WO2019074103A1 - 管用ねじ継手及び管用ねじ継手の製造方法 - Google Patents

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alloy plated
box
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真宏 大島
雅也 木本
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新日鐵住金株式会社
バローレック・オイル・アンド・ガス・フランス
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    • F16N15/00Lubrication with substances other than oil or grease; Lubrication characterised by the use of particular lubricants in particular apparatus or conditions

Definitions

  • the present invention relates to a pipe threaded joint and a method of manufacturing a pipe threaded joint.
  • Oil well pipes are used for the extraction of oil fields and natural gas fields.
  • the oil well pipe is formed by connecting a plurality of steel pipes according to the depth of the well.
  • the connection of the steel pipe is performed by screwing pipe threaded joints formed at the end of the steel pipe. After being pulled up, screwed back and inspected for inspection, etc., the steel pipe is screwed again and used again.
  • Pipe threaded couplings comprise pins and boxes.
  • the pin has a contact surface including an external thread on the outer peripheral surface of the end of the steel pipe.
  • the box has a contact surface including an internal thread on the inner peripheral surface of the end of the steel pipe.
  • the contact surface may further include unthreaded metal contacts.
  • the contact surfaces, including pin and box threads and unthreaded metal contacts, are subject to repeated high friction during screwing and unscrewing of the steel pipe. If these parts do not have sufficient resistance to friction, galling (unrecoverable seizure) occurs when screwing and unscrewing are repeated. Therefore, pipe threaded joints are required to have sufficient resistance to friction, that is, excellent seizure resistance.
  • dopes heavy metal-containing compound greases called dopes have been used to improve seizure resistance.
  • compound grease By applying compound grease to the surface of the threaded joint for pipes, the seizure resistance of the threaded joint for pipes can be improved.
  • heavy metals such as Pb, Zn and Cu contained in the compound grease may affect the environment. For this reason, development of the pipe threaded joint which does not use compound grease is desired.
  • Patent Document 1 International Publication WO2016 / 170031 (Patent Document 1) and Japanese Patent Application Publication No. 2008-69883 (Patent Document 2) propose a threaded joint for pipe excellent in seizure resistance even without compound grease.
  • a lubricating coating is formed on the contact surfaces (threaded portion and non-threaded metal contact portion) of these threaded joints for pipes in order to improve seizure resistance.
  • a metal coating for rust and seizure is formed on the metal contact portion of the pin or box of the threaded joint for pipe described in Patent Document 1.
  • the main component of the anticorrosion and anti-seizure metal coating is Zn.
  • the metal film is formed by electroplating.
  • Paragraph [0173] of Patent Document 1 discloses that the smoothing effect can be obtained by this electroplating. This smoothing effect is also disclosed in Table 1 of Patent Document 1.
  • Table 1 of Patent Document 1 the arithmetic average roughness Ra on the surface after electroplating is lower than the arithmetic average roughness Ra on the surface before electroplating, regardless of the presence or absence of sandblasting on the contact surface.
  • the threaded joint for pipes described in Patent Document 2 is composed of a pin and a box each provided with a contact surface having a threaded portion and a non-threaded metal contact portion.
  • the threaded joint for pipe described in Patent Document 2 is softer than the first layer made of the first metal or alloy, the first metal or alloy on the contact surface of at least one member of the pin and the box in order from the bottom. It has a second layer of a second metal or alloy and a solid lubricating coating on the top layer.
  • FIG. 1 is a view showing the relationship between the number of revolutions and the torque of the threaded portion of the threaded joint for pipes when the threaded pipe joint having a shoulder portion is screwed.
  • shouldering torque When screwing the threaded portion of the pipe threaded joint, after reaching the shouldering torque, screwing is further performed until the tightening is completed. This improves the tightness of the threaded joint for pipes.
  • the metal constituting at least one of the pin and the box starts to undergo plastic deformation. The torque generated at this time is called yield torque.
  • fastening torque The torque at the time of completion of fastening (hereinafter referred to as fastening torque) is set such that a sufficient seal surface pressure can be obtained regardless of the magnitude of the screw interference amount. If the difference between the shouldering torque and the yield torque is sufficient, the range of the fastening torque is broadened. As a result, adjustment of the fastening torque becomes easy. In order to widen the range of the fastening torque, the shouldering torque may be lowered. Therefore, in addition to the above-mentioned seizure resistance, the threaded joint for pipes is also required to be able to maintain a low shouldering torque even when screwing and unscrewing are repeated.
  • Patent Document 1 and Patent Document 2 do not mention the above-mentioned shouldering torque.
  • Patent Document 1 and Patent Document 2 by forming a lubricating coating on the plating layer, the seizure resistance of the pipe threaded joint can be enhanced.
  • Patent Documents 1 and 2 disclose that surface roughness is formed by blasting or the like before forming a lubricant film. Thereby, the adhesion of the lubricating coating can be enhanced, and the seizure resistance of the pipe threaded joint can be further enhanced.
  • the present inventors have conventionally used the surface roughness obtained in the two steps of blasting and formation of a plated layer thereon or the formation of a plated layer and blasting thereon as one step of plating layer formation. It was considered preferable if it could be obtained by itself.
  • the pipe threaded joint of the present embodiment includes a pin and a box.
  • the pin and the box have contact surfaces each comprising a thread.
  • the threaded joint for pipe comprises a Zn—Ni alloy plated layer and a solid lubricating film.
  • the Zn—Ni alloy plating layer is formed on the contact surface of at least one of the pin and the box, and contains 10 to 16% by mass of Ni.
  • the solid lubricating film is formed on the Zn—Ni alloy plated layer.
  • the contact surface on which the Zn—Ni alloy plating layer is formed is ground.
  • the arithmetic mean roughness measured along the grinding direction of the contact surface by a laser microscope on the surface of the Zn—Ni alloy plated layer is defined as Ra1.
  • the arithmetic mean roughness measured along the grinding direction by a laser microscope at the contact surface is defined as Ra2.
  • Arithmetic mean roughness Ra1 is 0.1 to 3.2 ⁇ m.
  • Arithmetic mean roughness Ra1 is larger than arithmetic mean roughness Ra2.
  • the method of manufacturing a pipe threaded joint of the present disclosure is a method of manufacturing a pipe threaded joint including a pin and a box each having a contact surface including a threaded portion.
  • the manufacturing method includes a Zn—Ni alloy plating layer forming step and a solid lubricating film forming step.
  • the Zn—Ni alloy plating layer forming step the Zn—Ni alloy plating layer is formed by electroplating on the contact surface of at least one of the pin and the box without performing the blasting treatment.
  • the Zn—Ni alloy plated layer contains 10 to 16% by mass of Ni.
  • the Zn—Ni alloy plated layer has an arithmetic average roughness Ra1 of 0.1 to 3.2 ⁇ m, which is measured along the grinding direction of the contact surface by a laser microscope.
  • a solid lubricating film is formed on the Zn—Ni alloy plated layer without performing the blasting treatment.
  • FIG. 1 is a view showing the relationship between the number of revolutions of a threaded portion of a threaded joint for pipe and torque when the pipe threaded joint having a shoulder portion is screwed.
  • FIG. 2 is a view showing the relationship between the number of tightenings of the pipe threaded joint (times) and the shouldering torque (%).
  • FIG. 3 is a view showing the configuration of the pipe threaded joint of the present embodiment.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view of the threaded joint for pipe according to the present embodiment.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view of the contact surface of the threaded joint for pipe according to the present embodiment.
  • the zinc (Zn) plating layer improves the corrosion resistance.
  • the zinc plating layer has lower hardness and melting point as compared with the copper (Cu) plating layer conventionally used as the plating layer. Therefore, the present inventors examined a zinc alloy plated layer which is excellent in rust resistance and has high hardness and high melting point. As a result, it has been found that if a Zn—Ni alloy plated layer containing 10 to 16% by mass of Ni is formed on the contact surface of a threaded joint for pipes, the anti-corrosion property is enhanced and the seizure resistance is enhanced.
  • a Zn—Ni alloy containing 10 to 16% by mass of Ni has a sufficiently high hardness as compared to Cu and has a melting point much higher than that of Zn. Therefore, a Zn—Ni alloy plated layer containing 10 to 16% by mass of Ni can improve the seizure resistance.
  • Patent Document 1 discloses that a Zn—Ni alloy plating layer is formed and a lubricating film is formed thereon.
  • Patent Document 2 does not disclose Zn—Ni alloy plating, but discloses forming a plating layer and forming a solid lubricating film thereon.
  • paragraph [0160] of Patent Document 1 discloses that sandblasting is performed on the metal coating to increase the adhesion of the lubricating coating thereon. Further, paragraph [0164] of Patent Document 1 discloses that sandblasting is performed before forming a metal film, and the metal film is formed thereon. Furthermore, paragraph [0026] of Patent Document 2 discloses that the adhesion of a solid lubricating film is enhanced by providing an appropriate surface roughness by shot blasting or sand blasting before forming the solid lubricating film. .
  • blast treatment such as sand blast may be performed.
  • the adhesion of the lubricating coating can be enhanced.
  • seizure resistance of the pipe threaded joint can be enhanced.
  • blasting refers to sand blasting, shot blasting and grit blasting.
  • the blast treatment may be performed before the formation of the plating layer or may be performed after the formation of the plating layer.
  • blasting is performed before formation of a plating layer, blasting is performed directly on the contact surface, that is, on the surface of the base material.
  • the surface roughness imparted to the contact surface is maintained to the surface of the plating layer, although it is somewhat buried by the plating layer thereon.
  • the surface roughness of the surface of the plated layer enhances the adhesion of the lubricating film thereon.
  • Table 1 of patent document 1 that surface roughness falls in normal electroplating.
  • blasting is performed after formation of a plating layer, blasting is performed on the surface of the plating layer.
  • the present inventors considered that there is a possibility that the seizure resistance of the threaded joint for pipes can be better maintained even if the blast treatment is omitted. Therefore, the present inventors examined a method of enhancing the seizure resistance of a pipe threaded joint to the same extent as when blasting was performed even if the blasting was omitted.
  • Table 1 is a table which shows a part of the Example mentioned later, and a reference example.
  • the box was prepared in the conventional manner. That is, after sandblasting on the contact surface, a bright Zn—Ni alloy plated layer was formed, and a solid lubricating film was formed thereon.
  • Test No. 2 sandblasting was not performed. Therefore, the arithmetic mean roughness Ra2 of the contact surface of Test No. 2 was as small as 0.061. This is because the contact surface is being ground. As used herein, grinding refers to grinding to form threads. Arithmetic mean roughness Ra2 of the contact surface after grinding is small.
  • the box was prepared in a method different from the conventional one. That is, sand blasting was not performed on the contact surface to form a non-glossy Zn—Ni alloy plated layer, and a solid lubricating film was formed thereon.
  • the seizure resistance of the pipe threaded joint of test No. 2 was high. Specifically, 10 times of screwing and unscrewing were possible until seizure occurred. This was the seizure resistance comparable to the reference example which implemented sandblasting.
  • the present inventors obtained the following findings from the above study. It is a completely different knowledge from the conventional one that by forming a non-glossy Zn—Ni alloy plated layer, even if sand blasting is omitted, seizure resistance as high as when sand blasting is performed can be obtained.
  • a plating is preferred to have a more beautiful appearance as a decorative application, gloss plating with less surface unevenness is often employed.
  • some of the luster plating can achieve a more beautiful appearance with a leveling effect that reduces irregularities such as scratches on the substrate.
  • the present inventors have found that the non-glossy Zn—Ni alloy plated layer is effective when the seizure resistance of the pipe threaded joint is considered.
  • the arithmetic surface roughness Ra1 of the Zn—Ni alloy plated layer can be increased, and the seizure resistance of the pipe threaded joint can be enhanced.
  • Arithmetic mean roughness Ra1 which a non-glossy Zn-Ni alloy plating layer has tends to be small compared with arithmetic mean roughness Ra1 formed of surface roughness formation processes, such as sand blast.
  • the seizure resistance of the pipe threaded joint can be sufficiently improved.
  • the present inventors considered that if the adhesion between the solid lubricating coating and the plating layer is high, peeling of the solid lubricating coating is suppressed. If peeling of the solid lubricating film is suppressed, high lubricity is maintained even when screwing and unscrewing are repeated. Therefore, even when screwing and unscrewing are repeated, the shouldering torque of the pipe threaded joint can be kept low.
  • FIG. 2 is a view showing the relationship between the number of tightenings of the pipe threaded joint (times) and the shouldering torque (%).
  • FIG. 2 was obtained by the example described later.
  • the “o” mark in FIG. 2 indicates the result of Test No. 2 which is an example of the present invention.
  • the arithmetic average roughness Ra1 of the Zn—Ni alloy plated layer was 0.276 ⁇ m.
  • the “ ⁇ ” mark in FIG. 2 indicates the result of test No. 1 which is a comparative example.
  • the arithmetic average roughness Ra1 of the Zn—Ni alloy plated layer was 0.056 ⁇ m. Referring to FIG.
  • the threaded joint for pipes with a larger arithmetic average roughness Ra1 of the Zn-Ni alloy plated layer under the solid lubricating coating has a lower shouldering torque of the threaded joint for pipes even when screwing and unscrewing are repeated. It can be maintained.
  • the arithmetic average roughness Ra1 on the surface of the Zn-Ni alloy plated layer is 0.1 ⁇ m or more, while improving the seizure resistance by the Zn-Ni alloy plated layer It has been found that, even when screwing and unscrewing are repeated, peeling of the solid lubricating film is suppressed, and adjustment of the fastening torque is facilitated. As a result, excellent fastening performance is obtained. On the other hand, it was also found that if the arithmetic mean roughness Ra1 exceeds 3.2 ⁇ m, the airtightness performance of the screwless metal contact portion (seal portion) is lowered. Therefore, the arithmetic mean roughness Ra1 is 0.1 to 3.2 ⁇ m.
  • the threaded joint for pipe of the present disclosure completed based on the above findings includes a pin and a box.
  • the pin and the box have contact surfaces each comprising a thread.
  • the threaded joint for pipe comprises a Zn—Ni alloy plated layer and a solid lubricating film.
  • the Zn—Ni alloy plating layer is formed on the contact surface of at least one of the pin and the box, and contains 10 to 16% by mass of Ni.
  • the solid lubricating film is formed on the Zn—Ni alloy plated layer.
  • the contact surface on which the Zn—Ni alloy plating layer is formed is ground.
  • the arithmetic mean roughness measured along the grinding direction of the contact surface by a laser microscope on the surface of the Zn—Ni alloy plated layer is defined as Ra1.
  • the arithmetic mean roughness measured along the grinding direction by a laser microscope at the contact surface is defined as Ra2.
  • Arithmetic mean roughness Ra1 is 0.1 to 3.2 ⁇ m.
  • Arithmetic mean roughness Ra1 is larger than arithmetic mean roughness Ra2.
  • the contact surface may further include a non-threaded metal contact.
  • the method of manufacturing a pipe threaded joint of the present disclosure is a method of manufacturing a pipe threaded joint including a pin and a box each having a contact surface including a threaded portion.
  • the manufacturing method includes a Zn—Ni alloy plating layer forming step and a solid lubricating film forming step.
  • the Zn—Ni alloy plating layer forming step the Zn—Ni alloy plating layer is formed by electroplating on the contact surface of at least one of the pin and the box without performing the blasting treatment.
  • the Zn—Ni alloy plated layer contains 10 to 16% by mass of Ni.
  • the Zn—Ni alloy plated layer has an arithmetic average roughness Ra1 of 0.1 to 3.2 ⁇ m, which is measured along the grinding direction of the contact surface by a laser microscope.
  • a solid lubricating film is formed on the Zn—Ni alloy plated layer without performing the blasting treatment.
  • the method of manufacturing a threaded joint for pipe according to the present disclosure forms a non-glossy Zn—Ni alloy plated layer without performing a blasting treatment. Furthermore, a solid lubricating film is formed on the non-bright Zn-Ni alloy plated layer without performing the blasting treatment. As a result, it is possible to obtain a threaded joint for pipe having the same seizure resistance as when blasting is performed, and further having a low shouldering torque even when screwing and unscrewing are repeated.
  • blasting is sandblasting, shot blasting, grit blasting.
  • the grinding direction of the contact surface refers to the direction of grinding to form a thread on the contact surface.
  • the pipe threaded joint 50 comprises a pin 13 and a box 14.
  • FIG. 3 is a view showing the configuration of the pipe threaded joint 50 according to the present embodiment.
  • the pipe threaded joint 50 includes a steel pipe 11 and a coupling 12. At both ends of the steel pipe 11, a pin 13 having a male screw portion on the outer surface is formed. At both ends of the coupling 12, a box 14 having an internal thread on the inner surface is formed. By screwing the pin 13 and the box 14, the coupling 12 is attached to the end of the steel pipe 11.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view of the pipe threaded joint 50 according to the present embodiment.
  • the pin 13 comprises an external thread 15 and a non-threaded metal contact.
  • the unthreaded metal contact is formed at the tip of the pin 13 and comprises a metal seal 16 and a shoulder 17.
  • the box 14 comprises an internal thread 20 and an unthreaded metal contact.
  • the unthreaded metal contact is formed on the box 14 and comprises a metal seal 19 and a shoulder 18.
  • the portion in contact when the pin 13 and the box 14 are screwed together is called a contact surface.
  • the shoulder portions (the shoulder portions 17 and 18), the metal seal portions (the metal seal portions 16 and 19), and the screw portions (the male thread 15 and The female threads 20) contact each other. That is, the contact surface includes a shoulder, a metal seal, and a thread.
  • the unthreaded metal contacts of the pipe threaded joint 50 may be absent.
  • the contact surface comprises a thread.
  • the pin 13 includes an external thread 15.
  • the box 14 includes an internal thread 20.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view of the contact surface of the pipe threaded joint 50 according to the present embodiment.
  • the pipe threaded joint 50 includes a Zn—Ni alloy plated layer 21 and a solid lubricating film 23 on the contact surface of at least one of the pin 13 and the box 14 sequentially from the contact surface side.
  • the arithmetic mean roughness measured along the grinding direction of the contact surface by a laser microscope on the surface of the Zn—Ni alloy plated layer 21 is defined as Ra1.
  • the arithmetic mean roughness measured at the contact surface along the grinding direction of the contact surface by a laser microscope is defined as Ra2.
  • Arithmetic mean roughness Ra1 is 0.1 to 3.2 ⁇ m in arithmetic mean roughness measured by a laser microscope in the grinding direction. Arithmetic mean roughness Ra1 is larger than arithmetic mean roughness Ra2.
  • Arithmetic mean roughness Ra2 measured along the grinding direction by the laser microscope on the contact surface is an arithmetic mean roughness measured along the grinding direction by the laser microscope on the surface of the Zn-Ni alloy plated layer 21 described later Lower than Ra1.
  • the contact surface is a grinding surface.
  • grinding surface is meant a contact surface that has been ground to form a thread.
  • the ground surface of the contact surface means a contact surface after grinding for forming a screw portion and not having a coating formed.
  • the ground surface of the contact surface is formed by cutting the material of the pipe threaded joint 50 using a screw grinder or the like to form valleys and peaks.
  • the grinding surface has grinding marks extending in the grinding direction.
  • the roughness of the grinding surface is largely different between the pipe axial direction and the grinding direction.
  • the axial roughness is a large value because it is measured across the grinding marks.
  • the roughness in the grinding direction is a very small roughness.
  • Arithmetic mean roughness as used in the present specification is measured as arithmetic mean roughness Ra based on JIS B0601 (2001).
  • a contact-type roughness meter is used to measure the surface roughness of the pipe threaded joint 50.
  • the contact-type roughness meter is, for example, a surf coder SEF-30D manufactured by Kosaka Laboratory Ltd.
  • the value of the measured arithmetic mean roughness may be greater than the actual value. This is because the measurement direction is visually adjusted for measurement in only one direction. In this case, due to the error of the installation angle, the roughness due to the grinding marks may also be measured as the arithmetic average roughness.
  • the arithmetic mean roughness in the present invention is measured using a laser microscope without using a contact-type roughness meter.
  • the laser microscope uses Keyence's laser microscope VK-X110. Data of 1.25 mm square is collected by mapping at 0.85 ⁇ m pitch. The cutoff value ⁇ c and the measurement length for roughness curve calculation use the standard values of JIS B0601 (1994).
  • Arithmetic mean roughness Ra2 at the contact surface is measured along the grinding direction of the contact surface. "In line with the grinding direction” means along a direction parallel to the grinding marks for forming the thread. The direction parallel to the grinding marks also includes an error of ⁇ 0.5 degrees when the direction parallel to the grinding marks is 0 degree.
  • the surface roughness is measured more accurately without measuring the roughness due to grinding marks as the surface roughness.
  • the determination of the measurement direction of the surface roughness is determined based on the observation result of the mapping by the laser microscope.
  • a Zn—Ni alloy plated layer is formed on the contact surface. Therefore, the arithmetic mean roughness Ra2 at the contact surface can also be measured as the contact surface roughness after peeling the Zn—Ni alloy plated layer on the contact surface.
  • the Zn-Ni alloy plating layer on the contact surface is exfoliated using hydrochloric acid to which a suitable amount of a commercially available corrosion inhibitor (inhibitor) is added.
  • a commercially available corrosion inhibitor is, for example, product name IBIT 710 manufactured by Asahi Chemical Industry Co., Ltd.
  • the Zn—Ni alloy plated layer 21 is an electroplated layer made of a Zn—Ni alloy.
  • the hardness and melting point of the Zn—Ni alloy plated layer 21 are high. If the hardness of the Zn—Ni alloy plated layer 21 is high, the plated layer on the contact surface is not easily damaged during screwing and unscrewing. Furthermore, if the melting point of the Zn—Ni alloy plated layer 21 is high, the plated layer is difficult to melt even when locally high temperature during screwing and unscrewing. Therefore, the seizure resistance of the pipe threaded joint 50 is enhanced. Furthermore, since Zn contained in the Zn—Ni alloy plated layer 21 is a base metal, the corrosion resistance of the pipe threaded joint 50 is enhanced.
  • the preferred thickness of the Zn—Ni alloy plated layer 21 is 1 to 20 ⁇ m.
  • the thickness of the Zn—Ni alloy plated layer 21 is 1 ⁇ m or more, the anti-seizure property and the antirust property of the pipe screw joint 50 can be further stably enhanced.
  • the thickness of the Zn—Ni alloy plated layer 21 is 20 ⁇ m or less, the adhesion of the Zn—Ni alloy plated layer 21 is further stabilized. Therefore, the preferred thickness of the Zn—Ni alloy plated layer 21 is 1 to 20 ⁇ m. However, other thicknesses may be used.
  • the lower limit of the thickness of the Zn—Ni alloy plated layer 21 is more preferably 3 ⁇ m, still more preferably 5 ⁇ m.
  • the upper limit of the thickness of the Zn—Ni alloy plated layer 21 is more preferably 18 ⁇ m, still more preferably 15 ⁇ m.
  • Arithmetic mean roughness Ra1 measured along the grinding direction by the laser microscope on the surface of the Zn-Ni alloy plated layer 21 is measured along the grinding direction by the laser microscope on the contact surface of the pin 13 surface and the box 14 surface Higher than the arithmetic mean roughness Ra2.
  • the arithmetic mean roughness Ra1 is 0.1 to 3.2 ⁇ m in the arithmetic mean roughness measured along the grinding direction by a laser microscope.
  • the arithmetic mean roughness Ra1 is less than 0.1 ⁇ m, the above effect can not be obtained. On the other hand, if the arithmetic mean roughness Ra1 exceeds 3.2 ⁇ m, the airtightness of the screwless metal contact portion (seal portion) is reduced. Therefore, the arithmetic mean roughness Ra1 is 0.1 to 3.2 ⁇ m.
  • the arithmetic mean roughness Ra1 may be 0.1 to 0.4 ⁇ m.
  • Arithmetic mean roughness Ra1 on the surface of the Zn—Ni alloy plated layer 21 can be measured in the same manner as the arithmetic mean roughness Ra2 on the contact surface.
  • the arithmetic average roughness Ra1 of the surface of the Zn—Ni alloy plating layer 21 is higher than the arithmetic average roughness Ra2 of the contact surface. it can. In this case, even if the blast treatment is omitted, the same seizure resistance as that obtained when the blast treatment is performed can be obtained.
  • Solid lubricating film 23 The solid lubricating film 23 is formed on the Zn—Ni alloy plated layer 21 having an arithmetic average roughness Ra1 of 0.1 to 3.2 ⁇ m. Since the Zn—Ni alloy plated layer 21 has an arithmetic average roughness Ra1 of 0.1 to 3.2 ⁇ m, the adhesion between the Zn—Ni alloy plated layer 21 and the solid lubricating film 23 is high.
  • the solid lubricating film 23 enhances the lubricity of the pipe threaded joint 50.
  • the solid lubricating film 23 can use a well-known thing.
  • the solid lubricant film 23 contains, for example, lubricant particles and a binder.
  • the solid lubricating film 23 may contain a solvent and other components as needed.
  • the lubricating particles reduce the coefficient of friction of the surface of the solid lubricating coating 23.
  • Lubricating particles are not particularly limited as long as they have lubricity.
  • the lubricant particles are, for example, graphite, MoS 2 (molybdenum disulfide), WS 2 (tungsten disulfide), BN (boron nitride), PTFE (polytetrafluoroethylene), CF x (graphite fluoride) and CaCO 3 (carbonate) And one or more selected from the group consisting of calcium).
  • it is one or more selected from the group consisting of graphite, fluorinated graphite, MoS 2 and PTFE.
  • the content of the lubricating particles is, for example, 1 to 40% by mass based on 100% by mass of all components other than the solvent.
  • the solid lubricant coating 23 preferably covers all of the contact surfaces of at least one of the pins 13 and the box 14. Solid lubricant coating 23 may cover only a portion of the contact surface (e.g., only metal seals 16 and 19).
  • the preferred thickness of the solid lubricant film 23 is 5 to 50 ⁇ m. If the thickness of the solid lubricating film 23 is 5 ⁇ m or more, high lubricity can be stably obtained. On the other hand, when the thickness of the solid lubricating film 23 is 50 ⁇ m or less, the adhesion of the solid lubricating film 23 is stabilized. Furthermore, if the thickness of the solid lubricating coating 23 is 50 ⁇ m or less, the thread tolerance (clearance) of the sliding surface becomes wide, so the contact pressure at the time of sliding becomes low. Therefore, it can suppress that fastening torque becomes high excessively. Therefore, the preferred thickness of the solid lubricating film 23 is 5 to 50 ⁇ m.
  • the above-mentioned pipe threaded joint 50 may be provided with a solid lubricating coating 23 on one of the contact surfaces of the pin 13 and the box 14 and a solid anticorrosive coating on the other contact surface of the pin 13 and the box 14.
  • the pipe threaded joint 50 may be stored for a long time before actual use. In this case, if the solid anticorrosion film is formed, the rustproofness of the pin 13 or the box 14 is enhanced.
  • Solid anticorrosion coatings are not limited to chromate coatings.
  • Other solid anticorrosion coatings contain, for example, UV curable resins.
  • the solid anticorrosion coating has a strength not to be destroyed by the force applied when attaching the protector.
  • the solid anticorrosive coating does not dissolve even if it is exposed to water condensed due to the dew point during transportation or storage.
  • the solid corrosion protection coating does not easily soften.
  • the ultraviolet curable resin is a known resin composition.
  • the ultraviolet curing resin is not particularly limited as long as it contains a monomer, an oligomer and a photopolymerization initiator and causes a photopolymerization reaction to form a cured film by being irradiated with ultraviolet light.
  • a plating layer may be formed on the other contact surface of pipe threaded joint 50, and the above-mentioned solid corrosion protection coating may be formed on the plating layer, or a solid corrosion protection coating may be directly formed on the other contact surface. Good.
  • the composition of the base material of the pipe threaded joint 50 is not particularly limited.
  • the base material of the pipe threaded joint 50 is, for example, carbon steel, stainless steel, alloy steel or the like.
  • alloy steels duplex stainless steels containing high alloy elements such as Cr, Ni and Mo and high alloy steels such as Ni alloy have high corrosion resistance. Therefore, if these high alloy steels are used as the base material of the pipe screw joint 50, excellent corrosion resistance can be obtained in a corrosive environment containing hydrogen sulfide, carbon dioxide and the like.
  • a non-glossy Zn—Ni alloy plated layer is formed.
  • the arithmetic mean roughness Ra1 of the surface of the Zn—Ni alloy plated layer 21 can be made higher than the arithmetic mean roughness Ra2 of the contact surface without carrying out the backing strip treatment. That is, in the method of manufacturing a threaded joint for pipe according to the present embodiment, sand blasting, shot blasting and grit blasting are omitted.
  • Zn-Ni alloy plating layer formation process In the Zn-Ni alloy plating layer forming step, the Zn-Ni alloy plating treatment is performed without performing the blasting treatment, and the non-bright Zn-Ni alloy is formed on at least one contact surface of the pin 13 and the box 14
  • the plating layer 21 is formed.
  • the Zn—Ni alloy plated layer 21 may be formed on the contact surfaces of both the pins 13 and the box 14.
  • the Zn—Ni alloy plating process is carried out by electroplating.
  • the electroplating process for forming the non-glossy Zn—Ni alloy plated layer 21 is carried out by a known method.
  • the contact surface of at least one of the pin 13 and the box 14 is immersed in a plating bath containing zinc ions and nickel ions and energized.
  • a plating bath containing zinc ions and nickel ions and energized.
  • Non-glossy plating baths can be used commercially.
  • the Zn—Ni alloy plated layer contains 10 to 16% by mass of Ni.
  • the arithmetic average roughness Ra1 of the surface of the Zn—Ni alloy plated layer 21 can be made 0.1 to 3.2 ⁇ m by performing the non-glossy Zn—Ni alloy plating process. Therefore, the adhesion of the solid lubricating film 23 is enhanced by the anchor effect. If the adhesion of the solid lubricating coating 23 is enhanced, the seizure resistance of the pipe threaded joint 50 is enhanced. If the adhesion of the solid lubricating film 23 is increased, the shouldering torque at the time of screwing can be kept low.
  • the plating bath of the above composition By using the plating bath of the above composition, it is possible to form the non-glossy Zn—Ni alloy plated layer 21 having an arithmetic average roughness Ra1 of 0.1 to 3.2 ⁇ m. If the plating bath of the above composition is used, the arithmetic mean roughness Ra1 of the surface of the Zn—Ni alloy plated layer 21 can be made higher than the arithmetic mean roughness Ra2 of the contact surface.
  • the composition of the plating bath for forming the non-glossy Zn—Ni alloy plated layer 21 is not limited to the above-described composition, and can be appropriately set in a range where the non-glossy Zn—Ni alloy plated layer 21 is obtained.
  • Solid lubricating film formation process After the step of forming the Zn—Ni alloy plated layer, the step of forming a solid lubricating film is performed.
  • a composition for solid lubricant film (hereinafter also referred to as a composition) is prepared.
  • the composition is formed by mixing the above-mentioned lubricant particles and a binder.
  • the composition may further contain the above-mentioned solvent and other components.
  • the composition obtained is applied onto the Zn—Ni alloy plated layer 21.
  • the method of application is not particularly limited.
  • a composition using a solvent is sprayed onto the Zn—Ni alloy plated layer 21 using a spray gun.
  • the composition is uniformly applied on the Zn—Ni alloy plated layer 21.
  • the pin 13 or the box 14 to which the composition is applied is dried or heat dried.
  • the heating and drying can be performed, for example, using a commercially available hot air drying apparatus or the like.
  • the composition solidifies, and a solid lubricating film 23 is formed on the Zn—Ni alloy plated layer 21.
  • the conditions of the heating and drying can be appropriately set in consideration of the boiling point and the melting point of each component contained in the composition.
  • a hot melt method can be used.
  • the composition is heated to flow.
  • the flowed composition is sprayed, for example, using a spray gun having a temperature holding function.
  • the heating temperature of the composition can be appropriately set in consideration of the melting point and the softening temperature of the above-mentioned binder and other components.
  • the pin 13 or the box 14 to which the composition has been applied is cooled by air cooling or the like. As a result, the composition solidifies, and a solid lubricating film 23 is formed on the Zn—Ni alloy plated layer 21.
  • the Zn-Ni alloy plating layer forming step and the solid lubricating film forming step are performed on one of the contact surfaces of the pin 13 and the box 14 to obtain the Zn-Ni alloy plating layer 21 and the solid lubricating film 23 You may form.
  • the contact surface of at least one of the pin 13 and the box 14 is dipped in the chromate treatment solution, or the chromate treatment solution is spray applied to the contact surface.
  • the contact surface is then rinsed with water.
  • the contact surface may be immersed in a chromate treatment solution, and after being energized, it may be washed with water.
  • a chromate treatment solution may be applied to the contact surface and heat dried.
  • the processing conditions of trivalent chromate can be set suitably.
  • the pipe threaded joint 50 of the present embodiment is manufactured by the above manufacturing process.
  • the present invention is not limited by the examples.
  • the contact surface of the pin 13 is referred to as the pin surface
  • the contact surface of the box 14 is referred to as the box surface.
  • % in the examples means% by mass unless otherwise specified.
  • the product name SM13 CRS-110 of VAM 21 (registered trademark) manufactured by Nippon Steel & Sumitomo Metal Co., Ltd. was used.
  • Product name SM13 CRS-110 of VAM 21 (registered trademark) is a threaded joint for pipes having an outer diameter of 177.80 mm (7 inches) and a wall thickness of 11.506 mm (0.453 inches).
  • the steel type was 13Cr steel.
  • the composition of 13Cr steel is C: 0.03% or less, Si: 0.5% or less, Mn: 0.5% or less, Ni: 5.0 to 6.5%, Cr: 11.5 to 13.5 %, Mo: 1.5 to 3.0%, balance: Fe and impurities.
  • Arithmetic mean roughness Ra2 of the contact surface of each test number was as showing in Table 1.
  • Arithmetic mean roughness Ra2 was measured based on JIS B0601 (2001).
  • a laser microscope VK-X110 manufactured by Keyence Corporation was used to measure the arithmetic mean roughness Ra.
  • Data of 1.25 mm square was collected by mapping at a pitch of 0.85 ⁇ m.
  • the cut-off value ⁇ c and the measurement length for roughness curve calculation used the standard values of JIS B0601 (1994).
  • the measurement direction of arithmetic mean roughness was taken as the grinding direction.
  • the formation method of each plating layer or film was as follows.
  • Test No. 1 the surface of the pins 13 and the box 14 was electroplated with bright Zn-Ni to form a bright Zn-Ni alloy plated layer 21 with a thickness of 10 ⁇ m.
  • the conditions for electroplating were plating bath pH: 6.5, plating bath temperature: 25 ° C., current density: 2 A / dm 2 , and treatment time: 18 minutes.
  • the composition of the plating solution was Zn: 5 g / L, Ni: 24 g / L, ammonium chloride: 206 g / L, boric acid: 120 g / L and additive: 20 mL / L.
  • the additive was product name: Dynezine alloy AD1 manufactured by Yamato Kasei Research Institute, Inc.
  • the composition of the bright Zn—Ni alloy plated layer 21 was Zn: 87% and Ni: 13%.
  • the arithmetic average roughness Ra after the bright Zn—Ni alloy plating was measured by the same measurement method as the arithmetic average roughness Ra2 of the contact surface.
  • the ⁇ c was 0.25 mm, and the measurement length was 0.67 mm.
  • the solid lubricating film 23 was formed on the surface of the box 14.
  • the solid lubricating film 23 used was a commercially available thermosetting epoxy resin film.
  • the film thickness of the solid lubricating film 23 was 25 ⁇ m.
  • Test No. 2 non-glossy Zn—Ni electroplating was applied to the surface of the pin 13 and the box 14 to form a 10 ⁇ m thick non-glossy Zn—Ni alloy plated layer 21.
  • the conditions for electroplating were plating bath pH: 5.5, plating bath temperature: 35 ° C., current density: 6 A / dm 2 , and treatment time: 400 seconds.
  • the composition of the plating solution was Zn: 25 g / L, Ni: 28 g / L, ammonium chloride: 240 g / L, and additive: 100 mL / L.
  • the additive was product name: Dynezine alloy AD2 manufactured by Yamato Kasei Research Institute, Inc.
  • the composition of the non-glossy Zn—Ni alloy plated layer 21 was Zn: 87% and Ni: 13%.
  • the arithmetic mean roughness Ra after the non-glossy Zn—Ni alloy plating treatment was measured by the same measuring method as the arithmetic mean roughness Ra2 of the contact surface.
  • the ⁇ c was 0.8 mm and the measurement length was 1.25 mm.
  • the solid lubricating film 23 was formed on the surface of the box 14.
  • the solid lubricating film 23 used was a commercially available thermosetting epoxy resin film.
  • the film thickness of the solid lubricating film 23 was 25 ⁇ m.
  • the conditions for electroplating were plating bath pH: 6.5, plating bath temperature: 25 ° C., current density: 2 A / dm 2 , and treatment time: 18 minutes.
  • the composition of the plating solution was Zn: 5 g / L, Ni: 24 g / L, ammonium chloride: 206 g / L, boric acid: 120 g / L and additive: 20 mL / L.
  • the additive was product name: Dynezine alloy AD1 manufactured by Yamato Kasei Research Institute, Inc.
  • the composition of the bright Zn—Ni alloy plated layer 21 was Zn: 87% and Ni: 13%.
  • the arithmetic average roughness Ra after the Zn—Ni alloy plating treatment was measured by the same measurement method as the arithmetic average roughness Ra2 of the contact surface.
  • the cut-off value ⁇ c and the measurement length for roughness curve calculation used the standard values of JIS B0601 (1994).
  • the measurement direction of arithmetic mean roughness was taken as the grinding direction.
  • the solid lubricating film 23 was formed on the surface of the box 14.
  • the solid lubricating film 23 used was a commercially available thermosetting epoxy resin film.
  • the film thickness of the solid lubricating film 23 was 25 ⁇ m.
  • the seizure resistance and shouldering torque were evaluated.
  • only the seizure resistance was evaluated, and the shouldering torque was not evaluated.
  • Test No. 1 since the bright Zn—Ni alloy plated layer 21 was formed, the arithmetic mean roughness Ra1 of the surface of the Zn—Ni alloy plated layer 21 was less than 0.1 ⁇ m. Therefore, the seizure resistance was low. In Test No. 1, shouldering torque increased as screwing and unscrewing were repeated.

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Abstract

表面粗さ形成工程を行わなくても、表面粗さ形成工程を行った場合と同程度に優れた耐焼付き性を有し、かつ、低いショルダリングトルクを有する管用ねじ継手を提供する。管用ねじ継手(50)は、ピン(13)及びボックス(14)を備える。管用ねじ継手は、Zn-Ni合金めっき層(21)と固体潤滑被膜(23)とを備える。Zn-Ni合金めっき層(21)は、ピン(13)及びボックス(14)の少なくとも一方の接触表面上に形成され、10~16質量%のNiを含有する。固体潤滑被膜(23)は、Zn-Ni合金めっき層(21)上に形成されている。Zn-Ni合金めっき層(21)が形成されている接触表面は研削されている。Zn-Ni合金めっき層(21)の表面の算術平均粗さをRa1、接触表面の算術表面粗さをRa2と定義する。Ra1は0.1~3.2μmである。Ra1はRa2より大きい。

Description

管用ねじ継手及び管用ねじ継手の製造方法
 本発明は、管用ねじ継手及び管用ねじ継手の製造方法に関する。
 油田や天然ガス田の採掘のために、油井管が使用される。油井管は、井戸の深さに応じて、複数の鋼管を連結して形成される。鋼管の連結は、鋼管の端部に形成された管用ねじ継手同士をねじ締めすることによって行われる。鋼管は、検査等のために引き上げられ、ねじ戻しされ、検査された後、再びねじ締めされて、再度使用される。
 管用ねじ継手は、ピン及びボックスを備える。ピンは、鋼管の端部の外周面に、雄ねじ部を含む接触表面を有する。ボックスは、鋼管の端部の内周面に、雌ねじ部を含む接触表面を有する。接触表面はさらに、ねじ無し金属接触部を含む場合がある。ピン及びボックスのねじ部及びねじ無し金属接触部を含む接触表面は、鋼管のねじ締め及びねじ戻し時に強い摩擦を繰り返し受ける。これらの部位に、摩擦に対する十分な耐久性がなければ、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した時にゴーリング(修復不可能な焼付き)が発生する。したがって、管用ねじ継手には、摩擦に対する十分な耐久性、すなわち、優れた耐焼付き性が要求される。
 従来、耐焼付き性を向上するために、ドープと呼ばれる重金属入りのコンパウンドグリースが使用されてきた。管用ねじ継手の表面にコンパウンドグリースを塗布することで、管用ねじ継手の耐焼付き性を改善できる。しかしながら、コンパウンドグリースに含まれるPb、Zn及びCu等の重金属は環境に影響を与える可能性がある。このため、コンパウンドグリースを使用しない管用ねじ継手の開発が望まれている。
 国際公開第2016/170031号(特許文献1)及び特開2008-69883号公報(特許文献2)は、コンパウンドグリース無しでも耐焼付き性に優れる管用ねじ継手を提案する。これらの管用ねじ継手の接触表面(ねじ部及びねじ無し金属接触部)には、耐焼付き性を高める目的で潤滑被膜が形成される。
 特許文献1に記載されている管用ねじ継手のピン又はボックスの金属接触部には、防錆及び耐焼付き用金属被膜が形成される。上記防錆及び耐焼付き用金属被膜の主成分はZnである。上記金属被膜は電気めっきにより形成される。特許文献1の段落[0173]には、この電気めっきにより、平滑化効果が得られると開示されている。この平滑化効果は、特許文献1の表1にも開示されている。特許文献1の表1において、接触表面に対するサンドブラスト実施の有無に関わらず、電気めっき後の表面における算術平均粗さRaは、電気めっき前の表面における算術平均粗さRaよりも低下している。
 特許文献2に記載されている管用ねじ継手は、ねじ部とねじ無し金属接触部とを有する接触表面をそれぞれ備えたピンとボックスとから構成される。特許文献2に記載されている管用ねじ継手は、ピンとボックスの少なくとも一方の部材の接触表面に、下から順に、第1の金属又は合金からなる第1層、第1の金属又は合金より軟質な第2の金属又は合金からなる第2層、および最上層の固体潤滑被膜を有する。
国際公開第2016/170031号 特開2008-69883号公報
 ところで、ねじ継手においては、上述の耐焼付き性とともに、複数回のねじ締めにおけるショルダリングトルクの上昇を抑えることも求められる。図1は、ショルダー部を有する管用ねじ継手をねじ締めした際の、管用ねじ継手のねじ部分の回転数とトルクとの関係を示す図である。図1を参照して、ピン及びボックスをねじ締めすると、一定の回転数に達した時点でピン及びボックスのショルダー部同士が接触する。このときに生じるトルクをショルダリングトルクという。管用ねじ継手のねじ部分をねじ締めする際には、ショルダリングトルクに到達した後、締結が完了するまでさらにねじ締めを行う。これにより、管用ねじ継手の気密性が高まる。締結が完了した後さらにねじ締めを行うと、ピン及びボックスの少なくとも一方を構成する金属が塑性変形を起こし始める。このときに生じるトルクをイールドトルクという。
 締結完了時のトルク(以下、締結トルクという)は、ねじ干渉量の大小に関わらず、十分なシール面圧が得られるように設定されている。ショルダリングトルクとイールドトルクとの差が十分にあれば、締結トルクの範囲が広くなる。その結果、締結トルクの調整が容易になる。締結トルクの範囲を広くするためには、ショルダリングトルクを低くすればよい。したがって、管用ねじ継手には、上記の耐焼付き性に加えて、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した際にも低いショルダリングトルクを維持できることも要求される。
 これは、ねじ無し金属接触部を有さない(つまり、ショルダー部を有さない)管用ねじ継手についても同じである。ねじ締めの初期段階のトルクと、ねじ締めの最終段階のトルクとの差が十分にあれば、締結トルクの範囲が広くなる。その結果、締結トルクの調整が容易になる。締結トルクの範囲を広くするためには、ねじ締めの初期段階のトルクを低くすればよい。ねじ無し金属接触部を有さない管用ねじ継手をねじ締めした際の初期段階のトルクは、ショルダー部を有する管用ねじ継手をねじ締めした際のショルダリングトルクに相当する。
 しかしながら、特許文献1及び特許文献2には上述のショルダリングトルクについては言及されていない。
 また一方で、特許文献1及び特許文献2に開示されるように、めっき層の上に潤滑被膜を形成することで管用ねじ継手の耐焼付き性を高めることができる。特許文献1及び特許文献2では、潤滑被膜を形成する前にブラスト処理等によって表面粗さを形成することが開示されている。これにより、潤滑被膜の密着性を高め、管用ねじ継手の耐焼付き性を更に高めることができる。
 しかしながら、本発明者らは、従来、ブラスト処理及びその上のめっき層形成、又は、めっき層形成及びその上のブラスト処理の2工程で得られていた表面粗さを、めっき層形成の1工程のみで得ることができれば好ましいと考えた。
 本発明の目的は、ブラスト処理を行わなくても、ブラスト処理を行った場合と同程度に優れた耐焼付き性を有し、かつ、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した際にも低いショルダリングトルクを有する管用ねじ継手、及び、その管用ねじ継手を製造できる管用ねじ継手の製造方法を提供することである。
 本実施形態の管用ねじ継手は、ピン及びボックスを備える。ピン及びボックスは、各々がねじ部を含む接触表面を有する。管用ねじ継手は、Zn-Ni合金めっき層と、固体潤滑被膜とを備える。Zn-Ni合金めっき層は、ピン及びボックスの少なくとも一方の接触表面上に形成されており、10~16質量%のNiを含有する。固体潤滑被膜は、Zn-Ni合金めっき層上に形成されている。Zn-Ni合金めっき層が形成されている接触表面は研削されている。Zn-Ni合金めっき層の表面における、レーザー顕微鏡により接触表面の研削方向に沿って測定される算術平均粗さをRa1と定義する。接触表面における、レーザー顕微鏡により研削方向に沿って測定される算術平均粗さをRa2と定義する。算術平均粗さRa1は0.1~3.2μmである。算術平均粗さRa1は算術平均粗さRa2より大きい。
 本開示の管用ねじ継手の製造方法は、各々がねじ部を含む接触表面を有するピン及びボックスを備える管用ねじ継手の製造方法である。製造方法は、Zn-Ni合金めっき層形成工程と、固体潤滑被膜形成工程とを備える。Zn-Ni合金めっき層形成工程では、ピン及びボックスの少なくとも一方の接触表面上に、ブラスト処理を実施しないで、電気めっきによりZn-Ni合金めっき層を形成する。Zn-Ni合金めっき層は、10~16質量%のNiを含有する。Zn-Ni合金めっき層は、レーザー顕微鏡により接触表面の研削方向に沿って測定される、表面の算術平均粗さRa1が0.1~3.2μmである。固体潤滑被膜形成工程では、Zn-Ni合金めっき層上に、ブラスト処理を実施しないで、固体潤滑被膜を形成する。
 本開示の管用ねじ継手は、ブラスト処理を行わなくても、ブラスト処理を行った場合と同程度に優れた耐焼付き性を有し、かつ、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した際にも低いショルダリングトルクを有する。また、そのような管用ねじ継手は、上述の製造方法によって得られる。
図1は、ショルダー部を有する管用ねじ継手をねじ締めした際の、管用ねじ継手のねじ部分の回転数と、トルクとの関係を示す図である。 図2は、管用ねじ継手の締結回数(回)と、ショルダリングトルク(%)との関係を示す図である。 図3は、本実施形態の管用ねじ継手の構成を示す図である。 図4は、本実施形態による管用ねじ継手の断面図である。 図5は、本実施形態による管用ねじ継手の接触表面の断面図である。
 以下、図面を参照して、本実施形態を詳しく説明する。図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。
 本発明者らは、ブラスト処理と管用ねじ継手の耐焼付き性との関係、及び、管用ねじ継手のショルダリングトルクについて種々の検討を行った。その結果、以下の知見を得た。
 亜鉛(Zn)めっき層は防錆性を高める。しかしながら、亜鉛めっき層は、従来めっき層として用いられてきた銅(Cu)めっき層と比較して、硬さ及び融点が低い。そこで、本発明者らは、防錆性に優れ、かつ、高硬度及び高融点の亜鉛合金めっき層について検討を行った。その結果、Niを10~16質量%含有するZn-Ni合金めっき層を管用ねじ継手の接触表面上に形成すれば、防錆性を高めつつ、耐焼付き性が高まることを見出した。Niを10~16質量%含有するZn-Ni合金は、Cuと比較して十分な高硬度を有し、かつZnよりも格段に高い融点を有する。そのため、Niを10~16質量%含有するZn-Ni合金めっき層は、耐焼付き性を高めることができる。
 特許文献1にはZn-Ni合金めっき層を形成し、その上に潤滑被膜を形成することについて開示がある。特許文献2には、Zn-Ni合金めっきについて開示は無いものの、めっき層を形成し、その上に固体潤滑被膜を形成することについて開示がある。
 たとえば、特許文献1の段落[0160]には、金属被膜の上にサンドブラスト処理することによりその上の潤滑被膜の密着性を高めることについて開示がある。また、特許文献1の段落[0164]には、金属被膜を形成する前にサンドブラスト処理を実施し、その上に金属被膜を形成することについて開示がある。さらに、特許文献2の段落[0026]には、固体潤滑被膜を形成する前にショットブラスト若しくはサンドブラストにより適当な表面粗度を付与することで、固体潤滑被膜の密着性を高めることについて開示がある。
 以上の先行文献に開示のとおり、管用ねじ継手の表面にめっき層を形成し、めっき層の上に潤滑被膜を形成する場合、サンドブラスト等のブラスト処理が行われる場合がある。これにより、潤滑被膜の密着性を高めることができる。その結果、管用ねじ継手の耐焼付き性を高めることができる。本明細書において、ブラスト処理とは、サンドブラスト、ショットブラスト及びグリットブラストをいう。
 ブラスト処理は、めっき層の形成前に行われる場合と、めっき層の形成後に行われる場合とがある。ブラスト処理をめっき層の形成前に行う場合は、接触表面上、つまり、母材の表面に直接ブラスト処理を実施する。接触表面に付与された表面粗さは、その上のめっき層により多少埋まるものの、めっき層の表面まで維持される。めっき層表面の表面粗さにより、その上の潤滑被膜の密着性が高まる。なお、通常の電気めっきでは、表面粗さが低下することが、特許文献1の表1に開示されている。
 ブラスト処理をめっき層の形成後に行う場合は、めっき層の表面にブラスト処理を実施する。
 一方で、本発明者らは、従来、ブラスト処理及びその上のめっき層形成、又は、めっき層形成及びその上のブラスト処理の2工程で得られていた表面粗さを、めっき層形成の1工程のみで得ることができれば好ましいと考えた。
 より具体的には、本発明者らは、ブラスト処理を省略したとしても、管用ねじ継手の耐焼付き性をより良く維持できる可能性があると考えた。そこで、本発明者らは、ブラスト処理を省略しても、ブラスト処理を実施した場合と同程度まで、管用ねじ継手の耐焼付き性を高める方法を検討した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 表1は、後述する実施例の一部及び参考例を示す表である。表1を参照して、参考例では、従来通りの方法でボックスを準備した。すなわち、接触表面上にサンドブラストを行った後、光沢のZn-Ni合金めっき層を形成し、その上に固体潤滑被膜を形成した。参考例では、接触表面の算術平均粗さRa2=2.700が、Zn-Ni合金めっき層の形成により、Zn-Ni合金めっき層の算術平均粗さRa1=2.680に低下している。それでもなお、Zn-Ni合金めっき層表面においてRa1=2.680と十分に大きい算術平均粗さを維持していたため、管用ねじ継手の耐焼付き性は高かった。具体的には、焼付きが発生するまで10回のねじ締め及びねじ戻しが可能であった。
 試験番号2では、サンドブラストを実施しなかった。そのため、試験番号2の接触表面の算術平均粗さRa2は、0.061と小さかった。これは、接触表面が研削されているからである。本明細書において、研削とは、ねじ部を形成するための研削をいう。研削後の接触表面の算術平均粗さRa2は小さい。試験番号2では、従来とは異なる方法でボックスを準備した。すなわち、接触表面上にサンドブラストを実施せず、非光沢のZn-Ni合金めっき層を形成し、その上に固体潤滑被膜を形成した。その結果、接触表面の算術平均粗さRa2=0.061が、非光沢のZn-Ni合金めっき層の形成により、Zn-Ni合金めっき層の算術平均粗さRa1=0.276に高まった。試験番号2の管用ねじ継手の耐焼付き性は高かった。具体的には、焼付きが発生するまで10回のねじ締め及びねじ戻しが可能であった。これは、サンドブラストを実施した参考例と同程度の耐焼付き性であった。
 以上の検討から、本発明者らは、以下の知見を得た。それは、非光沢のZn-Ni合金めっき層を形成することにより、サンドブラストを省略しても、サンドブラストを実施した場合と同程度の耐焼付き性が得られるという、従来とは全く異なる知見である。
 一般的にめっきは装飾用途としてより美麗な外観が好まれるため、表面凹凸の少ない光沢めっきが採用されることが多い。また光沢めっきの中には、基材の傷などの凹凸を減少させるレベリング効果で更なる美麗外観を達成できるものもある。
 これに反して、本発明者らは、管用ねじ継手の耐焼付き性を考慮した場合には、非光沢のZn-Ni合金めっき層が有効であることを見出した。非光沢のZn-Ni合金めっき層を形成することによって、Zn-Ni合金めっき層の算術表面粗さRa1を高め、管用ねじ継手の耐焼付き性を高めることができる。非光沢のZn-Ni合金めっき層が有する算術平均粗さRa1は、サンドブラスト等の表面粗さ形成工程によって形成される算術平均粗さRa1と比較して小さい傾向にある。しかしながら本発明者らの検討によれば、非光沢のZn-Ni合金めっき層が有する算術平均粗さRa1でも、管用ねじ継手の耐焼付き性を十分に高めることができる。
 さらに、本発明者らは、固体潤滑被膜とめっき層との密着性が高ければ、固体潤滑被膜の剥離が抑制されると考えた。固体潤滑被膜の剥離が抑制されれば、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した際にも、高い潤滑性が維持される。そのため、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した際にも、管用ねじ継手のショルダリングトルクを低く維持できる。
 図2は、管用ねじ継手の締結回数(回)と、ショルダリングトルク(%)との関係を示す図である。図2は、後述の実施例により得られた。図2中の「○」印は本発明例である試験番号2の結果を示す。試験番号2では、Zn-Ni合金めっき層の算術平均粗さRa1は0.276μmであった。図2中の「△」印は比較例である試験番号1の結果を示す。試験番号1では、Zn-Ni合金めっき層の算術平均粗さRa1は0.056μmであった。図2を参照して、本発明例のように、Zn-Ni合金めっき層の算術平均粗さRa1がある程度大きい場合、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した際にも、ショルダリングトルクを低く維持できる。一方、比較例のように、Zn-Ni合金めっき層の算術平均粗さRa1が小さい場合、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返すとショルダリングトルクが上昇し、5回目の締結時に修復不能な焼付きが発生する。つまり、固体潤滑被膜の下のZn-Ni合金めっき層の算術平均粗さRa1がある程度大きい管用ねじ継手のほうが、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した際にも、管用ねじ継手のショルダリングトルクを低く維持できる。
 本発明者らは、さらに検討を重ねた結果、Zn-Ni合金めっき層の表面における算術平均粗さRa1が、0.1μm以上であれば、Zn-Ni合金めっき層により耐焼付き性を高めつつ、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した際にも、固体潤滑被膜の剥離が抑制されて、締結トルクの調節が容易となることを見出した。その結果、優れた締結性能が得られる。一方、算術平均粗さRa1が3.2μmを超えれば、ねじ無し金属接触部(シール部)の気密性能が低下することも分かった。したがって、算術平均粗さRa1は、0.1~3.2μmである。
 以上の知見に基づいて完成した本開示の管用ねじ継手は、ピン及びボックスを備える。ピン及びボックスは、各々がねじ部を含む接触表面を有する。管用ねじ継手は、Zn-Ni合金めっき層と、固体潤滑被膜とを備える。Zn-Ni合金めっき層は、ピン及びボックスの少なくとも一方の接触表面上に形成され、10~16質量%のNiを含有する。固体潤滑被膜は、Zn-Ni合金めっき層上に形成されている。Zn-Ni合金めっき層が形成されている接触表面は研削されている。Zn-Ni合金めっき層の表面における、レーザー顕微鏡により接触表面の研削方向に沿って測定される算術平均粗さをRa1と定義する。接触表面における、レーザー顕微鏡により研削方向に沿って測定される算術平均粗さをRa2と定義する。算術平均粗さRa1は0.1~3.2μmである。算術平均粗さRa1は算術平均粗さRa2より大きい。
 本開示の管用ねじ継手は、非光沢のZn-Ni合金めっき層を有する。これにより、Zn-Ni合金めっき層の算術平均粗さRa1が高まる。つまり、接触表面の算術平均粗さRa2よりも、Zn-Ni合金めっき層の算術平均粗さRa1の方が高い。そのため、その上の固体潤滑被膜の密着性が上がる。その結果、ブラスト処理を省略しても、ブラスト処理を実施した場合と同程度の耐焼付き性を得ることができる。本開示の管用ねじ継手はさらに、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した際にも低いショルダリングトルクを有する。本明細書において研削とは、ねじ部を形成するための研削をいう。本明細書においてブラスト処理とは、サンドブラスト、ショットブラスト及びグリットブラストをいう。
 上記Zn-Ni合金めっき層の表面における算術平均粗さRa1は、0.1~0.4μmであってもよい。
 上記接触表面はさらに、ねじ無し金属接触部を含んでもよい。
 ねじ無し金属接触部は、金属シール部及びショルダー部を含む。
 本開示の管用ねじ継手の製造方法は、各々がねじ部を含む接触表面を有するピン及びボックスを備える管用ねじ継手の製造方法である。製造方法は、Zn-Ni合金めっき層形成工程と、固体潤滑被膜形成工程とを備える。Zn-Ni合金めっき層形成工程では、ピン及びボックスの少なくとも一方の接触表面上に、ブラスト処理を実施しないで、電気めっきによりZn-Ni合金めっき層を形成する。Zn-Ni合金めっき層は、10~16質量%のNiを含有する。Zn-Ni合金めっき層は、レーザー顕微鏡により接触表面の研削方向に沿って測定される、表面の算術平均粗さRa1が0.1~3.2μmである。固体潤滑被膜形成工程では、Zn-Ni合金めっき層上に、ブラスト処理を実施しないで、固体潤滑被膜を形成する。
 本開示の管用ねじ継手の製造方法は、ブラスト処理を実施しないで、非光沢のZn-Ni合金めっき層を形成する。さらに、非光沢のZn-Ni合金めっき層上に、ブラスト処理を実施しないで、固体潤滑被膜を形成する。これにより、ブラスト処理を実施した場合と同程度の耐焼付き性を有し、さらに、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した場合にも低いショルダリングトルクを有する管用ねじ継手が得られる。本明細書において、ブラスト処理とはサンドブラスト・ショットブラスト・グリットブラストである。また、接触表面の研削方向とは、接触表面においてねじ部を形成するための研削の方向をいう。
 以下、本開示による管用ねじ継手及び管用ねじ継手の製造方法について詳述する。
 [管用ねじ継手50]
 管用ねじ継手50は、ピン13及びボックス14を備える。図3は、本実施形態による管用ねじ継手50の構成を示す図である。図3を参照して、管用ねじ継手50は、鋼管11とカップリング12とを備える。鋼管11の両端には、外面に雄ねじ部を有するピン13が形成される。カップリング12の両端には、内面に雌ねじ部を有するボックス14が形成される。ピン13とボックス14とをねじ締めすることによって、鋼管11の端に、カップリング12が取り付けられる。一方で、カップリング12を使用せず、鋼管11の一方の端をピン13とし、他方の端をボックス14とした、インテグラル形式の油井管用ねじ継手もある。本実施形態の管用ねじ継手は、カップリング方式及びインテグラル形式の両方の管用ねじ継手に使用できる。
 ピン13及びボックス14は、ねじ部を有する接触表面を有する。図4は、本実施形態による管用ねじ継手50の断面図である。図4を参照して、ピン13は、雄ねじ部15とねじ無し金属接触部とを備える。ねじ無し金属接触部は、ピン13の先端に形成され、金属シール部16及びショルダー部17を備える。ボックス14は、雌ねじ部20とねじ無し金属接触部とを備える。ねじ無し金属接触部は、ボックス14に形成され、金属シール部19及びショルダー部18を備える。ピン13とボックス14とをねじ締めしたときに接触する部分を、接触表面という。具体的には、ピン13とボックス14とをねじ締めすると、ショルダー部同士(ショルダー部17及び18)、金属シール部同士(金属シール部16及び19)、及び、ねじ部同士(雄ねじ部15及び雌ねじ部20)が互いに接触する。つまり、接触表面は、ショルダー部、金属シール部、及び、ねじ部を含む。
 図示していないが、管用ねじ継手50のねじ無し金属接触部は無くてもよい。その場合、接触表面はねじ部を含む。具体的には、ピン13は、雄ねじ部15を含む。ボックス14は、雌ねじ部20を含む。
 図5は、本実施形態による管用ねじ継手50の接触表面の断面図である。図5を参照して、管用ねじ継手50は、ピン13及びボックス14の少なくとも一方の接触表面上に、接触表面側から順に、Zn-Ni合金めっき層21、及び固体潤滑被膜23を備える。Zn-Ni合金めっき層21の表面における、レーザー顕微鏡により接触表面の研削方向に沿って測定される算術平均粗さをRa1と定義する。接触表面における、レーザー顕微鏡により接触表面の研削方向に沿って測定される算術平均粗さをRa2と定義する。算術平均粗さRa1は、研削方向にレーザー顕微鏡により測定する算術平均粗さにおいて、0.1~3.2μmである。算術平均粗さRa1は、算術平均粗さRa2より大きい。
 [接触表面における算術平均粗さRa2]
 接触表面における、レーザー顕微鏡により研削方向に沿って測定される算術平均粗さRa2は、後述のZn-Ni合金めっき層21の表面における、レーザー顕微鏡により研削方向に沿って測定される算術平均粗さRa1よりも低い。
 接触表面は研削面である。研削面とは、ねじ部を形成するために研削されたままの接触表面を意味する。つまり、接触表面の研削面とは、ねじ部を形成するための研削後であって、被膜の形成がされていない接触表面を意味する。
 接触表面の研削面は、管用ねじ継手50の素材をねじ研削盤等を用いて削り、谷と山を作ることにより形成される。したがって、研削面は、研削方向に延びる研削痕を有する。
 研削面の粗さは、管軸方向と研削方向とで大きく異なる。管軸方向の粗さは、研削痕を横切って測定されるため、大きな値となる。これに対し、研削方向の粗さは非常に小さい粗さである。
 本明細書でいう算術平均粗さは、JIS B0601(2001)に基づいた算術平均粗さRaとして、測定される。通常、管用ねじ継手50の表面粗さの測定には、接触式粗さ計が用いられる。接触式粗さ計はたとえば、株式会社小坂研究所製のサーフコーダ SEF-30Dである。接触式粗さ計を用いて測定した場合、測定した算術平均粗さの数値が実際の数値より大きくなる場合がある。これは、一方向の測定のみのため、測定方向を目視で調整するからである。この場合、設置角度の誤差により、研削痕による粗さも算術平均粗さとして測定されてしまう場合がある。
 したがって、本発明における算術平均粗さは、接触式粗さ計を用いずに、レーザー顕微鏡を用いて測定する。レーザー顕微鏡は、キーエンス社製 レーザマイクロスコープ VK-X110を用いる。0.85μmピッチで1.25mm四方のデータをマッピングにて採取する。粗さ曲線算出用のカットオフ値λ及び測定長さは、JIS B0601(1994)の標準値を使用する。接触表面における算術平均粗さRa2は、接触表面の研削方向に沿って測定する。「研削方向に沿って」とは、ねじ部を形成するための研削痕に対して平行な方向に沿うことを意味する。研削痕に対して平行な方向とは、研削痕に対する平行方向を0度とした場合、±0.5度の誤差も含む。±0.5度を超えると、算術平均粗さRaの誤差が大きくなる。本実施形態においては、研削痕による粗さを表面粗さとして測定することなく、より正確に表面粗さを測定する。表面粗さの測定方向の決定は、レーザー顕微鏡によるマッピングの観察結果を元に決定する。
 本実施形態においては、接触表面上にZn-Ni合金めっき層が形成される。したがって、接触表面における算術平均粗さRa2は、接触表面上のZn-Ni合金めっき層を剥離した後の、接触表面粗さとしても測定できる。接触表面上のZn-Ni合金めっき層は市販の腐食抑制剤(インヒビタ)を適量添加した塩酸を用いて剥離する。市販の腐食抑制剤はたとえば、朝日化学工業株式会社製の製品名イビット710である。
 [Zn-Ni合金めっき層21]
 Zn-Ni合金めっき層21は、ピン13及びボックス14の少なくとも一方の接触表面上に形成されている。Zn-Ni合金めっき層21は、ピン13及びボックス14の両方の接触表面上に形成されていてもよい。Zn-Ni合金めっき層21は、ピン13の接触表面上のみに形成されてもよいし、ボックス14の接触表面上のみに形成されてもよい。
 Zn-Ni合金めっき層21はZn-Ni合金からなる電気めっき層である。Zn-Ni合金めっき層21の硬度及び融点は高い。Zn-Ni合金めっき層21の硬度が高ければ、ねじ締め及びねじ戻しの際に接触表面上のめっき層が損傷を受けにくい。さらに、Zn-Ni合金めっき層21の融点が高ければ、ねじ締め及びねじ戻しの際、局所的に高温になった場合でもめっき層が溶融しにくい。したがって、管用ねじ継手50の耐焼付き性が高まる。さらに、Zn-Ni合金めっき層21に含まれるZnは卑な金属であるため、管用ねじ継手50の防錆性が高まる。
 Zn-Ni合金めっき層21を構成するZn-Ni合金は、Ni含有量が10~16質量%である。この組成範囲では、ほぼγ相単相の組織となる。このようなZn-Ni合金めっき層21は、防錆性を備えるとともに、高硬度かつ高融点を有する。
 Zn-Ni合金めっき層21の好ましい厚さは、1~20μmである。Zn-Ni合金めっき層21の厚さが1μm以上であれば、管用ねじ継手50の耐焼付き性及び防錆性をさらに安定して高めることができる。Zn-Ni合金めっき層21の厚さが20μm以下であれば、Zn-Ni合金めっき層21の密着性がさらに安定する。したがって、Zn-Ni合金めっき層21の好ましい厚さは1~20μmである。ただし、これ以外の厚さでもよい。Zn-Ni合金めっき層21の厚さの下限はより好ましくは3μmであり、さらに好ましくは5μmである。Zn-Ni合金めっき層21の厚さの上限はより好ましくは18μmであり、さらに好ましくは15μmである。
 [Zn-Ni合金めっき層21の表面における算術平均粗さRa1]
 Zn-Ni合金めっき層21の表面における、レーザー顕微鏡により研削方向に沿って測定される算術平均粗さRa1は、ピン13表面及びボックス14表面の接触表面における、レーザー顕微鏡により研削方向に沿って測定される算術平均粗さRa2よりも高い。算術平均粗さRa1は、レーザー顕微鏡により研削方向に沿って測定される算術平均粗さにおいて、0.1~3.2μmである。
 Zn-Ni合金めっき層21が、0.1~3.2μmの算術平均粗さRa1を有せば、アンカー効果により、固体潤滑被膜23の密着性が高まる。固体潤滑被膜23の密着性が高まれば、管用ねじ継手50の耐焼付き性が高まる。固体潤滑被膜23の密着性が高まればさらに、ねじ締め時のショルダリングトルクを低く維持できる。
 算術平均粗さRa1が0.1μm未満であれば、上記効果が得られない。一方、算術平均粗さRa1が3.2μmを超えれば、ねじ無し金属接触部(シール部)の気密性が低下する。したがって、算術平均粗さRa1は、0.1~3.2μmである。算術平均粗さRa1は、0.1~0.4μmであってもよい。
 Zn-Ni合金めっき層21の表面における算術平均粗さRa1は、接触表面における算術平均粗さRa2と同様に測定できる。
 本実施形態においては、非光沢のZn-Ni合金めっき層21を形成することにより、Zn-Ni合金めっき層21の表面の算術平均粗さRa1を、接触表面の算術平均粗さRa2よりも高くできる。この場合、ブラスト処理を省略しても、ブラスト処理を実施した場合と同程度の優れた耐焼付き性が得られる。
 [固体潤滑被膜23]
 固体潤滑被膜23は0.1~3.2μmの算術平均粗さRa1を有するZn-Ni合金めっき層21上に形成される。Zn-Ni合金めっき層21が0.1~3.2μmの算術平均粗さRa1を有するため、Zn-Ni合金めっき層21と固体潤滑被膜23との密着性は高い。
 固体潤滑被膜23により、管用ねじ継手50の潤滑性が高まる。固体潤滑被膜23は周知のものを使用できる。固体潤滑被膜23はたとえば、潤滑性粒子及び結合剤を含有する。固体潤滑被膜23は、必要に応じて、溶剤及び他の成分を含有してもよい。
 潤滑性粒子は、固体潤滑被膜23の表面の摩擦係数を低下する。潤滑性粒子は、潤滑性を有する粒子であれば特に限定されない。潤滑性粒子はたとえば、黒鉛、MoS(二硫化モリブデン)、WS(二硫化タングステン)、BN(窒化ホウ素)、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)、CF(フッ化黒鉛)及びCaCO(炭酸カルシウム)からなる群から選択される1種又は2種以上である。好ましくは、黒鉛、フッ化黒鉛、MoS及びPTFEからなる群から選択される1種又は2種以上である。潤滑性粒子の含有量は、溶媒以外の全成分を100質量%として、たとえば1~40質量%である。
 結合剤は、潤滑性粒子を固体潤滑被膜23中に結合する。結合剤は、有機系樹脂及び無機系樹脂からなる群から選択される1種又は2種である。有機系樹脂を用いる場合は、熱硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂からなる群から選択される1種又は2種である。熱硬化性樹脂はたとえば、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリカルボジイミド樹脂、ポリエーテルサルホン、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂、ウレア樹脂及びアクリル樹脂からなる群から選択される1種又は2種以上である。熱可塑性樹脂はたとえば、ポリアミドイミド樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリスチレン樹脂及びエチレン酢酸ビニル樹脂からなる群から選択される1種又は2種以上である。
 結合剤として無機系樹脂を用いる場合は、ポリメタロキサンを用いることができる。ポリメタロキサンとは、金属-酸素結合の繰り返しが主鎖骨格である高分子化合物のことをいう。好ましくは、ポリチタノキサン(Ti-O)及びポリシロキサン(Si-O)が用いられる。これらの無機系樹脂は、金属アルコキシドを加水分解及び縮合させることで得られる。金属アルコキシドのアルコキシ基はたとえば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、イソプロポキシ基、イソブトキシ基、ブトキシ基及びtert-ブトキシ基等の低級アルコキシ基である。
 つまり、結合剤は、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリカルボジイミド樹脂、ポリエーテルサルホン、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂、ウレア樹脂、アクリル樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリスチレン樹脂、エチレン酢酸ビニル樹脂、ポリメタロキサンからなる群から選択される1種又は2種以上である。結合剤の含有量は、溶媒以外の全成分を100質量%として、たとえば60~99質量%である。
 固体潤滑被膜23は、必要に応じて、他の成分を含有してもよい。他の成分はたとえば、防錆剤、腐食抑制剤、界面活性剤、ワックス、摩擦調整剤、顔料及び溶剤からなる群から選択される1種又は2種以上である。潤滑性粒子、結合剤、及びその他の成分のそれぞれの含有量は、適宜設定される。その他の成分の含有量は、溶媒以外の全成分を100質量%として、たとえば合計で10質量%以下である。
 固体潤滑被膜23は、ピン13及びボックス14の少なくとも一方の接触表面上に上述の組成物を塗布し、固化することによって形成される。
 出荷時にピン13とボックス14とを締結する管用ねじ継手50では、ピン13とボックス14の一方の接触表面のみに固体潤滑被膜23を形成し、その後締結してもよい。この場合、長寸法を有する鋼管11よりも、短寸法のカップリング12の方が、組成物の塗布作業が容易である。そのため、カップリング12のボックス14の接触表面に固体潤滑被膜23を形成することが好ましい。管用ねじ継手50のうち、出荷時にピン13とボックス14とが締結されていない管端部では、ピン13及びボックス14の両方の接触表面に固体潤滑被膜23を形成して、潤滑性と同時に防錆性を付与しておいてもよい。また、ピン13及びボックス14の一方の接触表面だけに固体潤滑被膜23を形成し、他方の接触表面には後述する固体防食被膜を形成してもよい。いずれの場合も、管用ねじ継手50に耐焼付き性、気密性及び防錆性を付与できる。
 固体潤滑被膜23はピン13及びボックス14の少なくとも一方の接触表面の全てを被覆するのが好ましい。固体潤滑被膜23は、接触表面の一部のみ(例えば、金属シール部16及び19のみ)を被覆してもよい。
 固体潤滑被膜23は、単層でもよいし、複層でもよい。複層とは、固体潤滑被膜23が接触表面側から2層以上積層している状態をいう。組成物の塗布と固化とを繰り返すことにより、固体潤滑被膜23を2層以上形成できる。固体潤滑被膜23は、接触表面上に直接形成してもよいし、後述する下地処理をした後に形成してもよい。
 固体潤滑被膜23の好ましい厚さは5~50μmである。固体潤滑被膜23の厚さが5μm以上であれば、高い潤滑性を安定して得ることができる。一方、固体潤滑被膜23の厚さが50μm以下であれば、固体潤滑被膜23の密着性が安定する。さらに、固体潤滑被膜23の厚さが50μm以下であれば、摺動面のねじ公差(クリアランス)が広くなるため、摺動時の面圧が低くなる。そのため、締結トルクが過剰に高くなることを抑制できる。したがって、固体潤滑被膜23の好ましい厚さは5~50μmである。固体潤滑被膜23の厚さの下限は、より好ましくは8μmであり、さらに好ましくは10μmである。固体潤滑被膜23の厚さの上限は、より好ましくは40μmであり、さらに好ましくは30μmである。
 [固体防食被膜]
 上述の管用ねじ継手50は、ピン13及びボックス14の一方の接触表面に固体潤滑被膜23を備え、ピン13及びボックス14の他方の接触表面に、固体防食被膜を備えてもよい。管用ねじ継手50は実際に使用するまでの間に、長期間保管される場合がある。この場合、固体防食被膜が形成されていれば、ピン13又はボックス14の防錆性が高まる。
 固体防食被膜はたとえば、クロム酸塩からなるクロメート被膜である。クロメート被膜は、周知の三価クロメート処理により形成される。
 固体防食被膜はクロメート被膜に限定されない。他の固体防食被膜はたとえば、紫外線硬化樹脂を含有する。この場合、固体防食被膜がプロテクター装着時に加わる力により破壊されない強度を有する。さらに、輸送時や保管中に、露点の関係から凝縮した水に曝されても固体防食被膜が溶解しない。さらに、40℃を超える高温下でも固体防食被膜は容易には軟化しない。紫外線硬化樹脂は、公知の樹脂組成物である。紫外線硬化樹脂は、モノマー、オリゴマー及び光重合開始剤を含有し、紫外線を照射されることにより光重合反応を起こして硬化被膜を形成するものであれば、特に限定されない。
 管用ねじ継手50の他方の接触表面には、めっき層が形成され、そのめっき層上に上述の固体防食被膜が形成されてもよいし、他方の接触表面に直接固体防食被膜が形成されてもよい。
 [管用ねじ継手50の母材]
 管用ねじ継手50の母材の組成は、特に限定されない。管用ねじ継手50の母材はたとえば、炭素鋼、ステンレス鋼及び合金鋼等である。合金鋼の中でも、Cr、Ni及びMo等の合金元素を含んだ二相ステンレス鋼及びNi合金等の高合金鋼は防錆性が高い。そのため、これらの高合金鋼を管用ねじ継手50の母材に使用すれば、硫化水素や二酸化炭素等を含有する腐食環境において、優れた防錆性が得られる。
 [製造方法]
 以下、本実施形態による管用ねじ継手50の製造方法を説明する。
 本実施形態による管用ねじ継手50の製造方法は、Zn-Ni合金めっき層形成工程と、固体潤滑被膜形成工程とを備える。
 本実施形態においては、非光沢のZn-Ni合金めっき層を形成する。これにより、裏スト処理を実施しなくても、Zn-Ni合金めっき層21の表面の算術平均粗さRa1を、接触表面の算術平均粗さRa2よりも高くできる。つまり、本実施形態による管用ねじ継手の製造方法においては、サンドブラスト、ショットブラスト及びグリットブラストは省略される。
 [Zn-Ni合金めっき層形成工程]
 Zn-Ni合金めっき層形成工程では、ブラスト処理を実施せずに、Zn-Ni合金めっき処理を実施して、ピン13及びボックス14の少なくとも一方の接触表面上に、非光沢のZn-Ni合金めっき層21を形成する。Zn-Ni合金めっき層21は、ピン13及びボックス14の両方の接触表面上に形成してもよい。Zn-Ni合金めっき処理は、電気めっき処理により実施する。非光沢のZn-Ni合金めっき層21を形成する電気めっき処理は周知の方法で実施する。たとえば、亜鉛イオン及びニッケルイオンを含有するめっき浴に、ピン13及びボックス14の少なくとも一方の接触表面を浸漬し、通電することによって行う。非光沢のめっき浴は市販のものを使用できる。Zn-Ni合金めっき層は10~16質量%のNiを含有する。
 本実施形態においては、非光沢のZn-Ni合金めっき処理を実施すれば、Zn-Ni合金めっき層21の表面の算術平均粗さRa1を、0.1~3.2μmとできる。そのため、アンカー効果により、固体潤滑被膜23の密着性が高まる。固体潤滑被膜23の密着性が高まれば、管用ねじ継手50の耐焼付き性が高まる。固体潤滑被膜23の密着性が高まればさらに、ねじ締め時のショルダリングトルクを低く維持できる。
 Zn-Ni合金めっき層形成工程において、非光沢のZn-Ni合金めっき層21を形成するためのめっき浴は、たとえば、亜鉛イオンとニッケルイオンの含有比率として12~60質量%のニッケルイオンを含有する。より具体的には、非光沢のZn-Ni合金めっき層21を形成するためのめっき浴の組成はたとえば、亜鉛:20g/L、塩化ニッケル:21g/L、塩化アンモニウム:240g/L及び添加剤:100ml/Lである。この場合、ニッケルイオン含有量は、12.0質量%である。添加剤はたとえば、株式会社大和化成研究所製の製品名ダインジンアロイAD2である。上記組成のめっき浴を使用すれば、0.1~3.2μmの算術平均粗さRa1を有する非光沢のZn-Ni合金めっき層21を形成することができる。上記組成のめっき浴を使用すればさらに、Zn-Ni合金めっき層21の表面の算術平均粗さRa1を、接触表面の算術平均粗さRa2よりも高くできる。非光沢のZn-Ni合金めっき層21を形成するためのめっき浴の組成は、上述の組成に限定されず、非光沢のZn-Ni合金めっき層21が得られる範囲で適宜設定できる。
 電気めっき処理の処理条件は適宜設定できる。電気めっき処理条件はたとえば、めっき浴pH:1~10、めっき浴温度:10~60℃、電流密度:1~100A/dm、及び、処理時間:0.1~30分である。上述のとおり、Zn-Ni合金めっき層21の好ましい厚さは、1~20μmである。
 [固体潤滑被膜形成工程]
 Zn-Ni合金めっき層形成工程の後に、固体潤滑被膜形成工程を実施する。固体潤滑被膜形成工程では、はじめに、固体潤滑被膜用組成物(以下、組成物とも称する)を準備する。組成物は、上述の潤滑性粒子及び結合剤を混合することで形成される。組成物はさらに、上述の溶剤及び他の成分を含有してもよい。
 得られた組成物をZn-Ni合金めっき層21上に塗布する。塗布の方法は特に限定されない。たとえば、溶媒を用いた組成物を、スプレーガンを用いて、Zn-Ni合金めっき層21上に噴霧する。この場合、組成物がZn-Ni合金めっき層21上に均一に塗布される。組成物が塗布されたピン13又はボックス14を、乾燥又は加熱乾燥する。加熱乾燥はたとえば、市販の熱風乾燥装置等を用いて実施できる。これにより、組成物が固化し、Zn-Ni合金めっき層21上に固体潤滑被膜23が形成される。加熱乾燥の条件は、組成物に含まれる各成分の沸点及び融点等を考慮して、適宜設定できる。
 溶媒を用いない組成物を用いて固体潤滑被膜23を形成する場合、たとえば、ホットメルト法を用いることができる。ホットメルト法では、組成物を加熱して流動状態にする。流動状態になった組成物をたとえば、温度保持機能を有するスプレーガンを用いて噴霧する。これにより、Zn-Ni合金めっき層21上に組成物を均一に塗布する。組成物の加熱温度は、上述の結合剤及びその他の成分の融点及び軟化温度を考慮して適宜設定できる。組成物を塗布したピン13又はボックス14を、空冷等により冷却する。これにより、組成物が固化し、Zn-Ni合金めっき層21上に固体潤滑被膜23が形成される。
 [固体防食被膜の形成(三価クロメート処理)]
 上述のとおり、ピン13及びボックス14の一方の接触表面に、Zn-Ni合金めっき層形成工程、及び、固体潤滑被膜形成工程を実施して、Zn-Ni合金めっき層21及び固体潤滑被膜23を形成してもよい。
 一方、ピン13及びボックス14の他方の接触表面に対しては、Zn-Ni合金めっき層21及び固体潤滑被膜23を形成してもよいし、Zn-Ni合金めっき層21及び/又は固体防食被膜を形成してもよい。以下、他方の接触表面において、Zn-Ni合金めっき層21及びクロメート被膜からなる固体防食被膜を形成する場合について説明する。
 この場合、上述のZn-Ni合金めっき層形成工程を実施して、Zn-Ni合金めっき層21を形成する。Zn-Ni合金めっき層形成工程後、三価クロメート処理を実施して固体防食被膜を形成する。三価クロメート処理とは、三価クロムのクロム酸塩の被膜(クロメート被膜)を形成する処理である。三価クロメート処理により形成されるクロメート被膜は、Zn合金めっき層の表面の白錆を抑制する。これにより、製品外観が向上する三価クロメート処理は、周知の方法で実施できる。たとえば、ピン13及びボックス14の少なくとも一方の接触表面をクロメート処理液に浸漬する、又は、クロメート処理液を接触表面にスプレー塗布する。その後接触表面を水洗する。接触表面をクロメート処理液に浸漬し、通電した後水洗してもよい。接触表面にクロメート処理液を塗布し、加熱乾燥してもよい。三価クロメートの処理条件は適宜設定することができる。
 [前処理工程]
 上述の製造工程は、必要に応じて、Zn-Ni合金めっき層形成工程の前に前処理工程を備えてもよい。前処理工程はたとえば、酸洗及びアルカリ脱脂である。前処理工程では、接触表面上に付着した油分等を洗浄する。前処理工程はさらに、機械研削仕上げ等の研削加工を備えてもよい。ここで、機械研削仕上げ等の研削加工とは、切削により表面粗さを減少させることをいう。
 以上の製造工程により、本実施形態の管用ねじ継手50を製造する。
 以下、実施例を説明する。ただし、本発明は実施例により制限されるものではない。実施例において、ピン13の接触表面をピン表面、ボックス14の接触表面をボックス表面という。また、実施例中の%は、特に指定しない限り質量%を意味する。
 本実施例において、新日鐵住金株式会社製のVAM21(登録商標)の製品名SM13CRS-110を用いた。VAM21(登録商標)の製品名SM13CRS-110は外径:177.80mm(7インチ)、肉厚11.506mm(0.453インチ)の管用ねじ継手である。鋼種は、13Cr鋼であった。13Cr鋼の組成は、C:0.03%以下、Si:0.5%以下、Mn:0.5%以下、Ni:5.0~6.5%、Cr:11.5~13.5%、Mo:1.5~3.0%、残部:Fe及び不純物であった。
 各試験番号のピン表面及びボックス表面に対して機械研削仕上げを実施した。各試験番号の接触表面の算術平均粗さRa2は表1に示すとおりであった。算術平均粗さRa2は、JIS B0601(2001)に基づいて測定した。算術平均粗さRaの測定には、キーエンス社製 レーザマイクロスコープ VK-X110を用いた。0.85μmピッチで1.25mm四方のデータをマッピングにて採取した。粗さ曲線算出用のカットオフ値λ及び測定長さは、JIS B0601(1994)の標準値を使用した。算術平均粗さの測定方向は、研削方向とした。
 なお、Zn-Ni合金めっき層21のNi含有量は10~16質量%であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 各めっき層又は被膜の形成方法は以下の通りであった。
 [試験番号1]
 試験番号1では、ピン13及びボックス14表面に対し、光沢Zn-Ni電気めっきを施して、厚さ10μmの光沢のZn-Ni合金めっき層21を形成した。電気めっきの条件は、めっき浴pH:6.5、めっき浴温度:25℃、電流密度:2A/dm、及び処理時間:18分であった。めっき液の組成は、Zn:5g/L、Ni:24g/L、塩化アンモニウム:206g/L、ホウ酸:120g/L及び添加剤:20mL/Lであった。添加剤は、株式会社大和化成研究所製の製品名:ダインジンアロイAD1であった。光沢Zn-Ni合金めっき層21の組成は、Zn:87%及びNi:13%であった。接触表面の算術平均粗さRa2と同じ測定方法で、光沢Zn-Ni合金めっき処理後の算術平均粗さRaを測定した。λは0.25mm、測定長さは0.67mmであった。ボックス14表面については、その上に、固体潤滑被膜23を形成した。固体潤滑被膜23は、市販の熱硬化型のエポキシ樹脂被膜を用いた。固体潤滑被膜23の膜厚は25μmであった。
 [試験番号2]
 試験番号2では、ピン13及びボックス14表面に対し、非光沢Zn-Ni電気めっきを施して、厚さ10μmの非光沢のZn-Ni合金めっき層21を形成した。電気めっきの条件は、めっき浴pH:5.5、めっき浴温度:35℃、電流密度:6A/dm、及び処理時間:400秒であった。めっき液の組成は、Zn:25g/L、Ni:28g/L、塩化アンモニウム:240g/L、及び添加剤:100mL/Lであった。添加剤は、株式会社大和化成研究所製の製品名:ダインジンアロイAD2であった。非光沢Zn-Ni合金めっき層21の組成は、Zn:87%及びNi:13%であった。接触表面の算術平均粗さRa2と同じ測定方法で、非光沢Zn-Ni合金めっき処理後の算術平均粗さRaを測定した。λは0.8mm、測定長さは1.25mmであった。ボックス14表面については、その上に、固体潤滑被膜23を形成した。固体潤滑被膜23は、市販の熱硬化型のエポキシ樹脂被膜を用いた。固体潤滑被膜23の膜厚は25μmであった。
 [参考例]
 参考例では、ボックス14表面に対し、サンドブラスト処理を実施した。サンドブラスト処理後のボックス14の表面の算術平均粗さRa2を上述の方法で測定した。粗さ曲線算出用のカットオフ値λ及び測定長さは、JIS B0601(1994)の標準値を使用した。算術平均粗さの測定方向は、研削方向とした。さらに、ピン13及びボックス14に対し、光沢Zn-Ni電気めっきを施して、厚さ10μmの光沢のZn-Ni合金めっき層21を形成した。電気めっきの条件は、めっき浴pH:6.5、めっき浴温度:25℃、電流密度:2A/dm、及び処理時間:18分であった。めっき液の組成は、Zn:5g/L、Ni:24g/L、塩化アンモニウム:206g/L、ホウ酸:120g/L及び添加剤:20mL/Lであった。添加剤は、株式会社大和化成研究所製の製品名:ダインジンアロイAD1であった。光沢のZn-Ni合金めっき層21の組成は、Zn:87%及びNi:13%であった。接触表面の算術平均粗さRa2と同じ測定方法で、Zn-Ni合金めっき処理後の算術平均粗さRaを測定した。粗さ曲線算出用のカットオフ値λ及び測定長さは、JIS B0601(1994)の標準値を使用した。算術平均粗さの測定方向は、研削方向とした。ボックス14表面については、その上に、固体潤滑被膜23を形成した。固体潤滑被膜23は、市販の熱硬化型のエポキシ樹脂被膜を用いた。固体潤滑被膜23の膜厚は25μmであった。
 耐焼付き性及びショルダリングトルクについて評価した。参考例については、耐焼付き性のみ評価し、ショルダリングトルクについては評価しなかった。
 [耐焼付き性評価試験]
 耐焼付き性評価試験は、ISO13679(2011)に準拠して実施した。具体的には、試験番号1及び試験番号2のピン13及びボックス14を用いて、ハンドタイト(人力で締結する状態)により、締結初期にねじがかみ合うまで締結した。ハンドタイトでの締結後、パワートングでねじ締め及びねじ戻しを繰り返し、耐焼付き性を評価した。ねじ締め及びねじ戻しを1回行うごとに、ピン13表面及びボックス14表面を目視により観察した。目視観察により、焼付きの発生状況を確認した。焼付きが軽微であり、回復可能な場合には、焼付き疵を補修して試験を続行した。回復不能な焼付きが発生した時点のねじ締め及びねじ戻し回数を測定した。結果を表2の「耐焼付き性」欄に示す。
 [ショルダリングトルク測定試験]
 試験番号1及び試験番号2のピン13及びボックス14を用いて、ねじ締めを行い、締結回数(ねじ締め及びねじ戻し1回を締結回数1回とする)とトルクとを測定した。測定したターン数とトルクとをプロットしてショルダリングトルクを求めた。ねじ締め及びねじ戻し(締結)を繰り返し、毎回ショルダリングトルクを求めた。得られたショルダリングトルクから、目標とする締結トルクに対するショルダリングトルクの割合(ShT%)を算出した。目標とする締結トルクは、一定の値に設定した。結果を表3に示す。試験番号1では、5回目のねじ締め及びねじ戻し時に修復不能な焼付きが発生したため、以降の試験を実施しなかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 [評価結果]
 試験番号2は、非光沢のZn-Ni合金めっき層21が形成された。そのため、サンドブラスト等の表面粗さ形成工程を実施することなく、Zn-Ni合金めっき層21の表面の算術平均粗さRa1が、0.1~3.2μmであった。その結果、耐焼付き性が10回と高かった。これは、サンドブラストを実施した参考例の耐焼付き性と同程度の耐焼付き性であった。試験番号2はさらに、サンドブラスト処理を実施することなく、非光沢のZn-Ni合金めっき層21を形成したため、Zn-Ni合金めっき層21の表面の算術平均粗さRa1が、接触表面の算術平均粗さRa2よりも高くなった。試験番号2はさらに、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した後も、試験番号1よりもショルダリングトルクを低く維持できた。
 試験番号1では、光沢のZn-Ni合金めっき層21を形成したため、Zn-Ni合金めっき層21の表面の算術平均粗さRa1が、0.1μm未満であった。そのため、耐焼付き性が低かった。試験番号1はさらに、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返すにつれて、ショルダリングトルクが高まった。
 以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。
 11    鋼管
 12    カップリング
 13    ピン
 14    ボックス
 15    雄ねじ部
 16、19 金属シール部
 17、18 ショルダー部
 20    雌ねじ部
 21    Zn-Ni合金めっき層
 23    固体潤滑被膜
 50    管用ねじ継手

Claims (5)

  1.  各々がねじ部を含む接触表面を有するピン及びボックスを備える管用ねじ継手であって、
     前記ピン及び前記ボックスの少なくとも一方の前記接触表面上に形成されており、10~16質量%のNiを含有するZn-Ni合金めっき層と、
     前記Zn-Ni合金めっき層上に形成されている固体潤滑被膜とを備え、
     前記Zn-Ni合金めっき層が形成されている前記接触表面は研削されており、
     前記Zn-Ni合金めっき層の表面における、レーザー顕微鏡により前記接触表面の研削方向に沿って測定される算術平均粗さをRa1と定義し、
     前記接触表面における、前記レーザー顕微鏡により前記研削方向に沿って測定される算術平均粗さをRa2と定義した時に、
     算術平均粗さRa1は0.1~3.2μmであり、
     算術平均粗さRa1は算術平均粗さRa2より大きい、管用ねじ継手。
  2.  請求項1に記載の管用ねじ継手であって、
     前記算術平均粗さRa1は、0.1~0.4μmである、管用ねじ継手。
  3.  請求項1又は請求項2に記載の管用ねじ継手であって、
     前記接触表面はさらに、ねじ無し金属接触部を含む、管用ねじ継手。
  4.  各々がねじ部を含む接触表面を有するピン及びボックスを備える管用ねじ継手の製造方法であって、
     前記ピン及び前記ボックスの少なくとも一方の前記接触表面上に、ブラスト処理を実施しないで、電気めっきにより10~16質量%のNiを含有し、かつ、レーザー顕微鏡により前記接触表面の研削方向に沿って測定される、表面の算術平均粗さRa1が0.1~3.2μmであるZn-Ni合金めっき層を形成する工程と、
     前記Zn-Ni合金めっき層上に、ブラスト処理を実施しないで、固体潤滑被膜を形成する工程とを備える、管用ねじ継手の製造方法。
  5.  請求項4に記載の管用ねじ継手の製造方法であって、
     前記接触表面はさらに、ねじ無し金属接触部を含む、管用ねじ継手の製造方法。
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