CN115093228B - 一种改性的远红外纳米陶瓷粉及其在散热涂料制备中的应用 - Google Patents

一种改性的远红外纳米陶瓷粉及其在散热涂料制备中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及散热涂料技术领域，且公开了一种改性的远红外纳米陶瓷粉及其在散热涂料制备中的应用。所述远红外纳米陶瓷散热涂料的制备方法，包括以下步骤：用偶联剂KH570对由高温雾化法制得的远红外纳米陶瓷粉进行改性，将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉与石墨烯浆料混合得到远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液，将远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液冷冻干燥，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵，远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵经热压烧结，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片，将远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片散热片研磨之后与其他助剂混合，得到远红外纳米陶瓷散热涂料。本发明的散热涂料散热效果优于大多数散热涂料。

Description

一种改性的远红外纳米陶瓷粉及其在散热涂料制备中的应用
技术领域
本发明涉及散热涂料技术领域，具体为一种改性的远红外纳米陶瓷粉及其在散热涂料制备中的应用。
背景技术
随着科技的发展，电子技术也在日新月异地发展。现在的电子设备持续的小型化，给人们带来了极大的方便，但同时也带来了一些问题，最主要的就是散热问题，这个问题是在现代芯片的包装中改善热界面材料的需要，运行温度的一点不同就会导致电子设备寿命成倍的减少。所以，尽可能以最快的速度和最有效地将热量扩散出去对于保持电子设备的运行温度来说那是非常有必要的。
热传递有传导、对流、辐射三种方式。目前电子行业都是通过在电子元器件表面粘贴散热片和加装风扇来散热，这种散热组件主要增强热的传导和对流，但会明显增加电子产品的体积，不利于产品小型化、精密化设计。与增强热传导和热对流相比，提升散热组件的红外辐射率来增强器件的散热性能成为一种非常有效的方式。涂布辐射散热涂料是增强辐射散热的方法之一，而辐射散热涂料的关键即在于其中的辐射散热填料。
如专利CN103589333B公开了一种用于仪表壳的发射远红外线散热涂料及其制备方法，过加入氮化铝、碳化硅，导热速率高，散热效果好；通过加入纳米远红外纳米陶瓷粉、纳米蛭石粉、纳米云母粉、纳米炭，增加了散热性的同时也使该涂料具有发射远红外线的功能，但是，该发明中所用散热填料均为无机填料，无机填料在有机树脂中的分散性往往不佳，从而会影响涂料的散热性能。
又如专利CN202010286380.5公开了一种导热导电型改性聚氨酯超疏水复合涂料及其制法，该发明导热导电型改性聚氨酯超疏水复合涂料，纳米单质铜和石墨烯通过高能球磨法和烧结热压法形成复合材料，但是现有技术的热压烧结炉往往是通过一个热压模具对应材料进行热压烧结，对材料施压并渐渐增加一定压力后对材料施加固定压力进行保压，两个步骤顺序进行，加工速度慢，加工效率低，对海绵材料或气凝胶材料进行热压烧结时，对针对颗粒料或块状料，无法使用管状进料，现有传输带进料无法保证每次的下料量一致性，而通过输出带配合料框进料，料框内会残留物料，造成了浪费或者增加回收工序，较为麻烦。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种改性的远红外纳米陶瓷粉的制备方法，包括以下步骤制备而成：
步骤(1)将MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4、YCl3、PdCl2与去离子水混合，得到混合盐溶液，将上述混合盐溶液进行雾化，得到平均粒径为20-30nm的远红外纳米陶瓷粉；
步骤(2)将远红外纳米陶瓷粉真空干燥；将偶联剂KH570、去离子水、乙醇混合，得到偶联剂KH570混合体系；在偶联剂KH570混合体系中加入草酸直至溶液的pH为4，搅拌，加入远红外纳米陶瓷粉，加热反应，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉；
步骤(3)将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散在去离子水中，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液；将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料混合，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液；
步骤(4)将远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液进行冷冻干燥，得到干燥的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵；将远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵进行热压烧结，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片；
步骤(5)将远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片研磨，得到改性的远红外纳米陶瓷粉。
优选地，所述远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵的热压烧结包括：
通过传输装置使一个载料框内远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵进入位于热压区的热压模具内，热压模具上的上压模对位于热压区的热压模具内的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵施加压力，同时热压炉对远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵加热，即热压烧结；热压烧结完成后，该热压模具移动至保压区，上压模继续对远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵施加固定压力进行保压，即保压烧结，而另一侧保压区的热压模具同步移动至热压区，再次通过传输装置使另一个载料框内远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵进入位于热压区的热压模具内，热压模具上的上压模对位于热压区的热压模具内的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵施加压力，同时热压炉对远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵加热；热压烧结完成后，两个热压模具同步反向移动，位于热压区的热压模具内进入保压区进行保压烧结，位于保压区的热压模具进入热压区并将热压模具内依次经热压烧结和保压烧结形成的远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片下料；
重复上述操作，两个热压模具交替进行热压烧结和保压烧结。
本发明还公开了一种远红外纳米陶瓷散热涂料的制备方法，包括以下步骤制备而成：
步骤(1)将MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4、YCl3、PdCl2与去离子水混合，得到混合盐溶液，将上述混合盐溶液进行雾化，得到平均粒径为20-30nm的远红外纳米陶瓷粉；
步骤(2)将远红外纳米陶瓷粉真空干燥；将偶联剂KH570、去离子水、乙醇混合，得到偶联剂KH570混合体系；在偶联剂KH570混合体系中加入草酸直至溶液的pH为4，搅拌，加入远红外纳米陶瓷粉，加热反应，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉；
步骤(3)将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散在去离子水中，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液；将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料混合，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液；
步骤(4)将远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液进行冷冻干燥，得到干燥的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵；将远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵进行热压烧结，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片；
步骤(5)将远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片研磨，得到改性的远红外纳米陶瓷粉；
步骤(6)将环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂混合，加入改性的远红外纳米陶瓷粉中，得到远红外纳米陶瓷散热涂料。
优选地，步骤(1)中将MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4、YCl3、PdCl2与去离子水在3000r/min的转速下搅拌40min，得到混合盐溶液，其中，MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4、YCl3、PdCl2之间的质量比为0.95:1.89:1.34:2.33:0.2:0.1，MgCl2与去离子水之间的质量体积比为0.95g/L；将混合盐溶液进行超声雾化，超声雾化后的小液滴加热至600-750℃，得到平均粒径为20-30nm的远红外纳米陶瓷粉；其中，混合盐溶液雾化的条件为：雾化频率1.6-1.8MHz，超声时间5-10h，雾化速率0.5-1mL/min；超声雾化后的小液滴，在120℃以下经历蒸发、干燥，随后经历热分解得到平均粒径为20-30nm的远红外纳米陶瓷粉。
优选地，步骤(2)中将远红外纳米陶瓷粉在80℃下真空干燥4h；将偶联剂KH570、去离子水、乙醇在频率为50KHz的条件下超声分散30min，得到偶联剂KH570混合体系，其中，偶联剂KH570、去离子水、乙醇之间的质量比为1:4.75-8:14.25-24；在偶联剂KH570混合体系中加入草酸直至溶液的pH为4，在4000r/min的转速下搅拌20min，加入远红外纳米陶瓷粉，在频率为50KHz的条件下超声分散10min，加热至70℃反应35-45min，得到混合溶液，其中，远红外纳米陶瓷粉与偶联剂KH570混合体系之间的质量比为5-8:100；将混合溶液静置冷却20-30min，在4000r/min的转速下离心分离25min，离心后除上清液，得离心产物，用乙醇洗涤，干燥，研磨，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉。
优选地，步骤(3)中将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉与去离子水在频率为50KHz的条件下超声60min，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液，其中，偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉与去离子水之间的质量体积比为0.4g/mL；将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料在频率为50KHz的条件下超声30min，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液，其中，偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料之间的质量比为7:10-13。
优选地，步骤(4)中冷冻干燥的条件为：从初始温度-10℃，以0.01℃/min的升温速率匀速升温15h至0℃；0℃保温20h；以0.03℃/min的升温速率匀速升温至30℃；30℃保温20h；热压烧结的条件为：以20℃/min的升温速率匀速升温，750℃保温2h，1500℃加压30MPa，升温至1600℃保温2h，一直保压直到自然降温至300℃卸压。
优选地，步骤(5)中研磨时间为3-4h。
优选地，步骤(6)将环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂在300-500r/min的转速下搅拌20-30min，加入改性的远红外纳米陶瓷粉，在300-500r/min的转速下搅拌20-30min，得到远红外纳米陶瓷散热涂料，其中，改性的远红外纳米陶瓷粉、环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂之间的质量比为8-13:20:19:45:1.8:0.6:0.2:0.4。
本发明还提供了一种热压烧结装置，所述热压烧结装置用于上述改性的远红外纳米陶瓷粉的制备方法中的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵的热压烧结；
所述热压烧结装置包括热压炉，热压炉内设置有热压区和位于热压区两侧的保压区；热压炉的顶部开设有进料口，且进料口位于热压区上方；热压炉设置有两个热压模具，两个热压模具上均设置有上压模，热压炉内设置有驱动组件，驱动组件能够使位于热压区内的上压模向对应的热压模具内移动，并对热压模具内的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵施加压力，两个热压模具的其中一个位于热压区，另一个位于保压区，两个热压模具能够同步移动，使位于热压区的热压模具移动至另一保压区，使位于保压区的热压模具移动至热压区；位于保压区内的热压模具上的上压模能够对远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵持续施加一定压力；
热压炉内设置有进料组件，进料组件包括若干个载料框和推动件，若干个载料框在传输装置的驱动下循环移动至进料口的上方；传输装置能够将进料口上方的载料框由水平状态转换为垂直状态，当位于热压区的上压模向对应的热压模具方向移动时，推动件能够跟随上压模移动，推动件移动能够将垂直状态下的对应载料框底部框壁打开；当推动件将载料框底部框壁打开后停止跟随上压模移动；上压模复位后推动件复位。
优选地，进料组件还包括推动件移动机构；推动件移动机构包括推块，推块滑动配合在推动件上，当上压模向靠近热压模具方向移动时，上压模与推块接触并推动推块移动，推块带动推动件移动将对应的载料框的底部框壁打开，当推动件将对应的载料框的底部框壁打开后，推块在推动件上移动，使推块脱离与上压模接触。
优选地，推动件移动机构还包括进料漏斗、挡块、第一蓄力件和第二蓄力件，挡块固定安装在进料漏斗上，挡块上开设有连接槽，第二蓄力件使推块具有向远离上压模方向移动的趋势，位于热压区的上压模向靠近热压模具方向移动时，第一蓄力件蓄力，推块远离上压模的一端与挡块相抵，使上压模在移动过程中与推块相抵并带动推块移动，当推块移动至对应连接槽位置时，第二蓄力件带动推块在推动件上滑动，使推块进入连接槽并与上压模脱离接触。
优选地，驱动组件包括第一驱动装置和连接件，第一驱动装置和连接件均与热压区对应，连接件上开设有固定槽，固定槽的两端均为开口设置，固定槽远离第一驱动装置的一侧开设有通孔，两个上压模上设置有固定板，固定板能够通过固定槽的开口处进入固定槽，第一驱动装置能够通过连接件带动位于固定槽内的固定板移动和复位。
优选地，热压炉内设置第二驱动装置，两个热压模具上共同固定安装有固定框，第二驱动装置能够通过固定框带动两个热压模具在热压炉内移动。
优选地，热压模具包括侧模具和下压模，热压炉对应下压模位置开设有下料口，下料口内设置有炉门，位于热压区的下压模与炉门相抵，炉门上安装有第三驱动装置。
优选地，载料框包括框体和框板，框体的一侧为开口设置，框板转动连接在框体的开口处，推动件跟随上压模移动时，推动件能够推动框板，使框板转动将框体的底部开口处打开。
优选地，进料漏斗上固定安装有滑动杆，推动件上固定安装有滑动块，滑动杆穿过滑动块并与滑动块滑动配合，第一蓄力件的一端固定安装在滑动块上，第一蓄力件的另一端固定安装在进料漏斗上。
优选地，推块通过滑动机构滑动连接在进料漏斗上，滑动机构包括连接块、连接杆、移动槽和移动块，连接块固定安装在推动件上，移动槽开设在连接块上，连接杆固定安装在移动槽内，移动块滑动配合在移动槽内，连接杆穿过移动块并与移动块滑动配合，移动块固定安装在推块上。
优选地，滑动杆上还设置有止退件，止退件滑动配合在滑动杆上，当推动件停止跟随上压模移动后，上压模继续移动，止退件将推块阻挡住；在上压模复位过程中，上压模推动止退件上升，止退件不再阻挡推块，第一蓄力件复位并带动推动件复位，推动件带动推块移动并使推块脱离连接槽。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用高温喷雾法制备远红外纳米陶瓷粉，可以得到颗粒更小的纳米级远红外纳米陶瓷粉，对于远红外纳米陶瓷粉而言，颗粒越细，其法向全辐射发射率越高，涂料的散热性能也越好；另外，在远红外纳米陶瓷粉中加入了稀土氧化物和过渡金属氧化物，可以提高远红外纳米陶瓷粉的晶格振动活性，从而提高远红外纳米陶瓷粉的法向全辐射发射率，进而提升涂料的散热性能。
(2)本发明通过偶联剂KH570对远红外纳米陶瓷粉进行改性，偶联剂KH570水解成硅醇，硅醇脱水缩合后与远红外纳米陶瓷粉反应，把亲油基团接入到纳米陶瓷粉表面，从而使远红外纳米陶瓷粉表面由疏油性转变成亲油性，增大远红外纳米陶瓷粉粒子之间的位阻，减弱了相邻纳米粒子之间的吸附力，提高了涂料在树脂中的分散性；另外偶联剂改性之后的远红外纳米陶瓷粉可以与石墨烯中的官能团键合，使得陶瓷粉与石墨烯的复合更加均匀。
(3)本发明采用三维石墨烯作为散热填料之一，三维石墨烯可以避免二维石墨烯由于石墨烯片层之间较强的π-π键和范德华力，导致易团聚或堆积，使其比表面积大幅减小，严重损害其性能；因此，三维石墨烯不仅保留了石墨烯优秀的导电性能、力学性能、导热性能等本征特性，而且获得密度低、比表面积大、孔隙率高等结构优点。
(4)本发明中的三维石墨烯和远红外纳米陶瓷粉本身都具备较高的辐射发射率，共同作为散热涂料的填料，远红外纳米陶瓷粉与三维石墨烯一方面可以通过化学键结合，另一方面，远红外纳米陶瓷粉也可以填充三维石墨烯中的孔隙，使得三维石墨烯的致密性更高，致密性越好，材料内部的孔隙越少，声子的散射中心越少，导热率越高，散热效果越好，因此，在二者的协同作用之下，使得本发明的散热涂料的导热系数较高，在减少涂料用量的情况下，仍然可以达到优异的散热效果。
(5)通过在热压炉内设置热压区和两个位于热压区两侧的保压区，使远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵在位于热压区内的热压模具内进行保压烧结，并将另一热压模具移动至热压区进行加压加热，减少热压烧结的时间，提高生产效率，通过进料组件，使位于热压区的上压模移动对远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵施加压力的过程中带动推动件移动，使推动件将载料框的底部框壁打开，使远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵全部进入热压模具内，推动件在将载料框的底部框壁打开后停止跟随上压模移动，并在上压模复位后复位，推动件能够在上压模移动过程中将对应的载料框底部框壁打开，使载料框内的全部远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵在上压模的推动下进入热压模具内，避免了远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵在载料框内残留的情况，同时传输装置带动载料框移动，进料速度更块，更方便。
(6)本发明中，通过设置两个热压模具交替进行热压和保压烧结，同时联动进料组件将远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵移动并将远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵下料至热压模具内，使热压炉进行热压烧结能够连续进行，大幅提高热压烧结效率。
(7)本发明中，当炉门下降带动下压模下降时，第一驱动装置推动上压模下降进行下料，上压模通过侧模具并伸出热压炉外，当远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片粘结在上压模或下压模上时，方便通过人工或机械手将远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片取出，避免了远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片与模具粘结无法下料。
附图说明
图1是本发明偶联剂KH570水解的示意图；
图2是本发明偶联剂KH570水解后的硅醇脱水缩合示意图；
图3是本发明硅醇与偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉的反应示意图；
图4是本发明实施例和对比例散热涂料的法向全辐射发射率测试对比图；
图5是本发明实施例和对比例散热涂料导热系数的测试对比图；
图6为本发明热压烧结装置中热压炉的内部结构示意图；
图7为本发明热压烧结装置结构示意图；
图8为本发明热压烧结装置热压炉的内部结构示意图；
图9为本发明热压烧结装置推动件移动机构的结构示意图。
图中：1、热压炉；2、热压模具；21、侧模具；22、下压模；3、驱动组件；31、第一驱动装置；32、连接件；34、固定板；4、进料组件；41、推动件；411、推动条；42、传输装置；43、推动件移动机构；431、推块；432、进料漏斗；433、挡块；434、第一蓄力件；435、第二蓄力件；436、连接槽；437、滑动杆；438、滑动块；44、滑动机构；441、连接块；442、连接杆；443、移动槽；444、移动块；45、止退件；46、载料框；461、框体；462、框板；463、推动杆；11、上压模；12、保压板；13、第二驱动装置；14、固定框；15、炉门；16、第三驱动装置。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例公开一种远红外纳米陶瓷散热涂料的制备方法，包括以下步骤制备而成：
(1)将MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4、YCl3、PdCl2与去离子水在3000r/min的转速下搅拌40min，得到混合盐溶液，其中，MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4、YCl3、PdCl2之间的质量比为0.95:1.89:1.34:2.33:0.2:0.1，MgCl2与去离子水之间的质量体积比为0.95g/L；将混合盐溶液进行超声雾化，将超声雾化后的小液滴加热至600℃，得到平均粒径为30nm的远红外纳米陶瓷粉；其中，混合盐溶液雾化的条件为：雾化频率1.6MHz，超声时间5h，雾化速率1mL/min；超声雾化后的小液滴，在120℃以下经历蒸发、干燥，随后经历热分解得到平均粒径为30nm的远红外纳米陶瓷粉。
(2)将远红外纳米陶瓷粉在80℃下真空干燥4h；将偶联剂KH570、去离子水、乙醇在频率为50KHz的条件下超声分散30min，得到偶联剂KH570混合体系，其中，偶联剂KH570、去离子水、乙醇之间的质量比为1:4.75:14.25；在偶联剂KH570混合体系中加入草酸直至溶液的pH为4，在4000r/min的转速下搅拌20min，加入远红外纳米陶瓷粉，在频率为50KHz的条件下超声分散10min，加热至70℃反应35min，得到混合溶液，其中，远红外纳米陶瓷粉与偶联剂KH570混合体系之间的质量比为5:100；将混合溶液静置冷却20min，在4000r/min的转速下离心分离25min，离心后除上清液，得离心产物，用乙醇洗涤，干燥，研磨，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉。
(3)将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉与去离子水在频率为50KHz的条件下超声60min，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液，其中，偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉与去离子水之间的质量体积比为0.4g/mL；将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料在频率为50KHz的条件下超声30min，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液，其中，偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料之间的质量比为7:10。
(4)将远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液进行冷冻干燥，得到干燥的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵；将远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵进行热压烧结，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片，其中，冷冻干燥的条件为：从初始温度-10℃，以0.01℃/min的升温速率匀速升温至0℃；0℃保温20h；以0.03℃/min的升温速率匀速升温至30℃；30℃保温20h；热压烧结的条件为：以20℃/min的升温速率匀速升温，750℃保温2h，1500℃加压30MPa，升温至1600℃保温2h，一直保压直到自然降温至300℃卸压。
(5)将远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片研磨3h，得到改性的远红外纳米陶瓷粉。
(6)将环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂在300r/min的转速下搅拌20min，加入改性的远红外纳米陶瓷粉，在300r/min的转速下搅拌20min，得到远红外纳米陶瓷散热涂料，其中，改性的远红外纳米陶瓷粉、环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂之间的质量比为8:20:19:45:1.8:0.6:0.2:0.4。
实施例2
本实施例公开一种远红外纳米陶瓷散热涂料的制备方法，包括以下步骤制备而成：
(1)将MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4、YCl3、PdCl2与去离子水在3000r/min的转速下搅拌40min，得到混合盐溶液，其中，MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4、YCl3、PdCl2之间的质量比为0.95:1.89:1.34:2.33:0.2:0.1，MgCl2与去离子水之间的质量体积比为0.95g/L；将混合盐溶液进行超声雾化，将超声雾化后的小液滴加热至750℃，得到平均粒径为20nm的远红外纳米陶瓷粉；其中，混合盐溶液雾化的条件为：雾化频率1.8MHz，超声时间10h，雾化速率0.5mL/min；超声雾化后的小液滴，在120℃以下经历蒸发、干燥，随后经历热分解得到平均粒径为20nm的远红外纳米陶瓷粉。
(2)将远红外纳米陶瓷粉在80℃下真空干燥4h；将偶联剂KH570、去离子水、乙醇在频率为50KHz的条件下超声分散30min，得到偶联剂KH570混合体系，其中，偶联剂KH570、去离子水、乙醇之间的质量比为1:8:24；在偶联剂KH570混合体系中加入草酸直至溶液的pH为4，在4000r/min的转速下搅拌20min，加入远红外纳米陶瓷粉，在频率为50KHz的条件下超声分散10min，加热至70℃反应45min，得到混合溶液，其中，远红外纳米陶瓷粉与偶联剂KH570混合体系之间的质量比为8:100；将混合溶液静置冷却30min，在4000r/min的转速下离心分离25min，离心后除上清液，得离心产物，用乙醇洗涤，干燥，研磨，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉。
(3)将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉与去离子水在频率为50KHz的条件下超声60min，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液，其中，偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉与去离子水之间的质量体积比为0.4g/mL；将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料在频率为50KHz的条件下超声30min，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液，其中，偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料之间的质量比为7:13。
(4)远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液进行冷冻干燥，得到干燥的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵；将远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵进行热压烧结，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片，其中，冷冻干燥的条件为：从初始温度-10℃，以0.01℃/min的升温速率匀速升温至0℃；0℃保温20h；以0.03℃/min的升温速率匀速升温至30℃；30℃保温20h；热压烧结的条件为：以20℃/min的升温速率匀速升温，750℃保温2h，1500℃加压30MPa，升温至1600℃保温2h，一直保压直到自然降温至300℃卸压。
(5)将远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片研磨4h，得到改性的远红外纳米陶瓷粉。
(6)将环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂在500r/min的转速下搅拌30min，加入改性的远红外纳米陶瓷粉，在500r/min的转速下搅拌30min，得到远红外纳米陶瓷散热涂料，其中，改性的远红外纳米陶瓷粉、环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂之间的质量比为13:20:19:45:1.8:0.6:0.2:0.4。
实施例3
本实施例公开一种远红外纳米陶瓷散热涂料的制备方法，包括以下步骤制备而成：
(1)将MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4、YCl3、PdCl2与去离子水在3000r/min的转速下搅拌40min，得到混合盐溶液，其中，MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4、YCl3、PdCl2之间的质量比为0.95:1.89:1.34:2.33:0.2:0.1，MgCl2与去离子水之间的质量体积比为0.95g/L；将混合盐溶液进行超声雾化，将超声雾化后的小液滴加热至640℃，得到平均粒径为27nm的远红外纳米陶瓷粉；其中，混合盐溶液雾化的条件为：雾化频率1.7MHz，超声时间6h，雾化速率0.6mL/min；超声雾化后的小液滴，在120℃以下经历蒸发、干燥，随后经历热分解得到平均粒径为27nm的远红外纳米陶瓷粉。
(2)将远红外纳米陶瓷粉在80℃下真空干燥4h；将偶联剂KH570、去离子水、乙醇在频率为50KHz的条件下超声分散30min，得到偶联剂KH570混合体系，其中，偶联剂KH570、去离子水、乙醇之间的质量比为1:5:15；在偶联剂KH570混合体系中加入草酸直至溶液的pH为4，在4000r/min的转速下搅拌20min后，加入远红外纳米陶瓷粉，在频率为50KHz的条件下超声分散10min，加热至70℃反应37min，得到混合溶液，其中，远红外纳米陶瓷粉与偶联剂KH570混合体系之间的质量比为5.6:100；将混合溶液静置冷却25min，在4000r/min的转速下离心分离25min，离心后除上清液，得离心产物，用乙醇洗涤，干燥，研磨，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉。
(3)将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉与去离子水在频率为50KHz的条件下超声60min，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液，其中，偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉与去离子水之间的质量体积比为0.4g/mL；将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料在频率为50KHz的条件下超声30min，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液，其中，偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料之间的质量比为7:11。
(4)将远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液进行冷冻干燥，得到干燥的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵；将远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵进行热压烧结，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片，其中，冷冻干燥的条件为：从初始温度-10℃，以0.01℃/min的升温速率匀速升温至0℃；0℃保温20h；以0.03℃/min的升温速率匀速升温至30℃；30℃保温20h；热压烧结的条件为：以20℃/min的升温速率匀速升温，750℃保温2h，1500℃加压30MPa，升温至1600℃保温2h，一直保压直到自然降温至300℃卸压。
(5)将远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片研磨3.3h，得到改性的远红外纳米陶瓷粉。
(6)将环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂在300-500r/min的转速下搅拌20-30min，加入改性的远红外纳米陶瓷粉，在300-500r/min的转速下搅拌20-30min，得到远红外纳米陶瓷散热涂料，其中，改性的远红外纳米陶瓷粉、环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂之间的质量比为9:20:19:45:1.8:0.6:0.2:0.4。
实施例4
本实施例公开一种远红外纳米陶瓷散热涂料的制备方法，包括以下步骤制备而成：
(1)将MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4、YCl3、PdCl2与去离子水在3000r/min的转速下搅拌40min，得到混合盐溶液，其中，MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4、YCl3、PdCl2之间的质量比为0.95:1.89:1.34:2.33:0.2:0.1，MgCl2与去离子水之间的质量体积比为0.95g/L；将混合盐溶液进行超声雾化，将超声雾化后的小液滴加热至680℃，得到平均粒径为25nm的远红外纳米陶瓷粉；其中，混合盐溶液雾化的条件为：雾化频率1.7MHz，超声时间7h，雾化速率0.7mL/min；超声雾化后的小液滴，在120℃以下经历蒸发、干燥，随后经历热分解得到平均粒径为25nm的远红外纳米陶瓷粉。
(2)将远红外纳米陶瓷粉在80℃下真空干燥4h；将偶联剂KH570、去离子水、乙醇在频率为50KHz的条件下超声分散30min，得到偶联剂KH570混合体系，其中，偶联剂KH570、去离子水、乙醇之间的质量比为1:6:18；在偶联剂KH570混合体系中加入草酸直至溶液的pH为4，在4000r/min的转速下搅拌20min，加入远红外纳米陶瓷粉，在频率为50KHz的条件下超声分散10min，加热至70℃反应39min，得到混合溶液，其中，远红外纳米陶瓷粉与偶联剂KH570混合体系之间的质量比为6.2:100；将混合溶液静置冷却25min，在4000r/min的转速下离心分离25min，离心后除上清液，得离心产物，用乙醇洗涤，干燥，研磨，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉。
(3)将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉与去离子水在频率为50KHz的条件下超声60min，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液，其中，偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉与去离子水之间的质量体积比为0.4g/mL；将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料在频率为50KHz的条件下超声30min，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液，其中，偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料之间的质量比为7:12。
(4)将远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液进行冷冻干燥，得到干燥的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵；将远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵进行热压烧结，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片，其中，冷冻干燥的条件为：从初始温度-10℃，以0.01℃/min的升温速率匀速升温至0℃；0℃保温20h；以0.03℃/min的升温速率匀速升温至30℃；30℃保温20h；热压烧结的条件为：以20℃/min的升温速率匀速升温，750℃保温2h，1500℃加压30MPa，升温至1600℃保温2h，一直保压直到自然降温至300℃卸压。
(5)将远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片研磨3.5h，得到改性的远红外纳米陶瓷粉。
(6)将环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂在300-500r/min的转速下搅拌20-30min，加入改性的远红外纳米陶瓷粉，在300-500r/min的转速下搅拌20-30min，得到远红外纳米陶瓷散热涂料，其中，改性的远红外纳米陶瓷粉、环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂之间的质量比为10:20:19:45:1.8:0.6:0.2:0.4。
实施例5
本实施例公开一种远红外纳米陶瓷散热涂料的制备方法，包括以下步骤制备而成：
(1)将MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4、YCl3、PdCl2与去离子水在3000r/min的转速下搅拌40min，得到混合盐溶液，其中，MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4、YCl3、PdCl2之间的质量比为0.95:1.89:1.34:2.33:0.2:0.1，MgCl2与去离子水之间的质量体积比为0.95g/L；将混合盐溶液进行超声雾化，将超声雾化后的小液滴加热至720℃，得到平均粒径为23nm的远红外纳米陶瓷粉；其中，混合盐溶液雾化的条件为：雾化频率1.7MHz，超声时间8h，雾化速率0.8mL/min；超声雾化后的小液滴，在120℃以下经历蒸发、干燥，随后经历热分解得到平均粒径为23nm的远红外纳米陶瓷粉。
(2)将远红外纳米陶瓷粉在80℃下真空干燥4h；将偶联剂KH570、去离子水、乙醇在频率为50KHz的条件下超声分散30min，得到偶联剂KH570混合体系，其中，偶联剂KH570、去离子水、乙醇之间的质量比为1:7:21；在偶联剂KH570混合体系中加入草酸直至溶液的pH为4，在4000r/min的转速下搅拌20min，加入远红外纳米陶瓷粉，在频率为50KHz的条件下超声分散10min，加热至70℃反应40min，得到混合溶液，其中，远红外纳米陶瓷粉与偶联剂KH570混合体系之间的质量比为7:100；将混合溶液静置冷却25min，在4000r/min的转速下离心分离25min，离心后除上清液，得离心产物，用乙醇洗涤，干燥，研磨，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉。
(3)将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉与去离子水在频率为50KHz的条件下超声60min，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液，其中，偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉与去离子水之间的质量体积比为0.4g/mL；将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料在频率为50KHz的条件下超声30min，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液，其中，偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料之间的质量比为7:12.5。
(4)将远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液进行冷冻干燥，得到干燥的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵；将远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵进行热压烧结，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片，其中，冷冻干燥的条件为：从初始温度-10℃，以0.01℃/min的升温速率匀速升温至0℃；0℃保温20h；以0.03℃/min的升温速率匀速升温至30℃；30℃保温20h；热压烧结的条件为：以20℃/min的升温速率匀速升温，750℃保温2h，1500℃加压30MPa，升温至1600℃保温2h，一直保压直到自然降温至300℃卸压。
(5)将远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片研磨3.7h，得到改性的远红外纳米陶瓷粉。
(6)将环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂在300-500r/min的转速下搅拌20-30min，加入改性的远红外纳米陶瓷粉，在300-500r/min的转速下搅拌20-30min，得到远红外纳米陶瓷散热涂料，其中，改性的远红外纳米陶瓷粉、环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂之间的质量比为11.5:20:19:45:1.8:0.6:0.2:0.4。
实施例6
本实施例公开一种远红外纳米陶瓷散热涂料的制备方法，包括以下步骤制备而成：
(1)通过《中国粉体技术》2001年12月第7卷专辑中刘维良的《纳米远红外陶瓷粉体材料的研究与应用》中所公示的液相共沉法配方F2制得平均粒径为90nm的远红外纳米陶瓷粉。
(2)将远红外纳米陶瓷粉在80℃下真空干燥4h；将偶联剂KH570、去离子水、乙醇在频率为50KHz的条件下超声分散30min，得到偶联剂KH570混合体系，其中，偶联剂KH570、去离子水、乙醇之间的质量比为1:5:15；在偶联剂KH570混合体系中加入草酸直至溶液的pH为4，在4000r/min的转速下搅拌20min后，加入远红外纳米陶瓷粉，在频率为50KHz的条件下超声分散10min，加热至70℃反应37min，得到混合溶液，其中，远红外纳米陶瓷粉与偶联剂KH570混合体系之间的质量比为5.6:100；将混合溶液静置冷却25min，在4000r/min的转速下离心分离25min，离心后除上清液，得离心产物，用乙醇洗涤，干燥，研磨，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉。
(3)将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉与去离子水在频率为50KHz的条件下超声60min，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液，其中，偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉与去离子水之间的质量体积比为0.4g/mL；将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料在频率为50KHz的条件下超声30min，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液，其中，偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料之间的质量比为7:11。
(4)将远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液进行冷冻干燥，得到干燥的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵；将远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵进行热压烧结，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片，其中，冷冻干燥的条件为：从初始温度-10℃，以0.01℃/min的升温速率匀速升温至0℃；0℃保温20h；以0.03℃/min的升温速率匀速升温至30℃；30℃保温20h；热压烧结的条件为：以20℃/min的升温速率匀速升温，750℃保温2h，1500℃加压30MPa，升温至1600℃保温2h，一直保压直到自然降温至300℃卸压。
(5)将远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片研磨3.3h，得到改性的远红外纳米陶瓷粉。
(6)将环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂在300-500r/min的转速下搅拌20-30min，加入改性的远红外纳米陶瓷粉，在300-500r/min的转速下搅拌20-30min，得到远红外纳米陶瓷散热涂料，其中，改性的远红外纳米陶瓷粉、环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂之间的质量比为9:20:19:45:1.8:0.6:0.2:0.4。
对比例1
本对比例公开一种远红外纳米陶瓷散热涂料的制备方法，包括以下步骤制备而成：
(1)将MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4与去离子水在3000r/min的转速下搅拌40min，得到混合盐溶液，其中，MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4之间的质量比为0.95:1.89:1.34:2.33，MgCl2与去离子水之间的质量体积比为0.95g/L；将混合盐溶液进行超声雾化，将超声雾化后的小液滴加热至640℃，得到平均粒径为27nm的远红外纳米陶瓷粉；其中，混合盐溶液雾化的条件为：雾化频率1.7MHz，超声时间6h，雾化速率0.6mL/min；超声雾化后的小液滴，在120℃以下经历蒸发、干燥，随后经历热分解得到平均粒径为27nm的远红外纳米陶瓷粉。
(2)将远红外纳米陶瓷粉在80℃下真空干燥4h；将偶联剂KH570、去离子水、乙醇在频率为50KHz的条件下超声分散30min，得到偶联剂KH570混合体系，其中，偶联剂KH570、去离子水、乙醇之间的质量比为1:5:15；在偶联剂KH570混合体系中加入草酸直至溶液的pH为4，在4000r/min的转速下搅拌20min，加入远红外纳米陶瓷粉，在频率为50KHz的条件下超声分散10min，加热至70℃反应37min，得到混合溶液，其中，远红外纳米陶瓷粉与偶联剂KH570混合体系之间的质量比为5.6:100；将混合溶液静置冷却25min，在4000r/min的转速下离心分离25min，离心后除上清液，得离心产物，用乙醇洗涤，干燥，研磨，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉。
(3)将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉与去离子水在频率为50KHz的条件下超声60min，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液，其中，偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉与去离子水之间的质量体积比为0.4g/mL；将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料频率为50KHz的条件下超声30min，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液，其中，偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料之间的质量比为7:11。
(4)将远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液进行冷冻干燥，得到干燥的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵；将远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵进行热压烧结，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片，其中，冷冻干燥的条件为：从初始温度-10℃，以0.01℃/min的升温速率匀速升温至0℃；0℃保温20h；以0.03℃/min的升温速率匀速升温至30℃；30℃保温20h；热压烧结的条件为：以20℃/min的升温速率匀速升温，750℃保温2h，1500℃加压30MPa，升温至1600℃保温2h，一直保压直到自然降温至300℃卸压。
(5)将远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片研磨3.3h，得到改性的远红外纳米陶瓷粉。
(6)将环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂在300-500r/min的转速下搅拌20-30min，加入改性的远红外纳米陶瓷粉，在300-500r/min的转速下搅拌20-30min，得到远红外纳米陶瓷散热涂料，其中，改性的远红外纳米陶瓷粉、环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂之间的质量比为9:20:19:45:1.8:0.6:0.2:0.4。
对比例2
本对比例公开一种远红外纳米陶瓷散热涂料的制备方法，包括以下步骤制备而成：
(1)将MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4、YCl3、PdCl2与去离子水在3000r/min的转速下搅拌40min，得到混合盐溶液，其中，MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4、YCl3、PdCl2之间的质量比为0.95:1.89:1.34:2.33:0.2:0.1，MgCl2与去离子水之间的质量体积比为0.95g/L；将混合盐溶液进行超声雾化，将超声雾化后的小液滴加热至640℃，得到平均粒径为27nm的远红外纳米陶瓷粉；其中，混合盐溶液雾化的条件为：雾化频率1.7MHz，超声时间6h，雾化速率0.6mL/min；超声雾化后的小液滴，在120℃以下经历蒸发、干燥，随后经历热分解得到平均粒径为27nm的远红外纳米陶瓷粉。
(2)将远红外纳米陶瓷粉在80℃下真空干燥4h；将远红外纳米陶瓷粉与去离子水在频率为50KHz的条件下超声60min，得到远红外纳米陶瓷粉分散液，其中，远红外纳米陶瓷粉与去离子水之间的质量体积比为0.4g/mL；将远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料在频率为50KHz的条件下超声30min，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液，其中，远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料之间的质量比为7:11。
(3)将远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液进行冷冻干燥，得到干燥的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵；将远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵进行热压烧结，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片，其中，冷冻干燥的条件为：从初始温度-10℃，以0.01℃/min的升温速率匀速升温至0℃；0℃保温20h；以0.03℃/min的升温速率匀速升温至30℃；30℃保温20h；热压烧结的条件为：以20℃/min的升温速率匀速升温，750℃保温2h，1500℃加压30MPa，升温至1600℃保温2h，一直保压直到自然降温至300℃卸压。
(4)将远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片研磨3.3h，得到改性的远红外纳米陶瓷粉。
(5)将环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂在300-500r/min的转速下搅拌20-30min，加入改性的远红外纳米陶瓷粉，在300-500r/min的转速下搅拌20-30min，得到远红外纳米陶瓷散热涂料，其中，改性的远红外纳米陶瓷粉、环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂之间的质量比为9:20:19:45:1.8:0.6:0.2:0.4。
对比例3
本对比例公开一种远红外纳米陶瓷散热涂料的制备方法，包括以下步骤制备而成：
(1)将MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4、YCl3、PdCl2与去离子水在3000r/min的转速下搅拌40min，得到混合盐溶液，其中，MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4、YCl3、PdCl2之间的质量比为0.95:1.89:1.34:2.33:0.2:0.1，MgCl2与去离子水之间的质量体积比为0.95g/L；将混合盐溶液进行超声雾化，将超声雾化后的小液滴加热至640℃，得到平均粒径为27nm的远红外纳米陶瓷粉；其中，混合盐溶液雾化的条件为：雾化频率1.7MHz，超声时间6h，雾化速率0.6mL/min；超声雾化后的小液滴，在120℃以下经历蒸发、干燥，随后经历热分解得到平均粒径为27nm的远红外纳米陶瓷粉。
(2)将远红外纳米陶瓷粉在80℃下真空干燥4h；将偶联剂KH570、去离子水、乙醇在频率为50KHz的条件下超声分散30min，得到偶联剂KH570混合体系，其中，偶联剂KH570、去离子水、乙醇之间的质量比为1:5:15；在偶联剂KH570混合体系中加入草酸直至溶液的pH为4，在4000r/min的转速下搅拌20min，加入远红外纳米陶瓷粉，在频率为50KHz的条件下超声分散10min，加热至70℃反应37min，得到混合溶液，其中，远红外纳米陶瓷粉与偶联剂KH570混合体系之间的质量比为5.6:100；将混合溶液静置冷却25min，在4000r/min的转速下离心分离25min，离心后除上清液，得离心产物，用乙醇洗涤，干燥，研磨，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉。
(3)将环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂在300-500r/min的转速下搅拌20-30min，加入偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉，在300-500r/min的转速下搅拌20-30min，得到远红外纳米陶瓷散热涂料，其中，偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉、环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂之间的质量比为9:20:19:45:1.8:0.6:0.2:0.4。
对比例4
本对比例公开一种远红外纳米陶瓷散热涂料的制备方法，包括以下步骤制备而成：
(1)将石墨烯浆料进行冷冻干燥，得到干燥的石墨烯海绵，将石墨烯海绵进行热压烧结，得到石墨烯散热片，其中，冷冻干燥的条件为：从初始温度-10℃，以0.01℃/min的升温速率匀速升温至0℃；0℃保温20h；以0.03℃/min的升温速率匀速升温至30℃；30℃保温20h；热压烧结的条件为：以20℃/min的升温速率匀速升温，750℃保温2h，1500℃加压30MPa，升温至1600℃保温2h，一直保压直到自然降温至300℃卸压。
(2)将石墨烯散热片研磨3.3h，得到石墨烯粉。
(3)将环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂在300-500r/min的转速下搅拌20-30min，加入石墨烯粉，在300-500r/min的转速下搅拌20-30min，得到石墨烯散热涂料，其中，石墨烯粉、环氧树脂、乙醇、乙酸乙酯、BYK-164分散剂、BYK-354流平剂、BYK-060N消泡剂、BYK-410防沉剂之间的质量比为9:20:19:45:1.8:0.6:0.2:0.4。
以上所有实施例、对比例中石墨烯浆料为1.75wt％石墨烯浆料，由4wt％石墨烯水性浆料加水稀释得到，4wt％石墨烯水性浆料：来自于深圳市钜展材料科技有限公司，型号为GP-AS-4。
测试一
远红外纳米陶瓷散热涂料的法向全辐射发射率测试:采用法向全辐射发射率检定校准系统，按照NIM-06-03-2000操作规范，测定远红外纳米陶瓷散热涂料的法向全辐射发射率，用于标准黑头法向全辐射亮度比较方法测量；比较红外辐射计响应波长范围为2-18μm，样品温度为80℃。测试结果如表1所示。
表1
Figure GDA0004117745410000181
由表1的测试结果可知，对比例1-4的远红外纳米陶瓷散热涂料的法向全辐射发射率比实施例1-5的远红外纳米陶瓷散热涂料的法向全辐射发射率要低，对比例1证明了稀有金属和过渡金属元素可以增加散热涂料的法向全辐射发射率，对比例3-4证明了远红外纳米陶瓷和石墨烯在协同作用下可以提高散热涂料的法向全辐射发射率，其中，对比例1未添加YCl3、PdCl2，对比例2未对远红外纳米陶瓷粉进行改性，对比例3未添加石墨烯，对比例4未添加远红外纳米陶瓷粉。另外，实施例6中远红外纳米陶瓷粉是通过液相沉淀法制得，跟实施例3相比法向全辐射发射率下降。
测试二
导热系数:将粉涂料用压片机压成薄片，薄片的直径为3cm，用标样校准仪器，校准后将薄片放入DRL-Ⅱ型导热系数测定仪中进行测试。测试3次，取平均值作为最后的结果。测试结果如表2所示。
表2
Figure GDA0004117745410000182
由表2的测试结果可知，本发明的远红外纳米陶瓷散热涂料的导热系数达到10左右，散热效果相比较大多数涂料而言具有一定的优势。同时，表2中的导热系数和表1中的法向全辐射发射率变化趋势相对应，说明本发明散热涂料的法向全辐射发射率越高，散热效果越好。
实施例7
本发明提出了一种热压烧结装置，该热压烧结装置能满足对实施例1-6中远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵的热压烧结。
参考图6、图7和图8所示的一种热压烧结装置，包括热压炉1，热压炉1内设置有热压区和位于热压区两侧的保压区；热压炉1的顶部开设有进料口，且进料口位于热压区上方；热压炉1设置有两个热压模具2，两个热压模具2上均设置有上压模11，热压炉1内设置有驱动组件3，驱动组件3能够使位于热压区内的上压模11向对应的热压模具2内移动，并对热压模具2内的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵施加压力，两个热压模具2的其中一个位于热压区，另一个位于保压区，两个热压模具2能够同步移动，使位于热压区的热压模具2移动至另一保压区，使位于保压区的热压模具2移动至热压区；位于保压区内的热压模具2上的上压模11能够对远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵持续施加一定压力；
热压炉1内设置有进料组件4，进料组件4包括若干个载料框46和推动件41，若干个载料框46在传输装置42的驱动下循环移动至进料口的上方；传输装置42能够将进料口上方的载料框46由水平状态转换为垂直状态，当位于热压区的上压模11向对应的热压模具2方向移动时，推动件41能够跟随上压模11移动，推动件41移动能够将垂直状态下的对应载料框46底部框壁打开；当推动件41将载料框46底部框壁打开后停止跟随上压模11移动；上压模11复位后推动件41复位。
本发明热压烧结装置以对本发明实施例1-6步骤(4)中的红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵的热压烧结为例，进行其工作原理的介绍，当然，采用本发明的热压烧结装置对其他现有技术的材料进行热压烧结均应该在本发明的保护范围内。
工作原理：将远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵放置在载料框46内，传输装置42带动驱动载料框46水平移动，当载料框46移动进料口位置时，载料框46由水平状态转换为垂直状态，部分远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵进入至位于热压区的热压模具2内，驱动组件3驱动位于热压区的上压模11移动，上压模11在移动过程中带动推动件41移动，推动件41移动将载料框46底部框壁打开，使载料框46内远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵全部进入热压模具2内，推动件41将载料框46底部框壁打开后，推动件41停止跟随上压模11移动，上压模11移动过程中推动远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵使远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵进入位于热压区的热压模具2内，上压模11缓慢对热压模具2内的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵施加压力至无压缩空间，同时热压炉1对远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵加热，对远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵进行加压加热，即热压烧结，即热压烧结完成后，两个热压模具2在热压炉1内同步移动，位于热压区的热压模具2移动至热压区一侧的保压区，此热压模具2的上压模11对远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵施加固定压力，即保压烧结，另一侧保压区的热压模具2移动至热压区并再次加入远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵进行加压加热，另一热压模具2内的陶瓷烧结完成形成远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片，两个热压模具2同步反向移动，使此热压模具2进入对应的保压区内进行保压，另一热压模具2移动至热压区，将热压模具2内的远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片下料，并重复上述操作。
通过在热压炉1内设置热压区和两个位于热压区两侧的保压区，使远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵在位于热压区内的热压模具2内进行保压烧结，并将另一热压模具2移动至热压区进行加压加热，减少热压烧结的时间，提高生产效率，通过进料组件4，使位于热压区的上压模11移动对远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵施加压力的过程中带动推动件41移动，使推动件41将载料框46的底部框壁打开，使远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵全部进入热压模具2内，推动件41在将载料框46的底部框壁打开后停止跟随上压模11移动，并在上压模11复位后复位，推动件41能够在上压模11移动过程中将对应的载料框46底部框壁打开，使载料框46内的全部远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵在上压模11的推动下进入热压模具2内，避免了远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵在载料框46内残留的情况，同时传输装置42带动载料框46移动，进料速度更块，更方便。
通过设置两个热压模具2交替进行热压和保压烧结，同时联动进料组件4将远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵移动并将远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵下料至热压模具2内，使热压炉1进行热压烧结能够连续进行，大幅提高热压烧结效率。
其中，传输装置42为现有技术中的传输带传输装置，具体为，传输装置42由主动辊、若干根从动辊和传送带组成，传送带连接在主动辊和若干根从动辊上，主动辊连接有动力装置，动力装置优选为步进电机，若干个载料框46均匀固定安装在传送带上，主动辊转动时能够通过传送带使若干个载料框46水平移动。
其中，载料框46通过安装杆固定安装在传送带上，使载料框46移动至传输装置42一端时，传输带能够带动载料框46改变传输方向，使载料框46由水平状态转换为垂直状态。
其中，载料框46的底部还固定安装有抵块，使载料框46水平移动时，抵块与传送带相抵，使载料框46不易倾斜和晃动。
其中，热压炉1的两侧内壁上均固定安装有保压板12，热压炉1内位于两个保压板12下方的位置为保压区，热压炉1内位于两个保压板12之间下方位置为热压区。
其中，热压炉1内设置有加热装置，加热装置优选为电加热管，加热装置能够对位于热压炉1内远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵进行加热，加热装置为现有技术，在此不做过多叙述。
其中，热压炉1上设置有保温材料，保温材料优选石墨炭毡，使热压炉1不易损失热量，保温性能好。
其中，传输装置42为间歇移动，移动周期与驱动组件3的周期一致。
进一步地，参照图6、图7和图9，进料组件4还包括推动件移动机构43；推动件移动机构43包括推块431，推块431滑动配合在推动件41上，当上压模11向靠近热压模具2方向移动时，上压模11与推块431接触并推动推块431移动，推块431带动推动件41移动将对应的载料框46的底部框壁打开，当推动件41将对应的载料框46的底部框壁打开后，推块431在推动件41上移动，使推块431脱离与上压模11接触。
上压模11移动与推块431相抵并推动推块431移动，推块431带动推动件41移动，推块431移动至推动件41将框板462完全打开时在推动件41上滑动，推块431滑动与上压模11脱离接触，上压模11无法推动推块431移动，上压模11继续移动将远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵推入热压模具2并对远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵施加压力。
进一步地，参照图9，推动件移动机构43还包括进料漏斗432、挡块433、第一蓄力件434和第二蓄力件435，挡块433固定安装在进料漏斗432上，挡块433上开设有连接槽436，第二蓄力件435使推块431具有向远离上压模11方向移动的趋势，位于热压区的上压模11向靠近热压模具2方向移动时，第一蓄力件434蓄力，推块431远离上压模11的一端与挡块433相抵，使上压模11在移动过程中与推块431相抵并带动推块431移动，当推块431移动至对应连接槽436位置时，第二蓄力件435带动推块431在推动件41上滑动，使推块431进入连接槽436并与上压模11脱离接触。
当上压模11推动推块431移动时，推块431远离上压模11的一端与挡块433相抵，使第二蓄力件435无法带动推块431移动，推块431与上压模11接触，使上压模11能够推动推块431移动，还推块431移动至对应连接槽436位置时，第二蓄力件435带动推块431移动，推块431进入连接槽436内，推块431的另一端与上压模11脱离接触，使上压模11继续移动不会推动推块431移动，当推块431带动推动件41移动时，第一蓄力件434蓄力。
其中，进料漏斗432固定安装在热压炉1的顶部炉壁上并与进料口连通，传输装置42的一端设置在进料口的斜上方，使传输装置42不会干扰上压模11移动，同时传输装置42的一端设置在进料口的正上方设置，使载料框46内的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵能够通过进料漏斗432进入进料口。
其中，挡块433固定安装在热压炉1内。
其中，连接槽436开设在挡块433上的位置能够保证推块431进入连接槽436内时，推动件41将载料框46的底部框板完全打开。
进一步地，参照图6和图8，驱动组件3包括第一驱动装置31和连接件32，第一驱动装置31和连接件32均与热压区对应，连接件32上开设有固定槽，固定槽的两端均为开口设置，固定槽远离第一驱动装置31的一侧开设有通孔，两个上压模11上设置有固定板34，固定板34能够通过固定槽的开口处进入固定槽，第一驱动装置31能够通过连接件32带动位于固定槽内的固定板34移动和复位。
当热压模具2移动至热压区位置时，热压模具2会带动对应的上压模11移动，上压模11带动固定板34移动，固定板34横移通过固定槽的两侧开口处进入固定槽内，第一驱动装置31能够带动连接件32上升或下降，第一驱动装置31带动连接件32移动能够带动固定板34移动，固定板34带动上压模11上升或下降。
其中，上压模11下降进入热压模具2对远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵施加压力，上压模11上升为复位。
其中，第一驱动装置31为现有技术中的液压缸。
其中，第一驱动装置31的主体部分设置在热压炉1外部，第一驱动装置31的输出杆设置在热压炉1内部，输出杆穿过热压炉1内壁并与热压炉1滑动配合，第一驱动装置31的主体部分和输出杆为现有技术在此不做过多叙述。
其中，固定板34通过固定杆与上压模11固定安装，当固定板34被推动从固定槽的侧面开口处进入固定槽内时，固定杆能够进入通孔内。
其中，连接件32固定安装在第一驱动装置31的输出端。
进一步地，参照图6和图8，热压炉1内设置第二驱动装置13，两个热压模具2上共同固定安装有固定框14，第二驱动装置13能够通过固定框14带动两个热压模具2在热压炉1内移动。
两个热压模具2共同固定连接有固定框14，第二驱动装置13的输出管固定安装在固定框14上，第二驱动装置13能够带动固定框14移动，固定框14能够带动热压模具2移动，使热压模具2在保压区和热压区之间移动。
其中，第二驱动装置13为现有技术中气缸。
其中，第二驱动装置13的主体部分设置在热压炉1外，第二驱动装置13的输出杆设置在热压炉1内，输出杆穿过热压炉1的炉壁并与热压炉1滑动配合，第二驱动装置13的主体部分和输出杆为现有技术在此不做过多叙述，可以避免第二驱动装置13高温损坏。
其中，热压炉1内壁对应固定框14位置固定框14位置固定安装有限位滑轨，固定框14的两侧均固定安装有限位块，限位块分别滑动配合在限位滑轨内。
进一步地，参照图6和图8，热压模具2包括侧模具21和下压模22，热压炉1对应下压模22位置开设有下料口，下料口内设置有炉门15，位于热压区的下压模22与炉门15相抵，炉门15上安装有第三驱动装置16。
下压模22与炉门15相抵，在上压模11对远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵施加压力时，下压模22和炉门15承担压力，第三驱动装置16将炉门15压紧，使其能够承受一定压力，当位于保压区内的热压模具2内部的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵热压烧结完成后再次移动至热压区时，第三驱动装置16下降，第三驱动装置16带动炉门15下降，使对应的下压模22下降，将位于下压模22上的远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片取出，下料完成。
其中，当炉门15下降带动下压模22下降时，第一驱动装置31推动上压模11下降进行下料，上压模11通过侧模具21并伸出热压炉1外，当远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片粘结在上压模11或下压模22上时，方便通过人工或机械手将远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片取出，避免了远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片与模具粘结无法下料。
其中，当位于热压区内的热压模具2移动至保压区进行保压后再次移动热压区内时，第一驱动装置31带动上压模11继续下降进行下料，此时第三驱动装置16带动炉门15同步移动，下料完成后，第一驱动装置31带动上压模11上升复位，上压模11复位后推动件41复位，载料框46移动至进料口位置并垂直使部分远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵进入热压模具2，上压模11再次下降对时，推动件41移动将对应的载料框46底部框壁打开，进行进料并再次热压烧结。
其中，第三驱动装置16为现有技术中的液压机。
其中，侧模具21的底部设置有配合槽，下压模22的顶部设置有配合凸起，配合槽与配合凸起相匹配，使下压模22受力时不易产生横向位移，同时当侧模具21从热压区移动至保压区或从保压区移动至热压区时，侧模具21能够带动下压模22同步移动。
其中，热压炉1底部开设下料口，炉门15安装在下料口内，热压炉1的底部内壁与炉门15的水平高度一致，使侧模具21带动下压模22移动时，不会受到炉门15和热压炉1底部的高度差阻挡而无法移动，通过当下压模22位于保压区时，热压炉1底部能够对下压模22提供支撑。
进一步地，参照图6和图8，载料框46包括框体461和框板462，框体461的一侧为开口设置，框板462转动连接在框体461的开口处，推动件41跟随上压模11移动时，推动件41能够推动框板462，使框板462转动将框体461的底部开口处打开。
框板462在框体461转动，能够使框体461的底部开口处失去遮挡，使框体461的底部开口处被打开。
其中，框板462通过转杆转动连接在框体461上，框体461上固定安装有发条弹簧，转杆固定安装在发条弹簧的中心处，使框板462不受力时，在发条弹簧的弹力驱动下将框体461的开口处阻挡，发条弹簧为现有技术，在此不做过多叙述。
其中，推动件41上固定安装有推动条411，框板462的两侧固定安装有推动杆463，当推动件41带动推动条411下降时，推动条411与推动杆463接触，并使推动杆463具有下降的趋势，推动杆463与框板462固定安装，框板462的一端与框体461转动连接，推动杆463下降的趋势使框板462转动，使框板462不再遮挡框体461底部开口处。
进一步地，参照图9，进料漏斗432上固定安装有滑动杆437，推动件41上固定安装有滑动块438，滑动杆437穿过滑动块438并与滑动块438滑动配合，第一蓄力件434的一端固定安装在滑动块438上，第一蓄力件434的另一端固定安装在进料漏斗432上。
推动件41下降或上升带动滑动块438移动，滑动块438在滑动杆437上移动，限位推动件41不会横向移动，并使推动件41移动更稳固，不易晃动，滑动块438在下降过程中压缩第一蓄力件434。
其中，第一蓄力件434套设在滑动杆437上，使第一蓄力件434不易横向变形。
其中，滑动杆437远离进料漏斗432的一端固定安装有防脱板，能够防止滑动块438在第一蓄力件434的作用下脱离滑动杆437。
其中，第一蓄力件434为现有技术中的弹簧设置。
进一步地，参照图9，推块431通过滑动机构44滑动连接在进料漏斗432上，滑动机构44包括连接块441、连接杆442、移动槽443和移动块444，连接块441固定安装在推动件41上，移动槽443开设在连接块441上，连接杆442固定安装在移动槽443内，移动块444滑动配合在移动槽443内，连接杆442穿过移动块444并与移动块444滑动配合，移动块444固定安装在推块431上。
推动件41下降时带动连接块441同步移动，连接块441通过连接杆442带动移动块444移动，移动块444带动推块431移动，第二蓄力件435设置在移动槽443内，且第二蓄力件435的一端固定连接在移动槽443远离挡块433的一侧槽壁上，第二蓄力件435的另一端固定安装在移动块444上，使第二蓄力件435具有通过移动块444推动推块431向靠近挡块433的方向移动的趋势，使推块431移动至位于连接槽436位置时能够在第二蓄力件435的作用下进入连接槽436。
其中，第二蓄力件435套设在连接杆442上。
其中，第二蓄力件435为现有技术中的弹簧。
进一步地，参照图9，滑动杆437上还设置有止退件45，止退件45滑动配合在滑动杆437上，当推动件41停止跟随上压模11移动后，上压模11继续移动，止退件45将推块431阻挡住；在上压模11复位过程中，上压模11推动止退件45上升，止退件45不再阻挡推块431，第一蓄力件434复位并带动推动件41复位，推动件41带动推块431移动并使推块431脱离连接槽436。
当上压模11下降时，止退件45位于上压模11上方，上压模11带动推块431移动连接槽436位置时，推块431移动至连接槽436内，上压模11继续下降，止退件45在重力的作用下降，将推块431远离连接槽436的一端被止退件45阻挡，推块431无法脱离连接槽436，推动件41无法复位，当止退件45向上移动复位时，上压模11上升至与止退件45相抵时带动止退件45上升，止退件45脱离推块431不再将推块431阻挡，第一蓄力件434向上复位，并通过滑动块438、推动件41带动推块431移动，推块431向上移动脱离连接槽436并使第二蓄力件435蓄力，推动件41复位，止退件45位于上压模11上方设置。
其中，连接槽436远离进料漏斗432的一侧槽壁为弧形设置，使推块431在连接槽436内具有向上移动的趋势时，推块431能够在连接槽436弧形槽壁的作用下向远离连接槽436槽底方向移动，使推块431脱离连接槽436，当推块431远离连接槽436的一端被阻挡时，推块431无法向远离连接槽436槽底方向移动，推块431无法脱离连接槽436。
其中，止退件45包括滑动部和阻挡部，阻挡部固定安装在滑动部远离连接槽436槽底的一端，滑动部滑动配合在滑动杆437上，阻挡部为设置在滑动部上并向下延伸的板材，使滑动部和阻挡部在重力作用下降，阻挡部能够将推块431阻挡。
滑动杆437上开设有限位槽，止退件45上固定安装有限位滑块，限位滑块滑动配合在限位槽内，使止退件45不会在滑动杆437上转动，限位止退件45仅能做垂直运动。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种改性的远红外纳米陶瓷粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤制备而成：
步骤(1)将MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4、YCl3、PdCl2与去离子水混合，得到混合盐溶液，将上述混合盐溶液进行雾化，得到平均粒径为20-30nm的远红外纳米陶瓷粉；
步骤(2)将远红外纳米陶瓷粉真空干燥；将偶联剂KH570、去离子水、乙醇混合，得到偶联剂KH570混合体系；在偶联剂KH570混合体系中加入草酸直至溶液的pH为4，搅拌，加入远红外纳米陶瓷粉，加热反应，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉；
步骤(3)将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散在去离子水中，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液；将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料混合，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液；
步骤(4)将远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液进行冷冻干燥，得到干燥的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵；将远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵进行热压烧结，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片，通过热压烧结装置进行所述热压烧结；热压烧结装置包括热压炉，所述热压炉内设置有热压区和位于热压区两侧的保压区；所述热压炉的顶部开设有进料口，且进料口位于热压区上方；所述热压炉设置有两个热压模具，两个所述热压模具上均设置有上压模，所述热压炉内设置有驱动组件，所述驱动组件能够使位于热压区内的所述上压模向对应的所述热压模具内移动，并对热压模具内的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵施加压力，两个所述热压模具的其中一个位于热压区，另一个位于保压区，两个所述热压模具能够同步移动，使位于热压区的热压模具移动至另一保压区，使位于保压区的所述热压模具移动至热压区；位于保压区内的所述热压模具上的所述上压模能够对远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵持续施加一定压力；
所述热压炉内设置有进料组件，所述进料组件包括若干个载料框和推动件，若干个所述载料框在传输装置的驱动下循环移动至进料口的上方；所述传输装置能够将进料口上方的所述载料框由水平状态转换为垂直状态，当位于热压区的上压模向对应的所述热压模具方向移动时，所述推动件能够跟随所述上压模移动，所述推动件移动能够将垂直状态下的对应所述载料框底部框壁打开；当所述推动件将所述载料框底部框壁打开后停止跟随所述上压模移动；所述上压模复位后所述推动件复位；
步骤(5)将远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片研磨，得到改性的远红外纳米陶瓷粉。
2.根据权利要求1所述的改性的远红外纳米陶瓷粉的制备方法，其特征在于，所述远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵的热压烧结包括：
通过传输装置使一个载料框内远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵进入位于热压区的热压模具内，热压模具上的上压模对位于热压区的热压模具内的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵施加压力，同时热压炉对远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵加热，即热压烧结；热压烧结完成后，该热压模具移动至保压区，上压模继续对远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵施加固定压力进行保压，即保压烧结，而另一侧保压区的热压模具同步移动至热压区，再次通过传输装置使另一个载料框内远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵进入位于热压区的热压模具内，热压模具上的上压模对位于热压区的热压模具内的远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵施加压力，同时热压炉对远红外纳米陶瓷/石墨烯复合海绵加热；热压烧结完成后，两个热压模具同步反向移动，位于热压区的热压模具内进入保压区进行保压烧结，位于保压区的热压模具进入热压区并将热压模具内依次经热压烧结和保压烧结形成的远红外纳米陶瓷/石墨烯散热片下料；
重复上述操作，两个热压模具交替进行热压烧结和保压烧结。
3.根据权利要求1所述的改性的远红外纳米陶瓷粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中将MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4、YCl3、PdCl2与去离子水在3000r/min的转速下搅拌40min，得到混合盐溶液，其中，MgCl2、TiCl4、AlCl3、ZrCl4、YCl3、PdCl2之间的质量比为0.95:1.89:1.34:2.33:0.2:0.1，MgCl2与去离子水之间的质量体积比为0.95g/L；将混合盐溶液进行超声雾化，超声雾化后的小液滴加热至600-750℃，得到平均粒径为20-30nm的远红外纳米陶瓷粉；其中，混合盐溶液雾化的条件为：雾化频率1.6-1.8MHz，超声时间5-10h，雾化速率0.5-1mL/min；超声雾化后的小液滴，在120℃以下经历蒸发、干燥，随后经历热分解得到平均粒径为20-30nm的远红外纳米陶瓷粉。
4.根据权利要求1所述的改性的远红外纳米陶瓷粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中将远红外纳米陶瓷粉在80℃下真空干燥4h；将偶联剂KH570、去离子水、乙醇在频率为50KHz的条件下超声分散30min，得到偶联剂KH570混合体系，其中，偶联剂KH570、去离子水、乙醇之间的质量比为1:4.75-8:14.25-24；在偶联剂KH570混合体系中加入草酸直至溶液的pH为4，在4000r/min的转速下搅拌20min，加入远红外纳米陶瓷粉，在频率为50KHz的条件下超声分散10min，加热至70℃反应35-45min，得到混合溶液，其中，远红外纳米陶瓷粉与偶联剂KH570混合体系之间的质量比为5-8:100；将混合溶液静置冷却20-30min，在4000r/min的转速下离心分离25min，离心后除上清液，得离心产物，用乙醇洗涤，干燥，研磨，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉。
5.根据权利要求1所述的改性的远红外纳米陶瓷粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉与去离子水在频率为50KHz的条件下超声60min，得到偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液，其中，偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉与去离子水之间的质量体积比为0.4g/mL；将偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料在频率为50KHz的条件下超声30min，得到远红外纳米陶瓷/石墨烯混合液，其中，偶联剂改性远红外纳米陶瓷粉分散液与石墨烯浆料之间的质量比为7:10-13。
6.根据权利要求1所述的改性的远红外纳米陶瓷粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中冷冻干燥的条件为：从初始温度-10℃，以0.01℃/min的升温速率匀速升温15h至0℃；0℃保温20h；以0.03℃/min的升温速率匀速升温至30℃；30℃保温20h；热压烧结的条件为：以20℃/min的升温速率匀速升温，750℃保温2h，1500℃加压30MPa，升温至1600℃保温2h，一直保压直到自然降温至300℃卸压。
7.根据权利要求1所述的一种改性的远红外纳米陶瓷粉的制备方法，其特征在于，所述进料组件还包括推动件移动机构；所述推动件移动机构包括推块，所述推块滑动配合在推动件上，当所述上压模向靠近所述热压模具方向移动时，所述上压模与所述推块接触并推动所述推块移动，所述推块带动所述推动件移动将对应的载料框的底部框壁打开，当所述推动件将对应的载料框的底部框壁打开后，所述推块在所述推动件上移动，使所述推块脱离与所述上压模接触。
8.根据权利要求7所述的一种改性的远红外纳米陶瓷粉的制备方法，其特征在于，所述推动件移动机构还包括进料漏斗、挡块、第一蓄力件和第二蓄力件，所述挡块固定安装在进料漏斗上，所述挡块上开设有连接槽，所述第二蓄力件使所述推块具有向远离所述上压模方向移动的趋势，位于热压区的所述上压模向靠近所述热压模具方向移动时，所述第一蓄力件蓄力，所述推块远离所述上压模的一端与所述挡块相抵，使所述上压模在移动过程中与所述推块相抵并带动所述推块移动，当所述推块移动至对应连接槽位置时，所述第二蓄力件带动所述推块在所述推动件上滑动，使所述推块进入连接槽并与上压模脱离接触。
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