CN115044107A - 一种壳聚糖基被动气调保鲜膜、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种壳聚糖基被动气调保鲜膜、制备方法及其应用，其是基于壳聚糖掺杂空心微球木质素和改性沸石制备得到的可降解食品包装材料，具体是使用天然木质素为原材料通过其与不同极性溶剂的界面作用力形成空心微球木质素，以天然斜发沸石为原材料通过醋酸钠溶液改性形成改性沸石，并基于壳聚糖，通过溶剂热法，在氢键和静电作用下，共混制备得到掺杂空心微球木质素和改性沸石的壳聚糖基可降解食品包装材料，所述壳聚糖基被动气调保鲜膜可用于食品包装，其抗氧化性、抑菌性、紫外线遮蔽功能良好，也具有较高的二氧化碳/氧气选择透过率和适当水蒸气透过率等，对果蔬、奶酪、肉制品等食品的保鲜效果良好。

Description

一种壳聚糖基被动气调保鲜膜、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于食品包装领域，具体涉及一种壳聚糖基被动气调保鲜膜、制备方法及其应用。
背景技术
由于货架期短，世界上每年约有三分之一的食物被浪费。水果、蔬菜、生鲜肉制品等食品在生产加工、运输等过程中较易腐烂，伴随着食物腐败，二氧化碳、二氧化硫等气体和有毒物质不断产生并排放到环境中，对环境安全也是一种直接威胁。新鲜食品的腐烂是一个非常复杂的过程，包括失水、呼吸代谢、微生物生长和衰老等。延长生鲜食品货架期的方法分为化学方法和物理方法，主要包括添加防腐剂、涂蜡、辐照、冷藏、热处理和气调包装等。过度使用防腐剂可能导致有毒物质的生物积累；热处理和辐照虽然可以减少微生物的增殖，但处理后加速食品的成熟是不可避免的，如紫外线辐照可杀死食物中的部分微生物，也会使食物中蛋白质变性，加速了食物的腐败；冷藏虽在一定程度上可以延长生鲜食品的保鲜期，但是冷藏过程中易出现盐析效应和冻烧现象，且成本较高；涂蜡虽在一定程度上改变了食品的色泽，降低了蒸腾作用，延长了货架期，但是部分化学危害因子难免会在食品表面残留，如工业蜡中的铅、汞等。
大多数生鲜食品的腐败机制均和包装材料内部的气体分子组成密切相关，如水蒸气、氧气和二氧化碳，合适的气体环境可有效地减缓食品中微生物的生理代谢作用，抑制细菌增殖，达到食品保鲜的目的。因此，气调包装成为当前食品包装领域的研究热点。气调方式主要分为MA(Modified Atmosphere，被动气调)和CA(Control Atmosphere，主动气调)，其中CA主要采用气调库，人为干扰及创造低氧气和高二氧化碳的食品储存条件(控温+充二氧化碳等)，对设施要求高且消耗大，能够快速达到生鲜食品保鲜所需的理想环境，但是此理想环境随着时间的变化，也极易被破坏，且气调所需的大型气体调节设施，在多数落后地区是不现实的。MA主要依赖于食品包装材料自身，促使生鲜食品自身动态地调节储存条件，需要一定时间才能达到生鲜食品储存所需的理想环境，但是其可以建立生鲜食品、包装膜及大气之间的动态平衡，从而更好地抑制微生物增长，保鲜时间更长久。所以，一种具有高二氧化碳/氧气选择透过率和适当水蒸气透过率的生鲜食品气调保鲜膜是当下食品保鲜领域所亟需的。
发明专利一种木质素基氢键有机骨架纳米材料及其制备方法、应用(CN202111170483)中公布了一种基于聚丙烯腈和木质素基氢键有机骨架纳米材料的食品气调保鲜膜，得到了较为理想的果蔬效果，但是聚丙烯腈的难降解及木质素氢键有机骨架纳米材料的复杂制备过程、制备成本高等因素直接制约了其市场化及工业化进程。
因此一种价格低廉、制备过程简便且可降解的生鲜食品气调保鲜膜是食品保鲜领域亟待解决的关键问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种壳聚糖基被动气调保鲜膜，其是基于壳聚糖掺杂空心微球木质素和改性沸石制备得到的可降解食品包装材料，具体是使用天然木质素为原材料通过其与不同极性的溶剂的界面作用力形成空心微球木质素，以天然斜发沸石为原材料通过醋酸钠溶液改性形成改性沸石，并基于壳聚糖，通过溶剂热法，在氢键和静电作用下，共混制备得到掺杂空心微球木质素和改性沸石的壳聚糖基可降解食品包装材料。
所述壳聚糖基被动气调保鲜膜用于食品包装，其抗氧化性、抑菌性、紫外线遮蔽功能良好，也具有较高的二氧化碳/氧气选择透过率和适当水蒸气透过率等，对果蔬、奶酪、肉制品等食品的保鲜效果良好。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种壳聚糖基被动气调保鲜膜，其特征在于，所述壳聚糖基可降解食品包装材料的制备方法的步骤如下：
步骤一、将天然木质素溶解后滴加正己烷、环己烷或四氢呋喃中的一种制备空心微球木质素；将天然沸石通过醋酸钠溶液改性制备谁的改性沸石；
步骤二、将空心微球木质素溶解后加入到壳聚糖乙酸溶液中混合均匀；再继续加入改性沸石，混合均匀得到膜液；
步骤三、将膜液平铺到容器内水分蒸发后得到壳聚糖基被动气调保鲜膜。
作为本发明更优的技术方案，所述空心微球木质素的制备方法如下：
将0.0014g-0.0052g木质素分散于8ml pH值为8-10的碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾溶液中的一种，超声均质后，滴加正己烷、环己烷或四氢呋喃中的一种，静置分层后去除上层有机相，得到空心微球木质素溶液，冷冻干燥后得到空心微球木质素。
作为本发明更优的技术方案，所述改性沸石的制备方法如下：将1.0-9.0g天然斜发沸石分散于99.8mL蒸馏水中，搅拌后加入0.02mL冰醋酸和0.05-0.15g氢氧化钠，超声均质后搅拌，在60-90℃的水浴中加热4h，真空抽滤后，采用蒸馏水将所得固体洗至pH为6.5至7.5，60℃真空干燥后得到改性沸石。
作为本发明更优的技术方案，所述壳聚糖乙酸溶液制备方法如下：将壳聚糖加入到乙酸中，并搅拌使其完全均质化，得到壳聚糖乙酸溶液。
作为本发明更优的技术方案，所述膜液制备过程具体如下：将0.0014g-0.0052g空心微球木质素溶解于8ml碳酸钠溶液中，碳酸钠溶液pH为8-10，并超声至完全溶解后，将其加入到壳聚糖乙酸溶液中，磁性搅拌使其充分混合，继续加入0.006g-0.036g的改性沸石，磁性搅拌使其充分混合得到膜液，然后将膜液平铺于容器中，在70℃条件下烘干至水分完全蒸发，所得薄膜即为壳聚糖基被动气调保鲜膜；所述壳聚糖乙酸溶液是将0.24g壳聚糖加入到12mL乙酸中，乙酸分析纯浓度为2％。
作为本发明更优的技术方案，将0.0040g木质素分散于8ml碳酸钠溶液中，碳酸钠溶液pH值为8；超声均质后，以5-15mL/h的速率滴加80mL正己烷，静置分层后去除上层有机相，得到空心微球木质素溶液，冷冻干燥后得到空心微球木质素。
作为本发明更优的技术方案，所述正己烷的滴加速率是10mL/h。
作为本发明更优的技术方案，所述天然沸石投料量为5.0g，所述氢氧化钠投料量为0.10g。
作为本发明更优的技术方案，所述水浴温度为90℃。
作为本发明更优的技术方案，所述空心微球木质素投料量为0.0014g，改性沸石投料量为0.018g。
本发明还有一个目的是提供所述壳聚糖基被动气调保鲜膜作为可降解食品包装材料的应用。
有益效果：
本发明提供的壳聚糖基被动气调保鲜膜具有较高的二氧化碳与氧气选择性透过率，同时具备一定的紫外线遮蔽功能，也具备较强的抗氧化和抑菌效果，生物安全性较高，可生物降解，与市售聚乙烯膜和壳聚糖膜相比，具有较好的保鲜和锁鲜功能，是被动气调包装的理想材料，在精准保鲜领域具有较高的应用潜力。
附图说明
图1为对比实施例和实施例1和实施例9和实施例13所制备的包装膜示意图；
图2为对比实施例和实施例1和实施例9和实施例13所制备的包装膜和市售PE膜抑菌性能效果图；
图3为对比实施例和实施例1和实施例9和实施例13所制备的包装膜和市售PE膜抗氧化性能效果图；
图4为对比实施例和实施例1和实施例9和实施例13所制备的包装膜和市售PE膜和未使用包装膜对草莓的保鲜效果图；
图5为对比实施例和实施例1和实施例9和实施例13所制备的包装膜和市售PE膜和未使用包装膜对芒果的保鲜效果图；
图6为不同空心微球木质素添加量的包装膜示意图；
图7位不同改性沸石添加量的包装膜示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。
本发明的实施例的所使用的木质素为市售商品，具体为木质素(脱碱)，罗恩R048048，上海凛恩科技发展有限公司。
在本发明中，所述木质素可以为酶解木质素、碱木质素和有机溶剂型木质素中的一种或多种。
实施例1
所述壳聚糖基被动气调保鲜膜的制备方法如下：
S1、将0.0040g木质素分散于8ml pH值为8的碳酸钠中；超声均质50min后，以10mL/h的速率滴加80mL正己烷，静置分层10min，去除上层有机相，得到空心微球木质素溶液，冷冻干燥12h得到空心微球木质素；
S2、将5.0g 325目斜发天然沸石分散于99.8mL蒸馏水中，以400rpm转速磁力搅拌5min后，加入0.02mL冰醋酸和0.10g氢氧化钠；超声均质10min后，以400rpm的转速磁力搅拌混合液，在90℃的水浴中加热4h。真空抽滤后，采用蒸馏水将所得固体的pH值洗至pH＝6.5至7.5之间，60℃真空干燥6h后得到改性沸石。
S3、将0.24g的壳聚糖加入到12mL 2％的乙酸中，并磁性搅拌1h，使其完全均质化。同时将0.0014g空心微球木质素溶解于8ml pH为8的碳酸钠溶液中，并超声50min使其完全溶解，尔后将其加入到已经完全均质化的壳聚糖乙酸溶液中，磁性搅拌1h后，继续加入0.018g的改性沸石，磁性搅拌至少1h，使其充分混合，然后将溶液平铺于直径为8cm的玻璃培养皿中，在70℃条件下烘干至水分完全蒸发，之后揭膜，所得薄膜即为本实验的壳聚糖基被动气调保鲜膜。
S4、将直径为15cm的一次性塑料快餐盒的盒盖开口成直径为8cm的圆孔，然后将壳聚糖基被动气调保鲜膜粘贴在开口处，使用双面胶将其密封严实，所得包装盒即为壳聚糖基被动气调包装保鲜盒。此外采取同样的实验操作，将对比实施例制备的壳聚糖薄膜保鲜盒、市售的聚乙烯保鲜膜保鲜盒作为阳性对照，不粘贴任何保鲜膜的快餐盒作为室温参比。
实施例2
本实施例和实施例1的不同之处在于：
S1、将0.0052g木质素分散于8ml pH值为8的碳酸钠溶液中；超声均质50min后，以10mL/h的速率滴加80mL正己烷，静置分层10min，去除上层有机相，得到空心微球木质素溶液，冷冻干燥12h得到空心微球木质素。
实施例3
本实施例和实施例1的不同之处在于：
S1、将0.0014g木质素分散于8ml pH值为8的碳酸钠中；超声均质50min后，以10mL/h的速率滴加80mL正己烷，静置分层10min，去除上层有机相，得到空心微球木质素溶液，冷冻干燥12h得到空心微球木质素；
对实施例1和实施例2和实施例3所制备的保鲜膜进行测试可知：木质素与碳酸钠的比例影响最终薄膜的完好率，决定是否能够顺利从模具上顺利揭下来，实施例1的薄膜最为完好。
实施例4
本实施例和实施例1的不同之处在于：步骤S2中的天然沸石投料量为1.0g。
实施例5
本实施例和实施例1的不同之处在于：步骤S2中的天然沸石投料量为9.0g。
实施例6
本实施例和实施例1的不同之处在于：步骤S2中的氢氧化钠投料量为0.05g。
对实施例6和实施例1和实施例5所制备的包装膜进行测试可知：氢氧化钠的添加量影响沸石的改性效果，对膜的表观影响较小，若添加量不当容易导致薄膜的抑菌性，间接影响最终的保鲜效果，实施例1保鲜效果最优。
实施例7
本实施例和实施例1的不同之处在于：步骤S2中的氢氧化钠投料量为0.15g。
实施例8
本实施例和实施例1的不同之处在于：步骤S2中所述水浴温度为60℃。
对实施例8和实施例1和实施例31所制备的包装膜进行测试可知：水浴温度影响沸石的改性效果，对膜的表观影响较小，但间接影响最终的保鲜效果，实施例1保鲜效果最优。
实施例9
本实施例和实施例1的不同之处在于：步骤S3中所述空心微球木质素投料量为0g。
实施例10
本实施例和实施例1的不同之处在于：步骤S3中所述空心微球木质素投料量为0.0030g。
实施例11
本实施例和实施例1的不同之处在于：步骤S3中所述空心微球木质素投料量为0.0040g。
实施例12
本实施例和实施例1的不同之处在于：步骤S3中所述空心微球木质素投料量为0.0052g。
实施例13
本实施例和实施例1的不同之处在于：步骤S3中所述改性沸石投料量为0g。
实施例14
本实施例和实施例1的不同之处在于：步骤S3中所述改性沸石投料量为0.006g。
实施例15
本实施例和实施例1的不同之处在于：步骤S3中所述改性沸石投料量为0.012g。
实施例16
本实施例和实施例1的不同之处在于：步骤S3中所述改性沸石投料量为0.024g。
实施例17
本实施例和实施例1的不同之处在于：步骤S3中所述改性沸石投料量为0.036g。
实施例18
本实施例和实施例1的不同之处在于：所述正己烷的滴加速率是5mL/h。
实施例19
本实施例和实施例1的不同之处在于：所述正己烷的滴加速率是15mL/h。
实施例20
本实施例和实施例1的不同之处在于：所述正己烷的滴加速率是15mL/h。
实施例21
本实施例和实施例1的不同之处在于：以10mL/h的速率滴加80mL环己烷。
实施例22
本实施例和实施例1的不同之处在于：以10mL/h的速率滴加80mL四氢呋喃中。
实施例23
本实施例和实施例1的不同之处在于：以10mL/h的速率滴加80mL环己烷。
对实施例18-23和实施例1所制备的包装膜进行测试可知：正己烷的滴加速度影响木质素是否成球，进而影响最终的保鲜效果，实施例1制备的包装膜保险效果最优。
实施例24
本实施例和实施例1的不同之处在于：将木质素分散于碳酸氢钠溶液中。
实施例25
本实施例和实施例1的不同之处在于：将木质素分散于碳酸钾溶液中。
实施例26
本实施例和实施例1的不同之处在于：将木质素分散于氢氧化钠溶液中。
实施例27
本实施例和实施例1的不同之处在于：将木质素分散于氢氧化钾溶液中。
实施例28
本实施例和实施例1的不同之处在于：碳酸钠溶液的pH值为10。
实施例29
本实施例和实施例1的不同之处在于：碳酸钠溶液的pH值为9。
对实施例24-29和实施例1所制备的包装膜进行测试可知：实施例1制备的包装膜保险效果最优。碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾溶液的pH值影响膜质量，浓度对膜质量影响轻。
实施例30
本实施例和实施例1的不同之处在于：改性沸石制备过程中的水浴加热温度为80摄氏度。
对上述实施例中制备得到的壳聚糖基被动气调保鲜膜进行保险效果、抑菌性能和抗氧化性能试验验证，所得到的保鲜膜均具有成膜率高，相对于壳聚糖薄膜保鲜膜和市售的聚乙烯保鲜膜更加完整，且机械强度高于壳聚糖薄膜保鲜膜和市售的聚乙烯保鲜膜。
对比实施例与实施例1的不同之处在于未掺杂空心微球木质素和改性沸石。
参照图1，以实施例1、实施例9和实施例13所制备的掺杂空心微球木质素和改性沸石的壳聚糖基可降解食品被动气调保鲜膜为例进行说明，结果见图1，可以看出本发明制备的掺杂空心微球木质素和改性沸石的壳聚糖基可降解食品被动气调保鲜膜成膜率更高，膜更加完整，且机械强度更高。由于沸石和木质素的加入，掺杂空心微球木质素和改性沸石的壳聚糖基可降解食品被动气调保鲜膜具有较强的紫外线遮蔽功能、高二氧化碳/氧气选择透过率和适当水蒸气透过率。
参照图2，以实施例1、实施例9和实施例13所制备的所制备的掺杂空心微球木质素和改性沸石的壳聚糖基可降解食品被动气调保鲜膜为例进行说明，结果见图2，可以看出本发明掺杂空心微球木质素和改性沸石的壳聚糖基可降解食品被动气调保鲜膜与市售聚乙烯保鲜膜相比，具有更强的抑菌性能。
参照图3，以实施例1、实施例9和实施例13所制备的所制备的掺杂空心微球木质素和改性沸石的壳聚糖基可降解食品被动气调保鲜膜为例进行说明，结果见图3，可以看出本发明掺杂空心微球木质素和改性沸石的壳聚糖基可降解食品被动气调保鲜膜与市售聚乙烯保鲜膜以及其他膜相比，具有更强的抗氧化性能。
参照图4和5，以实施例1、实施例9和实施例13所制备的所制备的掺杂空心微球木质素和改性沸石的壳聚糖基可降解食品被动气调保鲜膜为例进行说明，结果见图4和5，可以看出本发明制备的掺杂空心微球木质素和改性沸石的壳聚糖基可降解食品被动气调保鲜膜在精准保鲜领域具有巨大的应用潜力。在对草莓进行被动气调包装60小时后，与其他对照组相比，本发明所制备的掺杂空心微球木质素和改性沸石的壳聚糖基可降解食品被动气调保鲜膜组的草莓完好，无明显菌丝产生，展现出较强的保鲜效果。在对芒果进行被动气调包装10天后，与其他对照组相比，本发明所制备的掺杂空心微球木质素和改性沸石的壳聚糖基可降解食品被动气调保鲜膜组的芒果完好，无明显褐色斑点产生，展现出较强的保鲜效果。
参照图6可知不同空心微球木质素添加量影响包装膜的抗氧化性能，不同空心微球木质素添加量直接影响了薄膜的完好率及机械性能，过高的添加量容易导致薄膜干燥且褶皱较多，破损率较高，直接影响了最终的保鲜效果。合适的空心微球木质素添加量的薄膜平整紧密，气体调节性能好，可选择性的透过二氧化碳，抗氧化性能及抑菌性能好，遮蔽紫外线功能优良，保鲜效果良好。
参照图7可知不同改性沸石添加量影响包装膜的抗氧化性能，不同改性沸石添加量直接影响了薄膜的完好率及机械性能，过高的添加量容易导致薄膜干燥且褶皱较多，破损率较高，直接影响了最终的保鲜效果。合适的改性沸石添加量的薄膜平整紧密，气体调节性能进一步增强，可进一步选择性的透过二氧化碳，进一步地增强薄膜抗氧化性能及抑菌性能好，保鲜效果更佳。

Claims (10)

1.一种壳聚糖基被动气调保鲜膜，其特征在于，所述壳聚糖基可降解食品包装材料的制备方法的步骤如下：
步骤一、将天然木质素溶解后滴加正己烷、环己烷或四氢呋喃中的一种制备空心微球木质素；将天然沸石通过醋酸钠溶液制备改性沸石；
步骤二、将空心微球木质素溶解后加入到壳聚糖乙酸溶液中混合均匀；再继续加入改性沸石，混合均匀得到膜液；
步骤三、将膜液平铺到容器内水分蒸发后得到壳聚糖基被动气调保鲜膜。
2.如权利要求1所述壳聚糖基被动气调保鲜膜，其特征在于，所述空心微球木质素的制备方法如下：
将0.0014g-0.0052g木质素分散于8mlpH值为8-10的碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾溶液中的一种，超声均质后，以5-15mL/h的速率滴加正己烷、环己烷或四氢呋喃中的一种，静置分层后去除上层有机相，得到空心微球木质素溶液，冷冻干燥后得到空心微球木质素。
3.如权利要求1所述壳聚糖基被动气调保鲜膜，其特征在于，所述改性沸石的制备方法如下：
将1.0-9.0g天然斜发沸石分散于99.8mL蒸馏水中，搅拌后加入0.02mL冰醋酸和0.05-0.15g氢氧化钠，超声均质后搅拌，在60-90℃的水浴中加热4h，真空抽滤后，采用蒸馏水将所得固体洗至pH为6.5至7.5，60℃真空干燥后得到改性沸石。
4.如权利要求1所述壳聚糖基被动气调保鲜膜，其特征在于，所述壳聚糖乙酸溶液制备方法如下：
将壳聚糖加入到乙酸中，并搅拌使其完全均质化，得到壳聚糖乙酸溶液。
5.如权利要求1所述壳聚糖基被动气调保鲜膜，其特征在于，所述膜液具体制备过程如下：
将0.0014g-0.0052g空心微球木质素溶解于8ml碳酸钠溶液中，碳酸钠溶液pH为8-10，并超声至完全溶解后，将其加入到壳聚糖乙酸溶液中，磁性搅拌使其充分混合，继续加入0.006g-0.036g的改性沸石，磁性搅拌使其充分混合得到膜液，然后将膜液平铺于容器中，在70℃条件下烘干至水分完全蒸发，所得薄膜即为壳聚糖基被动气调保鲜膜；所述壳聚糖乙酸溶液是将0.24g壳聚糖加入到12mL乙酸中，乙酸分析纯浓度为2％。
6.如权利要求2所述壳聚糖基被动气调保鲜膜，其特征在于，
将0.0040g木质素分散于8ml碳酸钠溶液中，碳酸钠溶液pH值为8；超声均质后，以10mL/h的速率滴加80mL正己烷，静置分层后去除上层有机相，得到空心微球木质素溶液，冷冻干燥后得到空心微球木质素。
7.如权利要求3所述壳聚糖基被动气调保鲜膜，其特征在于，所述天然沸石投料量为5.0g，所述氢氧化钠投料量为0.10g。
8.如权利要求3所述壳聚糖基被动气调保鲜膜，其特征在于，所述水浴温度为90℃。
9.如权利要求5所述壳聚糖基被动气调保鲜膜，其特征在于，所述空心微球木质素投料量为0.0014g，改性沸石投料量为0.018g。
10.如权利要求1至9任意一项所述壳聚糖基被动气调保鲜膜作为可降解食品包装材料的应用。
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