CN115057687B - 一种片材气凝胶复合材料生产装置及生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种片材气凝胶复合材料生产装置及生产方法。片材气凝胶复合材料生产装置包括反应釜罐体和片材盒，反应釜罐体的顶部设有进液通道和抽气口，侧壁上设有出液通道；片材盒包括装配在一起的安装架和料盒，安装架定位放置在反应釜罐体内，料盒内用于存放凝胶纤维片材，各料盒共同围成与进液通道连通的封闭注液腔，进液通道用于将改性液体及超临界流体输送至注液腔中，各料盒与反应釜罐体之间围成与出液通道连通的出液腔；料盒用于围成注液腔的侧壁上设有与注液腔相通的注液孔，料盒的与反应釜罐体的内壁相对的侧壁上设有与出液通道连通的出液孔。片材气凝胶复合材料生产方法采用上述生产装置进行，本发明能节约成本、减少污染、保证成品率。

Description

一种片材气凝胶复合材料生产装置及生产方法

技术领域

本发明涉及一种片材气凝胶复合材料生产装置及生产方法。

背景技术

气凝胶是一种经溶胶-凝胶法和特殊干燥方式制备而得的具有三维纳米多孔结构的纳米材料，具有极高的孔隙率、极大的比表面积、极低的密度和导热系数，在保温隔热领域具有极其广阔的应用前景。气凝胶具有机械强度低、脆性大等问题，难以直接使用。目前主流的方法是将二氧化硅气凝胶与纤维基材进行复合，得到具有一定柔性的气凝胶毡复合保温材料。

气凝胶隔热材料在新能源领域的应用，通常以片材形式应用于整车隔热及新能源电池的隔热。有鉴于此，以卷材型纤维基材复合气凝胶制备的气凝胶毡复合保温材料，在应用之前还需要进行裁切处理。由于目前气凝胶复合保温材料的主要生产方式为卷材生产，卷材状的气凝胶复合保温材料在制作完成后需要根据所需尺寸进行裁切，裁切过程中容易产生大量边角料，造成气凝胶复合保温材料的浪费；而且在裁切过程中，气凝胶复合保温材料中的气凝胶粉体会有不同程度的脱落，脱落的气凝胶粉体由于其粒径小，质量轻，会造成加工环境的粉尘污染。

为减少气凝胶复合保温材料的浪费以及从气凝胶复合保温材料上脱落的气凝胶粉对加工环境造成的粉尘污染，可以将纤维基材先裁剪成所需尺寸后再生产出片材气凝胶复合保温材料，这样亦可大大节约成本。授权公告号为CN213972060U的中国实用新型专利公开了一种片材气凝胶生产凝胶装置，该装置便是对裁剪后的纤维基材进行浸渍溶胶，以便于后续片材气凝胶的制备。但是上述装置也仅涉及对纤维基材的浸胶处理，并未提及适用于片材型气凝胶复合材料的凝胶、疏水和干燥的设备及配套工序。而原有的卷材气凝胶的生产装置无法高效应用于片材气凝胶的生产，片材气凝胶复合材料由于不具备连续性，在气凝胶复合材料生产过程中具有易错位及卷曲后不易再拉伸的弊端。因此，如何设计合适的片材气凝胶复合材料生产装置，将反应釜内空间利用率开发到最大化，保证更高的成品率，同时生产操作更加简便是片材气凝胶复合材料生产工艺的关键所在。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种片材气凝胶复合材料生产装置及生产方法，合理布局生产装置内的空间，通过对凝胶纤维片材后续处理步骤所用流体的导向，实现凝胶纤维片材稳定及良好的疏水、干燥处理，提高片材气凝胶复合材料的生产效率。

为实现上述目的，本发明的片材气凝胶复合材料生产装置所采用的技术方案是：

片材气凝胶复合材料生产装置，包括：

反应釜罐体，反应釜罐体的顶部设有进液通道和抽气口，反应釜罐体的侧壁上设有出液通道；

片材盒，包括安装架和料盒，安装架定位放置在反应釜罐体内，料盒可拆装配在安装架上，料盒在安装架的圆周方向上均匀安装有多个，料盒内用于存放凝胶纤维片材，任意相邻的两个料盒呈设定夹角抵靠在一起以围成与所述进液通道连通的封闭的注液腔，所述进液通道用于将改性流体及超临界流体输送至所述注液腔中，各个料盒与反应釜罐体的内壁之间留有设定的间距以形成与所述出液通道连通的出液腔；料盒的用于围成所述注液腔的侧壁上设有与注液腔相通的注液孔，料盒的与反应釜罐体的内壁相对的侧壁上设有与所述出液通道连通的出液孔。

上述技术方案的有益效果是：本发明的片材气凝胶复合材料生产装置可将生产卷材气凝胶复合材料的反应釜罐体应用在生产片材气凝胶复合材料中，通过对反应釜罐体内的空间合理布局，盛装凝胶纤维片材的片材盒能够被合理的放入到反应釜罐体内，并对注液腔中的用于疏水化处理的改性流体和用于干燥处理的超临界流体进行导向，从而实现凝胶纤维片材稳定的、高效的疏水化处理和超临界干燥处理，保证了制备的片材气凝胶复合材料在凝胶后工序的连续性；满载的料盒还能够对叠放的凝胶纤维片材进行夹持，避免片材气凝胶复合材料生产过程中出现易错位和卷曲后不易再拉伸的弊端，保证更高的成品率。

进一步的，所述片材盒沿反应釜罐体的轴向设有至少两个，上下相邻的两个片材盒之间通过安装架对接。

有益效果：提高凝胶纤维片材在反应釜罐体内一次性的放置数量，进而提高片材气凝胶复合材料的生产效率；同时也便于控制单个料盒的高度，避免凝胶纤维片材在料盒内水平放置时，因过多叠加对叠加层底部片材的重力挤压，造成用于疏水化处理的改性流体和用于干燥处理的超临界流体穿透率下降，最终导致生产的片材气凝胶复合材料的疏水处理及干燥处理不彻底。

优选的，所述安装架包括顶盘、底盘和连接在顶盘与底盘之间的多根连接竖杆，相邻的两根连接竖杆之间设有沿上下方向间隔布置的侧面导向板，侧面导向板上具有多个用于与料盒导向配合的导向面，一一对应的两个导向面之间形成用于安装料盒的限位空间；顶盘和底盘中，其中一个上设有定位销，另一个上对应定位销的位置设有定位套，其中一个上设有连接块，另一个上设有与连接块对应的连接插销；上下相邻的两个安装架中，其中一个安装架上的定位销与另一个安装架上的定位套定位插接，其中一个安装架上的连接插销与另一个安装架上的连接块可拆连接。

有益效果：有利于上下两个安装架之间的定位连接，同时也便于料盒的卡位及安装。

进一步的，顶盘上设有连接块，底盘上对应连接块的位置设有间隔布置的两块插销导向板，两块插销导向板之间形成供连接块上下导向的导向槽，底盘上位于其中一块插销导向板的旁侧设有止回板，所述连接插销包括用于同时穿过插销导向板和连接块的销轴和连接在销轴径向上的挡杆，止回板上设有与挡杆适配的挡槽，销轴的处于挡杆与靠近止回板的插销导向板之间轴段上连接有弹簧。

有益效果：有利于实现销轴在连接导向板和连接块之后的锁止，保证上下两个安装架之间的连接牢靠性，同时也便于销轴的解锁。

优选的，所述顶盘上设有竖直导向板，底盘上对应竖直导向板的位置设有导向插槽，上下相邻的两个安装架中，其中一个安装架上的竖直导向板与另一个安装架上的导向插槽插接配合。

有益效果：在上下两个安装架连接时，竖直导向板为处于上方的安装架进行下落导向，从而便于实现上下两个安装架之间定位销与定位套之间的定位插接。

进一步的，靠近顶盘的侧面导向板和靠近底盘的侧面导向板在相同的位置处均设有限位槽，料盒的顶端和料盒的底端分别设有与对应限位槽配合的限位凸起。

有益效果：保证料盒安装的牢靠，不易发生松动；便于料盒合围的注液腔的稳定性。

本发明的片材气凝胶复合材料生产方法的技术方案是：

片材气凝胶复合材料生产方法，采用上述各个技术方案中的片材气凝胶复合材料生产装置，包括以下步骤：

步骤一、将纤维片材浸渍溶胶，溶胶凝胶后得到凝胶纤维片材；

步骤二、将多个凝胶纤维片材并叠加放置在料盒内，相邻两凝胶纤维片材之间设置透水层；将多个盛装凝胶纤维片材的料盒组装成片材盒，放入可抽真空和可加压的反应釜罐体内；

步骤三、改性流体及超临界流体通过进液通道注入至片材盒内部的注液腔后，穿过凝胶纤维片材进行疏水化处理及超临界干燥处理，制得片材气凝胶复合材料。

本发明的片材气凝胶复合材料生产方法的有益效果：本发明的方法首先将纤维基材裁切成片状，形成纤维片材，然后对纤维片材进行浸胶、凝胶、疏水、干燥处理，制得片材气凝胶复合材料，采用纤维片材生产片材气凝胶复合材料，避免了进一步的裁切工序，减少了边角料的产生，进而避免了气凝胶复合材料的浪费，节约了成本；同时也避免了裁切过程中气凝胶粉体的脱落，避免了加工环境的粉尘污染。将改性流体及超临界流体注入料盒合围成的注液腔中，随后流体还依次穿过料盒的注液孔、凝胶纤维片材和出液孔，流入到料盒与反应釜罐体之间的出液腔中，通过对注液腔中的用于疏水化处理的改性流体和用于干燥处理的超临界流体进行导向，从而实现凝胶纤维片材稳定的、高效的疏水化处理和超临界干燥处理，保证了制备的片材气凝胶复合材料在凝胶后工序的连续性；凝胶纤维片材填充至片材盒的料盒中，满载的料盒还能够对叠放的凝胶纤维片材进行夹持，避免片材气凝胶复合材料生产过程中出现易错位和卷曲后不易再拉伸的弊端，保证更高的成品率。

进一步的，步骤三中，改性流体为含疏水试剂的改性溶液，改性溶液穿过凝胶纤维片材后还对凝胶纤维片材以浸泡的方式进行疏水处理。

有益效果：含疏水试剂的改性溶液通过片材盒的导向作用穿过凝胶纤维片材后，还以浸泡的方式进行改性，改性更为充分。

进一步的，步骤三中，改性流体为疏水试剂，疏水化处理是将反应釜罐体内抽真空，再向反应釜罐体内通入疏水试剂，然后反应釜罐体升温至疏水试剂气化。

有益效果：注液腔中的疏水试剂在真空及高温下气化为疏水气体，疏水气体能够部分通过片材盒的导向作用穿过凝胶纤维片材，填充至反应釜内的各个角落，疏水试剂的用量少，对凝胶纤维片材的改性处理效果良好。

进一步的，步骤一中，溶胶为可制备为气凝胶的二氧化硅溶胶、氧化铝溶胶或硅铝复合溶胶中的一种。

有益效果：本发明的生产方法可适用于多种类气凝胶产品的制备。

附图说明

图1是本发明的片材气凝胶复合材料生产装置的片材盒的其中一个视角的结构示意图；

图2是本发明的片材气凝胶复合材料生产装置的片材盒的另外一个视角的结构示意图；

图3是本发明的片材气凝胶复合材料生产装置中显示安装架的结构的示意图；

图4是本发明的片材气凝胶复合材料生产装置中料盒的顶部或底部的细节示意图；

图5是本发明的片材气凝胶复合材料生产装置中料盒与主框架之间的装配细节示意图；

图6是本发明的片材气凝胶复合材料生产装置中显示侧面导向板处的结构细节图；

图7是本发明的片材气凝胶复合材料生产装置中连接销与连接块之间的连接关系示意图；

图8是本发明的片材气凝胶复合材料生产装置中的显示反应釜罐体与片材盒的装配示意图。

附图标记：1-安装架，2-料盒，3-顶盘，4-底盘，5-连接竖杆，6-侧面导向板，7-导向面，8-定位销，9-定位套，10-连接块，11-插销导向板，12-止回板，13-挡槽，14-弹簧，15-挡杆，16-护板，17-挂钩，18-张紧带，19-限位凸起，20-限位槽，21-夹紧块，22-限位板段，23-导向板段，24-安装板段，25-竖直导向板，26-销轴，27-连接插销，28-反应釜罐体，29-进液通道，30-抽气口，31-出液通道，32-片材盒，33-凹槽。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

本发明的片材气凝胶复合材料生产装置的具体实施例：

如图1和图8所示，片材气凝胶复合材料生产装置包括反应釜罐体28和用于安装在反应釜罐体28内的片材盒32。其中，片材盒32包括安装架1和料盒2。本实施例中的反应釜罐体28形状为现有技术中常见的超临界干燥用罐体，反应釜罐体28的顶部设有进液通道29和抽气口30，反应釜罐体28的侧壁底部上设有出液通道31。

片材盒32包括安装架1和可拆连接在安装架1上的料盒2，如图1和图2所示，安装架1包括顶盘3、底盘4和连接在顶盘3与底盘4之间的四根呈圆周分布的连接竖杆5。顶盘3和底盘4上均固定连接有多个呈圆弧状并且在圆周方向上均匀分布的护板16，顶盘3的中心位置处设有挂钩17，挂钩17为隐藏式挂钩，可相对顶板3转动，在平时可转动至水平位置隐藏在安装架1内，使用时可转动至竖直位置，以便于安装架1的吊装。

如图3和图6所示，四根连接竖杆5可分为两对，每对中的两根连接竖杆5上均设有四个沿上下方向间隔布置的侧面导向板6。侧面导向板6包括两个导向板段23、两个安装板段24和一个限位板段22，导向板段23与安装板段24连接，两者呈角状布置，导向板段23与连接竖杆5的内侧连接，安装板段24与连接竖杆5的外侧连接；限位板段22同时与两个导向板段23、两个安装板段24连接，并在每对中的两根连接竖杆处各围成一个封闭的三角形架。限位板段22的处于两个三角形架之间的部分形成对料盒2的限位，限位板段22的用于构成上述三角形架的部分具有与料盒2导向配合的导向面。导向板段23也具有与料盒2导向配合的导向面。为便于料盒2的安装，导线板段23上还设有倾斜的引导部分，两个导向板段23上的引导部分形成一个扩口结构，便于料盒的安装；另外，限位板段22的起导向作用的板段上也设有倾斜的引导部分，两个限位板段22上的引导部分也形成一个扩口结构，以便于料盒2的安装。

料盒2共设有四个，分别从上述的扩口结构处安装在两个对应的导向板段23之间和两个限位板段22之间形成的导向槽内。如图3所示，位于最上方的侧面导向板与顶盘3连接，位于最下方的侧面导向板与底盘4连接。其中，如图5所示，位于最上方的侧面导向板的限位板段的两个上边角处各设有一个限位槽20，位于最下方的侧面导向板的限位板段的两个下边角处各设有一个限位槽20。如图4所示，料盒2的顶部和底部分别设有与上述的四个限位槽20对应限位配合的限位凸起19，通过限位凸起19与限位槽20的限位配合将料盒2稳定安装在安装架1上。为进一步保证料盒2固定的牢靠，在四个料盒2的外表面套设有张紧带18，以朝向安装架1的方向箍紧料盒2。

四个料盒2安装后，相互抵靠，与顶盘3和底盘4之间围成与上述进液通道连通29的封闭的注液腔。在料盒2放入到反应釜罐体28内时，各个料盒2与反应釜罐体28的内壁之间留有设定的间距以形成与上述的出液通道31连通的出液腔。料盒2的用于围成注液腔的侧壁上设有与注液腔相通的注液孔，料盒2的与反应釜罐体28的内壁相对的侧壁上设有与出液通道29连通的出液孔。

为提高生产效率，尽可能一次性生产多个片材气凝胶复合材料，本实施例中，采用两个片材盒32，两个片材盒的安装架1上下对接。具体如图1、图2和图3所示，顶盘3上设有定位销8，底盘4上对应定位销8的位置设有与之适配的定位套9；顶盘3上设有连接块10，底盘4上设有与连接块10对应的连接插销；顶盘3上设有竖直导向板25，底盘4上对应竖直导向板25的位置设有导向插槽。上下两个片材盒通过定位销8与定位套9定位插接、竖直导向板25与导向插槽插接配合以及连接插销与连接块10连接实现稳定的装配。

如图2和图7所示，底盘4上对应连接块10的位置设有间隔布置的两块插销导向板11，两块插销导向板11之间形成供连接块10上下导向的导向槽，底盘4上位于其中一块插销导向板11的旁侧设有止回板12和夹紧块21。连接插销包括用于同时穿过夹紧块21、导向板11和连接块10的销轴26和连接在销轴26径向上的挡杆15，止回板12上设有与挡杆15适配的挡槽13，销轴26的处于挡杆15与靠近止回板12的插销导向板之间轴段上连接有弹簧14。平时销轴26穿过两块插销导向板11，销轴26上的挡杆15卡在挡槽13的位置。在上下两个片材盒连接时，逆时针旋转销轴26，使销轴26脱离止回板12，并将销轴26拉出插销导向板11外，使挡杆15位于止回板12外，在连接块10稳定地进入到两块插销导向板11之间后，松开销轴26，在弹簧14的复位作用下，销轴26同时穿过插销导向板和11连接块10，挡杆15与止回板12挡止，从而将上下两个片材盒连接，即可放入反应釜罐体28内。

本发明的片材气凝胶复合材料生产装置操作流程如下：将凝胶纤维片材平整的置于料盒2内，凝胶纤维片材采用裁切后的纤维片材通过浸渍溶胶、凝胶后得到，此处的溶胶为可制备为气凝胶的二氧化硅溶胶、氧化铝溶胶或硅铝复合溶胶中的一种，相比凝胶后再裁切或凝胶、干燥后再裁切，能够节约气凝胶成本，并减少凝胶、干燥后再裁切造成的环境危害；放置凝胶纤维片材时，相邻两个凝胶纤维片材之间设有透水层，透水层为可供流体穿过的膜层、孔板或网层，凝胶纤维片材填充至片材盒的料盒2中，满载的料盒2能够对叠放的凝胶纤维片材进行夹持；料盒2四个为一组平放在地面上，通过侧面导向板6将安装架1套在4组料盒2上，再用张紧带18将料盒2固定于安装架1上，通过旋转挂钩17将安装架1由水平状态拉成竖直状态，并静置于反应釜罐体的釜口处；同样地，将另外一组装有料盒2的安装架1置于前一组安装架1之上，先通过竖直导向板25进行粗定位，进而使后一组安装架1顶部的定位销3插入前一组安装架1底部的定位套5内完成定位，旋转并按压连接插销27，使销轴26插入连接块7内，此时对接完成，即可进入反应釜罐体28内。反应釜罐体28底部设置有与片材盒底盘适配的凹槽33，片材盒32竖直吊装并放置于反应釜罐体中的凹槽33上。加工时，从反应釜罐体28顶部的进液通道29向注液腔中加入改性流体或超临界流体。此处的流体为能流动的物质，是一种受任何微小剪切力的作用都会连续变形的物体，包括液体、气体和超临界状态下的流体。对凝胶纤维片材进行疏水化处理和超临界干燥，制得片材气凝胶复合材料。凝胶纤维片材的放置方向与料盒2开孔方向与反应釜罐体28内的液体流向方向相协同，确保凝胶纤维片材疏水和超临界干燥处理的高效率、高完成度。

本发明的片材气凝胶复合材料生产装置可将生产卷材气凝胶复合材料的反应釜罐体应用在生产片材气凝胶复合材料中，通过对反应釜罐体内的空间合理布局，盛装凝胶纤维片材的片材盒能够被合理的放入到反应釜罐体内，从而实现片材凝胶稳定的疏水化处理和超临界干燥处理，保证了片材气凝胶复合材料在凝胶后工序的连续性，在料盒对凝胶纤维片材的夹持作用下，避免了气凝胶复合材料生产过程中出现的易错位和卷曲后不易再拉伸的弊端，保证更高的成品率。

在其他实施例中，根据反应釜罐体的尺寸来选择合适数量的片材盒，比如反应釜罐体尺寸较小时，可以仅将一个片材盒置于反应釜罐体内；又比如反应釜罐体尺寸较大时，可以选择三个以上的片材盒拼接后置于反应釜罐体内。

在其他实施例中，料盒也可以直接卡在两个侧面导向板之间，然后通过张紧带捆绑箍紧，此时无需额外在侧面导向板上设置限位槽。

在其他实施例中，放入片材盒中进行处理的凝胶纤维片材还可以替换为干燥处理后的凝胶纤维片材或疏水处理后的凝胶纤维片材。

在其他实施例中，凝胶纤维片材通过片材气凝胶复合材料生产装置，可以仅进行疏水处理或者仅进行超临界干燥处理。

本发明的片材气凝胶复合材料生产方法的具体实施例：

需要说明的是，本发明的片材气凝胶复合材料生产方法需要用到上述各个实施例中所述的片材气凝胶复合材料生产装置，因此在描述方法步骤时，直接引用上述片材气凝胶复合材料生产装置中的对应结构，而不再做详细赘述。

实施例1

片材气凝胶复合材料生产方法包括以下步骤：

步骤一：将预氧丝纤维片材浸渍二氧化硅溶胶，二氧化硅溶胶凝胶后得到凝胶纤维片材；

步骤二：将多个凝胶纤维片材叠放后放置在料盒内，多个凝胶纤维片材在料盒中沿水平方向放置，相邻两凝胶纤维片材之间设置透水的膜层；将多个盛装凝胶纤维片材的料盒组装成片材盒，放入可抽真空和可加压的反应釜罐体内；

步骤三：将改性流体及超临界流体通过进液通道注入至片材盒内部的注液腔，改性流体及超临界流体穿过凝胶纤维片材并对其进行疏水化处理及超临界干燥处理，制得片材气凝胶复合材料。

本实施例中，二氧化硅溶胶的配置步骤包括：取硅源、乙醇和水混合均匀，然后加入催化剂搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶。具体是以摩尔比计，按照硅源：乙醇：水=1：（2~60）：（0.05~30）混合得到；硅源选用正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯、烷基烷氧基硅烷中的一种或多种；烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。催化剂包括碱性催化剂，碱性催化剂选用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、乙醇胺、二乙醇胺、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、丙胺、二丙胺、异丙醇胺、苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺中的一种或两种的组合。

本实施例中，改性流体为含疏水试剂的改性溶液。疏水化处理时，先将反应釜罐体内抽真空，然后再通过进液通道注入改性溶液，改性溶液通过注液孔进入到料盒内，使凝胶纤维片材浸泡在改性溶液中进行疏水，并静置0.5-10h。

通过浸泡方式改性的改性溶液通过醇溶剂、碱催化剂和疏水剂调配制备。碱催化剂优选包括无机碱和/或有机碱。无机碱优选包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵、碳酸氢铵、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或多种；有机碱优选乙醇胺、二乙醇胺、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、丙胺、二丙胺、异丙醇胺、苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺中的一种或多种。醇溶剂选用甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇的一种或多种。疏水剂选用甲基三甲氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷的一种或多种。本实施例中，改性溶液为体积分数为0.2-10%甲基三甲氧基硅烷的无水乙醇溶液。

待疏水完毕后，向反应釜罐体内通入氮气破真空，排出改性溶液，然后进行超临界干燥处理。本实施例中，采用乙醇超临界干燥，干燥处理的工艺参数为：干燥温度为245~260℃,干燥压力为8~11MPa，升温速率为5~20℃/min，超临界状态保持时间为0.5h~3h，放气时间为3h~9h。凝胶纤维片材在疏水、干燥处理后得到片材气凝胶复合材料。

为保证片材气凝胶复合材料的性能，本实施例中，在凝胶之后还包括老化处理、溶剂置换步骤，此时整套工序顺序为：浸胶、凝胶、老化处理、疏水处理、溶剂置换、干燥。老化处理是将二氧化硅湿凝胶毡在室温或加热30-60℃条件下进行8-24h老化处理。老化步骤可以使更多的Si-O-Si键合，使湿凝胶的凝胶网络结构更加稳定的形成，促进后续干燥工艺中孔结构的保持，从而改善气凝胶毡的机械稳定性。能够将凝胶化的湿凝胶在适当的温度范围内进行老化以减少凝胶微孔结构、增强最佳孔结构，增加凝胶的渗透性和力学性能。基于本发明采用的生产装置，在老化步骤时，优选的通过对反应釜罐体加热升温将二氧化硅湿凝胶毡在30℃~70℃下保持1~10h来进行老化处理，实现对凝胶孔结构的增强。

溶剂置换是将二氧化硅湿凝胶毡置于无水乙醇中进行溶剂置换，溶剂置换次数为2~3次，每次置换的时间为12~36h，用以置换湿毡表面的有机溶剂。需要说明的是，老化处理、溶剂置换不是必须工艺，在其他的实施例中，也可以不进行老化和溶剂置换处理。

鉴于片材气凝胶复合材料在使用过程中也容易出现掉粉的情况，本实施例中，在进行超临界干燥之后，在片材气凝胶复合材料的表面进行覆膜处理，制成不掉粉的隔热片材。覆膜处理采用不透水的膜层覆膜，不透水膜层可选择聚酰亚胺薄膜、聚酯薄膜、聚氨酯薄膜、聚丙烯薄膜、聚乙烯薄膜和云母纸中的一种或多种。

本发明的方法首先将纤维基材裁切成片状，形成纤维片材，然后对纤维片材进行浸胶、凝胶、疏水、干燥处理，制得片材气凝胶复合材料，采用纤维片材生产片材气凝胶复合材料，避免了进一步的裁切工序，减少了边角料的产生，进而避免了气凝胶复合材料的浪费，约了成本；同时也避免了裁切过程中气凝胶粉体的脱落，避免了加工环境的粉尘污染；另外，在片材气凝胶复合材料的表面进行覆膜处理后，能够制成不掉粉的隔热片材，保证片材气凝胶复合材料的性能。本发明的方法可将生产卷材气凝胶复合材料的反应釜罐体应用在生产片材气凝胶复合材料中，通过对反应釜罐体内的空间合理布局，盛装凝胶纤维片材的片材盒能够被合理的放入到反应釜罐体内，将改性流体及超临界流体注入料盒合围成的注液腔中，随后流体还依次穿过料盒的注液孔、凝胶纤维片材和出液孔，流入到料盒与反应釜罐体之间的出液腔中，通过对注液腔中的用于疏水化处理的改性流体和用于干燥处理的超临界流体进行导向，从而实现凝胶纤维片材稳定的、高效的疏水化处理和超临界干燥处理，保证了片材气凝胶复合材料在凝胶后工序的连续性，凝胶纤维片材填充至片材盒的料盒中，满载的料盒还能够对叠放的凝胶纤维片材进行夹持，避免了气凝胶复合材料生产过程中出现的易错位和卷曲后不易再拉伸的弊端，保证更高的成品率。

实施例2

片材气凝胶复合材料生产方法包括以下步骤：

步骤一：将陶纤纤维片材浸渍氧化铝溶胶，氧化铝溶胶凝胶后得到凝胶纤维片材；

步骤二：将多个凝胶纤维片材叠加并放置在料盒内，相邻两凝胶纤维片材之间设置透水的孔板；将多个盛装凝胶纤维片材的料盒组装成片材盒，放入可抽真空和可加压的反应釜罐体内；

步骤三：将改性流体及超临界流体通过进液通道注入至片材盒内部的注液腔，改性流体及超临界流体穿过凝胶纤维片材并对其进行疏水化处理及超临界干燥处理，制得片材气凝胶复合材料。

本实施例中，氧化铝溶胶的制备步骤包括：将铝源、螯合剂、醇、水和铝溶胶用催化剂按照摩尔比为1：（0.001~0.06）：（4~32）：（0.6~4）：（0.0001~1)，混合得到经凝胶催化剂催化的氧化铝溶胶。

本实施例中的疏水化处理与上述实施例1的区别在于：本实施例中，改性流体为疏水试剂，先将反应釜罐体内抽真空至真空压力-10kPa以下，然后再注入疏水试剂，此处疏水试剂为纯的疏水剂，接着通过导热油循环加热的方式对反应釜罐体进行加热升温，升温至130℃以上以使液相的疏水试剂气化转变为气相的疏水气体，然后通过气相的疏水气体对凝胶纤维片材改性。疏水气体能够部分通过片材盒的导向作用穿过凝胶纤维片材，填充至反应釜罐体内的各个角落，减少了疏水试剂的用量，对凝胶纤维片材的改性处理效果良好。本实施例中的疏水试剂可采用实施例1中所罗列的疏水剂。

上述步骤二中，采用CO₂超临界干燥，干燥的工艺参数为：干燥温度为40~55℃，干燥压力为8~20MPa，升温速度为1-5℃/min，替换时间为3h~12h，放气时间为3h~12h。

采用气相的改性流体进行疏水化处理时，凝胶纤维片材可先进行疏水化处理再进行超临界干燥处理，或者先进行超临界干燥处理再进行疏水化处理。

本实施例相比于上述实施例1，不再进行老化和溶剂置换的步骤，但是仍在进行超临界干燥之后，在片材气凝胶复合材料的表面进行覆膜处理。本实施例中的覆膜处理是通过成膜组合物涂覆覆膜进行，成膜组合物可选用水性胶粘剂或者水性涂料。其中，水性胶粘剂包括环氧树脂胶粘剂、丙烯酸胶粘剂、丙烯酸酯胶粘剂、EVA胶粘剂、聚酯胶粘剂、聚醚胶粘剂、聚氨酯胶粘剂和聚脲胶粘剂中的一种。水性涂料则由水性弹性涂料、水性树脂、阻燃剂、分散剂、偶联剂、二氧化硅粉和气凝胶粉按质量比（30-60）：（10-40）：（0-25）：（1-5）：（1-5）：（0-5）：（0-5）组成；水性弹性涂料为水性乙烯-醋酸乙烯弹性涂料、水性有机硅丙弹性涂料、水性丙烯酸类弹性涂料和水性橡胶乳液中的一种，水性树脂为水性环氧树脂、水性聚脲树脂、水性酚醛树脂和水性聚氨酯树脂中的一种。

实施例3

本实施例与上述实施例1的区别仅在于：

1、本实施例中，采用的凝胶纤维片材是将玻纤纤维片材浸渍硅铝复合溶胶，硅铝复合溶胶凝胶后得到的。硅铝复合溶胶的制备步骤包括：（1）制备硅溶胶：先将一种或多种有机硅源与水、醇按照摩尔比1：（4~50）：（2~10）混合，加入水解催化剂，混合均匀后硅源水解形成硅溶胶；（2）制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、醇、水按照摩尔比为1：（0.001~0.06）：（4~32）：（0.6~4）：（0.0001~1)，混合得到铝溶胶；（3）将硅溶胶和铝溶胶按照摩尔比硅：铝=（1~8）：（1~8）倒入容器中混合搅拌10~30min后得到硅铝复合溶胶。

2、本实施例中，相邻两个凝胶纤维片材之间的透水层为透水的网层；叠加好的凝胶纤维片材组在片材盒中沿竖直方向放置，放入多组凝胶纤维片材组时还在相邻两组凝胶纤维片材组之间设置隔板。

3、本实施例中，在进行超临界干燥之后，不再对片材气凝胶复合材料进行覆膜处理，而是直接取出应用。

以上所述的本发明的实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.片材气凝胶复合材料生产装置，其特征在于，包括：

反应釜罐体，反应釜罐体的顶部设有进液通道和抽气口，反应釜罐体的侧壁上设有出液通道；

片材盒，片材盒竖直吊装并放置于反应釜罐体中的凹槽上，包括安装架和料盒，安装架定位放置在反应釜罐体内，料盒可拆装配在安装架上，料盒在安装架的圆周方向上均匀安装有多个，料盒内用于存放凝胶纤维片材，所述安装架包括顶盘、底盘和连接在顶盘与底盘之间的多根连接竖杆，相邻的两根连接竖杆之间设有沿上下方向间隔布置的侧面导向板，侧面导向板上具有多个用于与料盒导向配合的导向面，一一对应的两个导向面之间形成用于安装料盒的限位空间；任意相邻的两个料盒呈设定夹角抵靠在一起以围成与所述进液通道连通的封闭的注液腔，所述进液通道用于将改性流体及超临界流体输送至所述注液腔中，各个料盒与反应釜罐体的内壁之间留有设定的间距以形成与所述出液通道连通的出液腔；料盒的用于围成所述注液腔的侧壁上设有与注液腔相通的注液孔，料盒的与反应釜罐体的内壁相对的侧壁上设有与所述出液通道连通的出液孔。

2.根据权利要求1所述的片材气凝胶复合材料生产装置，其特征在于，所述片材盒沿反应釜罐体的轴向设有至少两个，上下相邻的两个片材盒之间通过安装架对接。

3.根据权利要求2所述的片材气凝胶复合材料生产装置，其特征在于，顶盘和底盘中，其中一个上设有定位销，另一个上对应定位销的位置设有定位套，其中一个上设有连接块，另一个上设有与连接块对应的连接插销；上下相邻的两个安装架中，其中一个安装架上的定位销与另一个安装架上的定位套定位插接，其中一个安装架上的连接插销与另一个安装架上的连接块可拆连接。

4.根据权利要求3所述的片材气凝胶复合材料生产装置，其特征在于，顶盘上设有连接块，底盘上对应连接块的位置设有间隔布置的两块插销导向板，两块插销导向板之间形成供连接块上下导向的导向槽，底盘上位于其中一块插销导向板的旁侧设有止回板，所述连接插销包括用于同时穿过插销导向板和连接块的销轴和连接在销轴径向上的挡杆，止回板上设有与挡杆适配的挡槽，销轴的处于挡杆与靠近止回板的插销导向板之间轴段上连接有弹簧。

5.根据权利要求3或4所述的片材气凝胶复合材料生产装置，其特征在于，所述顶盘上设有竖直导向板，底盘上对应竖直导向板的位置设有导向插槽，上下相邻的两个安装架中，其中一个安装架上的竖直导向板与另一个安装架上的导向插槽插接配合。

6.根据权利要求3或4所述的片材气凝胶复合材料生产装置，其特征在于，靠近顶盘的侧面导向板和靠近底盘的侧面导向板在相同的位置处均设有限位槽，料盒的顶端和料盒的底端分别设有与对应限位槽配合的限位凸起。

7.片材气凝胶复合材料生产方法，其特征在于，采用权利要求1-6中任意一项所述的片材气凝胶复合材料生产装置，包括以下步骤：

步骤一、将纤维片材浸渍溶胶，溶胶凝胶后得到凝胶纤维片材；

步骤二、将多个凝胶纤维片材叠加并放置在料盒内，相邻两凝胶纤维片材之间设置透水层；将多个盛装凝胶纤维片材的料盒组装成片材盒，放入可抽真空和可加压的反应釜罐体内；

步骤三、改性流体及超临界流体通过进液通道注入至片材盒内部的注液腔后，穿过凝胶纤维片材进行疏水化处理及超临界干燥处理，制得片材气凝胶复合材料。

8.根据权利要求7所述的片材气凝胶复合材料生产方法，其特征在于，步骤三中，改性流体为含疏水试剂的改性溶液，改性溶液穿过凝胶纤维片材后还对凝胶纤维片材以浸泡的方式进行疏水处理。

9.根据权利要求7所述的片材气凝胶复合材料生产方法，其特征在于，步骤三中，改性流体为疏水试剂，疏水化处理是将反应釜罐体内抽真空，再向反应釜罐体内通入疏水试剂，然后反应釜罐体升温至疏水试剂气化。

10.根据权利要求7所述的片材气凝胶复合材料生产方法，其特征在于，步骤一中，溶胶为可制备为气凝胶的二氧化硅溶胶、氧化铝溶胶或硅铝复合溶胶中的一种。