CN115074153B - 一种乙烯裂解焦油生产焦油树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种乙烯裂解焦油生产焦油树脂的方法，所述方法包括以下步骤：S100、采用石脑油对乙烯裂解焦油蒸馏过程中的塔底物料进行抽提，得到混合物；步骤S100中得到的混合物经冷却、固液分离，得到焦油树脂和包含石脑油的混合馏分。本发明方法无效添加催化剂，制得的焦油树脂杂质含量低。
Description
技术领域
本发明属于石油化工领域，涉及一种乙烯裂解焦油生产焦油树脂的方法。
背景技术
乙烯裂解焦油是乙烯生产过程中的副产品，产量约占原料量的五分之一。乙烯裂解焦油的组成非常复杂，主要有烷烃、C8～C15的芳烃、芳烯烃以及杂环化合物等。裂解焦油350℃以前的馏分是各种烃类，约占原料的20～30％，又称为轻质燃料油；350℃以后的馏分是焦油沥青，常温下主要是黑色固体，约占原料的30～80％。焦油沥青是由高分子烃类组成的极为复杂的混合物，是由三环以上的稠环芳香烃为主并含有N、S、O等杂环的化合物，其碳氢比高，分子结构紧密。由于含碳量高，焦油沥青是制取碳质的优良原料。
乙烯焦油的馏程范围一般为180℃以上。裂解原料不同，得到的乙烯焦油的组成和性质也不同。根据分析，初馏点～205℃馏分段的主要成分是茚及其同系物，用Al2O3等催化剂进行阳离子聚合可得到光亮的石油树脂，在矿物油中有较好的溶解性；205～225℃馏分段内含有大量的萘；甲基萘主要集中在225～245℃馏分段内，二者均为重要的化工产品，可用于生产各种有机合成原料。一般的乙烯焦油中萘和甲基萘的含量均在15～30％，有较高的提取价值。245～300℃馏分段内富集二甲基萘。300～360℃馏分段内含有蒽、苊、菲等化合物，它们本身就是重要的化工产品，该馏分段经过加氢处理后可作为制备高质量中间相碳纤维沥青的载氢剂。360～500℃馏分段不含沥青质，是制备碳纤维及优质石油焦的可选原料，大于500℃的馏分可用于制备通用级碳纤维及活性碳。
我国有丰富的乙烯裂解焦油资源，但乙烯裂解焦油主要用于道路沥青，也作为燃料使用，只有很少部分乙烯裂解焦油利用引进的装置生产炭黑，整体上综合利用率不高，产品附加值有待提高。
通常采用以下三种工艺来制备石油树脂：催化聚合反应、热聚合反应以及自由基引发聚合反应。催化聚合反应过程中，聚合过程温度可低于100摄氏度，且其聚合时间较快，具有一定高效性。但反应后其催化剂很难从产物中脱出；热聚合反应工艺步骤较少，但由于树脂中残留比树脂轻的馏分，生产的树脂软化点较低；自由基引发聚合反应工艺，可无需考虑催化剂脱除步骤，但由于该反应对温度的要求较高，且溶剂分离不彻底，造成树脂软化点低。
乙烯焦油在蒸馏过程中的塔底产物通常通过添加Al2O3等催化剂来生产焦油树脂，由于焦油树脂是固体，且几乎无溶剂能够溶解，去除催化剂非常困难，给后续的使用带来困难。因此，需要寻求一种不添加催化剂生产焦油树脂的方法，以解决杂质含量高的问题。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是针对现有技术中存在的缺点，提供一种乙烯裂解焦油生产焦油树脂的方法，本发明方法不添加催化剂，可解决焦油树脂中杂质含量高的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明提供了一种乙烯裂解焦油生产焦油树脂的方法，所述方法包括以下步骤：
S100、采用石脑油对乙烯裂解焦油蒸馏过程中得到的塔底物料进行抽提，得到混合物；
S200、步骤S100中得到的混合物经冷却、固液分离，得到焦油树脂和包含石脑油的混合馏分。
本发明通过抽提对塔底物料进行抽提以及随后固液分离，得到焦油树脂，无需添加催化剂，杂质含量低。
根据本发明提供的方法，其中，所述石脑油与所述塔底物料的重量比为1：0.5～5。例如，所述石脑油与所述塔底物料的重量比可以为1：0.5、1：1、1：1.5、1：1.35、1：2、1：2.5、1：3、1：3.5、1：4、1：4.5、1：5或由其组成的范围。在一些实施方案中，所述石脑油与所述塔底物料的重量比为1：1～3。
根据本发明提供的方法，其中，适合用于本发明的石脑油的实例包括但不限于：直馏轻石脑油、加氢裂化轻石脑油、重整抽余油和焦化加氢石脑油。本申请发明人发现，采用这些石脑油对塔底物料进行抽提，可以有效溶解塔底物料中的轻组分，例如裂解馏分III，但对焦油树脂的溶解能力弱，焦油树脂收率高；同时这些石脑油易于与被溶解的树脂残留组分分离，便于回收循环使用。
适合用于本发明的石脑油的实例包括但不限于：常压下馏分范围为35～82℃的直馏轻石脑油、常压下馏分范围为32～83℃的加氢裂化轻石脑油、常压下馏分范围为55～110℃的重整抽余油、常压下馏分范围为45～205℃的焦化加氢石脑油。
根据本发明提供的方法，其中，步骤S100中所述抽提的条件包括：抽提温度为80～120℃；压力为30～100KPa；时间为30～60min。
根据本发明提供的方法，其中，步骤S100还包括：在蒸馏塔中对乙烯裂解焦油进行蒸馏，在蒸馏塔顶得到裂解馏分Ⅰ，侧线得到裂解馏分Ⅱ，塔底得到塔底物料。
在一些实施方案中，所述裂解馏分Ⅰ为常压下、馏程的上端点为245℃～250℃下的裂解馏分，和/或所述裂解馏分Ⅱ为常压下、馏程为245～330℃的裂解馏分。
在一些具体实施方案中，所述裂解馏分I为常压下、250℃下的裂解馏分，或者为常压下、245℃下的裂解馏分。同样地，在另一些具体实施方案中，所述裂解馏分II为常压下、馏程为245～360℃、245～365℃、250～360℃、250～365℃或250～330℃的裂解馏分。
根据本发明提供的方法，其中，本发明对蒸馏的具体操作没有特殊要求，可以采用本领域任何已知的技术。在一些实施方案中，步骤S100中在蒸馏塔中对乙烯裂解焦油进行减压蒸馏。所述减压蒸馏的压力可以低于20mmHg，例如，11.0mmHg。
根据本发明提供的方法，其中，本发明对乙烯裂解焦油没有特殊要求，可以采用本领域中任何已知的乙烯裂解焦油。在一些实施方案中，所述乙烯裂解焦油为乙烯急冷塔底重焦油。
根据本发明提供的方法，其中，步骤S100中所述抽提在带有搅拌装置的反应釜中进行，所述混合物从反应釜底部螺旋出料。在一些实施方案中，步骤S100中所述抽提在50～100r/min的搅拌速度下进行。
根据本发明提供的方法，其中，步骤S200中混合物经冷却至40～45℃，然后进行固液分离。
根据本发明提供的方法，其中，步骤S200中采用离心方式、抽滤方式或压滤方式进行固液分离。
根据本发明提供的方法，其中，步骤S200中所述混合馏分经蒸馏得到循环石脑油和裂解馏分III。
本发明中，步骤S200中得到的循环石脑油可以送至步骤S100循环使用。所述裂解馏分Ⅲ为乙烯裂解焦油中未蒸馏出的重质馏分。
本发明的方法具有以下优势：本发明的方法不添加催化剂，节能环保，且可解决杂质含量高的问题。得到的焦油树脂可以作为碳素原料等使用，便于包装、运输。
附图说明
图1是根据本发明方法的一种实施方案的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但并不构成对本发明的任何限制。
图1显示了本发明的乙烯裂解焦油生产焦油树脂的方法。参照图1，本发明的方法包括以下步骤：
S100、在蒸馏塔中对乙烯裂解焦油进行蒸馏，在蒸馏塔顶得到裂解馏分Ⅰ，侧线得到裂解馏分Ⅱ，在塔底得到塔底物料。将塔底物料送至在带有搅拌装置的反应釜中，加入石脑油进行抽提，得到的混合物从反应釜底部螺旋出料；
S200、步骤S100中得到的混合物冷却后，进行固液分离，得到固体焦油树脂和包括石脑油和裂解馏分III的混合馏分。混合馏分经蒸馏后，塔顶气相经冷凝、冷却后得到循环石脑油，送至步骤S100循环使用；塔底液相为裂解馏分Ⅲ。
另外，步骤S100中可以根据需要，补充额外的石脑油。
下面实施例进一步说明本发明的效果。
实施例1
对乙烯急冷塔底重焦油进行蒸馏并制备焦油树脂，乙烯裂解焦油常压400℃之前的馏分收率为38％。
在带搅拌和回流冷凝管的200ml蒸馏瓶中加入乙烯裂解焦油100g，在11.0mmHg压力下进行减压蒸馏，获得常压250℃之前的裂解馏分Ⅰ为21g，获得常压250～360℃的裂解馏分Ⅱ为42g，此时蒸馏瓶中温度为减压下196℃，降温至120℃后恢复常压。往蒸馏瓶中加入33g常压馏分范围为35～82℃的直馏轻石脑油，在50r/min下搅拌30min，温度降至42℃，将瓶内物料用滤纸进行过滤，得到固体产物焦油树脂20.6g。
将滤液倒入蒸馏瓶，将石脑油蒸出，蒸馏瓶底得到裂解馏分Ⅲ为16.3g。
实施例2
对乙烯急冷塔底重焦油进行蒸馏并制备焦油树脂，乙烯裂解焦油常压400℃之前馏分收率为38％。
在带搅拌和回流冷凝管的200ml蒸馏瓶中加入乙烯裂解焦油100g，在11.0mmHg压力下进行减压蒸馏，获得常压245℃之前的裂解馏分Ⅰ为20.5g，获得常压245～330℃的裂解馏分Ⅱ为44g，此时蒸馏瓶中温度为减压下202℃，降温至100℃后恢复常压。往蒸馏瓶中加入35.5g常压馏分范围为32～83℃的加氢裂化轻石脑油，在35r/min下搅拌45min，温度降至41℃，将瓶内物料用滤纸进行过滤，得到固体产物焦油树脂19.8g。
将滤液倒入蒸馏瓶，将石脑油蒸出，蒸馏瓶底得到裂解馏分Ⅲ为15.6g。
实施例3
对乙烯急冷塔底重焦油进行蒸馏并制备焦油树脂，乙烯裂解焦油常压400℃之前馏分收率为38％。
在带搅拌和回流冷凝管的200ml蒸馏瓶中加入乙烯裂解焦油100g，在11.0mmHg压力下进行减压蒸馏，获得常压250℃之前的裂解馏分Ⅰ为21.5g，获得常压250～365℃的裂解馏分Ⅱ为43g，此时蒸馏瓶中温度为减压下199℃，降温至80℃后恢复常压。往蒸馏瓶中加入20g常压馏分范围为32～83℃的加氢裂化轻石脑油，在100r/min下搅拌60min，温度降至42℃，将瓶内物料用滤纸进行过滤，得到固体产物焦油树脂19.9g。
将滤液倒入蒸馏瓶，将石脑油蒸出，蒸馏瓶底得到裂解馏分Ⅲ为15.5g。
实施例4
对乙烯急冷塔底重焦油进行蒸馏并制备焦油树脂，乙烯裂解焦油常压400℃之前馏分收率为38％。
在带搅拌和回流冷凝管的200ml蒸馏瓶中加入乙烯裂解焦油100g，在11.0mmHg压力下进行减压蒸馏，获得常压245℃之前的裂解馏分Ⅰ为20.5g，获得常压245～360℃的裂解馏分Ⅱ为42g，此时蒸馏瓶中温度为减压下202℃，降温至120℃后恢复常压。往蒸馏瓶中加入12.5g常压馏分范围为32～83℃的加氢裂化轻石脑油，在50r/min下搅拌30min，温度降至43℃，将瓶内物料用滤纸进行过滤，得到固体产物焦油树脂20.2g。
将滤液倒入蒸馏瓶，将石脑油蒸出，蒸馏瓶底得到裂解馏分Ⅲ为13.2g。
实施例5
对乙烯急冷塔底重焦油进行蒸馏并制备焦油树脂，乙烯裂解焦油常压400℃之前馏分收率为38％。
在带搅拌和回流冷凝管的200ml蒸馏瓶中加入乙烯裂解焦油100g，在11.0mmHg压力下进行减压蒸馏，获得常压245℃之前的裂解馏分Ⅰ为20g，获得常压245～365℃的裂解馏分Ⅱ为43g，此时蒸馏瓶中温度为减压下198℃，降温至80℃后恢复常压。往蒸馏瓶中加入18.5g常压馏分范围为55～110℃的重整抽余油，在50r/min下搅拌45min，温度降至45℃，将瓶内物料用滤纸进行过滤，得到固体产物焦油树脂19.2g。
将滤液倒入蒸馏瓶，将石脑油蒸出，蒸馏瓶底得到裂解馏分Ⅲ为13.6g。
实施例6
对乙烯急冷塔底重焦油进行蒸馏并制备焦油树脂，乙烯裂解焦油常压400℃之前馏分收率为38％。
在带搅拌和回流冷凝管的200ml蒸馏瓶中加入乙烯裂解焦油100g，在11.0mmHg压力下进行减压蒸馏，获得常压250℃之前的裂解馏分Ⅰ为21.5g，获得常压250～330℃的裂解馏分Ⅱ为43g，此时蒸馏瓶中温度为减压下201℃，降温至100℃后恢复常压。往蒸馏瓶中加入35g常压馏分范围为45～205℃的焦化加氢石脑油，在100r/min下搅拌60min，温度降至45℃，将瓶内物料用滤纸进行过滤，得到固体产物焦油树脂19.6g。
将滤液倒入蒸馏瓶，将石脑油蒸出，蒸馏瓶底得到裂解馏分Ⅲ为15.3g。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (8)
1.一种乙烯裂解焦油生产焦油树脂的方法，所述方法包括以下步骤：
S100、采用石脑油对乙烯裂解焦油蒸馏过程中得到的塔底物料进行抽提，得到混合物；
S200、步骤S100中得到的混合物经冷却、固液分离，得到焦油树脂和包含石脑油的混合馏分；
其中，步骤S100中所述抽提的条件包括：抽提温度为80～120℃；压力为30～100KPa；时间为30～60min；
步骤S100还包括：在蒸馏塔中对乙烯裂解焦油进行蒸馏，在蒸馏塔顶得到裂解馏分Ⅰ，侧线得到裂解馏分Ⅱ，塔底得到塔底物料；
所述裂解馏分Ⅰ为常压下、馏程的上端点值为245℃～250℃下的裂解馏分，和/或所述裂解馏分Ⅱ为常压下、馏程为245～370℃的裂解馏分。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石脑油与所述塔底物料的重量比为1：0.5～5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石脑油与所述塔底物料的重量比为1：1～3。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述石脑油选自直馏轻石脑油、加氢裂化轻石脑油、重整抽余油和焦化加氢石脑油中的一种或多种；和/或所述乙烯裂解焦油为乙烯急冷塔底重焦油。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤S100中所述抽提在带有搅拌装置的反应釜中进行，搅拌速度为50～100r/min；所述混合物从反应釜底部螺旋出料。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤S200中所述混合物冷却至40～45℃，然后进行固液分离。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤S200中采用离心方式、抽滤方式或压滤方式进行固液分离。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤S200中所述混合馏分经蒸馏得到循环石脑油和裂解馏分III。
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