。在此，紧螺纹和松螺纹时的扭矩与接触表面的摩擦系数成比例关系。即，接触表面的摩擦系数越高，紧螺纹和松螺纹时的扭矩越高。如果在松螺纹时维持较高扭矩，可得到难以松动的管用螺纹接头。以下，将在松螺纹时维持较高扭矩的性能称为高扭矩维持特性。
即，如果降低接触表面的摩擦系数，则管用螺纹接头的耐烧结性提高，但是管用螺纹接头变得容易松动。另一方面，如果提高接触表面的摩擦系数，则可以降低管用螺纹接头的易松动性，但是管用螺纹接头的耐烧结性降低。由此一直认为在管用螺纹接头中难以兼具优异的耐烧结性和高扭矩维持特性。
但是，通过本发明人等的详细研究结果可知，在形成于接触表面的特定镀层含有石墨的情况下，管用螺纹接头的耐烧结性提高，并且高扭矩维持特性提高。对此，通过附图进行详细说明。
图1为示出实施例中的Bowden滑动试验的一部分结果的图。在图1中，试验编号1表示针对不含石墨的Zn-Ni合金镀层实施Bowden滑动试验的结果。试验编号3表示针对含有石墨的Zn-Ni合金镀层实施Bowden滑动试验的结果。试验编号7表示针对含有石墨的Cu镀层实施Bowden滑动试验的结果。
参照图1的试验编号1和试验编号3，含有石墨的Zn-Ni合金镀层(试验编号3)的摩擦系数大于0.4之前的滑动次数比不含石墨的Zn-Ni合金镀层(试验编号1)多。如上所述，在管用螺纹接头中，摩擦系数大于0.4时烧结变得非常容易发生。即，图1示出了通过含有石墨，从而Zn-Ni合金镀层的耐烧结性提高。
此外，参照图1的试验编号3，在含有石墨的Zn-Ni合金镀层中，滑动次数超过50次以后，显示大于0.2的高摩擦系数。进一步继续滑动的结果是，滑动次数超过200次以后，摩擦系数大于0.4。即，在含有石墨的Zn-Ni合金镀层中，150次左右的滑动次数中维持0.2～0.4的高摩擦系数。总而言之，在含有石墨的Zn-Ni合金镀层中，发生烧结之前的滑动次数多，并且显示高摩擦系数的滑动次数也多。由此可知，含有石墨的Zn-Ni合金镀层能够兼具优异的耐烧结性和优异的高扭矩维持特性。
另一方面，参照图1的试验编号7，在含有石墨的Cu镀层中，直至滑动次数超过250次后，显示0.1左右的低摩擦系数。进一步继续滑动的结果是，滑动次数超过300次以后，摩擦系数急剧上升直到大于0.4。即，在含有石墨的Cu镀层中，维持在0.2～0.4的高摩擦系数的滑动次数少。因此，含有石墨的Cu镀层虽然具有优异的耐烧结，但是没有显示出优异的高扭矩维持特性。
通过本发明人等的详细研究可知，通过使特定镀层、即Zn-Ni合金镀层含有石墨，从而管用螺纹接头的耐烧结性和高扭矩维持特性均提高。另一方面，含有石墨的Zn-Ni合金镀层提高管用螺纹接头的耐烧结性和高扭矩维持特性的详细理由不明。对此，本发明人等如下认为。
首先，Zn-Ni合金镀层的硬度高于以往使用的Cu镀层。如果镀层的硬度高，则在紧螺纹时显著高的表面压力(例如，1.0GPa以上)下滑动时，对被赋予的应力的阻力高。此外，在后述的实施例中，在摩擦系数大于0.4且Bowden滑动试验结束后的钢板的全部试验编号中均确认到镀层的剥离。另一方面，含有石墨的Zn-Ni合金镀层(试验编号2～5)与不含石墨的Zn-Ni合金镀层(试验编号1)相比镀层的残留量多。即，在Zn-Ni合金镀层中，石墨可能抑制镀层的剥离。
据此，本发明人等推测在含有石墨的Zn-Ni合金镀层中，根据滑动次数其一部分可能剥离从而摩擦系数变高。可以认为一部分剥离的Zn-Ni合金镀层的表面的摩擦系数变高至0.2～0.4的范围。此外，通过含有石墨，可能抑制了Zn-Ni合金镀层的剥离的进行，将摩擦系数维持在0.2～0.4的范围。此外，未在含有石墨的Cu镀层中确认到该倾向。即，石墨抑制镀层的剥离并且将镀层表面的摩擦系数维持在0.2～0.4的范围的效果是Zn-Ni合金镀层特有的。
根据以上的机制，本发明人等认为具有含有石墨的Zn-Ni合金镀层的管用螺纹接头兼具优异的耐烧结性和较高的高扭矩维持特性。需要说明的是，含有石墨的Zn-Ni合金镀层也有可能通过与上述机制不同的机制来提高管用螺纹接头的耐烧结性和高扭矩维持特性。但是，通过在Zn-Ni合金镀层含有石墨，从而管用螺纹接头能够兼具优异的耐烧结性和优异的高扭矩维持特性这一点可以通过后述的实施例证明。
基于以上见解完成的本实施方式的管用螺纹接头具备公扣部、母扣部和Zn-Ni合金镀层。公扣部具有包括外螺纹部的公扣部接触表面。母扣部具有包括内螺纹部的母扣部接触表面。Zn-Ni合金镀层配置在公扣部接触表面和母扣部接触表面的至少一者之上。Zn-Ni合金镀层含有石墨。
本实施方式的管用螺纹接头具备含有石墨的Zn-Ni合金镀层。其结果，本实施方式的管用螺纹接头具有优异的耐烧结性和优异的高扭矩维持特性。即，本实施方式的管用螺纹接头具有优异的耐烧结性，并且即使用于水平井，管用螺纹接头也难以松动。在本说明书中，将包含Zn-Ni合金、石墨和杂质的镀层称为Zn-Ni合金镀层。
在将Zn-Ni合金镀层的化学组成整体的含量设为100.0at％的情况下，上述Zn-Ni合金镀层的Ni含量优选为5.0～35.0at％。
在该情况下，Zn-Ni合金镀层的硬度提高。
在将Zn-Ni合金镀层的化学组成整体的含量设为100.0at％的情况下，上述Zn-Ni合金镀层的石墨含量优选为30.0～60.0at％。
在该情况下，高扭矩维持特性进一步提高，即使用于水平井，管用螺纹接头也变得更难以松动。
上述Zn-Ni合金镀层的厚度可以是1.0～50.0μm。
上述管用螺纹接头优选还在选自由公扣部接触表面、母扣部接触表面和Zn-Ni合金镀层组成的组中的1种以上的表面上具备润滑覆膜。
在该情况下，管用螺纹接头的润滑性提高。
本实施方式的管用螺纹接头的制造方法包括准备工序和镀层形成工序。在准备工序中，准备公扣部、母扣部和镀液。公扣部具有包括外螺纹部的公扣部接触表面。母扣部具有包括内螺纹部的母扣部接触表面。镀液含有锌离子、镍离子和石墨。在镀层形成工序中，使公扣部接触表面和母扣部接触表面的至少一者与镀液接触，通过电镀在公扣部接触表面和母扣部接触表面的至少一者之上形成Zn-Ni合金镀层。
以下，对本实施方式的管用螺纹接头及其制造方法进行详细说明。在以下的说明中，at％指原子组成百分率。
[管用螺纹接头]
管用螺纹接头中有接箍型管用螺纹接头和整体型管用螺纹接头。图2为示出接箍型管用螺纹接头的结构的图。参照图2，管用螺纹接头具备钢管1和接箍2。钢管1的两端形成有在外表面具有外螺纹部的公扣部3。接箍2的两端形成有在内表面具有内螺纹部的母扣部4。通过将公扣部3和母扣部4紧螺纹，从而在钢管1的端部安装接箍2。
图3为示出整体型管用螺纹接头的结构的图。参照图3，管用螺纹接头具备钢管1。钢管1的一端形成有在外表面具有外螺纹部的公扣部3。钢管1的另一端形成有在内表面具有内螺纹部的母扣部4。通过将公扣部3和母扣部4紧螺纹，从而可以将钢管1彼此连接。接箍型和整体型的管用螺纹接头均可以使用本实施方式的管用螺纹接头。
公扣部3和母扣部4紧螺纹时接触的部分称为公扣部接触表面和母扣部接触表面。图4为示出管用螺纹接头的一个例子的截面图。在图4所示管用螺纹接头的一个例子中，公扣部3具有包括外螺纹部31、公扣部金属密封部32、公扣部台肩部33的公扣部接触表面34。母扣部4具有包括内螺纹部41、母扣部金属密封部42、母扣部台肩部43的母扣部接触表面44。
公扣部3和母扣部4紧螺纹时，螺纹部(外螺纹部31和内螺纹部41)、金属密封部(公扣部金属密封部32和母扣部金属密封部42)、以及台肩部(公扣部台肩部33和母扣部台肩部43)分别相互接触。即，在公扣部接触表面34包括外螺纹部31、公扣部金属密封部32、公扣部台肩部33的情况下，母扣部接触表面44包括内螺纹部41、母扣部金属密封部42、母扣部台肩部43。需要说明的是，本实施方式的管用螺纹接头可以包括螺纹部，可以不包括金属密封部和台肩部。
总而言之，公扣部3具有包括外螺纹部31的公扣部接触表面34。如上所述，公扣部接触表面34还可以包括公扣部金属密封部32和公扣部台肩部33。即，公扣部接触表面34只要包括外螺纹部31即可，可以不包括公扣部金属密封部32和公扣部台肩部33。公扣部接触表面34可以包括外螺纹部31和公扣部金属密封部32，可以包括外螺纹部31和公扣部台肩部33，可以包括外螺纹部31、公扣部金属密封部32和公扣部台肩部33。
另外，母扣部4具有包括内螺纹部41的母扣部接触表面44。如上所述，母扣部接触表面44还可以包括母扣部金属密封部42和母扣部台肩部43。即，母扣部接触表面44只要包括内螺纹部41即可，可以不包括母扣部金属密封部42和母扣部台肩部43。母扣部接触表面44可以包括内螺纹部41和母扣部金属密封部42，可以包括内螺纹部41和母扣部台肩部43，可以包括内螺纹部41、母扣部金属密封部42和母扣部台肩部43。
以下，作为本实施方式的管用螺纹接头的一个例子，对公扣部接触表面34包括外螺纹部31、公扣部金属密封部32和公扣部台肩部33，母扣部接触表面44包括内螺纹部41、母扣部金属密封部42和母扣部台肩部43的情况进行详细说明。
在具有金属密封部和台肩部的管用螺纹接头中，螺纹部、金属密封部和台肩部的配置顺序没有特别限定。具体而言，图4中，公扣部3自钢管1的端部依次配置有公扣部台肩部33、公扣部金属密封部32和外螺纹部31。图4中，另外，母扣部4自钢管1或接箍2的端部依次配置有内螺纹部41、母扣部金属密封部42和母扣部台肩部43。但这些顺序并不限定于图4所述的配置，可以适当变更。
例如，如图3所示，公扣部3可以自钢管1的端部依次配置有外螺纹部、公扣部金属密封部、公扣部台肩部、公扣部金属密封部和外螺纹部。同样地，母扣部4可以自钢管1或接箍2的端部依次配置有内螺纹部、母扣部金属密封部、母扣部台肩部、母扣部金属密封部和内螺纹部。
即，公扣部3的公扣部接触表面34可以包括多个外螺纹部31，可以包括多个公扣部金属密封部32，可以包括多个公扣部台肩部33。同样地，母扣部4的母扣部接触表面44可以包括多个内螺纹部41，可以包括多个母扣部金属密封部42，可以包括多个母扣部台肩部43。
[Zn-Ni合金镀层]
本实施方式的管用螺纹接头具备公扣部3、母扣部4和Zn-Ni合金镀层。Zn-Ni合金镀层配置在公扣部接触表面34和母扣部接触表面44的至少一者之上。
图5为本实施方式的管用螺纹接头的一个例子的截面图。参照图5，Zn-Ni合金镀层100可以配置在公扣部接触表面34和母扣部接触表面44这两者之上。图6为与图5不同的其它实施方式的管用螺纹接头的一个例子的截面图。参照图6，Zn-Ni合金镀层100可以仅配置在母扣部接触表面44之上。图7为与图5和图6不同的其它实施方式的管用螺纹接头的一个例子的截面图。参照图7，Zn-Ni合金镀层100可以仅配置在公扣部接触表面34之上。
由此可见，Zn-Ni合金镀层100只要配置在公扣部接触表面34和母扣部接触表面44的至少一者之上即可。此外，Zn-Ni合金镀层100可以配置在公扣部接触表面34和母扣部接触表面44的至少一者的整体之上，也可以配置在一部分上。具体而言，公扣部金属密封部32和母扣部金属密封部42与公扣部台肩部33和母扣部台肩部43的表面压力在紧螺纹的最终阶段变得特别高。因此，在具有公扣部金属密封部32、母扣部金属密封部42、公扣部台肩部33和母扣部台肩部43的管用螺纹接头的情况下，Zn-Ni合金镀层100可以配置在公扣部金属密封部32、母扣部金属密封部42、公扣部台肩部33和母扣部台肩部43的至少一个部位之上。另一方面，在Zn-Ni合金镀层100配置在公扣部接触表面34和母扣部接触表面44的至少一者的整体之上的情况下，管用螺纹接头的生产效率提高。
如上所述，Zn-Ni合金镀层100包含Zn-Ni合金、石墨和杂质。在此，Zn-Ni合金含有锌(Zn)和镍(Ni)。另外，Zn-Ni合金可能含有杂质。需要说明的是，Zn-Ni合金镀层100的杂质和Zn-Ni合金的杂质是指除Zn、Ni和石墨以外的、在管用螺纹接头的制造过程中等包含于Zn-Ni合金镀层100和Zn-Ni合金中的、含量在不影响本发明的效果的范围内的物质。
Zn-Ni合金镀层100中的Ni含量没有特别限定。但是，在将Zn-Ni合金镀层100的化学组成整体的含量设为100.0at％的情况下，如果Zn-Ni合金镀层100中的Ni含量为5.0～35.0at％，则Zn-Ni合金镀层100的硬度提高。
因此，在将Zn-Ni合金镀层100的化学组成整体的含量设为100.0at％的情况下，Zn-Ni合金镀层100优选含有5.0～35.0at％的Ni。更优选的Zn-Ni合金镀层100中的Ni含量的下限为10.0at％。更优选的Zn-Ni合金镀层100中的Ni含量的上限为30.0at％。
需要说明的是，Zn-Ni合金镀层100中所含的锌(Zn)相比于作为钢管母材的主成分的铁(Fe)是贱金属。因此，有牺牲防腐效果，管用螺纹接头的耐腐蚀性提高。
[石墨]
石墨(graphite)为其中碳原子以六边形的晶格状结合的片材(石墨烯)层压而成的物质。石墨含有碳(C)，余量为杂质。石墨烯的层间结合力较弱，因此石墨烯彼此容易自其层间剥离。因此，石墨通常作为润滑剂使用。但是，在本实施方式中，Zn-Ni合金镀层100如果含有石墨，则管用螺纹接头的耐烧结性变高，并且管用螺纹接头的高扭矩维持特性提高。其结果，即使用于水平井，管用螺纹接头也难以松动。
[石墨含量]
Zn-Ni合金镀层100中的石墨含量没有特别限定。但是，在将Zn-Ni合金镀层100的化学组成整体的含量设为100.0at％的情况下，石墨含量如果为30.0at％以上，则Zn-Ni合金镀层100的高扭矩维持特性更高。在该情况下，即使用于水平井，管用螺纹接头也更难以松动。另一方面，在将Zn-Ni合金镀层100的化学组成整体的含量设为100.0at％的情况下，石墨含量如果为60.0at％以下，则正常的Zn-Ni合金镀层100稳定形成。因此，在将Zn-Ni合金镀层100的化学组成整体的含量设为100.0at％的情况下，Zn-Ni合金镀层100中的石墨含量优选为30.0～60.0at％。更优选的Zn-Ni合金镀层100中的石墨含量的下限为40.0at％。更优选的Zn-Ni合金镀层100中的石墨含量的上限为55.0at％。
[Zn-Ni合金镀层中的Ni含量和石墨含量的测定方法]
Zn-Ni合金镀层100中的Ni含量和石墨含量可以通过以下方法来测定。准备具备Zn-Ni合金镀层100的管用螺纹接头的样品。使用电子束微量分析仪(FE-EPMA、日本电子株式会社制JXA-8530F)，通过EDS(能量分散型X射线能谱法)对样品的Zn-Ni合金镀层100的表面进行元素分析。在测定倍率1500～5000倍下，照射加速电压：15～30kV、照射电流：最大1nA的电子束，分别测定C-kα线、Zn-kα线和Ni-kα线的X射线强度。根据各元素的X射线强度，计算出C含量(at％)、Zn含量(at％)和Ni含量(at％)。将Ni含量除以C、Zn和Ni的总含量得到的值定义为Ni含量(at％)。将C含量除以C、Zn和Ni的总含量得到的值定义为石墨含量(at％)。需要说明的是，对Zn-Ni合金镀层100的表面的任意3个部位实施元素分析，使用得到的平均含量。
[Zn-Ni合金镀层的厚度]
Zn-Ni合金镀层100的厚度没有特别限定。Zn-Ni合金镀层100的厚度例如为1.0～50.0μm。Zn-Ni合金镀层100的厚度如果为1.0μm以上，则能够稳定地得到充分的耐烧结性。Zn-Ni合金镀层100的厚度即使大于50.0μm，上述效果也饱和。因此，Zn-Ni合金镀层100的厚度优选设为1.0～50.0μm。更优选的Zn-Ni合金镀层100的厚度的上限为20.0μm。
[Zn-Ni合金镀层的厚度的测定方法]
Zn-Ni合金镀层100的厚度可以通过以下方法来测定。使用Helmut Fischer GmbH制涡流相位测厚仪PHASCOPE PMP10，对形成有Zn-Ni合金镀层100的公扣部接触表面34或母扣部接触表面44的任意4个部位测定Zn-Ni合金镀层100的厚度。测定通过符合ISO(International Organization for Standardization)21968(2005)的方法进行。测定部位为管用螺纹接头的管周方向的4个部位(0°、90°、180°、270°的4个部位)。将测定结果的算术平均值设为Zn-Ni合金镀层100的厚度。
[Zn-Ni合金镀层的维氏硬度]
Zn-Ni合金镀层100的硬度越高，管用螺纹接头的耐烧结性越高。因此，优选的Zn-Ni合金镀层100的维氏硬度Hv的下限为150，更优选为250。Zn-Ni合金镀层100的维氏硬度Hv的上限越高越优选。Zn-Ni合金镀层100的维氏硬度Hv的上限例如为600。
[Zn-Ni合金镀层的维氏硬度测定方法]
Zn-Ni合金镀层100的维氏硬度可以通过以下方法来测定。准备具备Zn-Ni合金镀层100的公扣部3或母扣部4。沿轴方向将具备Zn-Ni合金镀层100的公扣部3或母扣部4垂直切断。通过符合JIS Z2244(2009)的方法，对出现的Zn-Ni合金镀层100的截面的任意5个点测定维氏硬度。测定时使用株式会社Helmut Fischer制微小硬度计Fischer scopeHM2000。试验温度设为常温(25℃)，试验力(F)设为5～100mN。将得到的测定结果5个点中的最大值和最小值去除后的3个点的算术平均值设为Zn-Ni合金镀层100的维氏硬度Hv。
[润滑覆膜]
本实施方式的管用螺纹接头即使没有润滑油，也显示出优异的耐烧结性和优异的高扭矩维持特性，松动得到抑制。但是，管用螺纹接头还可以在选自由公扣部接触表面34、母扣部接触表面44和Zn-Ni合金镀层100组成的组中的至少一者之上具备润滑覆膜。在该情况下，管用螺纹接头的润滑性提高。图8为公扣部3和母扣部4具备润滑覆膜200时的本实施方式的管用螺纹接头的一个例子的截面图。参照图8，润滑覆膜200可以配置在形成于公扣部接触表面34上的Zn-Ni合金镀层100和形成于母扣部接触表面44上的Zn-Ni合金镀层100这两者之上。但是，润滑覆膜200的配置并不限定于图8。
润滑覆膜200可以仅配置在形成于公扣部接触表面34上的Zn-Ni合金镀层100上。润滑覆膜200还可以仅配置在形成于母扣部接触表面44上的Zn-Ni合金镀层100上。另外，润滑覆膜200可以直接配置在公扣部接触表面34和母扣部接触表面44的至少一者之上。图9为与图8不同的其它实施方式的管用螺纹接头的一个例子的截面图。参照图9，润滑覆膜200可以直接配置在未形成有Zn-Ni合金镀层100的公扣部接触表面34上。图10为与图8和图9不同的其它实施方式的管用螺纹接头的一个例子的截面图。参照图10，润滑覆膜200可以直接配置在未形成有Zn-Ni合金镀层100的母扣部接触表面44上。
另外，润滑覆膜200可以配置在选自由公扣部接触表面34、母扣部接触表面44和Zn-Ni合金镀层100组成的组中的至少一者的整体上。此外，润滑覆膜200可以配置在选自由公扣部接触表面34、母扣部接触表面44和Zn-Ni合金镀层100组成的组中的至少一者的一部分上。
润滑覆膜200可以是固体，也可以是半固态和液态。本说明书中，半固态是指，在静止状态下失去流动性但受到来自外部的力(压力和热等)时能够获得流动性的状态。本说明书中，液态是指，具有一定体积但不具有一定形状的状态。半固态和液态包含润滑脂这样的高粘性体。润滑覆膜200可以使用具有润滑性的公知的材料。具有润滑性的公知的材料并不特别限定，例如，可以是润滑性颗粒，也可以是非颗粒的润滑剂。另外，润滑覆膜200可以含有用于形成覆膜的结合剂。润滑覆膜200还可以根据需要含有溶剂和其它成分。
润滑性颗粒没有特别限定，只要是具有润滑性的颗粒即可。润滑性颗粒例如为选自由石墨、MoS2(二硫化钼)、WS2(二硫化钨)、BN(氮化硼)、PTFE(聚四氟乙烯)、CFx(氟化石墨)以及CaCO3(碳酸钙)组成的组中的1种以上。非颗粒的润滑剂例如为JET-LUBE株式会社制SEAL-GUARD(商标)ECF(商标)。其它润滑剂例如为含有松香、金属皂和蜡的润滑剂。
结合剂例如为选自由有机结合剂和无机结合剂组成的组中的1种或2种。有机结合剂例如为选自由热固性树脂和热塑性树脂组成的组中的1种或2种。热固性树脂例如为选自由聚乙烯树脂、聚酰亚胺树脂和聚酰胺酰亚胺树脂组成的组中的1种以上。无机结合剂例如为选自由含有烷氧基硅烷和硅氧烷键的化合物组成的组中的1种或2种。
需要说明的是，配置在公扣部接触表面34上的润滑覆膜200的化学组成、配置在母扣部接触表面44上的润滑覆膜200的化学组成和配置在Zn-Ni合金镀层100上的润滑覆膜200的化学组成可以相同，也可以不同。
润滑覆膜200的厚度没有特别限定。润滑覆膜200的厚度例如为30～300μm。润滑覆膜200的厚度如果为30μm以上，则在管用螺纹接头的紧螺纹时，降低台肩部(公扣部台肩部33和母扣部台肩部43)彼此接触时的扭矩值的效果提高。因此，紧螺纹时的扭矩值的调整变得容易。润滑覆膜200的厚度即使大于300μm，由于过多部分的润滑覆膜200在紧螺纹时从公扣部接触表面34和母扣部接触表面44排除，因此上述效果也饱和。
在润滑覆膜200为固体的情况下，润滑覆膜200的厚度可以通过以下方法来测定。准备具备润滑覆膜200的公扣部3或母扣部4。沿轴方向将公扣部3或母扣部4垂直切断。使用显微镜对包含润滑覆膜200的截面进行观察。显微镜观察的倍率设为500倍。由此，求出润滑覆膜200的膜厚。
在润滑覆膜200为液态或半固态的情况下，润滑覆膜200的厚度可以通过以下方法来测定。确定管用螺纹接头的公扣部3或母扣部4的任意测定部位。例如，从公扣部金属密封部32或母扣部金属密封部42中确定任意测定部位。用渗透乙醇的脱脂棉对确定的任意测定部位(面积：5mm×20mm)进行擦拭。基于擦拭前的脱脂棉重量与擦拭后的脱脂棉重量之差，计算润滑剂的涂布量。基于润滑剂的涂布量、润滑剂的密度和测定部位的面积，计算润滑覆膜200的平均膜厚。
[Zn-Ni合金镀层和润滑覆膜的配置]
如上所述，润滑覆膜200的配置没有特别限定。即，只要是Zn-Ni合金镀层100配置在公扣部接触表面34和母扣部接触表面44的至少一者之上并且润滑覆膜200配置在选自由公扣部接触表面34、母扣部接触表面44和Zn-Ni合金镀层100组成的组中的至少一者之上即可，其组合没有特别限定。在此，将仅具备Zn-Ni合金镀层100的情况设为模式1。将具备Zn-Ni合金镀层100并进一步在其上具备润滑覆膜200的情况设为模式2。将仅具备润滑覆膜200的情况设为模式3。将既不具备Zn-Ni合金镀层100也不具备润滑覆膜200的情况设为模式4。如果满足上述条件，则公扣部接触表面34和母扣部接触表面44可能具有模式1～4的任一种情况。具体而言，在公扣部接触表面34为模式1或2的情况下，母扣部接触表面44可以为模式1～4的任一种。另外，在公扣部接触表面34为模式3或4的情况下，母扣部接触表面44为模式1或2的任一种。此外，在母扣部接触表面44为模式1或2的情况下，公扣部接触表面34可以为模式1～4的任一种。此外，在母扣部接触表面44为模式3或4的情况下，公扣部接触表面34为模式1或2的任一种。
[管用螺纹接头的母材]
管用螺纹接头的母材的化学组成没有特别限定。母材例如为碳钢、不锈钢和合金钢等。在合金钢中，含有Cr、Ni和Mo等合金元素的双相不锈钢以及Ni合金等高合金钢的耐腐蚀性高。因此，母材中使用这些高合金钢时，管用螺纹接头的耐腐蚀性提高。
[制造方法]
本实施方式的管用螺纹接头的制造方法为上述管用螺纹接头的制造方法。管用螺纹接头的制造方法具备准备工序和镀层形成工序。
[准备工序]
在准备工序中，准备公扣部3、母扣部4和镀液。公扣部3如上所述具有包括外螺纹部31的公扣部接触表面34。母扣部4如上所述具有包括内螺纹部41的母扣部接触表面44。可以对公扣部接触表面34和母扣部接触表面44的至少一者实施公知的预处理。预处理例如为脱脂。通过脱脂，去除公扣部接触表面34和母扣部接触表面44的至少一者的表面附着的油和油性污渍等。脱脂例如为溶剂脱脂、碱脱脂和电解脱脂。作为预处理，还可以实施酸洗。通过酸洗，从公扣部接触表面34和母扣部接触表面44的至少一者的表面去除锈以及加工时产生的氧化覆膜等。
镀液含有锌离子、镍离子和石墨。通过将锌盐(例如硫酸锌)溶解在镀液中，从而使镀液中含有锌离子。通过将镍盐(例如硫酸镍)溶解在镀液中，从而使镀液中含有镍离子。锌盐和镍盐中的阴离子例如为选自由硫酸根离子、氯化物离子和焦磷酸根离子组成的组中的1种或2种以上。镀液中优选含有锌离子：1～100g/L、镍离子：1～100g/L。
镀液还含有石墨。因此，Zn-Ni合金镀层100含有石墨。其结果，Zn-Ni合金镀层100的耐烧结性提高，并且高扭矩维持特性提高，即使用于水平井，管用螺纹接头的松动也得到抑制。本实施方式的制造方法中，优选使用粉状的石墨。石墨的粒径没有特别限定。石墨的粒径例如为0.01～30μm。考虑到镀液中的分散性和与镀膜厚度的平衡，石墨颗粒的更优选的粒径为0.01～10μm。石墨颗粒的粒径可以在能分散于镀液中并且石墨结合到Zn-Ni合金镀层100中的范围内适当设定。
镀液中的石墨含量如果为3g/L以上，则石墨可以稳定地结合到Zn-Ni合金镀层100中。因此，可以稳定地提高Zn-Ni合金镀层100的高扭矩维持特性。另一方面，镀液中的石墨含量如果为20g/L以下，则可以抑制镀槽内的石墨的沉淀。因此，镀液中的石墨含量优选设为3～20g/L。更优选的镀液中的石墨含量的下限为5g/L。更优选的镀液中的石墨含量的上限为10g/L。
[分散剂]
镀液优选还含有分散剂。分散剂提高镀液中石墨的分散性。分散剂优选为选自由聚丙烯酸和1-丁基-1-甲基吡咯烷氯化物组成的组中的1种或2种。
聚丙烯酸为丙烯酸的聚合物。通过将聚丙烯酸或聚丙烯酸的盐(例如聚丙烯酸钠)溶解在镀液中，使镀液中含有聚丙烯酸。聚丙烯酸优选为低分子量的聚丙烯酸。由此，可以进一步提高石墨的分散性。优选的聚丙烯酸的分子量的上限以重均分子量计为10000，更优选为2000。聚丙烯酸的分子量的下限没有特别限定。聚丙烯酸的分子量的下限以重均分子量计例如为1000。
1-丁基-1-甲基吡咯烷氯化物(BMP)是由化学式C9H20ClN表示的化合物，归类于季铵盐。1-丁基-1-甲基吡咯烷氯化物是还包含五元环(含N+的杂环)的化合物。1-丁基-1-甲基吡咯烷氯化物也用作离子液体。
镀液中的分散剂的含量没有特别限定。如果镀液中少量含有分散剂，则石墨的分散性提高。镀液中的分散剂的含量例如为1×10-6～1×10-4mol/L。在镀液含有聚丙烯酸和1-丁基-1-甲基吡咯烷氯化物这两者的情况下，各自的含量优选为1×10-6～1×10-4mol/L。聚丙烯酸的含量(mol/L)是指，基于重均分子量求出的摩尔浓度。
镀液可以根据需要含有选自由电导率盐、阳极溶解促进剂、络合剂、pH缓冲剂、表面活性剂、还原剂、稳定剂和其它添加剂组成的组中的1种以上。
[镀层形成工序]
在镀层形成工序中，使公扣部接触表面34或母扣部接触表面44的至少一者与上述镀液接触，从而通过电镀形成Zn-Ni合金镀层100。
镀覆装置例如具备镀槽、搅拌装置、过滤装置、温度调节器、阳极板和水洗装置。向镀槽内注入上述镀液，浸渍公扣部3和母扣部4的至少一者与阳极板。在此，可以在镀液中浸渍整个钢管1或接箍2。另外，可以在镀液中浸渍整个公扣部3，也可以在镀液中仅浸渍公扣部3中的公扣部接触表面34。另外，可以在镀液中浸渍整个母扣部4，也可以在镀液中仅浸渍母扣部4中的母扣部接触表面44。通过在公扣部接触表面34和母扣部接触表面44的至少一者与阳极板通电，从而在公扣部接触表面34和母扣部接触表面44的至少一者之上形成Zn-Ni合金镀层100。
镀槽内的温度、电流密度、pH和搅拌速度等条件可以适当设定。电镀的条件例如为镀液pH：1～10、镀液温度：10～60℃、电流密度：1～100A/dm2、搅拌速度：0.1～1m/秒和处理时间：1～100分钟。根据需要对镀层形成工序结束后的公扣部接触表面34和母扣部接触表面44的至少一者进行水洗和干燥。水洗和干燥的方法没有特别限定。
[润滑覆膜形成工序]
本实施方式的制造方法还可以包括润滑覆膜形成工序。具体而言，可以在上述镀层形成工序之后，即，在公扣部接触表面34和母扣部接触表面44的至少一者之上形成Zn-Ni合金镀层100之后，实施润滑覆膜形成工序。润滑覆膜形成工序中，在选自由公扣部接触表面34、母扣部接触表面44和Zn-Ni合金镀层100组成的组中的至少一者之上形成润滑覆膜200。
通过在选自由公扣部接触表面34、母扣部接触表面44和Zn-Ni合金镀层100组成的组中的至少一者之上涂布上述润滑剂，从而可以形成润滑覆膜200。涂布方法没有特别限定。涂布方法例如为喷涂、刷涂和浸渍。在采用喷涂的情况下，可以加热润滑剂，在流动性提高的状态下进行喷雾。润滑覆膜200可以形成在选自由公扣部接触表面34、母扣部接触表面44和Zn-Ni合金镀层100组成的组中的至少一者的一部分上。但是，润滑覆膜200优选均匀形成在公扣部接触表面34、母扣部接触表面44和Zn-Ni合金镀层100的整体上。
通过以上工序，可以制造本实施方式的管用螺纹接头。
实施例
下面对实施例进行说明。除非另有说明，实施例中的％是指质量％。
[准备工序]
本实施例中，模拟螺纹接头的母材，使用市售的冷轧钢板。冷轧钢板为纵150mm×横100mm(镀面为纵100mm×横100mm)。钢种为低碳钢。钢板的化学组成为C：0.19％、Si：0.25％、Mn：0.8％、P：0.02％、S：0.01％、Cu：0.04％、Ni：0.1％、Cr：13％、Mo：0.04％、余量：Fe和杂质。
试验编号1～5的镀浴的组成如下。
·镀液：DAIN ZINALLOY(大和化成株式会社制)
·石墨：TIMREX(商标)KS6(IMERYS·GRAPHITE&CARBON社制)1～10g/L、粒径＜100nm(D90)
·聚丙烯酸(Sigma-Aldrich社制)、2×10-5mol/L、重均分子量(Mw)1800
·1-丁基-1-甲基吡咯烷氯化物(Merck株式会社制)2×10-5mol/L
试验编号6～8的镀浴的组成如下。
·镀液：硫酸铜五水合物200g/L、硫酸50g/L(KISHIDA化学株式会社制)
·石墨：TIMREX(商标)KS6(IMERYS·GRAPHITE&CARBON社制)1～10g/L、粒径＜100nm(D90)
·聚丙烯酸(Sigma-Aldrich社制)、2×10-5mol/L、重均分子量(Mw)1800
·1-丁基-1-甲基吡咯烷氯化物(Merck株式会社制)2×10-5mol/L
[镀层形成工序]
在以下条件下，在各试验编号钢板的表面形成镀层。
·镀浴温度：25℃
·镀覆电流密度：2A/dm2
·镀层厚度(目标值)：5～10μm
·搅拌速度：0.4m/秒
·镀覆阳极(对电极)：不溶性阳极(氧化铱涂覆Ti板)
[镀层组成的测定试验]
通过上述方法对形成有镀层的各试验编号钢板测定Ni含量(at％)和石墨含量(at％)。对于试验编号6～8，通过EDS进行元素分析，将Cu和C的总含量设为100.0at％，将C含量的比例设为石墨含量(at％)。结果示于表1。
[表1]
表1
Figure BDA0003798722860000201
[镀层的膜厚测定试验]
通过上述方法对形成有镀层的各试验编号钢板测定镀层的厚度(μm)。结果示于表1。
[镀层的维氏硬度测定试验]
通过上述方法对形成有镀层的各试验编号钢板测定镀层的维氏硬度(Hv0.005)。结果示于表1。
[Bowden滑动试验]
在以下条件下，对形成有镀层的各试验编号钢板进行Bowden滑动试验。试验过程中的摩擦系数的推移示于图1、图11和图12。
·钢球：3/16”SUJ2
·负载：3kgf(赫兹表面压力：ave.1.5GPa)
·滑动宽度：10mm
·滑动速度：4mm/s
·润滑油：无(无涂油)
·试验温度：室温(25℃)
图11和图12为示出实施例中Bowden滑动试验的结果的图。参照图1、图11和图12，如果从滑动开始到摩擦系数(μ)大于0.4之前的滑动次数多，则可以判断钢板的耐烧结性优异。此外，如果摩擦系数(μ)维持在0.2～0.4的滑动次数多，则可以判断钢板的高扭矩维持特性优异。为此，本实施例中，在各试验编号钢板中，求出在不发生烧结的情况下从滑动开始到摩擦系数(μ)大于0.4之前的滑动次数，将其设为“总滑动次数”。此外，在各试验编号钢板中，求出在不发生烧结的情况下摩擦系数(μ)维持在0.2～0.4的滑动次数，将其设为“高摩擦系数滑动次数”。将在各试验编号钢板得到的高摩擦系数滑动次数(次)和总滑动次数(次)示于表1。
[评价结果]
参照表1、图1、图11和图12，试验编号2～5的钢板具备含有石墨的Zn-Ni合金镀层。其结果，摩擦系数(μ)大于0.4之前的总滑动次数超过90次，显示出优异的耐烧结性。此外，在不发生烧结的情况下，摩擦系数(μ)维持在0.2～0.4的高摩擦系数滑动次数超过60次，显示出优异的高扭矩维持特性。即，可以说具备含有石墨的Zn-Ni合金镀层的管用螺纹接头耐烧结性优异，并且即使用于水平井也难以松动。
此外，试验编号3～5的钢板的石墨含量为30.0～60.0at％。其结果，与石墨含量为2.7at％的试验编号2的钢板相比，总滑动次数更多，显示出更优异的耐烧结性。此外，其结果，与试验编号2的钢板相比，高摩擦系数滑动次数更多，显示出更优异的高扭矩维持特性。即，可以说具备石墨含量为30.0～60.0at％的Zn-Ni合金镀层的管用螺纹接头耐烧结性更优异，并且即使用于水平井也更难以松动。
另一方面，试验编号1的钢板具备不含石墨的Zn-Ni合金镀层。其结果，总滑动次数为90次以下，没有显示出优异的耐烧结性。此外，其结果，高摩擦系数滑动次数为60次以下，没有显示出优异的高扭矩维持特性。
试验编号6的钢板具备不含石墨的Cu镀层。其结果，总滑动次数为90次以下，没有显示出优异的耐烧结性。此外，其结果，高摩擦系数滑动次数为60次以下，没有显示出优异的高扭矩维持特性。
试验编号7和8的钢板具备含有石墨的Cu镀层。其结果，总滑动次数超过90次，显示出优异的耐烧结性。但是，高摩擦系数滑动次数为60次以下，没有显示出优异的高扭矩维持特性。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，上述实施方式只不过是用于实施本发明的示例。因此，本发明不限定于上述实施方式，在不脱离其主旨的范围内可以适当变更上述实施方式并实施。
附图标记说明
1 钢管
2 接箍
3 公扣部
31 外螺纹部
32 公扣部金属密封部
33 公扣部台肩部
34 公扣部接触表面
4 母扣部
41 内螺纹部
42 母扣部金属密封部
43 母扣部台肩部
44 母扣部接触表面
100Zn-Ni合金镀层
200润滑覆膜

Claims (6)

1.一种管用螺纹接头，其具备：
公扣部，其具有包括外螺纹部的公扣部接触表面；
母扣部，其具有包括内螺纹部的母扣部接触表面；和
Zn-Ni合金镀层，其配置在所述公扣部接触表面和所述母扣部接触表面的至少一者之上，
所述Zn-Ni合金镀层含有石墨。
2.根据权利要求1所述的管用螺纹接头，其中，
在将所述Zn-Ni合金镀层的化学组成整体的含量设为100.0at％的情况下，
所述Zn-Ni合金镀层的Ni含量为5.0～35.0at％。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的管用螺纹接头，其中，
在将所述Zn-Ni合金镀层的化学组成整体的含量设为100.0at％的情况下，
所述Zn-Ni合金镀层的石墨含量为30.0～60.0at％。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的管用螺纹接头，其中，
所述Zn-Ni合金镀层的厚度为1.0～50.0μm。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的管用螺纹接头，其中，
所述管用螺纹接头在选自由所述公扣部接触表面、所述母扣部接触表面和所述Zn-Ni合金镀层组成的组中的1种以上的表面上进一步具备润滑覆膜。
6.一种管用螺纹接头的制造方法，其包括：
准备具有包括外螺纹部的公扣部接触表面的公扣部、具有包括内螺纹部的母扣部接触表面的母扣部、以及含有锌离子、镍离子和石墨的镀液的工序；和
使所述公扣部接触表面和所述母扣部接触表面的至少一者与所述镀液接触，通过电镀在所述公扣部接触表面和所述母扣部接触表面的至少一者之上形成Zn-Ni合金镀层的工序。
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