CN115044226A - 一种基于3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的染料及其制备方法 - Google Patents

一种基于3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的染料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于分散染料，具体涉及一种基于3‑氨基‑5‑硝基苯并异噻唑的染料及其制备方法，所述染料，以3‑氨基‑5‑硝基苯并异噻唑为重氮组分；且所述偶合组分采用苯胺系化合物，并提供了具体的制备方法。本发明解决了分散染料稳定性差的问题，利用3‑氨基‑5‑硝基苯并异噻唑为原材料，有效的提升了染料的耐碱性能，具有良好的使用性，且生产工艺简单。

Description

一种基于3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的染料及其制备方法
技术领域
本发明属于分散染料，具体涉及一种基于3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的染料及其制备方法。
背景技术
分散染料是一类水溶性较低的非离子型染料，染料分子较小，结构上不含水溶性基团，借助于分散剂的作用在染液中均一分散而进行染色，它能上染聚酯纤维，醋酯纤维及聚酯胺纤维，成为涤纶的专用染料。然而，传统的分散染料制备和使用过程染色废液高污染、高能耗，成本高，不符合节能减排、绿色环保的发展理念。随着染料的不断使用，其在碱性环境下不稳定的弊端限制了分散染料的应用，造成印染牢度下降等问题。因此，市场亟需一种稳定性更佳，实用性更广的分散染料。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种基于3-氨基-5硝基苯并异噻唑的染料解决了分散染料稳定性差的问题，利用3-氨基-5-硝基苯并异噻唑为原材料，有效的提升了染料的耐碱性能，具有良好的使用性，且生产工艺简单。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种基于3-氨基-5硝基苯并异噻唑的染料，以3-氨基-5-硝基苯并异噻唑为重氮组分；且所述偶合组分采用苯胺系化合物。
所述偶合组分包括：N,N-二乙酰氧乙基苯胺、N-乙基-N-苄基-3-甲基苯胺、 N-乙基-N-氰乙基-3-甲基苯胺、N-乙基-N-(3-氯-2-丙醇基)-3-甲基苯胺、N- 乙基-N-氰乙基苯胺、N-乙基-N-甲氧基羰基乙基苯胺、N-乙基-N-苯基羰基氧乙基苯胺、N-乙基-N-苯基羰基氧乙基-3-甲基苯胺、N-乙基-N-氰乙基氧乙基间甲苯胺、N-乙基-N-乙酰氧乙基间甲苯胺、N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺、N,N-二乙基间甲苯胺、N-氰乙基-N-苯甲酰氧乙基苯胺、N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺、N,N- 二乙酰氧乙基间乙酰氨基苯胺、N-氰乙基-N-氰乙基氧乙基苯胺、N,N-二甲氧碳酰乙基间乙酰氨基苯胺、N,N-二甲氧碳酰乙基苯胺、N,N-二甲氧基乙基间乙酰氨基苯胺、N,N-二甲氧碳酰甲基间乙酰氨基苯胺、N,N-二甲氧碳酰甲基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、N,N-二乙基间乙酰氨基苯胺、N,N-二乙酰氧乙基-2-甲氧基-5- 乙酰氨基苯胺、N,N-二甲氧基乙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、N-氰乙基-N-乙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、N-氰乙基-N-苄基苯胺、N-甲基-N-苄基苯胺、N,N- 二氰乙基苯胺、N,N-二烯丙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、N-乙基-N-氯乙基苯胺、N-乙基-N-羟乙基苯胺、N-乙基-N-氯乙基间甲苯胺、N-氰乙基-2-氯苯胺、 N,N-二乙酰氧乙基间甲苯胺、N-乙基-N-甲酰氧乙基苯胺、3-氯-N,N-二乙酰氧乙基、N-丙酮基羰基乙基-N-苄基苯胺、N,N-二乙基-3-甲磺酰苯胺、N-乙基-N-甲氧基羰基甲基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、N-乙基-N-苯基-β-丙氨酸甲酯、N,N- 二乙基间丙酰胺基苯胺中的一种。
所述3-氨基-5-硝基苯并异噻唑以水为溶剂，以邻氰、硫氢化钠和双氧水为原材料。
进一步的，所述3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的制备方法，包括如下步骤：a1，将水、邻氰基对硝基苯胺和四丁基溴化铵加入至反应釜，并升温至50℃，然后缓慢加入硫氢化钠进行硫代化反应；a2，将硫代化反应后的产物转移闭环釜中，在80-90℃和氮气的环境下，加入双氧水进行氧化反应，得到产物。
所述基于3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的染料的制备方法，包括：
步骤1，重氮化：b1，将硫酸加入至重氮釜内，并恒温加入3-氨基-5-硝基苯并异噻唑，持续搅拌至完全溶解；所述恒温的温度为25-65℃；b2，将亚硝酰硫酸加入至重氮锅内进行低温反应，并保温反应3h，得到重氮液，所述3-氨基 -5-硝基苯并异噻唑与亚硝酰硫酸的摩尔比为1:1，所述亚硝酰硫酸配置成质量分数为40％的溶液使用；所述恒温反应的温度为0-5℃；
步骤2，偶合化：c1，将水、助剂和氨基磺酸加入至偶合釜中，并调节pH 和温度后加入偶合组分打浆处理；所述助剂采用分散剂，所述氨基磺酸的加入量为偶合组分摩尔量的10％，打浆处理的温度不高于5℃，c2，将打浆处理后的溶液保持低温，并加入重氮盐反应，经压滤、水洗至中性，得到滤饼，即染料的含水滤饼，所述重氮盐的温度为0-5℃，所述的重氮盐的加入量是偶合组分摩尔量的50％。
进一步的，所述重氮盐通过少量多次的方式加入，并利用醋酸钠控制温度，同时控制溶液温度。
进一步的，所述偶合组分在使用前进行酯化改性处理。
所述制备方法还包括精制处理，所述静置处理是将滤饼放入蒸馏水中大经处理，并加水调节pH为4-4.5，升温压滤，得到精制染料；
所述制备方法，还包括压滤，所述压滤将精制染料放入压滤机中洗涤，并吹风卸料处理，得到初产品，然后将初产品热水洗涤至中性，并吹风至无滴水，卸料得到产品。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了分散染料稳定性差的问题，利用3-氨基-5-硝基苯并异噻唑为原材料，有效的提升了染料的耐碱性能，具有良好的使用性，且生产工艺简单。
2.本发明采用乳液反应为合成方法，有效的提升了原材料的接触效果，易于工业化，同时该染料具有光泽度好，优异的摩擦牢度和上染率，大大提升了染料的适用范围。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种基于3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的染料的制备方法，包括：
步骤1，重氮化：a1，将678kg硫酸加入至重氮锅内，并在不超过60℃搅拌下将300kg重氮组分3-氨基-5-硝基苯并异噻唑加入，加入时间为1.5h；加完后持续搅拌5min，然后利用30kg硫酸清洗周边粉料，并缓慢升温搅拌至60℃，保温反应2h直至溶解；保温反应的温度为60-65℃，保温期间每隔0.5h回料一次； a2，利用循环水降温至35℃，并在35-40℃的条件下加入525kg亚硝酸硫酸，且在50min内加入完成；然后在加入完成后继续降温至0℃，并在0-5℃下加入81kg 的丙酸，加完保温反应2小时，并且保温期间回料一次；a4，在0±2℃下，均匀加入碎冰156㎏，加入时间为1h，加完后0-2℃下保温1h，出料，得到重氮盐；
步骤2，偶合化：b1，在偶合锅内依次搅拌加入3000kg底水、2100kg冰、 135kg冰、30kg分散剂X-10、270kg醋酸，并保持0℃下，加入366kg偶合组分 N-乙基-N-苯基-β-丙氨酸甲酯，搅拌15min，然后依次加入30kg氨基磺酸、7kg 消泡剂，并加完后次序搅拌5min，得到偶合液；b2，通过分布器分步多次加入重氮盐，具体分为五次加入重氮盐，包括：第一次通过5min加入360kg重氮盐，加完后采用3min加入825kg醋酸钠，并加入450kg水，搅拌1分钟；第二次加入360kg重氮盐，加完后迅速加入666kg醋酸钠，并补加1050kg冰，搅拌1min；第三次加入360kg重氮盐，加完后迅速加入666kg醋酸钠，并补加2250kg冰、 450kg水，并保持0℃搅拌1min；第四次加入360kg重氮盐，加完后加入636kg 醋酸钠，并补加1050kg蒸馏水，搅拌1min，第五次加入剩余的重氮盐，并在加完后10min内加入1800kg碱水溶液，其中，碱水溶液由600kg30％氢氧化钠溶液和1200kg水组合而成，调节pH至2-3，搅拌30min后加入80℃热水将温度提升至20-30℃，，保持反应3h后压料得到滤饼；
步骤3，精制：在偶合精制锅内加入3700kg水，并加入滤饼打浆3h，带完全分散后加入18000kg水，并调节pH为4-4.5，升温至40℃后压料，得到滤饼；
步骤4，压滤：将步骤3的滤饼加入250型压滤机中，水洗涤1h，吹风卸料得到粗制产品；然后将粗制产品放入250型压滤机中，采用45-60℃热水洗涤至中性，吹风至无滴水，卸料得到分散兰148。该实施例制备的分散兰148的产量表为94.3％。
将上述染料放入水中形成0.25g/L的溶解液，然后在pH为4-4.5时，取100mL 浸泡2.5g涤纶纤维进行染色，于40分钟由室温升温至130℃，保温40分钟，冷却至60℃，开始取样，然后进行洗涤、漂洗和干燥，得到染织物。经标准检测，该染料的上色率为99.78％，耐水,性达到5，耐摩擦、耐汗牢度均达到4-5。
实施例2
一种基于3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的染料的制备方法，包括：
步骤1，酯化反应：a1，将2167kg的99％氯乙酸甲酯加入至缩合釜中，在搅拌状态下依次加入1000kg98％的2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、736kg98％的纯碱、 18.5kg99％的溴化钠，持续搅拌0.5h后升温至115-118℃，并在该温度下保温2h； a2，保温反应至取样合格，开始负压蒸馏至釜中物料粘稠，冷凝器几乎无下料，停止蒸馏，氯乙酸甲酯收集到容器中并回用至下批投料，同时利用夹套循环水将釜降温至80℃，并在75℃下快速加水2t水，然后降温至40℃结晶反应；a3，将结晶液放入抽滤槽内，并用1t水水洗，母液及一次洗水作为高盐水排至污水处理站高盐废水池暂存处理，其它洗水排放至污水处理站；结晶后物料储存作为中间体备用，获得的物料为1710kg干品。
步骤2，3-氨基-5硝基苯并噻唑的制备：b1，在反应釜中加入5520kg水、 513kg 2-氰基-4-硝基苯胺、5kg四丁基溴化铵，并升温至50℃，然后通过8h缓慢加入176kg硫氢化钠，继续反应5h，最后将反应液加入闭环釜中；b2，在闭环釜中加入1300kg水，回用的母液4970kg，并升温至80-90℃，然后，利用氮气置换空气，并滴加502kg质量浓度为27.5％的双氧水，加完后保温反应4h，直至产物产率大于94％作为重点，b3，将步骤2反应结束后的反应液降温至35℃，压滤，洗涤烘干得到3-氨基-5硝基苯并噻唑。
步骤3，重氮化：c1，在重氮釜内加入900kg98％的硫酸，并在25-30℃的搅拌下加入500kg 3-氨基-5-硝基苯并异噻唑，加完后降温至20℃并搅拌均匀，然后降温至10-20℃，均匀加入830kg40％亚硝酰硫酸且加料时间控制在5-8h，最后保持10-20℃下保温反应3h，得到重氮液；
步骤4，偶合化：d1，在偶合釜内依次加入10t水、10kg平平加O，然后搅拌均匀加入100kg氨基磺酸，并加入1185kg70％3-N,N-二乙酸甲酯氨基-4-甲氧基乙酰苯胺打浆0.5h；d2，采用7t冰降温至0-5℃后在0-5℃条件下控制3-4h 加入重氮盐，搅拌反应3h后压滤水洗至中性；得到的滤饼含固量为50％，收率为95.5％。
将上述染料放入水中形成0.25g/L的溶解液，然后在pH为4-4.5时，取100mL 浸泡2.5g涤纶纤维进行染色，于40分钟由室温升温至130℃，保温40分钟，冷却至60℃，开始取样，然后进行洗涤、漂洗和干燥，得到染织物。经标准检测，该染料的上色率为99.56％，耐水,性达到5，耐摩擦、耐汗牢度均达到4-5。
实施例3
一种基于3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的染料的制备方法，包括：
步骤1，重氮化：a1，将678kg硫酸加入至重氮锅内，并在不超过60℃搅拌下将300kg重氮组分3-氨基-5-硝基苯并异噻唑加入，加入时间为1.5h；加完后持续搅拌5min，然后利用30kg硫酸清洗周边粉料，并缓慢升温搅拌至60℃，保温反应2h直至溶解；保温反应的温度为60-65℃，保温期间每隔0.5h回料一次； a2，利用循环水降温至35℃，并在35-40℃的条件下加入525kg亚硝酸硫酸，且在50min内加入完成；然后在加入完成后继续降温至0℃，并在0-5℃下加入81kg 的丙酸，加完保温反应2小时，并且保温期间回料一次；a4，在0±2℃下，均匀加入碎冰156㎏，加入时间为1h，加完后0-2℃下保温1h，出料，得到重氮盐；
步骤2，耦合化：b1，在偶合釜内依次加入5000kg水、20kg平平加O，然后搅拌均匀加入30kg氨基磺酸，并加入1386kgN,N-二乙酰氧乙基苯胺打浆0.5h； b2，采用800kg冰降温至0-5℃后在0-5℃条件下控制3-4h加入重氮盐，搅拌反应3h后压滤水洗至中性；
步骤3，精制：在偶合精制锅内加入370kg水，并加入滤饼打浆3h，带完全分散后加入1800kg水，并调节pH为4-4.5，升温至40℃后压料，得到滤饼；
步骤4，压滤：将步骤3的滤饼加入250型压滤机中，水洗涤1h，吹风卸料得到粗制产品；然后将粗制产品放入250型压滤机中，采用45-60℃热水洗涤至中性，吹风至无滴水，卸料得到染料。该实施例制备的染料的产率为95.7％。
将上述染料放入水中形成0.25g/L的溶解液，然后在pH为4-4.5时，取100mL 浸泡2.5g涤纶纤维进行染色，于40分钟由室温升温至130℃，保温40分钟，冷却至60℃，开始取样，然后进行洗涤、漂洗和干燥，得到染织物。经标准检测，该染料的上色率为99.59％，耐水,性达到5，耐摩擦、耐汗牢度均达到4-5。
实施例4
一种基于3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的染料的制备方法，包括：
步骤1，3-氨基-5硝基苯并噻唑的制备：a1，在反应釜中加入5520kg水、 513kg 2-氰基-4-硝基苯胺、5kg四丁基溴化铵，并升温至50℃，然后通过8h缓慢加入176kg硫氢化钠，继续反应5h，最后将反应液加入闭环釜中；a2，在闭环釜中加入1300kg水，回用的母液4970kg，并升温至80-90℃，然后，利用氮气置换空气，并滴加502kg质量浓度为27.5％的双氧水，加完后保温反应4h，直至产物产率大于94％作为重点，a3，将步骤2反应结束后的反应液降温至35℃，压滤，洗涤烘干得到3-氨基-5硝基苯并噻唑。
步骤2，重氮化：b1，将678kg硫酸加入至重氮锅内，并在不超过60℃搅拌下将300kg3-氨基-5-硝基苯并异噻唑加入，加入时间为1.5h；加完后持续搅拌 5min，然后利用30kg硫酸清洗周边粉料，并缓慢升温搅拌至60℃，保温反应2h 直至溶解；保温反应的温度为60-65℃，保温期间每隔0.5h回料一次；b2，利用循环水降温至35℃，并在35-40℃的条件下加入525kg亚硝酸硫酸，且在50min 内加入完成；然后在加入完成后继续降温至0℃，并在0-5℃下加入81kg的丙酸，加完保温反应2小时，并且保温期间回料一次；b3，在0±2℃下，均匀加入碎冰156㎏，加入时间为1h，加完后0-2℃下保温1h，出料，得到重氮盐；
步骤3，耦合化：c1，在偶合釜内依次加入5000kg水、20kg分散剂X-10，然后搅拌均匀加入30kg氨基磺酸，并加入1386kgN,N-二乙酰氧乙基苯胺打浆 0.5h；c2，采用800kg冰降温至0-5℃后在0-5℃条件下控制3-4h加入重氮盐，搅拌反应3h后压滤水洗至中性；
步骤4，精制：在偶合精制锅内加入400kg水，并加入滤饼打浆3h，带完全分散后加入1500kg水，并调节pH为4-4.5，升温至40℃后压料，得到滤饼；
步骤5，压滤：将步骤3的滤饼加入250型压滤机中，水洗涤1h，吹风卸料得到粗制产品；然后将粗制产品放入250型压滤机中，采用40-50℃热水洗涤至中性，吹风至无滴水，卸料得到染料。该实施例制备的染料的产率为94.1％。
将上述染料放入水中形成0.25g/L的溶解液，然后在pH为4-4.5时，取100mL 浸泡2.5g涤纶纤维进行染色，于40分钟由室温升温至130℃，保温40分钟，冷却至60℃，开始取样，然后进行洗涤、漂洗和干燥，得到染织物。经标准检测，该染料的上色率为99.65％，耐水,性达到5，耐摩擦、耐汗牢度均达到4-5。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于3-氨基-5硝基苯并异噻唑的染料，其特征在于：以3-氨基-5-硝基苯并异噻唑为重氮组分；且所述偶合组分采用苯胺系化合物。
2.根据权利要求1所述的基于3-氨基-5硝基苯并异噻唑的染料，其特征在于：所述偶合组分包括：N,N-二乙酰氧乙基苯胺、N-乙基-N-苄基-3-甲基苯胺、N-乙基-N-氰乙基-3-甲基苯胺、N-乙基-N-(3-氯-2-丙醇基)-3-甲基苯胺、N-乙基-N-氰乙基苯胺、N-乙基-N-甲氧基羰基乙基苯胺、N-乙基-N-苯基羰基氧乙基苯胺、N-乙基-N-苯基羰基氧乙基-3-甲基苯胺、N-乙基-N-氰乙基氧乙基间甲苯胺、N-乙基-N-乙酰氧乙基间甲苯胺、N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺、N,N-二乙基间甲苯胺、N-氰乙基-N-苯甲酰氧乙基苯胺、N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺、N,N-二乙酰氧乙基间乙酰氨基苯胺、N-氰乙基-N-氰乙基氧乙基苯胺、N,N-二甲氧碳酰乙基间乙酰氨基苯胺、N,N-二甲氧碳酰乙基苯胺、N,N-二甲氧基乙基间乙酰氨基苯胺、N,N-二甲氧碳酰甲基间乙酰氨基苯胺、N,N-二甲氧碳酰甲基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、N,N-二乙基间乙酰氨基苯胺、N,N-二乙酰氧乙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、N,N-二甲氧基乙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、N-氰乙基-N-乙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、N-氰乙基-N-苄基苯胺、N-甲基-N-苄基苯胺、N,N-二氰乙基苯胺、N,N-二烯丙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、N-乙基-N-氯乙基苯胺、N-乙基-N-羟乙基苯胺、N-乙基-N-氯乙基间甲苯胺、N-氰乙基-2-氯苯胺、N,N-二乙酰氧乙基间甲苯胺、N-乙基-N-甲酰氧乙基苯胺、3-氯-N,N-二乙酰氧乙基、N-丙酮基羰基乙基-N-苄基苯胺、N,N-二乙基-3-甲磺酰苯胺、N-乙基-N-甲氧基羰基甲基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、N-乙基-N-苯基-β-丙氨酸甲酯、N,N-二乙基间丙酰胺基苯胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的基于3-氨基-5硝基苯并异噻唑的染料，其特征在于：所述3-氨基-5-硝基苯并异噻唑以水为溶剂，以邻氰、硫氢化钠和双氧水为原材料。
4.根据权利要求3所述的基于3-氨基-5硝基苯并异噻唑的染料，其特征在于：所述3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的制备方法，包括如下步骤：a1，将水、邻氰基对硝基苯胺和四丁基溴化铵加入至反应釜，并升温至50℃，然后缓慢加入硫氢化钠进行硫代化反应；a2，将硫代化反应后的产物转移闭环釜中，在80-90℃和氮气的环境下，加入双氧水进行氧化反应，得到产物。
5.根据权利要求1所述的基于3-氨基-5硝基苯并异噻唑的染料，其特征在于：所述基于3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的染料的制备方法，包括：
步骤1，重氮化：b1，将硫酸加入至重氮釜内，并恒温加入3-氨基-5-硝基苯并异噻唑，持续搅拌至完全溶解；所述恒温的温度为25-65℃；b2，将亚硝酰硫酸加入至重氮锅内进行低温反应，并保温反应3h，得到重氮液，所述3-氨基-5-硝基苯并异噻唑与亚硝酰硫酸的摩尔比为1:1，所述亚硝酰硫酸配置成质量分数为40％的溶液使用；所述恒温反应的温度为0-5℃；
步骤2，偶合化：c1，将水、助剂和氨基磺酸加入至偶合釜中，并调节pH和温度后加入偶合组分打浆处理；所述助剂采用分散剂，所述氨基磺酸的加入量为偶合组分摩尔量的10％，打浆处理的温度不高于5℃，c2，将打浆处理后的溶液保持低温，并加入重氮盐反应，经压滤、水洗至中性，得到滤饼，即染料的含水滤饼，所述重氮盐的温度为0-5℃。
6.根据权利要求5所述的基于3-氨基-5硝基苯并异噻唑的染料，其特征在于：所述制备方法还包括精制处理，所述静置处理是将滤饼放入蒸馏水中大经处理，并加水调节pH为4-4.5，升温压滤，得到精制染料。
7.根据权利要求6所述的基于3-氨基-5硝基苯并异噻唑的染料，其特征在于：所述制备方法，还包括压滤，所述压滤将精制染料放入压滤机中洗涤，并吹风卸料处理，得到初产品，然后将初产品热水洗涤至中性，并吹风至无滴水，卸料得到产品。
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