CN115094507A - 一种挂具退镀工艺用的退镀液及其退镀方法、检测方法 - Google Patents

一种挂具退镀工艺用的退镀液及其退镀方法、检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种挂具退镀工艺用的退镀液及其退镀方法、检测方法，涉及金属材料表面处理领域。其中，本发明的退镀液，包括缓冲液、氧化剂、络合剂和缓蚀剂，按重量份数计，所述缓冲液33‑45份，氧化剂32‑40份，络合剂12‑14份，缓蚀剂8‑13份，所述退镀液的PH为5‑7。本发明的退镀液安全环保，无有害气体产生，在近中性条件下操作，对操作者而言，安全友好；同时，本发明的退镀方法操作简单，体系稳定，成本低廉，对挂具不锈钢钩头腐蚀极微，不伤挂具。

Description

一种挂具退镀工艺用的退镀液及其退镀方法、检测方法
技术领域
本发明涉及金属材料表面处理领域，具体涉及一种挂具退镀工艺用的退镀液及其退镀方法、检测方法。
背景技术
在电镀生产过程中，挂具是最基础的辅助工具，需要重复利用。各种镀种，如铜镍铬、镍镍铬、铜镍代铬、铜镍枪色、铜镍仿金、白铜锡、金银等，挂具不锈钢钩头上一定会沉积上金属层。这种金属层必须退除，为后续的电镀件提供良好导电性。
传统的挂具退镀，是用硝酸浸泡的方法。缺点是：1.产生黄烟(一氧化氮、二氧化氮)污染环境。2.铜、镍、锡等金属离子不易沉降，造成资源浪费。
市场上也有许多退镀粉配成的退镀液，有一些缺陷：1.PH值不稳定，缓蚀剂使用不当引起挂具腐蚀，电镀厂损失严重；2.络合剂使用不当，使退渡槽液浓稠，粘附在挂具上，影响退镀效果。
发明内容
本发明提供的一种挂具退镀工艺用的退镀液及其退镀方法、检测方法，旨在解决上述背景技术中存在的问题。
为了实现上述技术目的，本发明主要采用如下技术方案：
一种挂具退镀工艺用的退镀液，包括缓冲液、氧化剂、络合剂和缓蚀剂，按重量份数计，所述缓冲液33-45份，氧化剂32-40份，络合剂12-14份，缓蚀剂8-13份，所述退镀液的PH为5-7。
优选的，所述缓冲液为由醋酸盐和铵盐形成的缓冲液，所述缓冲液中，按重量份数计，所述醋酸盐15-20份，铵盐18-25份。
进一步的，所述醋酸盐为醋酸钠，所述铵盐为硫酸铵。
优选的，所述氧化剂为硝酸钠。
本发明中，所述络合剂对铜离子、镍离子、锌离子、三价铬离子、钴离子、锡离子具有络合性，络合剂选自柠檬酸钠，酒石酸钾钠，乳酸钠，丁二酸钠，氨三乙酸钠，甘氨酸，水杨酸钠，半胱氨酸，羟基乙叉二膦酸二钠(HEDP二钠)，乙二胺四甲叉膦酸钠(EDTMPS),N,N'双(羟乙基)乙二胺中的两种或多种。
优选的，所述络合剂选自柠檬酸钠，丁二酸钠，氨三乙酸钠，甘氨酸，羟基乙叉二膦酸二钠(HEDP二钠)，乙二胺四甲叉膦酸钠(EDTMPS),N,N'双(羟乙基)乙二胺中的两种或多种。
本发明中，所述缓蚀剂选自N,N二甲基十二烷基胺丙烷磺酸盐、N,N二甲基苄基十二胺盐、正辛酸单乙醇铵盐、六次甲基四胺、羟乙基单丙炔醇醚、羟乙基单丁炔二醇醚中的两种或多种。
优选的，所述退镀液的PH为6-6.5。
本发明还提供了一种电解退镀方法，包括使用上述的退镀液，对表面镀有膜层的挂具进行电解退镀，包括如下步骤：将镀有膜层的挂具作为阳极、把不锈钢电极材料作为阴极共同放置在浓度为120-150g/L的电解退镀液中，退镀温度为25-40℃，退镀时阳极电流密度为5-10A/d㎡。
本发明的另一个目的是提供一种检测上述的退镀液退镀效果的方法，包括如下步骤：在退镀槽内，加入退镀液，退镀槽两边放置不锈钢板阴极，中间放置不锈钢板阳极，先称取阳极重量wo,然后打开电流通电，结束后取出阳极，清洗干净，烘干，称重W1,则失重为W0-W1(g)，当(WO-W1)g/通电时间(h)×电流(A)×不锈钢板阳极两面面积之和(d㎡)<6×10-4g/AHd㎡即为合格。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)安全环保，无有害气体产生，在近中性条件下操作，对操作者而言，安全友好。
(2)本工艺连续收集大颗粒金属氢氧化物颗粒，可变废为宝，节约资源。
(3)本工艺操作简单，体系稳定，成本低廉。
(4)对挂具不锈钢钩头腐蚀极微，不伤挂具。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的一种挂具退镀工艺用的退镀液，包括缓冲液、氧化剂、络合剂和缓蚀剂，其中，缓冲液为由醋酸盐和铵盐形成的缓冲液，具体的，醋酸盐为醋酸钠，铵盐为硫酸铵，氧化剂为硝酸钠。
将醋酸盐、铵盐形成一个近中性的缓冲体系，硝酸盐在此体系中的氧化性较酸性条件下较弱一些。故而通电时，在外加的电力作用下，可以使挂具上的铜、镍、锡、铬等金属失去电子，形成离子，立即被退镀液中醋酸盐(弱络合)，铵盐和络合剂所络合。随着退镀的进行，当络合饱和后，新形成的离子就生成了金属氧化物而沉于槽底，形成泥渣。
随着更多的挂具不断退镀，退镀粉不断地补加，泥渣定时清除，使整个过程形成一个平衡体系，这就是挂具退镀工艺的基本原理。
而要满足这个基本原理，则需有两大技术关键点：
1.PH值稳定使泥渣形成大颗粒而沉于槽底，故而选择络合剂十分重要。
2.镀层退完后，不锈钢钩头长时间通电而不腐蚀，即通俗的讲不伤挂具，必须选择适当的缓蚀剂。
下面主要从体系稳定性和缓蚀剂的效果两方面选择络合剂和缓蚀剂。
一、体系稳定性
众所周知，在通电状态下，阴阳两极在溶液中进行氧化还原反应，PH值是会波动的，故建立缓冲体系十分重要。
在实验室和退镀现场反复实践后，确定以醋酸盐、铵盐为基本体系，辅助一部分优选的络合剂，使工艺能够稳定生产。
其中的络合剂包含柠檬酸钠，酒石酸钾钠，乳酸钠，丁二酸钠，氨三乙酸钠，甘氨酸，水杨酸钠，半胱氨酸，羟基乙叉二膦酸二钠(HEDP二钠)，乙二胺四甲叉膦酸钠(EDTMPS),N,N'双(羟乙基)乙二胺中的一种或几种。
优选的，络合剂选择柠檬酸钠，丁二酸钠，氨三乙酸钠，羟基乙叉二膦酸二钠(HEDP二钠)，乙二胺四甲叉膦酸钠(EDTMPS),N,N'双(羟乙基)乙二胺中的一种或几种。
在这个体系中，基本上可以保证PH值在5-7长期稳定。若PH值偏高，用冰醋酸调整；PH值偏低，用稀氨水溶液调整。可确保泥渣是大颗粒。退镀液比较清澈，便于退挂顺利进行，长期稳定。
二、缓蚀剂的效果
挂具退镀过程中，不锈钢钩头不可避免有部分金属镀层已经退除，另一部分没有退除。已经退除了金属层，裸露出不锈钢钩头，仍在退镀液中通电，长期反复退除，极有可能使不锈钢钩头被腐蚀，俗称伤挂具。
一个退镀粉质量的好坏，不伤挂具，不腐蚀挂具是最为重要的特性。故选择缓蚀剂极为重要。
本发明公开了退镀粉中的缓蚀剂，这种缓蚀剂是组合缓蚀剂，是在上述稳定体系基础上，经过长时间的失重检测筛选的组合缓蚀剂。
其中，缓蚀剂包括：1-聚氨乙基-2烷基咪唑啉，N,N二甲基十二烷基铵丙烷磺酸盐，N,N二甲基苄基十二胺盐、正辛酸单乙醇铵盐、六次甲基四胺、羟乙基单丙炔醇醚、羟乙基单丁炔二醇醚；优选的，缓蚀剂主要包括：N,N二甲基十二烷基铵丙烷磺酸盐，正辛酸单乙醇铵盐、六次甲基四胺、羟乙基丙炔醇。其中，有两种缓蚀剂是本发明专门合成的：
(1)N,N二甲基十二胺丙烷磺酸盐
在500ml的四口烧瓶中，加入300ml无水乙醇和58.90克N,N二甲基十二烷搅拌均匀，升温到50℃左右，开启回流装置。慢慢滴加24.92克1，3丙烷磺酸内酯，控制滴加速度在50-60℃之间，中途有少量产物生成。滴加完毕后，在60℃保温1个小时，然后升温到75℃反应2小时，冷却到室温，抽滤，滤饼用无水乙醇在70℃左右重结晶，纯度为99.85％，产物就是N,N二甲基十二胺丙烷磺酸盐。这种缓蚀剂吸附性强，缓蚀性好。
(2)羟乙基单丙炔醇醚
在2升高压反应釜内，加入丙炔醇840克，加入粉状珠碱40克，通入氮气升温60℃搅拌均匀，使完全溶解，减压抽水半小时，使水份小于0.2％。再次通入氮气，置换3次氮气，使压力高于0.15MPa后，逐渐通入环氧乙烷660克，控制温度60-70℃(液氨冷却)，压力0.2-0.5MPa.通完后保温80℃1小时，排空、冷却得羟乙基单丙炔醇醚。这种缓蚀剂水溶性好，在中性体系中具有广泛缓蚀性。
退完挂具不锈钢钩头上的金属层，挂具不锈钢就会裸露出来，长期放在退渡槽中通电，势必对挂具不锈钢钩头有一定的腐蚀。为了测试腐蚀程度，采用本发明的退镀液及退镀方法退镀后，通过如下步骤可以检测或评价退镀效果：
在退镀槽内，加入退镀液，退镀槽两边放置不锈钢板阴极，中间放置不锈钢板阳极，先称取阳极重量wo,然后打开电流通电，结束后取出阳极，清洗干净，烘干，称重W1,则失重为W0-W1(g)，当(WO-W1)g/通电时间(h)×电流(A)×不锈钢板阳极两面面积之和(d㎡)<6×10-4g/AHd㎡即为合格。
具体的，本发明在检测或评价退镀效果时，一般采取的通电时间为120h，即5天，通电电流为10A，而不锈钢板阳极两面面积之和为2d㎡，即不锈钢板阳极的正反两边面积皆为1d㎡。
因此，本实施例中，在具体测试时，使用的公式具体为：(W0-W1)g/120h×10A×2d㎡。
当(W0-W1)g/120h×10A×2d㎡<6×10-4g/AHd㎡时，判定为合格；
当(W0-W1)g/120h×10A×2d㎡≥6×10-4g/AHd㎡时，判定为合格；
实施例一
退挂粉各成份重量组合：硫酸铵18份，硝酸钠40份，醋酸钠15份，氨三乙酸钠8份，羟基乙叉二膦酸6份，N,N二甲基十二胺丙烷磺酸盐3份，六次甲基四胺5份,1-聚氨乙基一乙烷基咪唑啉5份。
将此组合混合均匀，按150g/L配入退镀槽中，退镀挂具一个月后，将退镀液做耐腐蚀实验，测得失重为：2.1×10-4g/AHd㎡
实施例二
退镀粉各成份重量组合：硫酸铵25份，硝酸钠32份，醋酸钠20份，柠檬酸钠7份，N,N'双(羟乙基)乙二胺6份，正辛酸单乙醇铵8份，N,N二甲基苄基十二铵盐2份。
将此组合混合均匀，按150g/L配入退镀槽中，退镀挂具一个月后，取退镀液做耐腐蚀实验，测得失重为：4.8×10-4g/AHd㎡
实施例三
退镀粉各成份重量组合比：硫酸铵20份，硝酸钠40份，醋酸钠20份，酒石酸钾钠6份，乙二胺四甲叉膦酸钠6份，N,N二甲基十二烷基胺丙烷磺酸盐4份，羟乙基单丙炔醇醚4份。
将此组合混合均匀，按150g/L配入退镀槽中，退镀挂具一个月后，取退镀液做耐腐蚀实验，测得失重为：3.9×10-4g/AHd㎡
实施例四
退镀粉各成份重量组合比：硫酸铵19份，硝酸钠38份，醋酸钠20份，甘氨酸8份，丁二酸钠6份，N,N二甲基十二铵丙烷磺酸盐5份，六次甲基四胺4份。
将此组合混合均匀，按150g/L配入退镀槽中，退镀挂具一个月后，取退镀液做耐腐蚀实验，测得失重为：9.6×10-5g/AHd㎡
实施例五
退镀粉各成份重量组合比：硫酸铵20份，硝酸钠38份，醋酸钠20份，柠檬酸钠7份，羟基乙叉二磷酸5份，N,N二甲基十二胺丙烷磺酸盐5份，羟乙基单丙炔醇醚5份。
将此组合混合均匀，按150g/L配入退镀槽中，退镀挂具一个月后，取退镀液做耐腐蚀实验，测得失重为：1.2×10-4g/AHd㎡
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种挂具退镀工艺用的退镀液，其特征在于：包括缓冲液、氧化剂、络合剂和缓蚀剂，按重量份数计，所述缓冲液33-45份，氧化剂32-40份，络合剂12-14份，缓蚀剂8-13份，所述退镀液的PH为5-7。
2.根据权利要求1所述的具退镀工艺用的退镀液，其特征在于：所述缓冲液为由醋酸盐和铵盐形成的缓冲液，所述缓冲液中，按重量份数计，所述醋酸盐15-20份，铵盐18-25份。
3.根据权利要求2所述的具退镀工艺用的退镀液，其特征在于：所述醋酸盐为醋酸钠，所述铵盐为硫酸铵。
4.根据权利要求1所述的具退镀工艺用的退镀液，其特征在于：所述氧化剂为硝酸钠。
5.根据权利要求1所述的具退镀工艺用的退镀液，其特征在于：所述络合剂对铜离子、镍离子、锌离子、三价铬离子、钴离子、锡离子具有络合性，络合剂选自柠檬酸钠，酒石酸钾钠，乳酸钠，丁二酸钠，氨三乙酸钠，甘氨酸，水杨酸钠，半胱氨酸，羟基乙叉二膦酸二钠(HEDP二钠)，乙二胺四甲叉膦酸钠(EDTMPS)，N，N'双(羟乙基)乙二胺中的两种或多种。
6.根据权利要求5所述的具退镀工艺用的退镀液，其特征在于：所述络合剂选自柠檬酸钠，丁二酸钠，氨三乙酸钠，甘氨酸，羟基乙叉二膦酸二钠(HEDP二钠)，乙二胺四甲叉膦酸钠(EDTMPS)，N，N'双(羟乙基)乙二胺中的两种或多种。
7.根据权利要求1所述的具退镀工艺用的退镀液，其特征在于：所述缓蚀剂选自N，N二甲基十二烷基胺丙烷磺酸盐、N，N二甲基苄基十二胺盐、正辛酸单乙醇铵盐、六次甲基四胺、羟乙基单丙炔醇醚、羟乙基单丁炔二醇醚中的两种或多种。
8.根据权利要求1所述的具退镀工艺用的退镀液，其特征在于：所述退镀液的PH为6-6.5。
9.一种电解退镀方法，包括使用如权利要求1-8任一项所述的退镀液，对表面镀有膜层的挂具进行电解退镀，包括如下步骤：将镀有膜层的挂具作为阳极、把不锈钢电极材料作为阴极共同放置在浓度为120-150g/L的电解退镀液中，退镀温度为25-40℃，退镀时阳极电流密度为5-10A/d㎡。
10.一种检测如权利要求1-8任一项所述的退镀液退镀效果的方法，其特征在于，包括如下步骤：在退镀槽内，加入退镀液，退镀槽两边放置不锈钢板阴极，中间放置不锈钢板阳极，先称取阳极重量wo，然后打开电流通电，结束后取出阳极，清洗干净，烘干，称重W1，则失重为W0-W1(g)，当(WO-W1)g/通电时间(h)×电流(A)×不锈钢板阳极两面面积之和(d㎡)＜6×10-4g/AHd㎡即为合格。
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