CN115044779B - 一种硫酸钠亚型盐湖卤水富集铷铯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫酸钠亚型盐湖卤水富集铷铯的方法，本技术方案通过天然蒸发铷铯接近或达到饱和时，采用调节pH的方法，对盐湖卤水的天然蒸发过程进行有效的干扰和调整，使铷铯在卤水中继续富集，获得高浓度铷铯富集的盐湖老卤，为加工铷铯产品提供高品质原料。
Description
技术领域
本发明属于无机盐工业技术领域，具体涉及一种硫酸钠亚型盐湖卤水富集铷铯的方法。
背景技术
稀贵碱金属铷(Rb)、铯(Cs)是极为重要的战略资源，被誉为“长眼睛的金属”。由于铷、铯具有独特的性质，其金属及化合物不仅被应用于电子器件、催化剂、生物化学及医药等传统领域，而且被广泛应用于航空航天、新能源、新材料和通讯等高科技领域，因此其需求量日益增加。我国的铷、铯资源储量丰富，主要赋存于固体矿和液体矿中，例如以锂云母、铯榴石、钾盐矿床等固体矿的形式分布于江西、新疆、广东等地，以盐湖卤水、油气田水、地热水等液体矿的形式分布于西藏、青海、四川等地。
我国西藏、青海盐湖卤水中的铷、铯资源具有储量大，浓度低、组成复杂等特点。通过天然蒸发实验，充分利用自然能使铷铯得到高效富集是盐湖资源综合利用的首要的最关键的步骤，但是在蒸发富集过程中，由于卤水体系组成复杂，受多种因素的影响，使得铷铯富集到一定程度之后难易继续富集，分散性析出或母液夹带严重，从而造成了资源的浪费。因此本法明致力于提高盐湖卤水在天然蒸发富集阶段提高收率的一种方法，为探索开发盐湖卤水中提取分离铷、铯资源的工艺流程奠定基础。
针对硫酸钠亚型盐湖卤水，现有技术中大部分天然蒸发过程中，当铷铯在液相中的浓度达到一定值后，发生相化学转变，铷铯与光卤石形成固溶体(K(Rb)Cl·MgCl2·6H2O)，(K(CS)Cl·MgCl2·6H2O)同时与氯化钾形成固溶体(K(Rb)Cl，K(CS)Cl)。此时，再通过天然蒸发的手段，铷铯在液相中很难富集。大部分天然蒸发此时停止，将该富铷铯卤水作为进一步提取加工产品的原料。
现有技术的缺点:
1)通过天然蒸发，未能获得高浓度铷铯的原料液；
2)蒸发富集过程中铷铯收率低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种硫酸钠亚型盐湖卤水富集铷铯的方法，本技术方案通过天然蒸发铷铯接近或达到饱和时，采用调节pH的方法，对盐湖卤水的天然蒸发过程进行有效的干扰和调整，使铷铯在卤水中继续富集，获得高浓度铷铯富集的盐湖老卤，为加工铷铯产品提供高品质原料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种硫酸钠亚型盐湖卤水富集铷铯的方法，包括以下步骤：
步骤1，对硫酸钠亚型盐湖卤水进行蒸发，当卤水中铷、铯浓度分别达到0.0300～0.0350wt％，0.0400～0.0450wt％时停止蒸发，固液分离后得到第一固体和第一液体；对所述第一固体进行洗涤，得到第一洗涤液；
步骤2，对步骤1中所述第一液体进行pH值调节，向所述第一液体中加入氢氧化钠溶液直至pH值达到6.0～7.5，固液分离后得到第二固体和第二液体；对所述第二固体进行洗涤，得到第二洗涤液；所述第一液体pH值为5.0～6.0，显弱酸性，向其中加入氢氧化钠溶液调节pH值后，溶液析出氢氧化镁，从而控制降低了第一溶液中的镁离子含量；
步骤3，将所述第二液体进行蒸发，当铷、铯浓度分别达到0.0400～0.0450wt％，0.0500～0.0550wt％时停止蒸发，固液分离后得到第三固体和第三液体；对所述第三固体进行洗涤，得到第三洗涤液；
步骤4，对步骤3中所述第三液体进行pH值调节，向所述第三液体中加入氢氧化钠溶液直至pH值达到7.5～8.0，固液分离后得到第四固体和第四液体；对所述第四固体进行洗涤，得到第四洗涤液；所述第三液体pH值为6.5～7.0，显弱酸性，向其中加入氢氧化钠溶液调节pH值后，溶液析出氢氧化镁，从而控制降低了第三溶液中的镁离子含量；
步骤5，将所述第四液体进行蒸发，当铷、铯浓度分别达到0.0500～0.0550wt％，0.0600～0.0650wt％时停止蒸发，固液分离后得到第五固体和第五液体；对所述第五固体进行洗涤，得到第五洗涤液；所述第五液体即为产品高浓度铷铯富集的盐湖老卤；
所述硫酸钠亚型盐湖卤水的化学组成为：Rb+0.0005～0.00075wt％，CS+0.00085～0.0009wt％，K+0.23～0.25wt％，Mg2+0.06～0.08wt％，Li+0.0270～0.0290wt％，Cl-1.26～1.32wt％，SO4 2-1.85～2.10wt％
在上述技术方案中，所述氢氧化钠溶液浓度为1.5～2.0mol/L。采用氢氧化钠进行pH值调节，由于卤水中本身就含有Na离子因此不会向体系中引入其他离子，不会使体系变的更为复杂也不会产生其他形式的沉淀物。
在上述技术方案中，所述洗涤过程均采用去离子水进行洗涤。析出的固体粒度较小，容易夹带液体，含液量较高，为保证液体中的铷铯利用率，需采用去离子水将夹带的铷铯尽量洗脱干净。
在上述技术方案中，每个步骤中，当该步骤中有蒸发过程时，该步骤中的洗涤液去向为：本步骤的蒸发过程或在先步骤中的蒸发过程或在后步骤中的蒸发过程。
在上述技术方案中，每个步骤中，当该步骤中没有蒸发过程时，该步骤中的洗涤液去向为：在先步骤中的蒸发过程或在后步骤中的蒸发过程。
在上述技术方案中，所述蒸发过程均为天然蒸发过程。
在上述技术方案中，所述第五液体中铷收率大于70％，铯收率大于65％。
本发明的优点和有益效果为：
对硫酸钠亚型盐湖卤水通过天然蒸发富集铷铯的过程进行人工干扰，避免铷铯在浓度富集到一定程度之后与光卤水形成固溶体，从而改变以往蒸发富集过程中铷铯难富集的问题。
本发明技术方案形成了硫酸钠亚型性盐湖卤水高效富集铷铯的新工艺，即：三次天然蒸发两次调节pH值过程，且进一步增加蒸发-调节pH值操作过程并不能进一步提高最终产品老卤中的铷铯浓度，其原因在于：如果继续天然蒸发与调节pH工艺操作，析出的固体中就会产生氯化钾固溶体(K(Rb)Cl，K(CS)Cl)，钾、铷、铯由于离子半径相近，钾与二者的分离比较困难，技术难度和成本比较大，无法利用本技术控制或降低钾在卤水中的浓度，因此采用本工艺三次天然蒸发两次调节pH值过程为最优，最终产品老卤中铷收率大于70％，铯收率大于65％。
附图说明
图1是本发明工艺路线示意图。
对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例中均采用图1中展示的工艺流程路线完成，具体过程如下：
一种硫酸钠亚型盐湖卤水富集铷铯的方法，包括以下步骤：
步骤1，对硫酸钠亚型盐湖卤水进行蒸发，当卤水中铷、铯浓度分别达到0.0300～0.0350wt％，0.0400～0.0450wt％时停止蒸发，固液分离后得到第一固体(S0)和第一液体(L0)；对所述第一固体(S0)进行洗涤，得到第一洗涤液(L1)和第一洗涤后固体(S1)；
步骤2，对步骤1中所述第一液体(L0)进行pH值调节，向所述第一液体中加入氢氧化钠溶液直至pH值达到6.0～7.5，固液分离后得到第二固体(S2)和第二液体(L2)；对所述第二固体(S2)进行洗涤，得到第二洗涤液(L3)和第二洗涤后固体(S3)；
步骤3，将所述第一洗涤液(L1)、第二液体(L2)及第二洗涤液(L3)混合得到(L4)进行蒸发，当铷、铯浓度分别达到0.0400～0.0450wt％，0.0500～0.0550wt％时停止蒸发，固液分离后得到第三固体(S4)和第三液体(L5)；对所述第三固体(S4)进行洗涤，得到第三洗涤液(L6)和第三洗涤后固体(S5)；
步骤4，对步骤3中所述第三液体(L5)进行pH值调节，向所述第三液体(L5)中加入氢氧化钠溶液直至pH值达到7.5～8.0，固液分离后得到第四固体(S6)和第四液体(L7)；对所述第四固体(S6)进行洗涤，得到第四洗涤液(L8)和第四洗涤后固体(S7)；所述第三液体pH值为6.5～7.0，显弱酸性，向其中加入氢氧化钠溶液调节pH值后，溶液析出氢氧化镁，从而控制降低了第三溶液中的镁离子含量；
步骤5，将所述第三洗涤液(L6)、第四液体(L7)第四液体(L8)混合进行蒸发，当铷、铯浓度分别达到0.0500～0.0550wt％，0.0600～0.0650wt％时停止蒸发，固液分离后得到第五固体(S8)和第五液体(L9)；对所述第五固体(S8)进行洗涤，得到第五洗涤液(L10)和第五洗涤后固体(S9)；所述第五液体(L9)即为产品高浓度铷铯富集的盐湖老卤，第五洗涤液(L10)返回步骤1中继续蒸发过程。
上述流程中铷铯浓度控制范围见表1。
表1铷铯控制范围
| 编号 | Rb +/％ | CS +/％ |
| L0 | 0.0300～0.0350 | 0.0400～0.0450 |
| L5 | 0.0400～0.0450 | 0.0500～0.0550 |
| L9 | 0.0500～0.0550 | 0.0600～0.0650 |
实施例一
一种硫酸钠亚型盐湖卤水高效富集铷铯的方法，以西藏某盐湖为例。包括以下步骤：
1.西藏某硫酸钠亚型盐湖卤水130kg，首先采用天然蒸发的方法，通过多级固液分离、观测和分析，卤水中的铷铯浓度达到Rb +0.0479％，CS +0.0664％，得到液相L0 2.083kg，固相S0 15.12kg，对蒸发过程中获得的S0矿进行洗涤并固液分离，得到L1 3.1kg，S115.0kg。
西藏某硫酸钠亚型盐湖卤水的化学组成为(wt％)：Rb +0.0007，CS +0.0009，K+0.23，Mg2+0.08，Li+0.0290，Cl-1.29，SO4 2-2.04。
L0化学组成为(wt％)：Rb +0.0370，CS +0.0400，K+1.27，Mg2+2.16，Cl-24.2。
S0化学组成为(wt％):Rb +0.0018，CS +0.0029，K+7.89，Mg2+2.18，Cl-46.24。
L1化学组成为(wt％)：Rb +0.00214，CS +0.00595，K+0.47，Mg2+0.61，Cl-2.18。
S1化学组成为(wt％):Rb +0.010，CS +0.0147，K+8.87，Mg2+2.24，Cl-44.31。
2.对上述1步骤中获得的卤水调节pH值，具体方法为：上述1步骤获得的卤水L0pH5.9，显弱酸性，向其中加入2mol/L的氢氧化钠溶液，使pH调整至6.9，析出氢氧化镁固体，降低或控制了卤水中的镁离子含量，待反应充分，进行固液分离，得到固体S2 103.5g和卤水L2 2.247kg。将固体S2通过去离子水洗涤，得到洗涤液L3 0.0845kg，固体S3 0.0977kg。将L0、L2、L3进行混合L4，对其进行天然蒸发。
L2化学组成为(wt％)：Rb +0.0305，CS +0.0408，K+1.15，Mg2+1.77,Cl-22.06。
L3化学组成为(wt％)：Rb +0.0140，CS +0.011，K+0.66，Mg2+0.98，Cl-11.42。
S3化学组成为(wt％):Rb +0，CS +0.006，K+0.57，Mg2+1.98，Cl-10.13。
3.卤水L4经过天然蒸发，将其经过固液分离，得到固体矿S4 0.1459kg和卤水L51.6972kg，固体S4通过去离子水洗涤，洗涤液L6 0.095kg和固体S5 0.0703kg。进入调节pH工序。
L5化学组成为(wt％)：Rb +0.0401，CS +0.051，K+0.79，Mg2+1.93，Cl-26.59。
S4化学组成为(wt％):Rb +0.0112，CS +0.0328，K+8.85，Mg2+5.28，Cl-37.66。
L6化学组成为(wt％)：Rb +0.00783，CS +0.01116，K+0.19，Mg2+0.38，Cl-2.18。
S5化学组成为(wt％):Rb +0.0125，CS +0.051，K+13.15，Mg2+3.77，Cl-44.07。
4.对上述3步骤中获得的卤水调节pH值，卤水L5pH值6.8，其中加入2mol/L的氢氧化钠溶液，使pH调整至7.7，析出氢氧化镁固体，降低或控制了卤水中的镁离子含量，待反应充分，进行固液分离，得到固体S6 209.6g和卤水L7 1.714kg。将固体S6通过去离子水洗涤，洗涤液L8 0.1814kg和固体S7 0.1594kg。
L7化学组成为(wt％)：Rb +0.0415，CS +0.0525，K+0.62，Mg2+1.22，Cl-31.9。
L8化学组成为(wt％)：Rb +0.0052，CS +0.0095，K+0.39，Mg2+0.76，Cl-12.64。
S7化学组成为(wt％):Rb +0.00256，CS +0.00，K+0.62，Mg2+1.22，Cl-21.9。
5.将卤水L6、L7、L8进行混合再进行自然蒸发，固液分离，得到固体S8 0.039kg，液体L9 1.4022kg，L9作为提取氯化铷和氯化铯的原料。固体S8用去离子水洗涤得到固体S90.0267kg，洗涤液L10 0.042kg，洗涤液L10返回初级蒸发卤水中。
L9化学组成为(wt％)：Rb +0.0508，CS +0.0630，K+0.78，Mg2+1.54，Cl-26.66。
L10化学组成为(wt％)：Rb +0.0126，CS +0.0244，K+1.49，Mg2+1.27，Cl-16.37。
S9化学组成为(wt％):Rb +0.0057，CS +0.00614，K+0.83，Mg2+1.76，Cl-44.76。
6.该过程中的铷铯收率分别为78.3％、75.5％。
其中铷铯收率的计算方法见式1、2。
实施例二
一种硫酸钠亚型盐湖卤水高效富集铷铯的方法，以西藏某盐湖为例。包括以下步骤：
1.西藏某硫酸钠亚型盐湖卤水130kg，首先采用天然蒸发的方法，通过多级固液分离、观测和分析，卤水中的铷铯浓度达到Rb +0.0479％，CS +0.0664％，得到液相L0 2.060kg，固相S0 12.12kg，对蒸发过程中获得的S0矿进行洗涤并固液分离，得到L1 3.1kg，S111.58kg。
西藏某硫酸钠亚型盐湖卤水的化学组成为(％)：Rb +0.0007，CS +0.0009，K+0.23，Mg2 +0.08，Li+0.0290，Cl-1.29，SO4 2-2.04。
L0化学组成为(wt％)：Rb +0.030，CS +0.042，K+1.0，Mg2+2.0,Cl-24.0。
S0化学组成为(wt％):Rb +0.0015，CS +0.0020，K+7.5，Mg2+2.0，Cl-445.0。
L1化学组成为(wt％)：Rb +0.0015，CS +0.0021，K+0.10，Mg2+0.50，Cl-2.10。
S1化学组成为(wt％):Rb +0.010，CS +0.010，K+8.0，Mg2+2.1,Cl-45.5。
2.对上述1步骤中获得的卤水调节pH值，具体方法为：上述1步骤获得的卤水L0pH5.0，显弱酸性，向其中加入2mol/L的氢氧化钠溶液，使pH调整至6.0，析出氢氧化镁固体，降低或控制了卤水中的镁离子含量，待反应充分，进行固液分离，得到固体S2 0.0805kg和卤水L2 2.217kg。将固体S2通过去离子水洗涤，得到洗涤液L3 0.0845kg，固体S3 0.0847kg。将L0、L2、L3进行混合L4，对其进行天然蒸发。
L2化学组成为(wt％)：Rb +0.0281，CS +0.0389，K+1.0，Mg2+1.5,Cl-21.5。
L3化学组成为(wt％)：Rb +0.010，CS +0.010，K+0.55，Mg2+0.8，Cl-11.0。
S3化学组成为(wt％):Rb +0，CS +0.005，K+0.55，Mg2+1.8，Cl-10.1。
3.卤水L4经过天然蒸发，将其经过固液分离，得到固体矿S4 0.1359kg和卤水L51.480kg，固体S4通过去离子水洗涤，洗涤液L6 0.087kg和固体S5 0.0613kg。进入调节pH工序。
L5化学组成为(wt％)：Rb +0.045，CS +0.050，K+0.7，Mg2+1.5，Cl-25.5。
S4化学组成为(wt％):Rb +0.010，CS +0.025，K+8.0，Mg2+5.0，Cl-37.0。
L6化学组成为(wt％)：Rb +0.0051，CS +0.010，K+0.15，Mg2+0.38，Cl-2.0。
S5化学组成为(wt％):Rb +0.010，CS +0.020，K+13.0，Mg2+3.5，Cl-44.0。
4.对上述3步骤中获得的卤水调节pH值，卤水L5pH值6.5，其中加入2mol/L的氢氧化钠溶液，使pH调整至7.5，析出氢氧化镁固体，降低或控制了卤水中的镁离子含量，待反应充分，进行固液分离，得到固体S6 209.6g和卤水L7 1.58kg。将固体S6通过去离子水洗涤，洗涤液L8 0.1411kg和固体S7 0.1247kg。
L7化学组成为(wt％)：Rb +0.040，CS +0.050，K+0.5，Mg2+1.0，Cl-32.1。
L8化学组成为(wt％)：Rb +0.004，CS +0.0085，K+0.35，Mg2+0.7，Cl-12.9。
S7化学组成为(wt％):Rb +0.001，CS +0.001，K+0.60，Mg2+1.22，Cl-22.0。
5.将卤水L6、L7、L8进行混合再进行自然蒸发，固液分离，得到固体S8 0.037kg，液体L9 1.297kg，L9作为提取氯化铷和氯化铯的原料。固体S8用去离子水洗涤得到固体S90.024kg，洗涤液L10 0.038kg，洗涤液L10返回初级蒸发卤水中。
L9化学组成为(wt％)：Rb +0.050，CS +0.060，K+0.70，Mg2+1.5，Cl-26.0。
L10化学组成为(wt％)：Rb +0.010，CS +0.020，K+1.4，Mg2+1.2，Cl-16.1。
S9化学组成为(wt％):Rb +0.005，CS +0.005，K+0.8，Mg2+1.7，Cl-44.2。
6.该过程中的铷铯收率分别为71.2％、66.5％，计算方式与实施例1相同。
实施例三
一种硫酸钠亚型盐湖卤水高效富集铷铯的方法，以西藏某盐湖为例。包括以下步骤：
1.西藏某硫酸钠亚型盐湖卤水130kg，首先采用天然蒸发的方法，通过多级固液分离、观测和分析，卤水中的铷铯浓度达到Rb +0.0479％，CS +0.0664％，得到液相L0 2.00g，固相S0 10.68kg，对蒸发过程中获得的S0矿进行洗涤并固液分离，得到L1 3.1kg，S1 9.87kg。
西藏某硫酸钠亚型盐湖卤水的化学组成为(％)：Rb +0.0007，CS +0.0009，K+0.23，Mg2 +0.08，Li+0.0290，Cl-1.29，SO4 2-2.04。
L0化学组成为(wt％)：Rb +0.035，CS +0.045，K+1.3，Mg2+2.2，Cl-25.0。
S0化学组成为(wt％):Rb +0.002，CS +0.003，K+8.，Mg2+2.2，Cl-47.0。
L1化学组成为(wt％)：Rb +0.0020，CS +0.0035，K+0.5，Mg2+0.61,Cl-2.5。
S1化学组成为(wt％):Rb +0.015，CS +0.015，K+9.0，Mg2+2.31,Cl-44.5。
2.对上述1步骤中获得的卤水调节pH值，具体方法为：上述1步骤获得的卤水L0pH6.0，显弱酸性，向其中加入2mol/L的氢氧化钠溶液，使pH调整至7.5，析出氢氧化镁固体，降低或控制了卤水中的镁离子含量，待反应充分，进行固液分离，得到固体S2 103.5g和卤水L2 2.147kg。将固体S2通过去离子水洗涤，得到洗涤液L3 0.0645kg，固体S3 0.0813kg。将L0、L2、L3进行混合L4，对其进行天然蒸发。
L2化学组成为(wt％)：Rb +0.0317，CS +0.0417，K+1.2，Mg2+2.0,Cl-22.9。
L3化学组成为(wt％)：Rb +0.015，CS +0.012，K+0.70，Mg2+1.20，Cl-12.0。
S3化学组成为(wt％):Rb +0.001，CS +0.007，K+0.7，Mg2+2.0，Cl-10.9。
3.卤水L4经过天然蒸发，将其经过固液分离，得到固体矿S4 0.131kg和卤水L51.50kg，固体S4通过去离子水洗涤，洗涤液L6 0.085kg和固体S5 0.0583kg。进入调节pH工序。
L5化学组成为(wt％)：Rb +0.045，CS +0.055，K+0.8，Mg2+2.0，Cl-26.9。
S4化学组成为(wt％):Rb +0.015，CS +0.035，K+9.1，Mg2+5.3，Cl-38.0。
L6化学组成为(wt％)：Rb +0.008，CS +0.012，K+0.2，Mg2+0.4，Cl-2.2。
S5化学组成为(wt％):Rb +0.015，CS +0.06，K+13.55，Mg2+4.0，Cl-45.0。
4.对上述3步骤中获得的卤水调节pH值，卤水L5pH值7.0，其中加入2mol/L的氢氧化钠溶液，使pH调整至8.0，析出氢氧化镁固体，降低或控制了卤水中的镁离子含量，待反应充分，进行固液分离，得到固体S6 209.6g和卤水L7 1.50kg。将固体S6通过去离子水洗涤，洗涤液L8 01257kg和固体S7 0.131kg。
L7化学组成为(wt％)：Rb +0.045，CS +0.055，K+0.65，Mg2+1.35，Cl-21.0。
L8化学组成为(wt％)：Rb +0.006，CS +0.0095，K+0.4，Mg2+0.8，Cl-12.0。
S7化学组成为(wt％):Rb +0.003，CS +0.00，K+0.66，Mg2+1.3，Cl-21.0。
5.将卤水L6、L7、L8进行混合再进行自然蒸发，固液分离，得到固体S8 0.031kg，液体L9 1.229kg，L9作为提取氯化铷和氯化铯的原料。固体S8用去离子水洗涤得到固体S90.026kg，洗涤液L10 0.036kg，洗涤液L10返回初级蒸发卤水中。
L9化学组成为(wt％)：Rb +0.055，CS +0.065，K+0.80，Mg2+1.6，Cl-27.1。
L10化学组成为(wt％)：Rb +0.015，CS +0.030，K+1.5，Mg2+1.3，Cl-16.57。
S9化学组成为(wt％):Rb +0.006，CS +0.0062，K+0.85，Mg2+1.8，Cl-44.9。
6.该过程中的铷铯收率分别为74.3％、68.3％，计算方式与实施例1相同。
已有的研究及现有技术中，研究团队对硫酸钠亚型盐湖卤水的天然蒸发中，铷铯浓度最高分别富集到0.035％、0.0450％时，铷铯在液相中的富集程度很低，且液相中铷铯收率低于60％。
诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个与另一个具有相同名称的部件区分开来，而不一定要求或者暗示这些部件之间存在任何这种实际的关系或者顺序。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种硫酸钠亚型盐湖卤水富集铷铯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，对硫酸钠亚型盐湖卤水进行蒸发，当卤水中铷、铯浓度分别达到0.0300~0.0350wt%，0.0400~0.0450wt%时停止蒸发，固液分离后得到第一固体和第一液体；对所述第一固体进行洗涤，得到第一洗涤液；
步骤2，对步骤1中所述第一液体进行pH值调节，向所述第一液体中加入氢氧化钠溶液直至pH值达到6.0~7.5，固液分离后得到第二固体和第二液体；对所述第二固体进行洗涤，得到第二洗涤液；
步骤3，将所述第二液体进行蒸发，当铷、铯浓度分别达到0.0400~0.0450wt%，0.0500~0.0550wt%时停止蒸发，固液分离后得到第三固体和第三液体；对所述第三固体进行洗涤，得到第三洗涤液；
步骤4，对步骤3中所述第三液体进行pH值调节，向所述第三液体中加入氢氧化钠溶液直至pH值达到7.5~8.0，固液分离后得到第四固体和第四液体；对所述第四固体进行洗涤，得到第四洗涤液；
步骤5，将所述第四液体进行蒸发，当铷、铯浓度分别达到0.0500~0.0550wt%，0.0600~0.0650wt%时停止蒸发，固液分离后得到第五固体和第五液体；对所述第五固体进行洗涤，得到第五洗涤液；所述第五液体即为产品高浓度铷铯富集的盐湖老卤；
所述硫酸钠亚型盐湖卤水的化学组成为： Rb + 0.0005~0.00075 wt%，CS + 0.00085~0.0009 wt%， K+ 0.23~0.25 wt%，Mg2+ 0.06~0.08 wt%，Li+ 0.0270~0.0290 wt%，Cl- 1.26~1.32 wt%，SO4 2- 1.85~2.10wt%。
2.根据权利要求1所述的硫酸钠亚型盐湖卤水富集铷铯的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液浓度为1.5~2.0 mol/L。
3.根据权利要求1所述的硫酸钠亚型盐湖卤水富集铷铯的方法，其特征在于，所述洗涤过程均采用去离子水进行洗涤。
4.根据权利要求1所述的硫酸钠亚型盐湖卤水富集铷铯的方法，其特征在于，每个步骤中，该步骤中的洗涤液去向为：在后步骤中的蒸发过程。
5.根据权利要求1所述的硫酸钠亚型盐湖卤水富集铷铯的方法，其特征在于，所述蒸发过程均为天然蒸发过程。
6.根据权利要求1所述的硫酸钠亚型盐湖卤水富集铷铯的方法，其特征在于，所述第五液体中铷收率大于70%，铯收率大于65%。
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