CN115074799B - 一种阳极氧化阴极板及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种阳极氧化阴极板及其制备方法和应用，所述阳极氧化阴极板包括铜基板和设置在铜基板表面的绝缘抗腐蚀遮蔽涂层和波浪形石墨烯抗腐蚀导电涂层，所述波浪形石墨烯抗腐蚀导电涂层设置于所述铜基板一侧表面的中间，所述绝缘抗腐蚀遮蔽涂层设置在所述波浪形石墨烯抗腐蚀导电涂层的两侧，本发明所述阳极氧化阴极板的有效面积较大，可以提升阳极槽体内电流密度分布的均匀性，降低其发热的负面影响，同时能减少阴极板上产生气泡的吸附对阳极氧化工件产品质量。
Description
技术领域
本发明属于阳极氧化技术领域，涉及一种阳极氧化阴极板及其制备方法和应用。
背景技术
铝合金材料由于其轻质、高强、可加工性强等优点，在3C电子、航天航空、交通等领域被广泛应用。在铝型材在生产过程中，阳极氧化处理是目前铝型材表面处理的主要方法，通过阳极氧化使铝型材表面产生致密的氧化膜层来增强其抗腐蚀性及延长其使用寿命，并形成想要的颜色和外观。
阳极氧化其本质上属于材料表面工程领域的电化学转化膜技术，在阳极氧化的实际生产中，影响氧化膜增长速度通常是电流密度，但影响其厚度和性能均匀性的一个重要因素是工件的电流密度分布，如何在提升阳极氧化的速度和效率的同时提升阳极氧化槽体内多片材料之间整体的氧化膜厚度分布均匀性是一个很大的挑战。
同时，在阳极氧化过程中，由于其阳极氧化槽液的强酸性和强腐蚀性，传统阴极板均采用石墨板(棒)，由于其导电率差，发热大。且在阳极氧化过程中，表面会形成大量气泡，气泡的瞬时吸附会导致工件电流密度波动，从而影响成膜的均匀性；同时，工件材质、表层油污及电化学反应使槽液中产生杂质，吸附在阴极板表面也会降低阴极板的有效面积，并影响阴极板的导电性能，缩短阴极板的使用寿命。
CN209906909U公开了一种阳极氧化装置，包括用于盛装阳极氧化溶液的容器，容器内设有阴极板，容器侧面开设有供阳极氧化试样与阳极氧化溶液接触的窗口，还包括与窗口外周稳定连接的封盖，封盖上设有贯穿孔供一阳极连接导线穿过。
CN206127457U公开了一种均流矩形阳极氧化槽，包括阳极槽体、阳极导电座、阴极导电架、阴极板、均流板、导流片、伺服电机；所述阳极槽体内通过阴极导电架固定设置有多块阴极板，所述阴极板至少部分适于浸入所述电解液中；所述产品与阴极板之间设置有两组由绝缘材料构成的带有透流孔的均流板，所述均流板可沿两端的侧导轨上下往复摆动，所述均流板通过阳极槽体上的伺服电机驱动，所述均流板上水平设置有多个波形纹和导流片。
上述方案所述阳极氧化槽使用的阴极板均为常用的石墨电极或铅电极，使用过程中存在发热严重且阳极槽体内电流密度分布的均匀性较差的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阳极氧化阴极板及其制备方法和应用，本发明所述阳极氧化阴极板的有效面积较大，可以提升阳极槽体内电流密度分布的均匀性，降低其发热的负面影响，同时能减少阴极板上产生气泡的吸附对阳极氧化工件产品质量。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种阳极氧化阴极板，所述阳极氧化阴极板包括铜基板和设置在铜基板表面的绝缘抗腐蚀遮蔽涂层和波浪形石墨烯抗腐蚀导电涂层，所述波浪形石墨烯抗腐蚀导电涂层设置于所述铜基板一侧表面的中间，所述绝缘抗腐蚀遮蔽涂层设置在所述波浪形石墨烯抗腐蚀导电涂层的两侧。
本发明所述阳极氧化阴极板通过优化的阴极板遮蔽结构设计，使得阳极氧化槽体内的工件表面电流密度均匀，阳极氧化膜厚度性能均一；与此同时，表面波浪状结构设计，增加了阴极板和阳极材料间的电场强度，提高了效率。而低表面能的微观结构有助于快速释放阳极氧化过程中产生的气泡，减少电场的变化，提升均匀性。
优选地，所述铜基板的材料包括高导电铜材料和/或超高导电性石墨烯铜材料。
优选地，所述铜基板的常温下电导率>100％IACS。
优选地，所述波浪形石墨烯抗腐蚀导电涂层包括石墨烯底涂层和设置于所述石墨烯底涂层表面的波浪状石墨烯涂料层。
优选地，所述波浪状石墨烯涂料层由单宁酸、氧化石墨烯和三羟甲基氨基甲烷反应制得。
本发明所述波浪状石墨烯涂料层可以有效增加阳极氧化阴极板的导电性，减少阴极板的发热，使阳极氧化效率提升，并延长阴极板的使用寿命。
优选地，所述波浪形石墨烯抗腐蚀导电涂层的波峰高度为100～500μm，例如：100μm、200μm、300μm、400μm或500μm等。
优选地，所述波浪形石墨烯抗腐蚀导电涂层的波峰高度为的波谷高度为10～50μm，例如：10μm、20μm、30μm、40μm或50μm等。
优选地，所述波浪形石墨烯抗腐蚀导电涂层的波形间距为0.5～2cm，例如：0.5cm、1cm、1.2cm、1.5cm或2cm等。
优选地，所述绝缘抗腐蚀遮蔽涂层的材料包括含氟环氧树脂、含氟丙烯酸树脂、含氟聚氨酯树脂、含硅环氧树脂、含硅丙烯酸树脂或含硅聚氨酯树脂中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述阳极氧化阴极板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将单宁酸和氧化石墨烯分散液混合，加入三羟甲基氨基甲烷调节pH，加热反应后得到石墨烯涂料；
(2)将绝缘抗腐蚀遮蔽材料和胺类固化剂混合得到绝缘抗腐蚀遮蔽涂料；
(3)在铜基板一侧中间涂覆一层石墨烯层，在所述石墨烯层上波浪式喷涂步骤(1)得到的石墨烯涂料烘干后进行高温处理形成在导电区域的石墨烯化波浪形涂层；
(4)将步骤(2)得到的绝缘抗腐蚀遮蔽涂料喷涂在铜基材上的石墨烯化波浪形涂层两侧，固化后得到所述阳极氧化阳极板。
本发明所述制备方法中，不对步骤(1)和步骤(2)的操作步骤进行限定，可以先进行步骤(1)也可以先进行步骤(2)。
本发明步骤(1)制备的阳极氧化用的阴极材料，可以使得其在固定体积的氧化槽中，能增大阴极板的有效面积、提升阳极槽体内电流密度分布的均匀性，降低其发热的负面影响，同时能减少阴极板上产生气泡的吸附对阳极氧化工件产品质量。
优选地，步骤(1)所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量浓度为0.8～1.2mg/mL，例如：0.8mg/mL、0.9mg/mL、1mg/mL、1.1mg/mL或1.2mg/mL等。
优选地，所述pH为8～9，例如：8、8.2、8.5、8.8或9等。
优选地，所述调节pH后超声处理1～3h，例如：1h、1.5h、2h、2.5h或3h等。
优选地，所述加热反应的温度为60～80℃，例如：60℃、65℃、70℃、75℃或80℃等。
优选地，所述加热反应的时间为20～30h，例如：20h、22h、24h、28h或30h等。
优选地，步骤(2)所述绝缘抗腐蚀遮蔽材料和胺类固化剂的质量比为1:(0.8～1.2)，例如：1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1或1:1.2等。
优选地，所述胺类固化剂包括脂肪胺、脂环胺、芳香胺或聚酰胺中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(3)所述涂覆的方法为：将铜基板洗净烘干后固定在加热板上，加热板设定温度为120℃，使用喷枪进行喷涂。
优选地，所述喷涂的压力为0.2～0.4Mpa，例如：0.2Mpa、0.25Mpa、0.3Mpa、0.35Mpa或0.4Mpa等。
优选地，所述喷枪的喷嘴与铜基板的距离为12～18cm，例如：12m、15m、16m、17m或18m等。
优选地，所述烘干的温度为75～90℃，例如：75℃、78℃、80℃、85℃或90℃等。
优选地，所述高温处理的温度为500～800℃，例如：500℃、550℃、600℃、700℃或800℃等。
优选地，所述高温处理的时间为3～5h，例如：3h、3.5h、4h、4.5h或5h等。
优选地，步骤(4)所述固化的温度为110～130℃，例如：110℃、115℃、120℃、125℃或130℃等。
第三方面，本发明提供了一种阳极氧化装置，所述阳极氧化装置包含如第一方面所述的阳极氧化阴极板。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明所述阳极氧化阴极板的有效面积较大，可以提升阳极槽体内电流密度分布的均匀性，降低其发热的负面影响，同时能减少阴极板上产生气泡的吸附对阳极氧化工件产品质量。
附图说明
图1是本发明实施例1所述阳极氧化阴极板的结构示意图，其中，1-铜基板，2-石墨烯波浪状抗腐蚀涂层，3-石墨烯层，4-绝缘抗腐蚀遮蔽涂层。
图2是阳极氧化槽的结构示意图，其中，5-阳极氧化阴极板，6-阳极氧化工件，7-阳极氧化槽。
图3是阳极氧化槽内阳极氧化工件分布示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种阳极氧化阴极板，所述阳极氧化阴极板的制备方法如下：
(1)将4g的单宁酸(TA)粉末分散在1000mL的氧化石墨烯(GO)水分散液中，其中GO的浓度为1mg/mL，随后在TA/GO分散液中加入适量的三羟甲基氨基甲烷，将整个体系的pH值调至8.5。整个体系在超声波的作用下，超声2h，使TA和GO充分混合。然后将分散液转移在搅拌下，加热至70℃，反应24h。反应完成后，将所得产物用蒸馏水稀释、过滤，并用蒸馏水洗涤，得到石墨烯涂料；
(2)将氟化双酚A型环氧树脂和聚酰胺以1:1混合得到绝缘抗腐蚀遮蔽涂料；
(3)将铜板用水和乙醇洗净烘干后固定在加热板上，加热板温度设定为120℃，在铜基板一侧中间涂覆一层石墨烯层，在所述石墨烯层上波浪式喷涂步骤(1)得到的石墨烯涂料，所有的喷涂条件都保持在恒定的喷涂速度，喷涂压力为0.3MPa，喷嘴与基体之间的距离为15cm，以避免咖啡环效应，将制得的样品放置在温度为80℃的真空烘箱中烘干1h。后置于真空烘箱中在750C温度下处理4h，使其石墨烯化，形成在导电区域的石墨烯波浪状抗腐蚀涂层；
(4)将步骤(2)得到的绝缘抗腐蚀遮蔽涂料喷涂在铜基材上的石墨烯化波浪形涂层两侧，120℃下固化后得到所述阳极氧化阳极板。
所述阳极氧化阴极板的结构示意图如图1所示，其中，1-铜基板，2-石墨烯波浪状抗腐蚀涂层，3-石墨烯层，4-绝缘抗腐蚀遮蔽涂层。
对比例1
本对比例采用领域内常用的平板状石墨电极作为对比。
对比例2
本对比例与实施例1区别仅在于，步骤(1)得到的石墨烯涂料均匀平整的涂布在石墨烯层表面，其他条件与参数与实施例1完全相同。
性能测试：
将实施例1和对比例1-2得到的阳极氧化阴极板组装成阳极氧化槽(所述阳极氧化槽结构示意图如图2所示，其中，5-阳极氧化阴极板，6-阳极氧化槽液，7-阳极氧化工件)，取制得阳极氧化槽左右两侧各10个阳极氧化工件测试其电流密度(如图3所示)，测试结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，由实施例1和对比例1对比可得，本发明所述阳极氧化阴极片制成阳极氧化槽后的阳极槽体内电流密度分布的均匀性相较于传统的石墨电极得到明显提高，原因是本发明采用特定的阳极氧化的阴极材料，有效增加阳极氧化阴极板的导电性，减少阴极板的发热，使阳极氧化效率提升，并延长阴极板的使用寿命。同时，通过优化的阴极板遮蔽结构设计，使得阳极氧化槽体内的工件表面电流密度均匀，阳极氧化膜厚度性能均一。
由实施例1和对比例2对比可得，本发明所述阳极氧化阴极板的表面波浪状结构设计，增加了阴极板和阳极材料间的电场强度，提高了效率。而低表面能的微观结构有助于快速释放阳极氧化过程中产生的气泡，减少电场的变化，提升均匀性。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (24)
1.一种阳极氧化阴极板，其特征在于，所述阳极氧化阴极板包括铜基板和设置在铜基板表面的绝缘抗腐蚀遮蔽涂层和波浪形石墨烯抗腐蚀导电涂层，所述波浪形石墨烯抗腐蚀导电涂层设置于所述铜基板一侧表面的中间，所述绝缘抗腐蚀遮蔽涂层设置在所述波浪形石墨烯抗腐蚀导电涂层的两侧；
所述波浪形石墨烯抗腐蚀导电涂层包括石墨烯底涂层和设置于所述石墨烯底涂层表面的波浪状石墨烯涂料层。
2.如权利要求1所述的阳极氧化阴极板，其特征在于，所述铜基板的材料包括高导电铜材料和/或超高导电性石墨烯铜材料。
3.如权利要求1所述的阳极氧化阴极板，其特征在于，所述铜基板的常温下电导率>100％IACS。
4.如权利要求1所述的阳极氧化阴极板，其特征在于，所述波浪状石墨烯涂料层由单宁酸、氧化石墨烯和三羟甲基氨基甲烷反应制得。
5.如权利要求1所述的阳极氧化阴极板，其特征在于，所述波浪形石墨烯抗腐蚀导电涂层的波峰高度为100～500μm。
6.如权利要求1所述的阳极氧化阴极板，其特征在于，所述波浪形石墨烯抗腐蚀导电涂层的波谷高度为10～50μm。
7.如权利要求1所述的阳极氧化阴极板，其特征在于，所述波浪形石墨烯抗腐蚀导电涂层的波形间距为0.5～2cm。
8.如权利要求1所述的阳极氧化阴极板，其特征在于，所述绝缘抗腐蚀遮蔽涂层的材料包括含氟环氧树脂、含氟丙烯酸树脂、含氟聚氨酯树脂、含硅环氧树脂、含硅丙烯酸树脂或含硅聚氨酯树脂中的任意一种或至少两种的组合。
9.一种如权利要求1-8任一项所述阳极氧化阴极板的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将单宁酸和氧化石墨烯分散液混合，加入三羟甲基氨基甲烷，调节pH，加热反应后得到石墨烯涂料；
(2)将绝缘抗腐蚀遮蔽材料和胺类固化剂混合得到绝缘抗腐蚀遮蔽涂料；
(3)在铜基板一侧中间涂覆一层石墨烯层，在所述石墨烯层上波浪式喷涂步骤(1)得到的石墨烯涂料烘干后进行高温处理形成在导电区域的石墨烯化波浪形涂层；
(4)将步骤(2)得到的绝缘抗腐蚀遮蔽涂料喷涂在铜基材上的石墨烯化波浪形涂层两侧，固化后得到所述阳极氧化阴极板。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量浓度为0.8～1.2mg/mL。
11.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述pH为8～9。
12.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述调节pH后超声处理1～3h。
13.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述加热反应的温度为60～80℃。
14.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述加热反应的时间为20～30h。
15.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述绝缘抗腐蚀遮蔽材料和胺类固化剂的质量比为1:(0.8～1.2)。
16.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述胺类固化剂包括脂肪胺、脂环胺、芳香胺或聚酰胺中的任意一种或至少两种的组合。
17.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述涂覆的方法为：将铜基板洗净烘干后固定在加热板上，加热板设定温度为120℃，使用喷枪进行喷涂。
18.如权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述喷涂的压力为0.2～0.4MPa。
19.如权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述喷枪的喷嘴与铜基板的距离为12～18cm。
20.如权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为75～90℃。
21.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述高温处理的温度为500～800℃。
22.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述高温处理的时间为3～5h。
23.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述固化的温度为110～130℃。
24.一种阳极氧化装置，其特征在于，所述阳极氧化装置包含如权利要求1-8任一项所述的阳极氧化阴极板。
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