CN116377478A - 多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极及制备方法，所述方法包括以下步骤：载体碳化：选取16姆米丝绸作为多孔碳前驱体，先用去离子水清洗，然后在烤箱中烘干，在氮气流动的炉中保持1‑5h，将其碳化，自然冷却到室温后得到多孔碳载体；表面亲水处理：首先用0.3‑0.7mol/L的HNO3在70‑80℃氧化多孔碳载体1‑3h，在其所有结构表面形成COOH‑键。本发明提供的是多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极的制备方法，利用高多孔丝织品炭化界面，驱动电沉积纳米镍镀层的方法来实现，得益于对碳化丝纤维上电催化沉积的精细控制，碳化丝纤维几乎完美地转化为具有整块金属的导电性、大电催化面积、极低过电位和前所未有的高运行稳定性的高性能析氢电极。
Description
技术领域
本发明涉及电解水制氢行业用于水电解槽析氢电极技术领域，尤其涉及多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极及制备方法。
背景技术
氢能是一种可再生的清洁能源，具有资源丰富、易储存等许多突出的优点。随着化石燃料的枯竭及环境问题的日益严重，氢能越来越受到人们的重视。电解水是大规模制氢的重要途径，为了降低阴极过电位以节约能耗，研究低析氢过电位、高催化活性的阴极材料具有重要的意义。影响析氢材料催化活性的因素主要有能量因素和几何因素。因此，制备高催化活性的析氢阴极材料，主要通过两种方式实现：一是寻找高催化活性的新型催化材料，提高电极本身的电化学活性；二是提高电极的真实比表面积，即增大电极的表面粗糙度，使电解过程中电极表面的真实电流密度降低，达到降低析氢过电位的目的。
为达成高电密、低析氢过电位目的，科研人员采取了诸如：1、使用贵金属催化剂(Ir、Pt、Pd等)；2、利用过渡金属的协同效应进行多元组合；3、尽可能拓展电极的比表面积，以降低相对电流密度；4、利用过渡金属和非金属元素的协同效应进行多元组合；等等众多方法去实践。然而，诸多方法都有自己的短板，使用贵金属效果好但成本高；多元素协同效果尚可但工艺复杂难以工业化应用；拓展表面积已到极致，效果一般；
近年来，人们致力于制造高性能和低成本的劈水电极，这种电极能在碱性条件下过电位低，长期稳定。为了实现这一目标，采用溶液工艺将非贵金属基催化剂引入到具有大表面积的多孔基板上。然而，由于电催化剂在多孔基板上的镀层不均匀、电催化剂与基板之间的界面作用不佳、或由于电催化剂的导电性较低等因素，均显著增加了电极的过电位，同时在高电流密度下也会导致电极工作不稳定；
为此，提出一种多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极的制备方法来开发低过电位和高运行稳定性的非贵金属基电极。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极的制备方法，用以解决：
(1)、使用贵金属效果好但成本高的问题；
(2)、多元素协同效果尚可但工艺复杂难以工业化应用的问题；
(3)、拓展表面积已到极致，效果一般的问题；
(4)、采用溶液工艺将非贵金属基催化剂引入到具有大表面积的多孔基板上，会由于电催化剂在多孔基板上的镀层不均匀、电催化剂与基板之间的界面作用不佳、或由于电催化剂的导电性较低等因素，均存在显著增加了电极的过电位，同时在高电流密度下也会导致电极工作不稳定的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：载体碳化：选取16姆米丝绸作为多孔碳前驱体，先用去离子水清洗，然后在烤箱中烘干，在氮气流动的炉中保持1-5h，将其碳化，自然冷却到室温后得到多孔碳载体；选择低温碳化的原因是丝绸织物在这一温度下碳化，既满足了充分的导电性便于后续电镀，又保证了多孔碳载体的机械强度和柔韧性，避免在其它加工工序和组装过程中碎裂；
步骤二：表面亲水处理：为便于后续镀镍处理需要将多孔碳载体亲水化处理，首先用0.3-0.7mol/L的HNO3在70-80℃氧化多孔碳载体1-3h，在其所有结构表面形成COOH-键，氧化处理后的多孔碳载体用去离子水清洗，放入烤箱烘干，然后将布满COOH-键的多孔碳载体在3-7g/L三(2-氨基乙基)胺乙醇溶液中浸泡3-4h，使得多孔碳载体所有结构表面转换形成亲水性的NH2-键(氨基)；
步骤三：脉冲镀镍：将制备好的氨基多孔碳载体浸在瓦特浴中，以氨基多孔碳载体为阴极，镍板为阳极，使用脉冲直流电源，占空比设定1：2电镀镍5～6min，然后在去离子水中清洗，室温干燥后得到多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极。
优选地，所述步骤一中烘箱烘干时采用以5-10℃/min-1的速率加热到800-1000℃。
优选地，所述步骤二中三胺为有机非离子超强碱的前体。
优选地，所述步骤三中瓦特浴为278g/Lniiso4，65g/LNi/Cl2和30.5g/LH3BO3。
优选地，所述步骤三中脉冲直流电源电流密度为700-750mA/cm2。
优选地，所述步骤三中Ni加载量控制：39～41mg/cm2。
多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极，由上述制备方法制得。
通过本发明方法制备，可以有效解决使用贵金属成本高的问题，进而有效降低制备成本。
通过采用本发明的制备方法，可以有效解决多元素协同效果尚可但工艺复杂难以工业化应用的问题。
本发明提供的是多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极的制备方法，利用高多孔丝织品炭化界面，驱动电沉积纳米镍镀层的方法来实现，得益于对碳化丝纤维上电催化沉积的精细控制，碳化丝纤维几乎完美地转化为具有整块金属的导电性、大电催化面积、极低过电位和前所未有的高运行稳定性的高性能析氢电极。本发明的方法为开发用于水电解槽的高性能析氢电极提供了一个很有前景途径。
附图说明
图1为本发明通过SEM观察脉冲镀5min后的多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极表面的镍镀层细小颗粒状分布图。
图2为本发明多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极镍镀层均匀分布图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1:
多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：载体碳化：选取16姆米丝绸作为多孔碳前驱体，先用去离子水清洗，然后在烤箱中烘干，以5℃/min-1的速率加热到800℃，在氮气流动的炉中保持1h，将其碳化，自然冷却到室温后得到多孔碳载体；
步骤二：表面亲水处理：首先用0.3mol/L的HNO3在70℃氧化多孔碳载体1h，在其所有结构表面形成COOH-键，氧化处理后的多孔碳载体用去离子水清洗，放入烤箱烘干，然后将布满COOH-键的多孔碳载体在3g/L三(2-氨基乙基)胺乙醇溶液中浸泡3h，使得多孔碳载体所有结构表面转换形成亲水性的NH2-键(氨基)；
步骤三：脉冲镀镍：将制备好的氨基多孔碳载体浸在瓦特浴(278g/Lniiso4，65g/LNi/Cl2和30.5g/L H3BO3)中，以氨基多孔碳载体为阴极，镍板为阳极，使用脉冲直流电源，电流密度为700mA/cm2，占空比设定1：2电镀镍5min，然后在去离子水中清洗，室温干燥后得到多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极。
实施例2：
多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：载体碳化：选取16姆米丝绸作为多孔碳前驱体，先用去离子水清洗，然后在烤箱中烘干，以5℃/min-1的速率加热到900℃，在氮气流动的炉中保持3h，将其碳化，自然冷却到室温后得到多孔碳载体；
步骤二：表面亲水处理：首先用0.5mol/L的HNO3在75℃氧化多孔碳载体2h，在其所有结构表面形成COOH-键，氧化处理后的多孔碳载体用去离子水清洗，放入烤箱烘干，然后将布满COOH-键的多孔碳载体在5g/L三(2-氨基乙基)胺乙醇溶液中浸泡3h，使得多孔碳载体所有结构表面转换形成亲水性的NH2-键(氨基)；
步骤三：脉冲镀镍：将制备好的氨基多孔碳载体浸在瓦特浴(278g/Lniiso4，65g/LNi/Cl2和30.5g/L H3BO3)中，以氨基多孔碳载体为阴极，镍板为阳极，使用脉冲直流电源，电流密度为720mA/cm2，占空比设定1：2电镀镍5min，然后在去离子水中清洗，室温干燥后得到多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极。
实施例3：
多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：载体碳化：选取16姆米丝绸作为多孔碳前驱体，先用去离子水清洗，然后在烤箱中烘干，以10℃/min-1的速率加热到950℃，在氮气流动的炉中保持4h，将其碳化，自然冷却到室温后得到多孔碳载体；
步骤二：表面亲水处理：首先用0.7mol/L的HNO3在80℃氧化多孔碳载体3h，在其所有结构表面形成COOH-键，氧化处理后的多孔碳载体用去离子水清洗，放入烤箱烘干，然后将布满COOH-键的多孔碳载体在7g/L三(2-氨基乙基)胺乙醇溶液中浸泡4h，使得多孔碳载体所有结构表面转换形成亲水性的NH2-键(氨基)；
步骤三：脉冲镀镍：将制备好的氨基多孔碳载体浸在瓦特浴(278g/Lniiso4，65g/LNi/Cl2和30.5g/L H3BO3)中，以氨基多孔碳载体为阴极，镍板为阳极，使用脉冲直流电源，电流密度为750mA/cm2，占空比设定1：2电镀镍6min，然后在去离子水中清洗，室温干燥后得到多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极。
测试例1:
对各实施例通过SEM观察脉冲镀5min后的多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极进行观察，观察结果如下表1：
表1
通过采用本发明的制备方法制得的多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极，通过SEM观察脉冲镀5min后的多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极(见附图1)，可以发现电极表面的镍镀层呈90～220nm的细小颗粒状分布(见附表1)。而且镍镀层是均匀分布在多孔碳载体(见附图2)的微米级表面和孔隙之中的，不仅保持了多孔碳载体原有的柔韧性，还大大提高了电极的导电性，经微电阻测量仪测试电极的面电阻为：0.05Ω/cm2。
测试例2:
将通过上述三组实施例制得的多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极使用1M KOH电解质的三电极电化学电池，对本发明电极和Pt/C/Ni泡沫电极进行对比测试，测试结果如下表2：
表2
使用1M KOH电解质的三电极电化学电池，对本发明电极和Pt/C/Ni泡沫电极进行对比测试，本发明制得的多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极表现出极低的析氢过电位，在10mA/cm2时，过电位仅仅12mV；而商业用Pt/C/Ni泡沫电极在10mA/cm2时，过电位高达239mV。在多个电流密度下测得的过电位数值见附表2。同时电极良好的柔韧性使得其耐受弯折能力极高，具备大规模工业化应用前景。
本发明提供的是多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极的制备方法，利用高多孔丝织品炭化界面，驱动电沉积纳米镍镀层的方法来实现，得益于对碳化丝纤维上电催化沉积的精细控制，碳化丝纤维几乎完美地转化为具有整块金属的导电性、大电催化面积、极低过电位和前所未有的高运行稳定性的高性能析氢电极。本发明的方法为开发用于水电解槽的高性能析氢电极提供了一个很有前景途径。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一：载体碳化：选取16姆米丝绸作为多孔碳前驱体，先用去离子水清洗，然后在烤箱中烘干，在氮气流动的炉中保持1-5h，将其碳化，自然冷却到室温后得到多孔碳载体；
步骤二：表面亲水处理：首先用0.3-0.7mol/L的HNO3在70-80℃氧化多孔碳载体1-3h，在其所有结构表面形成COOH-键，氧化处理后的多孔碳载体用去离子水清洗，放入烤箱烘干，然后将布满COOH-键的多孔碳载体在3-7g/L三(2-氨基乙基)胺乙醇溶液中浸泡3-4h，使得多孔碳载体所有结构表面转换形成亲水性的NH2-键(氨基)；
步骤三：脉冲镀镍：将制备好的氨基多孔碳载体浸在瓦特浴中，以氨基多孔碳载体为阴极，镍板为阳极，使用脉冲直流电源，占空比设定1：2电镀镍5～6min，然后在去离子水中清洗，室温干燥后得到多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极。
2.根据权利要求1所述的多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极的制备方法，其特征在于，所述步骤一中烘箱烘干时采用以5-10℃/min-1的速率加热到800-1000℃。
3.根据权利要求1所述的多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极的制备方法，其特征在于，所述步骤二中三胺为有机非离子超强碱的前体。
4.根据权利要求1所述的多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极的制备方法，其特征在于，所述步骤三中瓦特浴为278g/Lniiso4，65g/LNi/Cl2和30.5g/LH3BO3。
5.根据权利要求1所述的多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极的制备方法，其特征在于，所述步骤三中脉冲直流电源电流密度为700-750mA/cm2。
6.根据权利要求1所述的多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极的制备方法，其特征在于，所述步骤三中Ni加载量控制：39～41mg/cm2。
7.多孔碳载体的纳米非贵金属析氢电极，其特征在于，由权利要求1-6中任一项所述的制备方法制得。
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