CN117285957B - 一种包覆沥青粒体的制备方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及包覆沥青制备技术领域，公开了一种包覆沥青粒体的制备方法和装置。该方法主要包括以下步骤：富含芳烃类原料与含环烷烃的供氢剂及从分馏塔返回的重馏分油混合，加热后进入净化系统，经加热后进入一段加压反应器进行热缩聚反应，液体反应产物进入二段真空反应器反应，得到液体包覆沥青；液体包覆沥青直接在水中造粒，终止反应，得到包覆沥青粒体。本发明采用两段反应器，通过化学和物理两种方法强化目标产物的生成和抑制非理想物的生成，得到高软化点和高结焦值但喹啉不溶物含量低的包覆沥青粒体；重馏分油循环增加包覆沥青产率；在水中造粒使反应快速终止，有利于控制产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及包覆沥青制备技术领域，具体涉及一种包覆沥青粒体的制备方法和装置。
背景技术
现有包覆沥青通过石油沥青或煤沥青等软化点较低的沥青氧化交联得到，一般未进行精制除杂、组分切割和精准加工利用，采用的制备工艺为间歇方法，或者多反应釜串并联的连续方法。包覆沥青重要的产品性能指标目前还没有统一的标准，用户主要要求指标有软化点和结焦值和喹啉不溶物含量，高软化点的包覆沥青产品具有更高结焦值，相较于中、低软化点包覆沥青也具有更高的价格优势，但往往高软化点高结焦值的包覆沥青，喹啉不溶物含量可能就会超过使用要求。因此在制备过程中如何抑制喹啉不溶物的生成是核心技术问题。
发明内容
针对上述技术问题，本发明核心重点聚焦于获得高软化点、高结焦值的包覆沥青制备中抑制喹啉不溶物的生成，并注重过程的连续化和精准控制反应程度。为此，本发明采取的技术方案如下：
一种包覆沥青粒体的制备方法，其包括以下步骤：
（1）富含芳烃类原料与含环烷烃的供氢剂在混合器内混合；富含芳烃类原料为石油和煤加工过程所产生的富含芳烃的副产物，包括乙烯裂解焦油及煤焦油沥青；含环烷烃的供氢剂为环烷烃及富含环烷烃的混合物，包括富含环烷烃的直馏石油馏分、中间基原油和环烷基原油的减压馏分、催化裂化油浆、从催化裂化油浆中分离的富含环烷烃组分（如油浆糠醛抽提后得到的抽余油）及催化裂化油浆经过超临界轻烃萃取得到的轻组分；
（2）所得混合物经过加热器加热后进入净化系统，脱除灰分和喹啉不溶物；净化系统包括溶剂强化沉降器，溶剂强化沉降器采用的沉降溶剂为煤油和洗油的混合物；
（3）所得净化混合物经过加热炉加热后进入一段加压反应器上部，在该反应器中进行热缩聚反应；
（4）一段加压反应器底部的液体反应产物进入二段真空反应器反应，得到液体包覆沥青；一段加压反应器中未反应及反应中生成的气体组分从顶部出来后进入分馏塔；
（5）液体包覆沥青从二段真空反应器底部出来后进入沥青冷却造粒水槽，通过分布器将液体包覆沥青滴入由空气冷却器冷却过的水中造粒，终止反应，得到包覆沥青粒体；
（6）二段真空反应器产生的气液产物由抽真空系统抽出，依次经过冷凝器和气液分离器处理，得到的液体产物进入分馏塔；
（7）分馏塔分离出气体和液体产物，其中液体被分为轻重两个馏分，轻馏分作为液体产品排出；重馏分作为循环油从分馏塔底部流出后返回混合器，与原料混合后继续参与反应。
进一步的，所述步骤（1）供氢剂馏程范围为350～560℃；供氢剂中环烷烃含量30wt%～100wt%，其环烷烃为1～6环环烷烃；供氢剂与原料的质量流量比范围为 （0.05～0.25）:1。
进一步的，所述步骤（2）混合物经过加热器加热至150～280℃；煤油与洗油的质量比为（0.5～1）:1，沉降溶剂与进入净化系统的原料质量比为（0.5～1.5）:1，温度为150～250℃。
进一步的，所述步骤（3）净化混合物的灰分低于0.02 wt%，原生喹啉不溶物低于0.02 wt%；加热炉出口温度为370～455℃；一段加压反应器反应压力即反应器顶部压力为0.15～1.0MPa，反应平均温度即反应器液体温度的平均值为370～450℃；一段加压反应器中液体反应物的平均停留时间为60～360min。
进一步的，所述净化混合物的灰分低于0.01wt%，原生喹啉不溶物低于0.01 wt%。
进一步的，所述步骤（4）二段真空反应器的反应温度为370～450℃，反应压力为5～40kPa；二段真空反应器中反应物的平均时间为30～120min。
进一步的，所述步骤（5）由空气冷却器冷却后的水温度低于45℃，冷却后循环流回沥青冷却造粒水槽，沥青冷却造粒水槽的平均水温不高于70℃；得到的包覆沥青粒体结焦值为60wt%～80wt%，软化点为250～295℃，喹啉不溶物含量低于1.0wt%，平均颗粒尺寸在3～8mm；所述步骤（7）作为循环油的重馏分的馏程范围为不低于350℃，循环比即（循环油的质量）÷（原料和供氢剂的合计质量）＝0.1～1.0，循环比由原料性质和反应条件所决定。
一种包覆沥青粒体的制备装置，其包括混合器、加热器、净化系统、加热炉、一段加压反应器、二段真空反应器、分馏塔、沥青冷却造粒水槽、空气冷却器、冷凝器、气液分离器、抽真空系统及管线；所述混合器、加热器、净化系统、加热炉通过管线依次串联，加热炉出料口通过管线连接一段加压反应器上部，一段加压反应器底部通过管线连接二段真空反应器中部，二段真空反应器底部通过管线连接沥青冷却造粒水槽进料口，空气冷却器通过管线分别连接沥青冷却造粒水槽的出水口与进水口而形成循环水路，分馏塔中部通过管线连接一段加压反应器顶部，分馏塔底部通过管线连接混合器，二段真空反应器顶部通过管线依次串联冷凝器、气液分离器及抽真空系统。
进一步的，所述混合器包括罐式混合器及静态混合器；净化系统包括过滤器、离心机、罐式沉降器及溶剂强化沉降器，过滤器包括滤芯式过滤器及膜式过滤系统；一段加压反应器为空筒反应器，其高径比大于5:1；抽真空系统包括湿法抽真空系统及干法抽真空系统，湿法抽真空系统包括蒸汽喷射泵及抽空器，干法抽真空系统包括机械真空泵。
进一步的，所述一段加压反应器高径比大于10:1。
为使本领域技术人员更好地理解上述有关内容，现做如下解释：
本发明中定义的供氢剂350～560℃馏程范围，源于石油加工中对石油馏分馏程的定义，是指以油品在规定条件下蒸馏所得到，从初馏点到终馏点表示蒸发特征的温度范围，馏程有恩氏蒸馏馏程和实沸点蒸馏馏程（气相色谱模拟蒸馏给出等价的实沸点馏程）两种表示方法；在实际加工过程中由于油品中混入的极少量的轻馏分就会明显降低初馏点，混入少量的最重馏分影响终馏点，采用初馏点和终馏点表示馏程就不是很确切，本发明中馏程范围以实沸点蒸馏馏出5 wt%的馏出温度和95 wt%馏出温度定义馏程的下限和上限。此类供氢剂的加入，可显著抑制在热缩聚反应过程中的过度缩合而导致喹啉不溶物的快速生成。分馏塔得到的重馏分油馏程范围为高于350℃，本发明同样定义为5 wt%馏出温度高于350℃，重馏分油的循环有助于降低反应体系的黏度，还可以继续参与热缩聚反应，增加目标产物包覆沥青的产率。重馏分油的循环比（循环油量/（原料+供氢剂））由原料性质和反应条件所决定。
一段加压反应器液体的平均温度是指反应器液面下30cm处的温度和底部上30cm处温度的算术平均值。
反应器中液体反应物的平均停留时间=反应器中液体体积(m3)/液体排出体积速率(m3/min)，这一定义适用于一段加压反应器和二段真空反应器。
与现有技术相比，本发明主要具有以下有益技术效果：
1.本发明采用两段反应器，通过化学和物理两种方法强化目标产物的生成和抑制非理想物的生成，制备的包覆沥青喹啉不溶物含量低，软化点高，结焦值高。
以乙烯焦油或煤焦油沥青等易缩聚的富芳烃原料热缩聚反应制备包覆沥青，其理想的包覆沥青产品组分为喹啉可溶甲苯不溶物（β树脂）以及一些大分子的甲苯可溶物（γ树脂）；原料中加入供氢剂，在一段加压反应器中通过化学的方法强化目标产物的生成，在适当的温度范围和较高的压力下进行缩聚反应，反应的进度由温度、压力和平均停留时间控制，使原料的芳烃组分充分转化成β树脂和大的γ树脂，而供氢剂可抑制过度缩聚反应，包括抑制喹啉不溶物和较大分子的甲苯不溶物；当然这种方法有一个限度，随着反应进行，由于裂化反应的发生更多的轻质液体组分生成以及γ树脂分子的增加，其有可能从液体中分相，从而导致缩聚成喹啉不溶物的反应加速。为进一步提高反应的目标产物收率，同时抑制喹啉不溶物的生成，在二段真空反应器中采用物理的方法，通过高真空系统分离反应中得到的较轻馏分，防止β树脂从反应体系析出，有效阻止了分相后β树脂沉积在器壁而导致的向a树脂（喹啉不溶物）的快速转变。这种化学和物理方法的有机结合，可以实现得到尽可能高的包覆沥青产率，制备得到的包覆沥青的高软化点、高结焦值的同时而喹啉不溶物含量较低。
2.本发明反应中生成的重馏分循环可以降低反应体系的黏度，进一步参与反应，还可以增加包覆沥青的产率。
3.本发明反应原料的反应和加热系统分离，采用延迟反应的方式，避免了在间歇反应釜反应过程中加热导致的加热不均匀和反应器边壁过热所导致的喹啉不溶物生成问题。
4.本发明得到的包覆沥青产品在水中快速冷却成颗粒，也实现了缩聚反应的快速终止，有利于控制产品质量。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图；
图中： 1-混合器，2-加热器，3-净化系统，4-加热炉，5-一段加压反应器，6-二段真空反应器，7-分馏塔，8-沥青冷却造粒水槽，9-空气冷却器，10-冷凝器，11-气液分离器，12-抽真空系统，13-管线。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明进行详细描述，当然本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
参见图1。以乙烯裂解焦油为原料（性质见表1），此乙烯焦油是来自蒸汽裂解装置未经蒸馏切割，原料与供氢剂及来自分馏塔7的循环油在（静态）混合器1中混合；供氢剂为一种催化裂化油浆，其烃族组成及馏程数据见表2，其中环烷烃含量37.3 wt%，为1～6环的环烷烃，供氢剂与乙烯焦油原料的质量流量比范围为 0.1:1。混合后原料经加热器2加热到温度160℃，进入净化系统3，该净化系统3为沉降器，经过净化后原料的灰分为0.016 wt%，原生喹啉不溶物为0.008wt%。
净化原料进入加热炉4，加热炉4出口温度为435℃，然后进入一段加压反应器5上部，在该反应器中进行第一段热缩聚反应，反应压力值在0.80MPa，平均反应温度423℃，该反应器为大高径比的空筒反应器，其高径比8:1，在该反应器中液体反应物的停留时间为180min。一段加压反应器5底部的反应产物，进入二段真空反应器6进行反应，其平均反应温度为415℃，在该反应器中的平均时间为60min，二段真空反应器6的压力为25kPa，其真空由反应器顶部连接的（干法）抽真空系统12实现。一段加压反应器5及二段真空反应器6的的顶部气体产物进入分馏塔7，分离出气体和液体产物，其中液体被分为轻重两个馏分，轻馏分作为产品排出，高于350℃重馏分循环回与原料混合，循环比为0.65。
来自二段真空反应器6的反应产物进入沥青冷却造粒水槽8中造粒，在其中反应产物通过分布器将液体沥青滴入水中，沥青冷却造粒水槽8的平均水温65℃，沥青冷却造粒水槽8的水经抽出，由空气冷却器9进行冷却，冷却后温度35℃。
最终得到的产物收率（以乙烯裂解焦油和供氢剂的总和为基准）及包覆沥青性质见表3。
表1 原料乙烯焦油性质
；
注：HS-正庚烷可溶物；HI-TS-正庚烷不溶－甲苯可溶物；TI-QS-甲苯不溶－喹啉可溶物；QI-喹啉不溶物。
表2 供氢剂催化裂化油浆烃族组成及馏程
。
表3 产物收率及包覆沥青性质
。
实施例2
参见图1。以乙烯裂解焦油的蒸馏出重馏分为原料（性质及馏程见表4），原料与供氢剂及来自分馏塔7的循环油在（静态）混合器1中混合，供氢剂为一种催化裂化油浆减压蒸馏馏分（烃族组成及馏程见表5），其环烷烃含量40.8 wt%，环烷烃的主要结构为1～6环的环烷烃，供氢剂与原料的质量流量比范围为 0.15:1。混合后放热原料经加热器2加热到温度280℃，进入净化系统3，该净化系统为沉降器，经过净化后原料的灰分为0.02wt%，原生喹啉不溶物未检出。
净化原料进入加热炉4，加热炉4出口温度为420℃，然后进入一段加压反应器5上部，在该反应器中进行第一段热缩聚反应，反应压力值在0.50MPa，反应温度412℃，该反应器为大高径比的空筒反应器，其高径比10:1，在该反应器中液体反应物的停留时间为210min。一段加压反应器5底部的反应产物，进入二段真空反应器6进行反应，其反应温度为406℃，在该反应器中的平均时间为90 min，二段真空反应器6的压力为15kPa，其真空由反应器顶部连接的（干法）抽真空系统12实现。一段加压反应器5及二段真空反应器6顶部气体产物进入分馏塔7，分离出气体和液体产物，其中液体被分为轻重两个馏分，轻馏分作为产品排出，高于350℃重馏分循环回与原料混合，循环比为0.36。
二段真空反应器6的反应产物进入沥青冷却造粒水槽8中造粒，在其中反应产物通过分布器将液体沥青滴入水中，沥青冷却造粒水槽8的平均水温65℃，沥青冷却造粒水槽8的水经抽出，由空气冷却器9进行冷却，冷却后温度38℃。
得到的产物收率（以乙烯裂解焦油加供氢剂总和为基准）及性质见表6。
表4 乙烯焦油重馏分性质
。
表5 供氢剂催化油浆糠醛抽余油烃族组成及馏程
。
表6 产物收率及包覆沥青性质
。
实施例3
参见图1。以乙烯裂解焦油重馏分为原料（性质同表4），原料与供氢剂及来自分馏塔7的循环油在（静态）混合器1中混合，供氢剂为一种催化裂化油浆超临界丁烷萃取得到的轻组分（烃族组成及馏程见表7），其中环烷烃含量35.6wt%，环烷烃的主要结构为1～6环的环烷烃，供氢剂与原料的质量流量比范围为 0.2:1。混合后放热原料经加热器2加热到温度280℃，进入净化系统3，该净化系统为沉降器，经过净化后原料灰分为0.02 wt%，原生喹啉不溶物未检出。
净化原料进入加热炉4，加热炉4出口温度为405℃，然后进入一段加压反应器5上部，在该反应器中进行第一段热缩聚反应，反应压力值在0.35MPa，反应温度392℃，该反应器为大高径比的空筒反应器，其高径比12:1，在该反应器中液体反应物的停留时间为270min。一段加压反应器5底部的反应产物，进入二段真空反应器6进行反应，其反应温度为383℃，在该反应器中的平均时间为120min，二段真空反应器6的压力为10kPa，其真空由反应器顶部连接的（干法）抽真空系统12实现。一段加压反应器5及二段真空反应器6的的顶部气体产物，进入分馏塔7，分离出气体和液体产物，其中液体被分为轻重两个馏分，轻馏分作为产品排出，高于350℃重馏分循环回与原料混合，循环比为0.28。
二段真空反应器6的反应产物进入沥青冷却造粒水槽8中造粒，在其中反应产物通过分布器将液体沥青滴入水中，沥青冷却造粒水槽8的平均水温60℃，沥青冷却造粒水槽8的水经抽出，由空气冷却器9进行冷却，冷却后温度40℃。
得到的产物收率（以乙烯裂解焦油加供氢剂总和为基准）及包覆沥青性质见表8。
表7 供氢剂油浆超临界丁烷萃取轻组分烃族组成及馏程
。
表8 产物收率及包覆沥青性质
。
实施例4
参见图1。以一种煤沥青为原料（性质见表9），原料与供氢剂及来自分馏塔7的循环油在（罐式）混合器1中混合，供氢剂为一种催化裂化油浆超临界丁烷萃取（性质见表7），环烷烃的主要结构为1～6环的环烷烃，供氢剂与原料的质量流量比范围为0.15:1。
上述混合原料经加热或换热到温度200℃后进入净化系统3，采用溶剂沉降器进行净化，其沉降溶剂为煤油和洗油的混合物，其组成为煤油:洗油=1:1，其用量与进入净化系统的原料量之比为0.85:1，其温度为200℃。经过净化后净化原料灰分为0.016wt%，原生喹啉不溶物含量为0.01wt%。
净化原料进入加热炉4，加热炉4出口温度为440℃，经加压后进入一段加压反应器5上部，在该反应器中进行第一段热缩聚反应，反应器压力值在0.60MPa，反应温度428℃，该反应器为大高径比的空筒反应器，其高径比为8:1，在该反应器中液体反应物的停留时间为240min。一段加压反应器5底部的反应产物，进入二段真空反应器6进行反应，其反应温度为420℃，在该反应器中反应物的平均停留时间为60min，二段真空反应器6的压力为25kPa，其真空由反应器顶部连接的抽真空系统12实现，采用湿法抽真空系统（蒸汽喷射泵或抽空器)。一段加压反应器5的的顶部气体产物，进入分馏塔7，分离出气体和液体产物，其中液体被分为轻重两个馏分，轻馏分作为产品排出，高于350℃重馏分循环回与原料混合，循环比为0.46。
二段真空反应器6的反应产物进入沥青冷却造粒水槽8中造粒，在其中反应产物通过分布器将液体沥青滴入水中，沥青冷却造粒水槽8的平均水温65℃，沥青冷却造粒水槽8的水经抽出，由空气冷却器9进行冷却，冷却后温度42℃。
得到的产物收率（以煤沥青加供氢剂总和为基准）及包覆沥青性质见表10。
表9 煤沥青原料1性质
。
表10 产物收率及包覆沥青性质
。
实施例5
参见图1。以一种煤沥青为原料（性质见表9），原料与供氢剂及来自分馏塔7的循环油在（罐式）混合器1中混合，供氢剂为一种催化裂化油浆糠醛抽出油（性质见表5），环烷烃的主要结构为1～6环的环烷烃，供氢剂与原料的质量流量比范围为0.20:1。
上述混合原料经加热或换热到温度180℃后进入净化系统3，采用溶剂沉降器进行净化，其沉降溶剂为煤油和洗油的混合物，其组成为煤油:洗油=1:1，其用量与进入净化系统的原料量之比为1:1，其温度为200℃。经过净化后净化原料灰分为0.02wt%，原生喹啉不溶物为0.015wt%。
上述净化原料进入加热炉4，加热炉4出口温度为445℃，经加压后进入一段加压反应器5上部，在该反应器中进行第一段热缩聚反应，反应器压力值在0.75MPa，反应温度432℃，该反应器为大高径比的空筒反应器，高径比为10:1，在该反应器中液体反应物的停留时间为150min。一段加压反应器5底部的反应产物进入二段真空反应器6进行反应，其反应温度为426℃，在该反应器中反应物的平均停留时间为90min，二段真空反应器6的压力为20kPa，其真空由反应器顶部连接的（干法）抽真空系12统实现。一段加压反应器5及二段真空反应器6的的顶部气体产物，进入分馏塔7，分离出气体和液体产物，其中液体被分为轻重两个馏分，其中轻馏分作为产品排出，高于350℃重馏分循环回混合器1与原料混合，循环比为0.52。
二段真空反应器6的反应产物进入沥青冷却造粒水槽8中造粒，在其中反应产物通过分布器将液体沥青滴入水中，沥青冷却造粒水槽8的平均水温65℃，沥青冷却造粒水槽8的水经抽出，由空气冷却器9进行冷却，冷却后温度低于40℃。
得到的产物收率（以煤沥青加供氢剂总和为基准）及包覆沥青性质见表11。
表11 产物收率及包覆沥青性质
。
实施例6
参见图1。以一种煤沥青为原料（性质见表12），原料与供氢剂及来自分馏塔7的循环油在（罐式）混合器1中混合，供氢剂为一种催化裂化油浆糠醛萃取组分（性质见表7），环烷烃的主要结构为1～6环的环烷烃，供氢剂与原料的质量流量比范围为 0.25:1。
前述混合后混合物进入净化系统3，采用溶剂沉降器进行净化，其沉降溶剂为煤油和洗油的混合物，其组成为煤油:洗油=1:1，其用量与进入净化系统3的原料量之比为1:1，其温度为160℃。经过净化后净化原料灰分为0.013 wt%，原生喹啉不溶物为0.01wt%。
净化后原料进入加热炉4，加热炉4出口温度为430℃，经加压后进入一段加压反应器5上部，在该反应器中进行第一段热缩聚反应，反应器压力值在0.40MPa，反应温度421℃，该反应器为大高径比的空筒反应器，高径比为15:1，在该反应器中液体反应物的停留时间为360min。一段加压反应器5底部的反应产物，进入二段真空反应器6进行反应，其反应温度为415℃，在该反应器中反应物的平均停留时间为120min，二段真空反应器6的压力为12kPa，其真空由反应器顶部连接的（干法）抽真空系统12实现。一段加压反应器5的顶部气体产物进入分馏塔7，分离出气体和液体产物，其中液体被分为轻重两个馏分，轻馏分作为产品排出，高于350℃重馏分循环回与原料混合，循环比为0.45。
二段真空反应器6的反应产物进入沥青冷却造粒水槽8中造粒，在其中反应产物通过分布器将液体沥青滴入水中，沥青冷却造粒水槽8的平均水温70℃，沥青冷却造粒水槽8的水经抽出，由空气冷却器9进行冷却，冷却后温度45℃。
得到的产物收率（以煤沥青加供氢剂之和为基准）及包覆沥青性质见表13。
表12 煤沥青原料2性质
。
表13 产物收率及包覆沥青性质
。/>
Claims (6)
1.一种包覆沥青粒体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）富含芳烃类原料与含环烷烃的供氢剂在混合器内混合；富含芳烃类原料为石油和煤加工过程所产生的富含芳烃的副产物，包括乙烯裂解焦油及煤焦油沥青；含环烷烃的供氢剂为环烷烃及富含环烷烃的混合物，包括富含环烷烃的直馏石油馏分、中间基原油和环烷基原油的减压馏分、催化裂化油浆、从催化裂化油浆中分离的富含环烷烃组分及催化裂化油浆经过超临界轻烃萃取得到的轻组分；供氢剂馏程范围为350～560℃；供氢剂中环烷烃含量30wt%～100wt%，其环烷烃为1～6环环烷烃；供氢剂与原料的质量流量比范围为（0.05～0.25）:1；
（2）所得混合物经过加热器加热后进入净化系统，脱除灰分和喹啉不溶物；净化系统包括溶剂强化沉降器，溶剂强化沉降器采用的沉降溶剂为煤油和洗油的混合物；混合物经过加热器加热至150～280℃；煤油与洗油的质量比为（0.5～1）:1，沉降溶剂与进入净化系统的原料质量比为（0.5～1.5）:1，温度为150～250℃；
（3）所得净化混合物经过加热炉加热后进入一段加压反应器上部，在该反应器中进行热缩聚反应；净化混合物的灰分低于0.02 wt%，原生喹啉不溶物低于0.02 wt%；加热炉出口温度为370～455℃；一段加压反应器反应压力即反应器顶部压力为0.15～1.0MPa，反应平均温度即反应器液体温度的平均值为370～450℃；一段加压反应器中液体反应物的平均停留时间为60～360min；
（4）一段加压反应器底部的液体反应产物进入二段真空反应器反应，得到液体包覆沥青；一段加压反应器中未反应及反应中生成的气体组分从顶部出来后进入分馏塔；二段真空反应器的反应温度为370～450℃，反应压力为5～40kPa；二段真空反应器中反应物的平均时间为30～120min；
（5）液体包覆沥青从二段真空反应器底部出来后进入沥青冷却造粒水槽，通过分布器将液体包覆沥青滴入由空气冷却器冷却过的水中造粒，终止反应，得到包覆沥青粒体；
（6）二段真空反应器产生的气液产物由抽真空系统抽出，依次经过冷凝器和气液分离器处理，得到的液体产物进入分馏塔；
（7）分馏塔分离出气体和液体产物，其中液体被分为轻重两个馏分，轻馏分作为液体产品排出；重馏分作为循环油从分馏塔底部流出后返回混合器，与原料混合后继续参与反应。
2.根据权利要求1所述的一种包覆沥青粒体的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）净化混合物的灰分低于0.01wt%，原生喹啉不溶物低于0.01 wt%。
3.根据权利要求1所述的一种包覆沥青粒体的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）由空气冷却器冷却后的水温度低于45℃，冷却后循环流回沥青冷却造粒水槽，沥青冷却造粒水槽的平均水温不高于70℃；得到的包覆沥青粒体结焦值为60wt%～80wt%，软化点为250～295℃，喹啉不溶物含量低于1.0wt%，平均颗粒尺寸在3～8mm；所述步骤（7）作为循环油的重馏分的馏程范围为不低于350℃，循环比即（循环油的质量）÷（原料和供氢剂的合计质量）＝0.1～1.0。
4.一种为实现权利要求1-3任一所述的一种包覆沥青粒体的制备方法的包覆沥青粒体的制备装置，其特征在于，包括混合器、加热器、净化系统、加热炉、一段加压反应器、二段真空反应器、分馏塔、沥青冷却造粒水槽、空气冷却器、冷凝器、气液分离器、抽真空系统及管线；所述混合器、加热器、净化系统、加热炉通过管线依次串联，加热炉出料口通过管线连接一段加压反应器上部，一段加压反应器底部通过管线连接二段真空反应器中部，二段真空反应器底部通过管线连接沥青冷却造粒水槽进料口，空气冷却器通过管线分别连接沥青冷却造粒水槽的出水口与进水口而形成循环水路，分馏塔中部通过管线连接一段加压反应器顶部，分馏塔底部通过管线连接混合器，二段真空反应器顶部通过管线依次串联冷凝器、气液分离器及抽真空系统。
5.根据权利要求4所述的一种包覆沥青粒体的制备装置，其特征在于，所述混合器包括罐式混合器及静态混合器；净化系统包括过滤器、离心机、罐式沉降器及溶剂强化沉降器，过滤器包括滤芯式过滤器及膜式过滤系统；一段加压反应器为空筒反应器，其高径比大于5:1；抽真空系统包括湿法抽真空系统及干法抽真空系统，湿法抽真空系统包括蒸汽喷射泵及抽空器，干法抽真空系统包括机械真空泵。
6.根据权利要求5所述的一种包覆沥青粒体的制备装置，其特征在于，所述一段加压反应器高径比大于10:1。
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