CN115038739B - 高频有机硅阻尼凝胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种组合物,该组合物含有:45重量%(wt%)至65wt%的具有末端乙烯基官能团的直链聚有机硅氧烷;39wt%至小于50wt%的不含烯基的聚有机硅氧烷树脂,该不含烯基的聚有机硅氧烷树脂包含平均摩尔比大于零至10的R3SiO1/2和SiO4/2硅氧烷单元;其中R在每次出现时独立地选自含有1至10个碳原子的烷基基团组成的组;0.5wt%至15wt%的巯基官能直链聚有机硅氧烷交联剂;0.01wt%至0.1wt%的自由基稳定剂;0.01wt%至3wt%的硫醇‑烯光聚合引发剂;0wt%至10wt%的热解法二氧化硅;和0wt%至5wt%聚二甲基硅氧烷;其中重量%值是相对于组合物重量而言的,该组合物的SiH/乙烯基官能团的摩尔比大于0.3并且同时小于0.8,并且其中该组合物不含烯基官能聚有机硅氧烷树脂,不含含有烷氧基甲硅烷基的组分,并且不含包含RSHSiO3/2硅氧烷单元的聚硅氧烷,其中RSH是含有烃基的巯基基团。
Description
技术领域
本发明涉及一种可固化以形成可充当高频阻尼凝胶的凝胶的聚硅氧烷组合物。
背景技术
移动电话上的相机目前倾向于利用音圈电机(VCM)装置来聚焦透镜。具有VCM装置的相机通常还具有用于操作VCM的VCM驱动器。期望VCM/VCM驱动器组合使透镜在改变焦点时所产生的声音最小化。尽管VCM含有在透镜延伸时延伸的弹簧,但弹簧的移动也会产生机械响声,在与相机模块处于共振频率时,这可能成问题。相机模块通常具有在50赫兹(Hz)至150Hz范围内的共振频率。为了阻尼来自透镜的响声,VCM驱动器被设计成产生优化的电流斜坡,以最小化共振频率的产生。
阻尼凝胶是使用VCM驱动器的期望另选方案,并且可以想到的是,通过更换VCM驱动器来减小相机单元的大小。然而,使用阻尼凝胶的挑战在于,鉴定具有必要特性的阻尼凝胶,这些必要特性包括:(i)在70Hz下具有在1.0至5.0范围内的Tanδ值;以及(ii)当在1Hz至70Hz频率范围内测量Tanδ时不会撕裂,以便在应用时具有长使用寿命。
尽管使用凝胶阻尼振动是众所周知的,但是凝胶通常用于较低频率阻尼。阻尼与VCM装置相关联的较高频率(70Hz范围)是新颖的,并且两方面都是为了找到在这种较高频率范围内既有阻尼能力又有耐用性(抗断裂或撕裂)的凝胶。
发明内容
本发明提供了一种组合物,该组合物固化以形成阻尼凝胶,该阻尼凝胶:(i)在70Hz下具有在1.0至5.0范围内的Tanδ值;并且(ii)当在1Hz至70Hz频率范围内测量Tanδ时不会撕裂。
令人惊奇地发现,具有这些性质的阻尼凝胶是通过从包含39重量%至小于50重量%的不含烯基的有机硅树脂(针对70Hz下的Tanδ)并使用大于0.3的硅原子与乙烯基比(以排除撕裂)的特定反应组合物来制备的硫醇-烯固化的硅树脂凝胶。
令人惊奇地且出乎意料地,本发明的已固化组合物可用于制品诸如具有VCM装置的相机电话中,以阻尼高频率(70Hz)振动。
在第一方面,本发明是一种组合物,该组合物包含:(a)45重量%至65重量%的具有末端乙烯基官能团的直链聚有机硅氧烷;(b)39重量%至小于50重量%的不含烯基的聚有机硅氧烷树脂,该不含烯基的聚有机硅氧烷树脂包含平均摩尔比大于零并且同时为10或更小的R3SiO1/2和SiO4/2硅氧烷单元;其中R在每次出现时独立地选自含有1至10个碳原子的烷基基团组成的组;(c)0.5重量%至15重量%的巯基官能直链聚有机硅氧烷交联剂;(d)0.01重量%至0.1重量%的自由基稳定剂;(e)0.01重量%至3重量%的硫醇-烯光聚合引发剂;(f)0重量%至10重量%的热解法二氧化硅;和(g)0重量%至5重量%的聚二甲基硅氧烷;其中重量%值是相对于组合物重量而言的,该组合物的Si/乙烯基官能团的摩尔比大于0.3并且同时小于0.8,并且其中该组合物不含烯基官能聚有机硅氧烷树脂,不含含有烷氧基甲硅烷基的组分,并且不含包含RSHSiO3/2硅氧烷单元的聚硅氧烷,其中RSH是含有烃基的巯基基团。
在第二方面,本发明是一种方法,该方法包括:(a)将第一方面的组合物施加到基材;以及(b)将组合物暴露于光以通过硫醇-烯反应引发固化。
在第三方面,本发明是一种制品,该制品包含在基材上呈未固化或已固化形式的第一方面的组合物。
本发明的组合物可用于固化成阻尼凝胶,该阻尼凝胶在70Hz下的Tanδ值处于1.0至5.0范围内,而且当在1Hz至70Hz频率范围内测量Tanδ时不会撕裂。
具体实施方式
当未用测试方法编号表示日期时,测试方法是指截至本文档的优先权日的最新测试方法。对测试方法的引用包括对测试协会和测试方法编号两者的引用。以下测试方法缩写和标识适用于本文:ASTM是指ASTM国际协会;EN是指欧洲标准;DIN是指德国标准化学会;并且ISO是指国际标准化组织。
“多个”是指两个或更多个。“和/或”意指“和,或作为替代形式”。除非另外指明,否则所有范围均包括端值。除非本文另外说明,否则由产品的商品名标识的产品是指在本文档的优先权日可以那些商品名购自供应商的组合物。
“聚硅氧烷”是指含有多个硅氧烷键的聚合物。聚硅氧烷包含选自本领域中已知的那些硅氧烷单元:SiO4/2(“Q”型)、RSiO3/2(“T”型)、R2SiO2/2(“D”型)和R3SiO1/2(“M”型)。R基团上的下标表示有多少R基团与硅原子键合。氧上的下标表示有多少氧与一个硅键合,同时也与另一个硅键合(即,硅原子参与硅氧烷键、“Si-O-Si”键的方式),氧的数量除以2是因为该氧与另一个硅原子共享,因此仅每个氧的一半被认为是键合到每个硅原子。因此,D型单元包含与两个R基团键合并且与其他硅原子共享两个氧的硅原子,因此其包含两个一半的氧原子。一般来讲,R基团可以是除-OSi(即,与硅键合的硅氧烷)之外的任何取代基。一般来讲,R基团是通过碳-硅键与硅原子键合的氢原子或烃基。然而,R基团在本文最广义的范围内还可以是与具有除氢原子或碳之外的原子(例如硫或氧)的硅原子键合的基团。例如,R基团可以选自羟基或烷氧基,它们共同称为“OZ”基团。使用29Si核磁共振光谱(29Si NMR)测定聚硅氧烷的组合物。使用Varian XL-400光谱仪对样品进行29Si NMR。用13C NMR和1H NMR来增补来自29Si NMR的信息以表征R基团。
“聚硅氧烷树脂”是指聚硅氧烷,其中T型硅氧烷单元和Q型硅氧烷单元的总和占聚硅氧烷中的硅氧烷单元的总摩尔数的10mol%或更大。聚有机硅氧烷树脂可以包含T型硅氧烷单元和Q型硅氧烷单元的组合的20mol%或更大、30mol%或更大、40mol%或更大、50mol%或更大、60mol%或更大、70mol%或更大、80摩尔%或更大,以及甚至90mol%或更大,mol%是相对于聚硅氧烷中的硅氧烷单元的总摩尔数而言的。
“直链聚硅氧烷”是指包含D型硅氧烷单元的聚硅氧烷,该聚硅氧烷以M型硅氧烷单元封端,并且包含T型硅氧烷单元和Q型硅氧烷单元的总和的3mol%或更小、优选地2mol%或更小、更优选地1mol%或更小,并且可含有0mol%,mol%是相对于聚硅氧烷中的总硅氧烷单元而言的。
“聚有机硅氧烷”是指具有T型硅氧烷单元、D型硅氧烷单元和/或M型硅氧烷单元的聚硅氧烷,该T型硅氧烷单元、D型硅氧烷单元和/或M型硅氧烷单元包含为有机基团的R基团。
“烃基”是衍生自取代的或未取代的烃的一价基团。取代的烃具有被另一个原子或取代基取代的一个或多于一个氢原子或碳原子。在本文中,烃基在每次出现时可以是取代的或未取代的,分别对应于衍生自取代的或未取代的烃的烃基。
本发明的组合物包含具有末端乙烯基官能团的直链聚有机硅氧烷。期望地是,直链聚有机硅氧烷由一系列D型硅氧烷单元的任一端上的两个乙烯基官能M型硅氧烷单元组成。直链聚有机硅氧烷可具有式(I)的组合物:
[ViR2SiO1/2][R2SiO2/2]d[ViR2SiO1/2](I)其中Vi是指乙烯基基团,R在每次出现时独立地选自具有1至10个碳的烃基基团,优选地R在每次出现时选自由具有1至10个碳的烷基和烯基基团组成的组,更优选地R在每次出现时选自由以下项组成的组:甲基、乙基、丙基、丁基、己基和庚基基团。下标d是指在聚有机硅氧烷中每分子的[R2SiO2/2]硅氧烷单元的平均数,并且通常为10或更大、20或更大、30或更大、40或更大、50或更大,并且可为100或更大、110或更大、120或更大、130或更大、140或更大、150或更大、200或更大、250或更大、275或更大、280或更大、甚至290或更大,而同时通常为500或更小、450或更小、400或更小、350或更小、325或更小、300或更小或者甚至290或更小。具有末端乙烯基官能团的直链聚有机硅氧烷可选自式1中的那些,其中R在每次出现时是甲基并且d在40至290范围内。
具有末端乙烯基官能团的直链聚有机硅氧烷通常以45重量%(wt%)或更大、50wt%或更大、55wt%或更大的浓度存在于组合物中,并且其浓度可为60wt%或更大,而同时通常为65wt%或更小、60wt%或更小并且可为55wt%或更小、甚至50wt%或更小,wt%是相对于组合物重量而言的。
本发明的组合物包含不含烯基的聚有机硅氧烷树脂。不含烯基的聚有机硅氧烷树脂包含M型(R3SiO1/2)硅氧烷单元和Q型(SiO4/2)硅氧烷单元,其中R在每次出现时独立地选自由含有1至10个碳原子的烷基基团组成的组,优选地每个R基团为甲基。M型硅氧烷单元与Q型硅氧烷单元的平均摩尔比大于0,并且优选地为0.8或更大、0.9或更大,并且最优选地为1.0或更大,而同时期望为1.2或更小,优选地为1.1或更小,并且最优选地为1.0或更小。不含烯基的聚有机硅氧烷树脂可包含量为15mol%或更小、优选地12mol%或更小、10mol%或更小、8mol%或更小、6mol%或更小、4mol%或更小、2mol%或更小的T型单元,特别是TOH单元((HO)SiO3/2),mol%是相对于硅氧烷单元的总摩尔数而言的。期望地是,不含烯基的聚有机硅氧烷树脂由M型硅氧烷单元、Q型硅氧烷单元和任选的T型硅氧烷单元组成。不含烯基的聚有机硅氧烷树脂不含烯基官能团。
期望地是,不含烯基的聚有机硅氧烷树脂的数均分子量为19,500道尔顿(Da)或更大,并且可为20,000Da或更大、21,000Da或更大、22,000Da或更大,以及甚至23,000Da或更大,而同时通常为24,000Da或更小、23,500Da或更小、23,000Da或更小。使用具有密封清洗装置、脱气器的Waters 2695分离模块和Waters2414折射率检测器,通过凝胶渗透色谱法(GPC)来测定不含烯基的聚有机硅氧烷树脂的数均分子量。使用三个(7.8毫米×300毫米)Styragel HR色谱柱(分子量分离范围为100至4,000,000),以及具有甲苯的Styragel保护柱(4.6毫米×30毫米)作为色谱柱。将样品用HPLC级四氢呋喃制备成0.5wt%溶液,并通过0.45微米聚四氟乙烯注射过滤器过滤。使用每分钟一毫升的流速、检测器、45摄氏度的柱温、100微升的进样体积和60分钟的运行时间。
不含烯基的聚有机硅氧烷树脂以39wt%或更大、40.3wt%或更大、甚至45wt%或更大的浓度存在,并且同时其浓度为50wt%或更小、45wt%或更小、或40.3wt%或更小,wt%是相对于组合物重量而言的。
本发明的组合物包含巯基官能直链聚有机硅氧烷交联剂(“交联剂”)。交联剂是与具有末端乙烯基官能团的直链聚有机硅氧烷不同的不同材料。交联剂是包含以下项或由以下项组成的聚硅氧烷:M型硅氧烷单元和D型硅氧烷单元,其中M型硅氧烷单元和/或D型硅氧烷单元上的至少一个R基团是烃基基团,优选地是烷基基团,该M型硅氧烷单元和/或D型硅氧烷单元含有巯基官能团(其也被称为硫醇官能团:-SH),优选地在烷基链的与烷基基团键合到硅氧烷单元的硅原子的位置相对的末端处含有巯基官能团(即,“末端硫醇基团”)。期望地是,交联剂包含M型硅氧烷单元和D型硅氧烷单元或由M型硅氧烷单元和D型硅氧烷单元组成,其中M单元上的R基团为烷基基团,并且一些或所有D单元上的R基团中的一些是巯基官能烷基基团,优选地其中每一者具有末端硫醇基团,其中D单元上的剩余R基团是烷基基团。交联可包含以下硅氧烷单元或由以下硅氧烷单元组成:(R3SiO1/2)、(R2SiO2/2),以及(RR’SiO2/2),其中R在每次出现时选自烃基、优选地烷基(最优选地甲基基团)并且R'是具有末端硫醇基团的烷基。交联剂不含T型硅氧烷单元,该T型硅氧烷单元包含含有烃基的巯基基团(RSHSiO3/2硅氧烷单元,其中RSH是含有烃基的巯基基团)。合适的巯基官能烃基基团的示例包括选自以下项中的任一者或多于一者的组合:-CH2SH、-CH2CH2SH;-CH2CH2CH2SH和-CH2CH2CH2CH2SH。
合适的交联剂的示例包括选自具有下式的那些项中的任一者或多于一者的任何组合:
(R3SiO1/2)(R2SiO2/2)d”(RR'SiO2/2)d’(R3SiO1/2) (II)
其中每个R和R'是如先前针对交联剂所定义的,并且下标d'和d”表示每分子相关联的硅氧烷单元的平均数。下标d'通常具有1或更大、2或更大、3或更大、4或更大、5或更大、甚至10或更大的值,而同时通常具有100或更小、75或更小、50或更小,并且可为45或更小、40或更小、35或更小、30或更小、25或更小、20或更小、15或更小、10或更小、甚至8或更小、6或更小、或5或更小的值。下标d”通常具有0或更大、1或更大、2或更大、3或更大、4或更大、5或更大、甚至10或更大的值,而同时通常具有100或更小、75或更小、50或更小,并且可为45或更小、40或更小、35或更小、30或更小、25或更小、20或更小、15或更小、10或更小、甚至8或更小、6或更小、或5或更小的值。期望地是,R基团为烷基基团,最优选地为甲基基团。
交联剂通常以0.5wt%或更大、1wt%或更大、2wt%或更大、3wt%或更大、甚至5wt%或更大的浓度存在,而同时其浓度通常为15wt%或更小、10wt%或更小、5wt%或更小、4wt%或更小、3wt%或更小、或甚至2wt%或更小,wt%是相对于组合物重量而言的。同时,交联剂与具有末端乙烯基官能团的直链聚有机硅氧烷的相对浓度使得Si与乙烯基官能团(Si/乙烯基官能团)的摩尔比大于0.3,优选地为0.4或更大、0.5或更大,以及甚至为0.6或更大,而同时小于0.8,并且可为0.7或更小、0.6或更小、0.5或更小、甚至0.4或更小。当Si与乙烯基官能团的摩尔比为0.3或更小时,所得已固化组合物不具有足够的交联来抵抗在暴露于在70Hz范围内的振动频率时所产生的撕裂。当Si与乙烯基官能团的摩尔比为0.8或更大时,在70Hz范围内的Tanδ在期望的1至5范围之外。
本发明的组合物还包含自由基稳定剂(“抗氧化剂”、“抑制剂”或“清除剂”)。合适的稳定剂的示例包括选自由以下项组成的组的任一种组分或多于一种组分的任何组合:单酚,诸如丁基化羟基甲苯(“BHT”)、2,6-二-叔丁基对甲酚、2-叔丁基-4-甲氧基苯酚、2,6-叔丁基-4-乙基苯酚;双酚,诸如2,2'-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚);和聚合酚,诸如1,1,3-三(叔-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)(丁烷、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二-叔丁基-4-羟基苄基)苯、四[亚甲基-3-(3',5'-二-叔丁基-4'-羟基苯基)丙酸酯]甲烷、双[3,3'-双(4'-羟基-3-叔丁基苯基)丁酸乙二醇酯和生育酚。
自由基稳定剂通常以0.01wt%或更大、0.03wt%或更大、0.05wt%或更大、甚至0.08wt%或更大的浓度存在,而同时其浓度通常为0.10wt%或更小、0.8wt%或更小、0.05wt%或更小、或甚至0.03wt%或更小,wt%是相对于组合物重量而言的。
本发明的组合物还包括硫醇-烯光聚合引发剂(“引发剂”)。引发剂在暴露于光时产生自由基。期望地是,引发剂是可见光引发剂、UV光引发剂或它们的组合。最优选地,引发剂是UV光光引发剂。合适的可见光引发剂的示例包括选自由樟脑醌过氧化酯引发剂、非芴羧酸过氧化酯引发剂和烷基噻吨酮(诸如异丙基噻吨酮)组成的组的任一种化合物或多于一种化合物的任何组合。合适的UV引发剂的示例包括选自由二苯甲酮、取代的二苯甲酮、苯乙酮、取代的苯乙酮、安息香及其烷基酯、呫吨酮和取代的呫吨酮组成的组的任一种化合物或多于一种化合物的任何组合。特别理想的UV引发剂包括二乙氧基苯乙酮(DEAP)、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、二乙氧基呫吨酮、氯噻吨酮、偶氮二异丁腈、N-甲基二乙醇胺二苯甲酮、2-羟基-2-甲基苯丙酮以及它们的任意组合。
引发剂通常以0.01wt%或更大、0.05%或更大、0.10wt%或更大、0.5wt%或更大、1wt%或更大、甚至2wt%或更大的浓度存在,而同时通常以3wt%或更小、2wt%或更小、甚至1wt%或更小的浓度存在,wt%是相对于组合物重量而言的。
本发明的组合物还可包含浓度为10wt%或更小、8wt%或更小、6wt%或更小、4wt%或更小、2wt%或更小、甚至1wt%或更小的热解法二氧化硅,wt%是相对于组合物重量而言的。组合物可不含热解法二氧化硅。
本发明的组合物还可包含聚二甲基硅氧烷(PDMS)。期望PDMS可以是粘度调节剂,特别是用于降低组合物的粘度。通常,PDMS以5wt%或更小、4wt%或更小、3wt%或更小、2wt%或更小、甚至1wt%或更小的浓度存在于组合物中,wt%是相对于组合物重量而言的。组合物可不含PDMS。
本发明的组合物不需要并且可不含以下中的任一者或多于一者的任何组合:含有烷氧基甲硅烷基的组分、烯基官能聚有机硅氧烷树脂和包含RSHSiO3/2硅氧烷单元的聚硅氧烷,其中RSH是含有烃基的巯基基团。
另外,组合物可不含以下中的任一者或多于一者的任何组合:环状受阻胺、中空玻璃填充剂、除玻璃中空玻璃填充剂之外的中空填充剂、(RSiO3/2)硅氧烷单元,其中R包括烯基官能团和烷氧基官能聚硅氧烷。
本发明的组合物可用于固化成具有阻尼性质的凝胶。通常,为了固化本发明的组合物,将本发明的组合物施加到基材,并将该组合物暴露于光以通过硫醇-烯反应引发固化。通常,该方法按这样的顺序发生,即首先施加到基材,然后暴露于光以固化。用于固化的光通常是紫外光。尽管基材可以是任何基材,但是本发明的组合物特别适用于固化成用于相机组件的高频阻尼材料,因此基材期望地是透镜组件或相机组件的其他部分的组成部分。例如,本发明的组合物可以施加到透镜组件的一个或多于一个弹簧,并且通过将弹簧上的组合物暴露于光来固化以形成与弹簧接触的阻尼材料。在这方面,本发明还包括制品,该制品包含在基材上呈未固化或已固化形式的本发明的组合物,尤其是当基材是透镜组件或相机的组成部分时。
实施例
表1列出了样品的组分,样品的组合物在表2和表3中,其中每个组分的值以相对于组合物重量而言的wt%列出。表2和表3还呈现了样品组合物的特性和固化后样品组合物的特性。
样品制备
分三步过程制备样品。首先,通过在玻璃烧瓶中将具有末端乙烯基官能团的直链聚有机硅氧烷树脂和不含烯基的聚有机硅氧烷树脂组合在一起以制备树脂/聚合物母料。搅拌并摇晃烧瓶以充分混合。旋转蒸发掉任何有机溶剂。第二,通过在小杯子或容器中将稳定剂和硫醇-烯光聚合引发剂组合在一起以制备稳定剂/引发剂母料。混合直到组分均匀并避免紫外线暴露。第三,在杯子或容器中将树脂/聚合物母料、稳定剂引发剂母料、交联剂、二氧化硅(当使用时)和PDMS(当使用时)组合。混合直到组分均匀并避免紫外线暴露。
样品固化
将5克至10克样品置于30毫升聚乙烯杯中。将样品在杯子中离心铺平使样品。将样品暴露于395纳米光0.5至1分钟,曝光强度为每平方厘米一瓦特。
样品表征
渗透值和渗透深度。在固化之后,使用RIGO RPM-201透度计,使用四分之一比例的柱塞(8.241克)来测量渗透值。渗透测试首先将材料在25℃(±1℃)的杯子中铺平。将四分之一比例的柱塞放入杯子中,在样品上持续10秒,从而在样品中产生孔。仪器记录渗透值和该孔的深度。该方法基于ASTM D-1403。
Tanδ。在平行板25和固定板固定装置之间按直径为大约25毫米和厚度为大约1毫米的圆圈分配若干克样品材料。将样品封闭在紫外线室中,以完全固化。当样品的存储调制达到饱和水平时,应用从1Hz至100Hz的频率扫描来测量Tanδ值。将温度维持在25℃,振幅/应变固定在3%,应用从1Hz至100Hz的频率范围。分析仪将扭转振荡施加到已固化样品,同时在给定振幅和频率设置下缓慢移动。使用来自Anton Paar的MCR 502模型装置。该测试方法基于ASTM D4473和ASTM D330。
表1
表2
表3
样品1示出了本发明的组合物,其仅含有具有末端乙烯基官能团的直链聚有机硅氧烷、不含烯基的聚有机硅氧烷树脂、交联剂、稳定剂和引发剂。70Hz下的Tanδ值在期望的1.0至5.0范围内。
样品2和3示出了类似于样品1的组合物,不同之处在于包含不同的热解法二氧化硅负载。70Hz下的Tanδ值在1.0至5.0范围内。
样品4至6示出了类似于样品1的组合物,不同之处在于含有不同的具有末端乙烯基官能团的直链聚有机硅氧烷并且Si/Vi摩尔比范围为0.4至0.6。70Hz下的Tanδ值在期望的1.0至5.0范围内。
样品7示出了类似于添加了PDMS的样品1的组合物。70Hz下的Tanδ值在期望的1.0至5.0范围内。
样品8示出了类似于样品1的组合物,不同之处在于使用了不同的具有末端乙烯基官能团的直链聚有机硅氧烷。70Hz下的Tanδ值在期望的1.0至5.0范围内。
样品9示出了类似于样品8的组合物,不同之处在于不含有不含烯基的聚有机硅氧烷树脂。70Hz下的Tanδ值低于期望的1.0至5.0范围,从而说明需要不含烯基的聚有机硅氧烷树脂。
样品10和11类似于样品1,不同之处在于它们使用乙烯基官能聚有机硅氧烷树脂而不是不含烯基的聚有机硅氧烷树脂。70Hz下的Tanδ值低于期望的1.0至5.0范围,从而说明需要树脂不含烯基。
样品12类似于样品8,但Si/Vi摩尔比为0.3。70Hz下的Tanδ值不可测量,因为在测试期间样品撕裂-样品不够耐用而无法在70Hz下使用,从而说明需要Si/Vi的摩尔比大于0.3。
样品13类似于样品1,不同之处在于Si/Vi摩尔比为0.8。70Hz下的Tanδ值低于期望的1.0至5.0,从而说明需要Si/Vi的摩尔比小于0.8。
样品14至18说明需要不含烯基的聚有机硅氧烷树脂以在组合物的39wt%至小于50wt%的范围内的浓度存在。当小于39wt%时,Tanδ值低于1.0至5.0。当等于50wt%时,Tanδ不可测量,因为样品不是凝胶。
Claims (10)
1.一种组合物,所述组合物包含:
(a)45重量%至65重量%的具有末端乙烯基官能团的直链聚有机硅氧烷;
(b)39重量%至小于50重量%的不含烯基的聚有机硅氧烷树脂,所述不含烯基的聚有机硅氧烷树脂包含平均摩尔比大于零并且同时为10或更小的R3SiO1/2和SiO4/2硅氧烷单元;其中R在每次出现时独立地选自含有1至10个碳原子的烷基基团组成的组;
(c)0.5重量%至15重量%的巯基官能直链聚有机硅氧烷交联剂;
(d)0.01重量%至0.1重量%的自由基稳定剂;
(e)0.01重量%至3重量%的硫醇-烯光聚合引发剂,所述硫醇-烯光聚合引发剂是可见光引发剂、UV光引发剂或它们的组合,其中,可见光引发剂包括选自由樟脑醌过氧化酯引发剂、非芴羧酸过氧化酯引发剂和烷基噻吨酮组成的组的任一种化合物或多于一种化合物的任何组合,UV引发剂包括选自由二苯甲酮、取代的二苯甲酮、苯乙酮、取代的苯乙酮、安息香及其烷基酯、呫吨酮和取代的呫吨酮组成的组的任一种化合物或多于一种化合物的任何组合;
(f)0重量%至10重量%的热解法二氧化硅;和
(g)0重量%至5重量%的聚二甲基硅氧烷;
其中重量%值是相对于组合物重量而言的,所述组合物的SH/乙烯基官能团的摩尔比大于0.3并且同时小于0.8,并且其中所述组合物不含烯基官能聚有机硅氧烷树脂,不含含有烷氧基甲硅烷基的组分,并且不含包含RSHSiO3/2硅氧烷单元的聚硅氧烷,其中RSH是含有烃基的巯基基团。
2.根据权利要求1所述的组合物,其中所述组合物不含环状受阻胺。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的组合物,其中所述巯基官能直链聚有机硅氧烷交联剂包含以下硅氧烷单元:(R3SiO1/2)、(R2SiO2/2)和(RR'SiO2/2),其中R在每次出现时选自氢原子和烃基,并且R'是具有末端硫醇基团的烷基。
4.根据权利要求3所述的组合物,其中每个R是甲基,并且R'是–CH2CH2CH2SH。
5.根据权利要求1或权利要求2所述的组合物,其中所述组合物不含具有(RSiO3/2)硅氧烷单元的聚硅氧烷,其中R包含烯基和/或硫醇官能团。
6.根据权利要求1或权利要求2所述的组合物,其中所述组合物不含烷氧基官能聚硅氧烷。
7.一种方法,所述方法包括:
(a)将根据权利要求1所述的组合物施加到基材;以及
(b)将所述组合物暴露于光以通过硫醇-烯反应引发固化。
8.根据权利要求7所述的方法,其中所述基材是透镜组件或相机组件的其他部分的组成部分。
9.一种制品,所述制品包含在基材上呈未固化或已固化形式的根据权利要求1所述的组合物。
10.根据权利要求9所述的制品,其中所述基材是透镜组件或相机的组成部分。
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