CN115068365B - 一种宠物沐浴液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及宠物用品领域，具体公开了一种宠物沐浴液及其制备方法。一种宠物沐浴液，以重量份数计，包括如下原料：十二烷基二甲基甜菜碱4‑15份、椰油酰胺丙基甜菜碱4‑8份、聚乙烯吡咯烷酮1‑6份、壳聚糖季铵盐0.1‑3份、聚六亚甲基双胍盐酸盐0.1‑0.5份、薄荷油0.001‑1份、保湿剂8‑10份、乳化剂1‑2份、分散剂为0.1‑0.2份、螯合剂0.01‑0.2份、pH调节剂0.01‑0.2份、香兰素0.001‑0.1份以及水60‑80份。本申请的宠物沐浴液用于宠物清洁时，不仅可以起到温和的清洁、去污以及保湿的作用，而且还具有长效且稳定的抗菌、除虫作用，并且其对宠物的刺激性低，不易引起过敏、皮炎等皮肤问题。

Description

一种宠物沐浴液及其制备方法

技术领域

本申请涉及宠物用品领域，更具体地说，它涉及一种宠物沐浴液及其制备方法。

背景技术

近年来，随着宠物数量和宠物市场规模的不断扩大，宠物清洁用品的市场规模也随之增长。由于宠物和人的生理结构有较大的差异，使用人的洗护用品对犬进行清洁，清洁力及功效不能满足宠物使用需求，可能引起掉毛，或皮肤炎症等问题，因此需要开发宠物专用的洗护产品。目前的宠物沐浴产品一般是由表面活性剂、润肤剂、香精等组成，可以对宠物起到很好的清洁作用。但是，对于某些长毛宠物来说，因其皮肤表面会有较为厚密的毛发覆盖，因此更易滋生细菌导致产生异味、引起皮肤病等问题；为了解决这一问题，多数宠物沐浴产品中会通过添加抗菌剂或者除虫剂，例如抗菌剂有吡啶硫酮锌、甘宝素等，除虫剂有除虫菊酯等，可以起到抗菌、除虫的作用；但是这种化学合成的抑菌、除虫产品对哺乳动物有一定的毒性，严重时会引起严重的过敏性皮炎，影响着宠物的健康。此外，这些抗菌剂以及除虫剂的水溶性差，在沐浴液中的溶解度以及分散性不好，从而影响产品的抗菌效果。

发明内容

为了解决上述问题，本申请提供一种宠物沐浴液及其制备方法。

第一方面，本申请提供一种宠物沐浴液，采用如下的技术方案：

一种宠物沐浴液，以重量份数计，包括如下原料：十二烷基二甲基甜菜碱4-15份、椰油酰胺丙基甜菜碱4-8份、聚乙烯吡咯烷酮1-6份、壳聚糖季铵盐0.1-3份、聚六亚甲基双胍盐酸盐0.1-0.5份、薄荷油0.001-1份、保湿剂8-10份、乳化剂1-2份、分散剂为0.1-0.2份、螯合剂0.01-0.2份、pH调节剂0.01-0.2份、香兰素0.001-0.1份以及水60-80份。

通过采用上述技术方案，十二烷基二甲基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱是两性离子表面活性剂，在碱性介质中呈阳离子性，具有很好的水溶性、抗静电性以及抑菌性。聚乙烯吡咯烷酮作为一种水溶性高分子化合物，具有很好的成膜性、粘结性、增溶、乳化的作用。由以上述表面活性剂复配的沐浴液不仅具有很好的起泡、去污作用，而且还具有一定的抗菌、抗静电作用，可以提高宠物毛发的顺滑、光泽度。

壳聚糖季铵盐是壳聚糖经化学改性而制得的壳聚糖高级衍生物，全称为羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖，具有良好的水溶性。壳聚糖季铵盐无毒，生物相容性好，具有很好的成膜性，可以在皮肤及毛发的表面形成保护层，从而起到长效抑菌的作用。聚六亚甲基双胍盐酸盐(PHMB)是一种环保型高分子聚合物杀菌消毒剂，对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、真菌(多种癣菌和霉菌)和酵母菌均具有杀伤能力，是目前最安全、有效的杀菌剂；并且其易溶于水，使得沐浴液具有很好的稳定性。薄荷油是从薄荷中提取的挥发油，具有很好的抗菌、消炎、驱虫作用。香兰素不仅具有增香的作用，而且还具有很好的抑菌作用。

采用上述复配的沐浴液对宠物进行清洁时，不仅可以起到温和的清洁、去污以及保湿的作用，而且具有很好的抗菌、除虫作用，并且其对宠物的刺激性低，不易引起过敏、皮炎等皮肤问题。此外，经过分散剂以及乳化剂的配合，可以提高抗菌组分在沐浴液中的分散均匀性，从而可以提高体系的抗菌稳定性。

优选的，所述保湿剂包括甘油、尿囊素、丁二醇、丙二醇、海藻糖中的一种或多种的组合。

优选的，所述保湿剂由重量比为3:1的甘油和尿囊素组成。

通过采用上述技术方案，本申请的保湿剂采用甘油、尿囊素，其具有很好的保湿作用，以缓解清洁后的干燥、不适感；通过和具有成膜性的壳聚糖季铵盐的配合，可以起到抗静电作用，使得宠物的毛发保持光泽，起到护理毛发的作用。

优选的，所述分散剂为泊洛沙姆407。

通过采用上述技术方案，泊洛沙姆407具有很好的乳化性以及增溶性，可以提高体系的稳定性。

优选的，所述乳化剂由重量比2-3:1:1:1的荷荷巴油、十二烷基羟丙基磺基甜菜碱、椰油酰单乙醇胺以及蔗糖脂肪酸酯组成。

为了提高油相与水相混合的均匀性，通常在油相中会以司盘和吐温作为乳化剂，使得油相和水相形成稳定的乳液状的物质；但是这种乳化剂会影响抑菌剂的抑菌作用，并且随着储存时间的延长，体系的稳定性会下降。因此，为了能够在对薄荷油起到很好的乳化性的同时，且不影响薄荷油、壳聚糖季铵盐等的抑菌性能，本申请选用荷荷巴油、十二烷基羟丙基磺基甜菜碱、椰油酰单乙醇胺以及蔗糖脂肪酸酯复配作为体系的乳化剂。

荷荷巴油又名霍霍巴油，具有很好的滋润和保湿作用。荷荷巴油是一种液态的蜡，具有独特的分子结构，是一种酒精聚合物与脂肪酸的结合，具有很好的结构稳定性。十二烷基羟丙基磺基甜菜碱因结构中同时带有羟基的阴离子和阳离子基团，不仅具有两性表面活性剂的优点，而且还具有很好的乳化性、分散性、抗静电性以及具有抑菌、抑霉性。椰油酰单乙醇胺是由椰子油和单乙醇胺反应而得，具有很好的乳化性以及增溶性。蔗糖脂肪酸酯含有多个羟基，具有很好的亲水性，其中HLB值为7-16的蔗糖脂肪酸酯对香精具有很好的稳定乳化作用。通过采用上述技术方案，由荷荷巴油、十二烷基羟丙基磺基甜菜碱、椰油酰单乙醇胺以及蔗糖脂肪酸酯组成的乳化剂对薄荷油具有很好的分散以及乳化作用，在降低乳化剂用量的情况下，仍然可以提高原料分散的均匀性，有利于提高体系的稳定性。

优选的，所述螯合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠中的一种或两种的组合。

优选的，所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种的组合。

第二方面，本申请提供一种宠物沐浴液的制备方法，采用如下的技术方案：

一种宠物沐浴液的制备方法，包括如下步骤：

将水加热至65-85℃，加入十二烷基二甲基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚乙烯吡咯烷酮、聚六亚甲基双胍盐酸盐、保湿剂、分散剂以及螯合剂，搅拌均匀，得到混合液；

将壳聚糖季铵盐以及水搅拌均匀后，得到壳聚糖季铵盐分散液；

向薄荷油中加入乳化剂，搅拌分散后，得到薄荷油分散液；

向壳聚糖季铵盐分散液中加入薄荷油分散液，在45-55℃的温度下搅拌20-30min后，加入pH调节剂以及香兰素，在45-55℃的温度下反应1-2h后，加入混合液，搅拌均匀即可。

薄荷油是由薄荷的新鲜茎叶经过水蒸气蒸馏得到的挥发油，具有很好的抗菌、消炎、驱虫作用，但是其不溶于水，在沐浴液中不易分散，导致体系性状不稳定；并且，由于薄荷油的气味比较强烈，挥发性比较强，加之其在沐浴液中的分散性比较差，在反复开启沐浴液的包装时，薄荷油的损失会比较严重，影响其功效。通过采用上述技术方案，本申请通过网状壳聚糖微球包裹薄荷油，可以降低薄荷油的挥发。而在制备网状壳聚糖微球时，需要使用含有醛基的还原剂进行交联成膜。香兰素又称香草醛，利用其醛基可与壳聚糖中的氨基反应形成席夫碱键，从而可以形成网状壳聚糖微球，用于包埋薄荷油。此外，香兰素与壳聚糖反应后，可以固定香兰素，使香兰素不易挥发，从而能够更好的发挥其抗氧化和防腐的作用。在制备沐浴时，通过乳化剂对薄荷油进行乳化分散，而后在调节体系的pH后，通过香兰素与壳聚糖反应形成网状壳聚糖微球包覆薄荷油，在保证了沐浴液的抑菌作用的情况下，可以进一步降低薄荷油的挥发速率，避免了传统的薄荷油的强烈挥发性和不稳定性，从而改善了产品的品质。

优选的，向所述薄荷油中加入乳化剂后，在室温下以800-1200r/min的速度，搅拌20-30min，得到薄荷油分散液。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1、由于本申请采用壳聚糖季铵盐、聚六亚甲基双胍盐酸盐以及薄荷油复配的沐浴液对宠物进行清洁时，不仅可以起到温和的清洁、去污以及保湿的作用，而且具有长效且稳定的抗菌、除虫作用，并且其对宠物的刺激性低，不易引起过敏、皮炎等皮肤问题。

2、本申请中优选采用荷荷巴油、十二烷基羟丙基磺基甜菜碱、椰油酰单乙醇胺以及蔗糖脂肪酸酯组成乳化剂，可以对体系中的油相薄荷油具有很好的乳化分散性，有利于后续壳聚糖季铵盐对其进行包覆，提高了沐浴液体系的稳定性。

3、本申请的方法，其操作简单，适合工业化生产。通过香兰素与壳聚糖季铵盐反应后形成网状壳聚糖季铵盐微球包覆水性薄荷油，在保证了沐浴液的抑菌作用的情况下，可以进一步降低薄荷油的挥发速率，避免了传统的薄荷油的强烈挥发性和不稳定性，改善了产品的品质。

4、壳聚糖季铵盐具有良好成膜性，可在在皮肤及毛发表面形成保护层，起到长效抑菌作用，并可抗静电，保持毛发光泽，起到护理毛发作用。

具体实施方式

以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

实施例

除特殊说明外，实施例中的原料均可通过市售获得。其中，蔗糖脂肪酸酯的HLB值可以为7-16，以下实施例以及对比例的蔗糖脂肪酸酯的HLB值均为11；壳聚糖季铵盐为水溶性壳聚糖季铵盐，其取代度为90％。

实施例1-实施例5

如表1所示，实施例1-实施例5的主要区别在于原料的用量不同。以下以实施例1为例进行说明。

实施例1提供的宠物沐浴液的制备方法如下：

S1、将水加热至75℃，加入十二烷基二甲基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚乙烯吡咯烷酮、聚六亚甲基双胍盐酸盐、保湿剂、分散剂以及螯合剂，以200r/min的速度搅拌20min，得到混合液；

S2、将壳聚糖季铵盐以及水搅拌均匀后，得到壳聚糖季铵盐分散液；

S3、向薄荷油中加入乳化剂，在室温下以1000r/min的速度搅拌25min后，得到薄荷油分散液；

S4、向壳聚糖季铵盐分散液中加入薄荷油分散液，在50℃的温度下搅拌25min后，加入pH调节剂以及香兰素，在50℃的温度下反应1.5h后，加入混合液，搅拌均匀即可。

表1实施例1-5的原料用量表(单位：kg)

实施例2

本实施例与实施例1的不同之处在于，将由司盘和吐温组成的乳化剂替换为由重量比为2:1:1:1的荷荷巴油、十二烷基羟丙基磺基甜菜碱、椰油酰单乙醇胺以及蔗糖脂肪酸酯组成的乳化剂。

实施例3

本实施例与实施例1的不同之处在于，将由司盘和吐温组成的乳化剂替换为由重量比为3:1:1:1的荷荷巴油、十二烷基羟丙基磺基甜菜碱、椰油酰单乙醇胺以及蔗糖脂肪酸酯组成的乳化剂。

实施例4

本实施例与实施例2的不同之处在于，将荷荷巴油替换为等量的蔗糖脂肪酸酯。

实施例5

本实施例与实施例2的不同之处在于，将十二烷基羟丙基磺基甜菜碱替换为等量的荷荷巴油，将椰油酰单乙醇胺替换为等量的蔗糖脂肪酸酯。

对比例

对比例1

一种宠物沐浴液采用如下方法制备：

S1、将60kg水加热至75℃，加入10kg十二烷基二甲基甜菜碱、4kg椰油酰胺丙基甜菜碱、1kg聚乙烯吡咯烷酮、0.5kg聚六亚甲基双胍盐酸盐、2kg壳聚糖季铵盐、6kg甘油、2kg尿囊素、0.1kg泊洛沙姆407、0.1kgEDTA-2Na以及0.1kg香兰素，以200r/min的速度搅拌20min，得到混合液；

S2、向1kg薄荷油中加入1kg乳化剂，在室温下以1000r/min的速度搅拌25min后，得到薄荷油分散液；其中，乳化剂由0.4kg荷荷巴油、0.2kg十二烷基羟丙基磺基甜菜碱、0.2kg椰油酰单乙醇胺、0.2kg蔗糖脂肪酸酯组成。

S3、将薄荷油分散液加入混合液中，在温度为50℃、转速为1000r/min的条件下搅拌30min后，得到沐浴液。

性能检测试验

1.稳定性试验

分别采用实施例1-5以及对比例1中的方法制备宠物沐浴液，按照如下方法，对其性能进行测试，将测试结果记录于表2。

变温稳定性：取60mL宠物沐浴液于100mL试管中，密封保存后，作为样品。将样品置于-5℃～60℃的变温箱中，以1℃/min的速度升温/降温，分别在7d、30d、90d、120d后，测定样品中薄荷油的保留率。

保留率/％＝储存一定时间后样品中L-薄荷醇的含量/制备初期样品中L-薄荷醇的含量×100％

L-薄荷醇具有薄荷香气，是薄荷油的主要成分，通过测定样品储存前后的L-薄荷醇的含量来表征样品中薄荷油的保留率。其测定方法包括如下步骤：准确称量15mg的样品于5mL离心管中，加入1mL蒸馏水，盖紧离心管瓶帽。然后在450rpm磁力搅拌30min后，用乙酸乙酯多次萃取，收集萃取液；然后通过气相色谱测定L-薄荷醇的含量。

表2实施例以及对比例的沐浴液的稳定性测试表(保留率％)

	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	对比例1
							7d	88.5	92.5	91.4	90.5	90.1	84.2
30d	80.4	85.1	83.2	81.2	82.0	60.6
							90d	71.2	76.2	75.5	72.5	72.2	32.7
120d	59.4	64.6	63.7	60.9	60.3	10.0

结合实施例2、对比例1并结合表2可以看出，样品在加速变温试验后，实施例2样品的薄荷油的保留率明显高于对比例1，说明对比例1的沐浴液中的薄荷油具有强烈的挥发作用，在经过加速变温试验后，即使为密封包装，薄荷油也会不断的挥发；而本申请沐浴液中的薄荷油具有缓释效果，即使经过加速变温试验，仍能维持其在体系中的稳定性。

结合实施例1-5可以看出，乳化剂选用荷荷巴油、十二烷基羟丙基磺基甜菜碱、椰油酰单乙醇胺以及蔗糖脂肪酸酯复配时，具有很好的乳化分散作用，有利于提高壳聚糖季铵盐对薄荷油的包覆效果，可以对薄荷油起到缓释作用，从而有利于提高沐浴液的储存稳定性。

2.消毒抑菌试验

根据GB 15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》的规定，对实施例以及对比例制备的沐浴液的消毒抑菌性能进行测试，测试沐浴液的抑菌率，将测试结果记录于表3。

试验菌株为：大肠杆菌(8099)、金黄色葡萄球菌(ATCC6538)、白色念珠菌(ATCC10231)；活菌阳性对照：大肠杆菌为4.55×10⁶，金黄色葡萄球菌为5.12×10⁶，白色念珠菌为3.36×10⁶。

试验样品为新制备的沐浴液以及分别经过加速变温试验的60d和120d的样品。抑菌时间为2min。

表3实施例以及对比例的沐浴液的消毒抑菌性能测试表(抑菌率％)

根据表3数据，结合实施例1、实施例2以及对比例1可以看出，实施例2的沐浴液在120d加速变温试验后的抑菌性能明显优于实施例1、对比例1，说明采用本申请的方法制备的沐浴液抑菌性能稳定，不受环境变化影响，特别是当乳化剂采用荷荷巴油、十二烷基羟丙基磺基甜菜碱、椰油酰单乙醇胺以及蔗糖脂肪酸酯复配时，体系具有更好的乳化稳定性以及抗菌稳定性，可以明显延长沐浴液的抑菌寿命，确保产品有效期内均能发挥优异的抑菌性能。

3.动物试验

试验方法参考《消毒技术规范》(2002版)的2.1.2.6中“消毒剂对手消毒现场试验”，其试验步骤如下：

(1)选取15只体型相近、身体健康的长毛宠物犬，将其分为3组，每组5只。

(2)选择试验犬胸部区域作为试验区域。用无菌棉拭在含10ml稀释液试管中浸湿，于管壁上挤干后，在试验犬的左侧胸部的被毛上往返涂擦2遍，每涂擦一遍，将棉拭转动一次。采样后，以无菌操作方式将棉拭采样端剪入中和剂试管内，作为阳性对照组样本。

(3)用水浸湿试验犬的被毛，然后将沐浴液涂抹在试验犬的被毛上，避免眼睛、鼻子和嘴巴。充分清洗试验犬的被毛，10分钟后，用清水冲洗干净泡沫后，吹干被毛。

(4)清洗后用中和剂代替稀释液，与阳性对照组同样的方法对试验犬右侧胸部的被毛上自然菌采样一次，作为试验组样本。

(5)分别将未用过的同批中和剂、稀释液各1.0ml、棉拭1份～2份作为阴性对照组样本。

(6)分别取试验组、阳性对照组和阴性对照组样本各1ml，以琼脂倾注法接种平皿，每个样本接种2个平皿，放37℃恒温箱中培养48h，观察最终结果。

(7)计算杀灭对数值A，用于评价沐浴液的抑菌效果。

(8)将清洁后的15只试验犬安置在相同的环境中，饲养3d后，重复上述取样步骤，计算试验犬在清洁的3d后的杀灭对数值B，用于评价沐浴液的长效抑菌效果。

评价规定

阳性对照组应有较多细菌生长，阴性对照组应无菌生长，以对5只试验犬被毛上自然菌的平均杀灭对数值≥1.00可判为消毒合格。

表4实施例以及对比例的沐浴液对宠物犬清洗效果测试表(杀灭对数值)

	实施例1	实施例2	对比例1
				杀灭对数值A	＞4	＞4	＞4
杀灭对数值B	＞1	＞2	＜1

根据表4数据，结合实施例1、实施例2以及对比例1可以看出，实施例1、实施例2以及对比例1的沐浴液对宠物犬均具有较好的抑菌效果，在清洗3d后，实施例2的沐浴液的抑菌效果明显优于实施例1以及对比例1，说明实施例2的沐浴液具有更好的抑菌持久性。这是因为采用实施例2的方法制备的沐浴液中的抑菌成分对宠物毛发具有一定的成膜性，在沐浴后仍然有部分抗菌组分粘附在宠物毛发上，从而可以对宠物起到长效的抑菌作用。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (4)

1.一种宠物沐浴液，其特征在于，以重量份数计，包括如下原料：十二烷基二甲基甜菜碱4-15份、椰油酰胺丙基甜菜碱4-8份、聚乙烯吡咯烷酮1-6份、壳聚糖季铵盐0.1-3份、聚六亚甲基双胍盐酸盐0.1-0.5份、薄荷油0.001-1份、保湿剂8-10份、乳化剂1-2份、分散剂为0.1-0.2份、螯合剂0.01-0.2份、pH调节剂0.01-0.2份、香兰素0.001-0.1份以及水60-80份；保湿剂由重量比为3:1的甘油和尿囊素组成；分散剂为泊洛沙姆407；乳化剂由重量比2-3:1:1:1的荷荷巴油、十二烷基羟丙基磺基甜菜碱、椰油酰单乙醇胺以及蔗糖脂肪酸酯组成。

2.根据权利要求1所述的一种宠物沐浴液，其特征在于，所述螯合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠中的一种或两种的组合。

3.权利要求1所述的一种宠物沐浴液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将水加热至65-85℃，加入十二烷基二甲基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚乙烯吡咯烷酮、聚六亚甲基双胍盐酸盐、保湿剂、分散剂以及螯合剂，搅拌均匀，得到混合液；

将壳聚糖季铵盐以及水搅拌均匀后，得到壳聚糖季铵盐分散液；

向薄荷油中加入乳化剂，搅拌分散后，得到薄荷油分散液；

向壳聚糖季铵盐分散液中加入薄荷油分散液，在45-55℃的温度下搅拌20-30min后，加入pH调节剂以及香兰素，在45-55℃的温度下反应1-2h后，加入混合液，搅拌均匀即可。

4.根据权利要求3所述的一种宠物沐浴液的制备方法，其特征在于，向所述薄荷油中加入乳化剂后，在室温下以800-1200r/min的速度，搅拌20-30min，得到薄荷油分散液。