CN115078498A - 一种生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂及其制备方法和应用，属于电极材料技术领域。本发明将生物质材料通过煅烧制备出生物质碳材料，然后将钯铜纳米颗粒负载于生物质碳材料上合成生物质碳负载钯铜纳米颗粒催化剂，即PdCuNPs@BC。本发明的生物质碳材料负载金属纳米颗粒修饰电极制备电化学传感器，以及提供了电化学传感器在Hg2+检测中的应用方法。本发明制备的生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂不需要昂贵的原料、操作简单容易制备，生物质碳材料具有较大的比表面积以及多空结构，为新一代纳米碳基材料提供了方向。本发明制备的电化学传感器可对汞离子进行检测。具有高灵敏度和强稳定性，是对PdCuNPs@BC独特性质的开发和应用。

Description

一种生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于电极材料技术领域，具体涉及一种生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
汞离子在环境和生物群中具有累积性和持久性，它被环境保护署(EPA)视为一种高度危险的有毒物质之一，汞在食物链中的长期积累已导致多次毒性的爆发。此外，汞离子也是人类已知的最具有神经毒性的物质之一，长期接触对人类的神经和行为造成严重的伤害，包括中枢听力损失、功能障碍、精神衰退、言语困难、视力受损、四肢无力和共济失调，在某些情况下证明是致命的危害。因此对Hg2+的检测具有极为深远而重要的意义。
已报到的检测汞离子的方法有很多种，其中包括冷蒸汽原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、分光光度法、质谱法等方法，然而，这些技术需要复杂的仪器和预处理程序以及专业的操作人员。与这些发方法相比，电化学分析发方法具有操作简单、成本低、灵敏度高、选择性好以及原位分析等优点，越来越受到人们的青睐。
发明内容
针对目前对汞离子检测需消耗大量人力物力的问题，本发明提供了一种生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂及其制备方法和应用。
本发明的目的在于提供一种生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂以及电化学传感器及其制备方法和应用。制备的传感器可用于对汞离子的检测，且应具有高的灵敏度、良好的稳定性和重现性。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂，将生物质材料通过煅烧制备出生物质碳材料，然后将钯铜纳米颗粒负载于生物质碳材料(BC)上合成生物质碳负载钯铜纳米颗粒催化剂，即PdCuNPs@BC；具体包括以下步骤：
步骤1，将生物质材料烘干并研磨成粉，得到生物质材料粉末；
步骤2，将生物质材料粉末进行高温碳化，得到碳化产物与氢氧化钾按照一定比例混合进行活化，得到活化产物；再将活化产物进行阶段性高温加热，然后用稀盐酸和二次蒸馏水将石墨化的生物质材料粉末洗涤至中性，得到生物质碳材料；
步骤3，将生物质碳材料与一定量的氯化钯、氯化铜、柠檬酸钠溶于乙二醇 (EG)中搅拌，pH值调至9～12，进行超声处理，超声处理后进行加热反应，离心出黑色产物，再用乙醇和去离子水洗涤多次，最后真空干燥得到生物质碳负载钯铜纳米颗粒催化剂，即PdCuNPs@BC。
所述步骤2中阶段性高温加热具体是：以400℃～500℃、600℃～700℃、700℃～800℃三个不同阶段的温度分别加热30min，升温速率为5℃/min。三个不同阶段的温度优选450℃、650℃和800℃。
进一步，所述碳化产物与KOH质量比为1:1.5。
进一步，所述生物质碳材料、氯化钯、氯化铜、柠檬酸钠的质量比为 5:1.9:1.8:6。
进一步，所述步骤2中高温碳化的温度为500℃～600℃，升温速率为5℃/min，碳化时间为1h。
进一步，所述步骤3中超声处理后进行加热反应的温度为150℃～200℃，反应时间为6h。
进一步，所述步骤1中烘干温度为50℃～80℃；
进一步，所述步骤3中超声处理的处理时间为1h～3h；
进一步，所述步骤3中离心出黑色产物的具体方法是以10000rpm离心15 min分离出黑色产物；
进一步，所述步骤3中真空干燥是在60℃下真空干燥24h。
上述制备方法制得的生物质碳材料负载金属纳米颗粒修饰电极制备电化学传感器的方法，在丙酮、乙醇和水中依次超声洗涤FTO电极，将其浸泡于乙醇中备用；取10.00mg合成的PdCuNPs@BC分散于1.00mL甲醇溶液中，制成了浓度为10.00mg/mL的分散液；将分散液滴涂在FTO电极表面，滴涂量为2.00 μL～10.00μL在室温下干燥，最后得到电化学传感器，即PdCuNPs@BC/FTO传感器。优选的是分散液滴涂在FTO电极的量为4.00μL。
上述电化学传感器在Hg2+检测中的应用，在pH＝7的磷酸缓冲溶液中，以 Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为对电极，PdCuNPs@BC/FTO电极为工作电极，采用三电极体系对Hg2+进行检测；其Hg2+线性检测范围为0.50 μmol/L-90.00μmol/L，检出限为0.33μmol/L。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
本发明制备的生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂有以下优点：(1)制备的碳基材料不需要昂贵的原料、操作简单容易制备；(2)由于柚子皮表面具有较多的官能团，所制备的BC容易对其进行改性；(3)所制备的BC具有较大的比表面积以及多空结构，为新一代纳米碳基材料提供了方向；(4) PdCuNPs@BC的制备是一个完全“绿色”且无毒的过程；(5)通过简单的水热反应将钯铜纳米颗粒修饰在BC表面，催化性能大大增强，有利于材料的进一步实际应用。
本发明制备得到的电化学传感器对汞离子可进行检测。该传感器具有高的灵敏度、良好的稳定性，是PdCuNPs@BC独特性质的开发和应用。
附图说明
图1为本发明制备PdCuNPs@BC流程图；
图2为本发明制备PdCuNPs@BC表征拉曼图；
图3为本发明制备PdCuNPs@BC表征的X射线光电子能谱(XPS)图；
图4为本发明电化学传感器阻抗表征电极修饰过程；
图5本发明制备电化学传感器检测Hg2+的差分脉冲伏安图；
图6为本发明制备电化学传感器Hg2+浓度与峰电流的线性关系；
图7为本发明制备电化学传感器的抗干扰能力；
图8为本发明制备电化学传感器的重现性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂的制备：
步骤1，将柚子皮洗净，切成小块在60℃烘箱中干燥以除去水分，干燥的好的柚子皮研磨成粉；
步骤2，将柚子粉放在400℃、5℃/min升温速率的管式炉中碳化1h，碳化后的柚子粉成黑色固体，将黑色固体与KOH的质量按照1:1.5的比例进行混合活化，黑色固体由粉状变为黑色膏体，在烘箱中对其进行再次干燥得到活化产物；活化产物再次放入5℃/min升温速率的管式炉中以450℃、650℃、800℃三个不同阶段的温度分别加热30min进行石墨化，管式炉中全程用氩气保护；用盐酸和蒸馏水分别将石墨化的柚子皮洗涤至中性，60℃真空干燥箱中干燥12 h，从而制得生物质碳材料(BC)；
步骤3，取50.00mg生物质碳材料与19.00mg氯化钯、18.00mg氯化铜和 60.00mg柠檬酸钠溶于乙二醇(EG)中搅拌30min，pH值调至10，超声2h；将超声后的溶液到入反应釜中，160℃下反应6h；以10000rpm离心15min分离出黑色产物，然后用乙醇和去离子水分别洗涤4次；在60℃真空干燥中干燥 24h，得到PdCuNPs@BC催化剂。制备PdCuNPs@BC催化剂示意图见图1。
实施例2：生物质碳材料负载金属纳米颗粒修饰电极传感器的制备
1.取10.0mg合成的PdCuNPs@BC分散于1.00mL甲醇溶液中，制成了浓度为10.00mg/mL的分散液；用移液枪移取4.00μL分散液滴涂在丙酮，乙醇和水中依次超声洗涤过的FTO电极表面，并控制滴涂面积为1cm2，在室温下晾干，制得PdCuNPs@BC/FTO传感器。
2.对制备的BC、PdCuNPs@BC催化剂用拉曼进行表征，如图2所示，可以看出二者均石墨化，并且PdCuNPs@BC的缺陷程度比BC要小，进而证明 PdCuNPs@BC的催化程度要优于BC。
3.实施例1制备的PdCuNPs@BC的催化剂用X射线光电子能谱表征，如图 3所示，在284.8eV、335.9eV、400.12eV、532.85eV、932.68eV出峰，分别代表着C1s、Pd3d、N1s、O1s、Cu2p的特征峰。因此表明其生物质碳材料负载金属纳米颗粒的催化剂制备成功。
实施例3：实施例2中电化学传感器修饰过程的表征
在5.00mmol/L[Fe(CN)6]3-/4-溶液，三电极体系中对实施例2中所制备的电极进行阻抗表征，如图4所示，由PdCuNPs@BC修饰的电极阻抗最小，电子传输速率最快，同时也证明了该传感器的制备成功。
实施例4：实施例2中制备的电化学传感器对Hg2+的检测应用
将制得的PdCuNPs@BC/FTO电极在，通过差分脉冲伏安法在0.010mol/L、 pH＝7的磷酸缓冲溶液中对Hg2+进行检测，如图5所示，可以看出，在不含汞离子的磷酸缓冲液中没有明显峰电流的产生，当在0.010mol/L、pH＝7的磷酸缓冲溶液中加入20.00μmol/L的Hg2+后出现了一个大的峰信号。图5也说明了 PdCuNPs@BC/FTO电化学传感可以应用于对汞离子的检测。
实施例5：实施例2中制备的电化学传感器对Hg2+的检测
以所制备的PdCuNPs@BC/FTO电极为工作电极，铂丝电极为对电极， Ag/AgCl为参比电极组成的三电极系统，向0.010mol/L、pH＝7的磷酸缓冲溶液中加入不同浓度的Hg2+，对其进行差分脉冲伏安法的检测。随着Hg2+浓度的不断加大，其峰电流不断增高，并且峰电流与Hg2+浓度呈线性关系，将Hg2+浓度为横坐标，峰电流为纵坐标做了浓度与峰电流的关系图如图6所示，在0.50μM -90.00μM浓度范围内，线性方程为：Ip1(μA)＝0.353CHg2+-0.113(0.5≤C≤10) R2＝0.999；Ip2(μA)＝0.128CHg2++2.770(10≤C≤90)R2＝0.983；检出限为 0.33μmol/L。
实施例6：实施例2制备的电化学传感器抗干扰能力、重现性和稳定性实验
对实施例2制备的电化学传感器进行了抗干扰能力和稳定性的检测实验，图7所示，当存在K+、Na+、Mg2+、Zn2+、Al3+、Cu2+、Co2+、Mn2+、Ni2+干扰离子时，对Hg2+的检测没有太大影响，结果表明制备的传感器对Hg2+的检测具有特异的选择性。如图8所示，在相同条件下制备了三根独立的 PdCuNPs@BC/FTO电极，通过差分脉冲伏安法在相同条件下对Hg2+进行了检测，结果表明该传感器的相对标准偏差(RSD)为7.1％。另外，还对实施例2 中传感器的稳定性进行了分析，将该传感器在4℃温度下保存一周后，再次检测其峰电流的响应，发现仍保留初始电流的96.4％。因此实验结果表明，所制备的PdCuNPs@BC/FTO传感器具有良好的重现性和稳定性。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

Claims (10)

1.一种生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂，其特征在于：将生物质材料通过煅烧制备出生物质碳材料，然后将钯铜纳米颗粒负载于生物质碳材料上合成生物质碳负载钯铜纳米颗粒催化剂，即PdCuNPs@BC。
2.根据权利要求1所述的一种生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤1，将生物质材料烘干并研磨成粉，得到生物质材料粉末；
步骤2，将生物质材料粉末进行高温碳化，得到碳化产物与氢氧化钾按照一定比例混合进行活化，得到活化产物；再将活化产物进行阶段性高温加热，然后用稀盐酸和二次蒸馏水将石墨化的生物质材料粉末洗涤至中性，得到生物质碳材料；
步骤3，将生物质碳材料与一定量的氯化钯、氯化铜、柠檬酸钠溶于乙二醇中搅拌，pH值调至9～12，进行超声处理，超声处理后进行加热反应，离心出黑色产物，再用乙醇和去离子水洗涤多次，最后真空干燥得到生物质碳负载钯铜纳米颗粒催化剂，即PdCuNPs@BC。
3.根据权利要求2所述的生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中阶段性高温加热具体是：以400℃～500℃、600℃～700℃、700℃～800℃三个不同阶段的温度分别加热30min，升温速率为5℃/min。
4.根据权利要求2所述的生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于：所述碳化产物与KOH质量比为1:1.5。
5.根据权利要求2所述的生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于：所述生物质碳材料、氯化钯、氯化铜、柠檬酸钠的质量比为5:1.9:1.8:6。
6.根据权利要求2所述的生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中高温碳化的温度为500℃～600℃，升温速率为5℃/min，碳化时间为1h。
7.根据权利要求2所述的生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中超声处理后进行加热反应的温度为150℃～200℃，反应时间为6h。
8.根据权利要求2所述的生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中烘干温度为50℃～80℃；所述步骤3中超声处理的处理时间为1h～3h；所述步骤3中离心出黑色产物的具体方法是以10000rpm离心15min分离出黑色产物；所述步骤3中真空干燥是在60℃下真空干燥24h。
9.根据权利要求2所述制备方法制得的生物质碳材料负载金属纳米颗粒修饰电极制备电化学传感器的方法，其特征在于：在丙酮、乙醇和水中依次超声洗涤FTO电极，将其浸泡于乙醇中备用；取10.00mg合成的PdCuNPs@BC分散于1.00mL甲醇溶液中，制成了浓度为10.00mg/mL的分散液；将分散液滴涂在FTO电极表面，滴涂量为2.00μL～10.00μL在室温下干燥，最后得到电化学传感器，即PdCuNPs@BC/FTO传感器。
10.根据权利要求9所述的电化学传感器在Hg2+检测中的应用，其特征在于：在pH＝7的磷酸缓冲溶液中，以Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为对电极，PdCuNPs@BC/FTO电极为工作电极，采用三电极体系对Hg2+进行检测；其Hg2+线性检测范围为0.50μmol/L-90.00μmol/L，检出限为0.33μmol/L。
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