CN115084486A - 一种硅-海藻酸钠-液态金属锂电池负极材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅‑海藻酸钠‑液态金属锂电池负极材料及制备方法，属于锂离子电池负极材料领域。所述负极材料为球形包覆结构，内部硅球被液态金属包覆，海藻酸钠在硅球与液态金属中间将硅球与液态金属通过键合连接，使液态金属包裹在硅球表面。具有流动性的液态金属能缓冲修复硅材料在充放电过程中产生的体积膨胀、电极材料粉化的问题，并形成内部导电网络，提高硅负极材料电化学性能。液态金属在内层海藻酸钠的键合作用下始终包覆在硅球表面，球形包覆结构稳定。本材料由超声方法制得，制备过程简单。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种硅-海藻酸钠-液态金属锂电池负极材料及制备方法。
背景技术
目前，锂离子电池广泛应用于智能手机、笔记本电脑等便携式电子设备。然而，随着新兴电动交通系统的发展，插电式混合动力汽车、全电动汽车等，要求电池具有更高的能量密度。
石墨作为锂离子电池负极在市场中广泛应用，但其理论容量只有372 mAh g-1，无法满足大功率设备、动力电池对能量密度的需求。硅的理论容量为4200 mAh g-1，是石墨负极的10倍，并且地壳中储量高，工作电压低。因此这种具有极高理论比容量的硅负极材料对实现高能量密度锂离子电池具有极高的研究价值。但是，在充放电过程中锂离子插入和提取形成的较大机械应力导致硅基材料体积膨胀，使电极结构破坏，活性物质与集流体分离，并且体积变化导致SEI膜破裂，电解液不断消耗，导致容量损失、电化学性能衰减快速，循环寿命缩短。此外，硅负极导电性差、锂离子扩散速率低，倍率性能差。
公开号为CN106953075A的中国专利公开了一种硅-液态金属复合锂电池负极材料及其制备方法，此发明应用的铋基液态金属需在温度大于100℃时为液态，由其合成的锂电池负极材料不符合日常电池使用温度环境，且材料制备需真空加热，对制备环境限制较大。公开号为CN106784749A的中国专利公开了一种硅-黑磷-液态金属三元锂电池负极材料及制备方法，此发明中硅质量占比小于30%，电池容量低。公开号为CN108539148A的中国专利公开了一种室温镓基液态金属-硅复合负极及其制备方法，此发明公开的液态金属-硅包覆结构，因为金属与硅的直接连接力弱，且制备过程中应用的3-巯基-N-壬基丙酰胺试剂需在-20℃环境储存，储存环境苛刻。公开号CN108448066A的中国发明专利公开的一种无粘合剂、无导电添加剂的近室温稼基液态金属一硅复合负极的制备方法，此发明采用的搅拌方法导致材料均匀性差的问题。
发明内容
本发明的目的是：为解决硅基负极材料充放电过程中循环稳定性差、导电性差的问题，提供了一种硅-海藻酸钠-液态金属锂电池负极材料，中间层海藻酸钠通过键合将液态金属连接在硅球表面，使液态金属稳定包覆在硅球表面，硅球表面具有流动性的液态金属能缓冲修复硅材料在充放电过程中产生的体积膨胀、电极材料粉化的问题；并且其构成内部导电网络，提高硅负极材料电化学性能。
一种硅-海藻酸钠-液态金属锂电池负极材料，是由纳米硅粉、海藻酸钠和液态金属组成的球形包覆结构；所述包覆结构以硅球为中心，外层依次为海藻酸钠、液态金属、海藻酸钠，纳米硅粉、液态金属、海藻酸钠质量比为100：（10~20）：3；所述液态金属为镓、铟、锡金属合金，液态金属中镓、铟、锡质量比为7：2：1，熔点为25℃；硅球表面流动性的液态金属能缓冲并修复硅材料在充放电过程中产生的体积膨胀、电极材料粉化的问题，并形成内部导电网络，提高硅负极材料循环稳定性与倍率性。
本发明中，海藻酸钠-液态金属稳定包覆在硅球表面，依附海藻酸钠在硅球表面将硅球与液态金属通过键合连接，并且在超声空化作用下液态金属进一步包裹在硅球表面，且材料外层仍为海藻酸钠。在此结构中，液态金属在内层海藻酸钠的键合作用下始终包覆在硅球表面，在充放电过程中使包覆结构稳定存在。
本发明还提供了上述一种硅-海藻酸钠-液态金属锂电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴称取3mg海藻酸钠加入到5mL去离子水中，800rpm磁力搅拌1h,使海藻酸钠溶解在去离子水中；
⑵将10~20mg液态金属加入海藻酸钠溶液中，使用超声波细胞粉碎机在200W功率下超声溶液30分钟，在超声空化作用与海藻酸钠螯合机制下得到海藻酸钠包覆的液态金属纳米液滴；
⑶将100mg纳米硅粉加入步骤⑵溶液中，使用超声波细胞粉碎机在200W功率下超声溶液30分钟，硅与液态金属通过海藻酸钠连接，液态金属纳米微滴在超声空化作用下包覆硅球；
⑷将溶液放入冰箱中冷冻24h后，放入冷冻干燥机24h除去溶液中的水，得到硅-海藻酸钠-液态金属锂电池负极材料。
本发明提供了一种硅-海藻酸钠-液态金属锂电池负极材料及制备方法，与现有技术相比其优点在于：
⒈本发明为纳米硅粉、海藻酸钠和液态金属组成的球形包覆结构，硅球表面具有流动性的液态金属能缓冲修复硅材料在充放电过程中产生的体积膨胀、电极材料粉化的问题，并形成内部导电网络，提高硅负极材料电化学性能；
⒉在此结构中，液态金属在内层海藻酸钠的键合作用下始终包覆在硅球表面，在充放电过程中使包覆结构稳定，外层海藻酸钠限制材料的自聚集，保持结构稳定；
⒊本材料制备中使用超声波细胞粉碎机，制备工艺简单；
⒋本发明材料使用海藻酸钠为无毒的藻类提取物，对环境友好；
⒌硅在复合材料中质量占比为81%，材料具有高硅质量占比，电极材料容量高。
附图说明
图1为实施例1得到的液态金属复合材料扫描电镜（SEM）图片。
图2为实施例1得到的硅基复合材料的扫描电镜（SEM）图片。
图3为实施例1得到的硅基复合材料元素分析图片。
图4为本发明实施例1~3中硅-海藻酸钠-液态金属锂电池负极材料，在电流密度为2A g-1下测得的循环性能曲线。
具体实施方式
现参考以下具体实施例对本发明做出说明，本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式。
实施例1
本实施例是一种硅-海藻酸钠-液态金属锂电池负极材料的制备方法，它按以下步骤进行：
⑴称取3mg海藻酸钠加入到5ml去离子水中，800rpm磁力搅拌1h；将10 mg液态金属加入海藻酸钠溶液中，使用超声波细胞粉碎机在250W功率下超声溶液30分钟，到海藻酸钠包覆的液态金属纳米液滴，表征结果如图1；
⑵将100mg纳米硅粉加入溶液中，使用超声波细胞粉碎机在300W功率下超声溶液30分钟，将溶液放入冰箱中冷冻24h后，放入冷冻干燥机24h除去溶液中的水，得到硅-海藻酸钠-液态金属锂电池负极材料，表征结果如图2；
对实施例1的得到的样品进行取点元素分析，表征结果如图3，从图3可看出，纳米微球具有液态金属元素（镓）和硅元素，可得其为液态金属包覆硅球的结构。
实施例2
本实施例的方法与实施例1基本相同，不同之处为：液态金属用量为12mg。
实施例3
本实施例的方法与实施例1基本相同，不同之处为液态金属用量为17mg。
应用例1
将实施例1~3得到的硅基复合材料、导电乙炔黑、粘结剂PAA以7：2：1的质量比加入至1-甲基-2-吡咯烷酮中充分研磨，并用刮刀均匀的涂覆在铜箔集流体上制成电极片，在110℃的真空烘箱中烘10小时。将烘干后的电极片用切片机冲取直径为12mm的电极片。在水值和氧值均小于0.01ppm的氩气手套箱中组装成锂离子半电池，静置10小时后在蓝电测试系统上进行性能测试，循环性能测试结果如图4。
从图4的循环图中看出，在2A g-1的电流密度下，在300次的充放电循环后，仍保持具有600~1000mAh g-1的可逆容量。本发明提供的一种硅-海藻酸钠-液态金属锂电池负极材料具有优异的循环稳定性。
Claims (3)
1.一种硅-海藻酸钠-液态金属锂电池负极材料及制备方法，其特征在于包含如下的步骤：（a）细胞粉碎：将液态金属滴入海藻酸钠溶液中，使用超声波细胞粉碎机超声溶液，得到海藻酸钠包覆的液态金属纳米液滴；将纳米硅粉加入到上述溶液中，在冷水浴中，使用超声波细胞粉碎机超声溶液；（b）冻干：将超声后的溶液放入液氮中，将冷冻后的材料放入冷冻干燥机中除去水分，得到硅-海藻酸钠-液态金属锂电池负极材料；在步骤（a）中液态金属为镓、铟、锡金属合金，质量比为7：2：1；纳米硅粉、液态金属、海藻酸钠质量比为100：（10~20）：3；超声波细胞粉碎机在200W功率下超声，在超声过程中液态金属与硅球相互撞击结合。
2.根据权利要求1所述的多孔碳材料的制备方法，其特征在于：在步骤a-b中，选择表面具有丰富羟基、羧基官能团的海藻酸钠，在超声空化作用与海藻酸钠螯合机制下得到海藻酸钠包覆的液态金属纳米液滴。
3.根据权利要求1所述的多孔碳材料的制备方法，其特征在于：在步骤a-b中，海藻酸钠表面的丰富官能团将硅与液态金属连接，使海藻酸钠-液态金属稳定包覆在硅球表面。
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2022
- 2022-08-01 CN CN202210914415.4A patent/CN115084486A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN117199378A (zh) * | 2023-11-06 | 2023-12-08 | 浙江吉利控股集团有限公司 | 一种硅基负极材料及锂离子电池 |
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