CN115036427B - 基于金刚烷衍生物的埋底界面缺陷钝化与应力释放及其钙钛矿太阳能电池制备方法 - Google Patents

基于金刚烷衍生物的埋底界面缺陷钝化与应力释放及其钙钛矿太阳能电池制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及基于金刚烷衍生物的埋底界面缺陷钝化与应力释放及其钙钛矿太阳能电池制备方法，属于光电材料与器件技术领域。本发明提供了一种含有金刚烷衍生物的正置钙钛矿太阳能电池，该正置钙钛矿太阳能电池将含羧基或羰基的取代基的金刚烷衍生物作为界面修饰层，利用金刚烷衍生物上的羰基(C＝O)与电子传输层中的金属离子进行配位，有效钝化电子传输层中氧空位或未配位的锡缺陷，改善电子传输层的电学性能；同时，金刚烷衍生物上的羰基(C＝O)可与钙钛矿吸光层上的金属离子进行配位，钝化钙钛矿薄膜底表面未配位的金属缺陷，释放钙钛矿薄膜的拉伸应力，增加钙钛矿薄膜的载流子寿命，抑制界面载流子非辐射复合。

Description

基于金刚烷衍生物的埋底界面缺陷钝化与应力释放及其钙钛矿太阳能电池制备方法
技术领域
本发明属于光电材料与器件技术领域，具体涉及基于金刚烷衍生物的埋底界面缺陷钝化与应力释放及其钙钛矿太阳能电池制备方法。
背景技术
有机-无机杂化金属卤化物钙钛矿的优异光电性能使其可应用于各种光电器件中。2009 年，日本东京大学Tsutomu Miyasaka教授课题组首次报道了效率为3.8％的钙钛矿太阳能电池(PSC)。自此之后，PSC在效率及稳定性方面取得了显著的研究进展。目前，已经有几个课题组实现了超过25％的功率转换效率(PCE)。其中，大多数研究工作集中于优化电子传输层 (ETL)以及钙钛矿层与电子传输层之间的界面。这表明，通过最小化ETL/钙钛矿界面的非辐射复合损失进一步缩小实际值与Shockley-Queisser(SQ)极限值之间的效率差距至关重要。在正置PSC中，常常使用氧化锡(SnO2)和二氧化钛(TiO2)作为电子传输层。基于SnO2和 TiO2电子传输层的PSCs均已经实现超过25％的效率。然而，TiO2电子传输层仍然面临以下挑战：首先，制备TiO2电子传输层通常需要高温退火工艺，这会使器件制备工艺复杂化，增加器件制备成本。其次，由于TiO2具有光催化活性，因此基于TiO2电子传输层的PSC常常具有较差的紫外稳定性。最后，基于TiO2电子传输层的PSC常常表现出不同程度的迟滞效应。相比之下，SnO2电子传输层因具有电子迁移率高、薄膜退火温度低及光催化活性低等优势而被证明是一种有潜力的电子传输材料。
在基于SnO2电子传输层的正置PSC中，钙钛矿/空穴传输层(HTL)和钙钛矿/ETL界面对于高效稳定的PSC至关重要。过去，大多数研究工作都集中在调控钙钛矿/HTL界面。相比之下，有关调控钙钛矿/ETL界面的工作相对比较少。目前，正置器件中的钙钛矿/ETL界面通常被称为埋底界面。一方面，预沉积在钙钛矿/ETL界面的界面分子容易被钙钛矿前驱体溶液中的极性溶剂(如二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO))溶解。另一方面，对埋底界面缺陷的原位表征要比顶界面困难得多。鉴于此，调控钙钛矿/ETL界面比调控钙钛矿/HTL界面更具挑战性。埋底界面缺陷不仅来源于钙钛矿薄膜的下表面，也来源于SnO2薄膜的上表面，是界面载流子非辐射复合损失的主要原因之一。快速结晶过程会导致多晶钙钛矿薄膜产生大量缺陷，这些缺陷通常分布在晶界(GB)和界面处。这些缺陷通常是深能级缺陷，会造成严重的载流子非辐射复合，从而降低器件性能。此外，在SnO2电子传输层表面常常存在大量氧空位缺陷，这会降低其电子提取和传输效率，导致载流子非辐射复合，从而降低器件光伏性能。此外，残余应变常常存在于钙钛矿薄膜中，可分为压缩和拉伸应变。许多因素会导致钙钛矿薄膜产生应变，如钙钛矿与电荷传输材料之间的热膨胀系数差异、钙钛矿与衬底之间的晶格失配、温度梯度、光/偏压刺激、相变和晶界。钙钛矿薄膜中的应变对能带结构、载流子迁移率、带隙、离子迁移和缺陷形成能有显著的影响。据报道，拉伸应变能够增加带隙，而压缩应变能够减小带隙。通过调节阳离子堆叠模式进而调控微应变可增加载流子迁移率。已有研究报道压缩应变增加离子迁移的活化能，而拉升应变能够降低离子迁移活化能。因此，拉伸应变会造成载流子非辐射复合损失，不利于电池的效率和稳定性。迫切需要开发合适的界面改性分子来治愈陷阱态和释放埋底界面应力。
迄今为止，国内外研究人员围绕埋底界面缺陷钝化及应力释放已经开展了系统深入的研究：例如，重庆大学陈江照老师课题组报道了ImAcHCl和FBABF4离子液体能够有效钝化界面缺陷、改善界面能带排列和调控钙钛矿晶体生长，同时也采用无机K2SO4改性SnO2/钙钛矿埋底界面，实现了缺陷钝化及能带调控；上海交通大学赵一新教授课题组将碘化铯纳入氧化锡电子传输层，揭示了CsI能够钝化界面缺陷、促进钙钛矿晶体生长、调控能带排列及提升器件紫外稳定性；武汉理工大学钟杰教授课题组使用3Cl-BSAK有机钾盐修饰SnO2/钙钛矿埋底界面，钝化界面缺陷、抑制非辐射复合及降低迟滞。虽然已经取得了显著的进展，但是上述报道的界面分子常常只能钝化埋底界面缺陷，而不能释放界面应力。过去几年，研究者付出巨大的努力通过组分与维度工程来释放钙钛矿薄膜及钙钛矿/空穴传输层界面的应力。然而，通过界面工程来释放界面应力的研究还比较少：例如，EdwardH.Sargent教授课题组使用具有高热膨胀系数的PDCBT空穴传输层来制备正置钙钛矿太阳能电池，证明了空穴传输层的压缩应变能够有效补偿残余拉伸应变，而且揭示了通过引入拉伸应变可增加离子迁移活化能，从而提高钙钛矿薄膜及器件的稳定性；暨南大学唐群委教授课题组在CsPbBr3与ETL之间引入 WS2界面层，释放了界面应变，增加了电池的效率和稳定性。需要指出的是，上述报道的界面分子仅能起到释放界面应力的作用，而不能有效钝化界面缺陷。
因此为了同时实现界面缺陷钝化与应力释放，有必要采用多活性位点配体分子对界面进行修饰以改善钙钛矿太阳能电池的性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种含有金刚烷衍生物的正置钙钛矿太阳能电池；本发明的目的之二一种含有金刚烷衍生物的正置钙钛矿太阳能电池的制备方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种含有金刚烷衍生物的正置钙钛矿太阳能电池，所述正置钙钛矿太阳能电池中包含界面修饰层，所述界面修饰层的材料为金刚烷衍生物；
所述金刚烷衍生物中连接有含羧基或羰基的取代基。
优选的，所述金刚烷衍生物为金刚烷乙酸、金刚烷羧酸或金刚烷酮中的任意一种或几种。
进一步优选的，所述正置钙钛矿太阳能电池从下往上依次由导电基底层、电子传输层、界面修饰层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和背电极层叠组成；
所述导电基底层的材料为ITO或FTO；
所述电子传输层的材料为SnO2、ZnO、TiO2或CeO2中的任意一种或几种；
所述空穴传输层的材料为2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴、聚[双(4- 苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]、聚(3-己基噻吩-2,5-二基)或氧化镍中的任意一种或几种。
进一步优选的，所述钙钛矿吸光层为ABX3钙钛矿吸光层；
所述ABX3中A为CH3NH3 +、CH(NH2)2 +、Cs+或Rb+中的任意一种或几种，B为Pb2+、 Sn2+或Ge2+中的任意一种或几种，X为Cl-、Br-或I-中的任意一种或几种。
进一步优选的，所述背电极为Au、Ag或低温碳电池中的任意一种。
2、上述正置钙钛矿太阳能电池的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将含有电子传输层的溶液旋涂于经过清洗预处理的导电基底上，退火后进行紫外臭氧照射处理形成电子传输层；
(2)将含有金刚烷衍生物的溶液旋涂于步所述电子传输层上，制备形成界面修饰层；
(3)将含有钙钛矿前驱体材料的溶液旋涂于所述界面修饰层上，并滴加反溶剂，退火制备钙钛矿吸光层；
(4)将含有空穴传输层材料的溶液旋涂在所述钙钛矿吸光层上旋涂制备空穴传输层；
(5)在所述空穴传输层上制备背电极，即可。
优选的，旋涂过程中的转速为1500～5000rpm、旋涂时间为30～50s。
优选的，退火的流程具体为：在100～150℃下退火10～60min。
优选的，所述反溶剂为氯苯、乙酸乙酯、氯仿或乙醚中的任意一种或几种。
优选的，所述含有金刚烷衍生物的溶液中金刚烷衍生物的浓度为0.01～5.0mg/mL，所述含有金刚烷衍生物的溶液的溶剂为异丙醇。
本发明的有益效果在于：
1、本发明提供了一种含有金刚烷衍生物的正置钙钛矿太阳能电池，该正置钙钛矿太阳能电池将含羧基或羰基的取代基的金刚烷衍生物作为界面修饰层，利用金刚烷衍生物上的羰基 (C＝O)与电子传输层中的金属离子进行配位，有效钝化电子传输层中氧空位或未配位的锡缺陷，改善电子传输层的电学性能；同时，金刚烷衍生物上的羰基(C＝O)可与钙钛矿吸光层上的金属离子进行配位，钝化钙钛矿薄膜底表面未配位的金属缺陷，释放钙钛矿薄膜的拉伸应力，增加钙钛矿薄膜的载流子寿命，抑制界面载流子非辐射复合。因此本发明的正置钙钛矿太阳能电池能够通过界面改性同时提升器件的功率转换效率和稳定性，实现了22.83％的功率转换效率，未封装的器件在20～30％的相对湿度条件下老化1200h后保持初始效率的 92.4％，在60℃老化1000h后保持初始效率的81％。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1分别为对比实施例1和实施例1制备的钙钛矿太阳能电池的XPS光谱；
图2为对比实施例1和实施例1中制备的钙钛矿吸光层瞬态荧光光谱图；
图3为对比实施例1和实施例1中钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图；
图4为对比实施例1和实施例1中未封装钙钛矿太阳能电池的湿度稳定性测试结果图；
图5为对比实施例1和实施例1中未封装钙钛矿太阳能电池的热稳定性测试结果图；
图6为实施例2中钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图；
图7为实施例3中钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
制备一种含有金刚烷衍乙酸的正置钙钛矿太阳能电池，具体制备方法如下：
(1)将ITO导电基底依次用洗涤剂、去离子水、丙酮、无水乙醇超声清洗，然后用氮气吹干，采用紫外臭氧处理15min得到于经过清洗预处理的导电基底；
(2)向400μL质量分数为15wt％的SnO2纳米颗粒分散液中加入1200μL超纯水，经0.22μm的一次性针式过滤器过滤后作为含有电子传输层的溶液，取40μL滴加到步骤(1) 中得到的ITO导电基底上，以3000rpm的转速旋涂30s，然后将其放置于热台上在150℃下退火30min，随后对电子传输层进行紫外臭氧照射处理15min制备得到电子传输层；
(3)将0.3mg金刚烷乙酸分子溶于1mL异丙醇中制得含有金刚烷衍生物的溶液，取30μL旋涂到(2)中的电子传输层上，其中旋涂条件为5000rpm的转速旋涂30s，加速度为2500，将界面分子改性的SnO2薄膜100℃退火10min，制得界面修饰层备用，其中金刚烷乙酸的结构式如下：
(4)将FAI(272.98mg)、CsI(21.70mg)、RbI(7.24mg)、PbI2(750.65mg)、PbBr2(9.38mg)、PbCl2(14.22mg)和MACl(38.50mg)溶解在1100μL的DMF与DMSO的混合溶剂(DMF与DMSO的体积比为4:1)中，震荡10min制得浓度为1.55mol/L均匀的溶液，将此溶液作为钙钛矿前驱体溶液，经0.22μm的一次性针式过滤器过滤后作为含有钙钛矿前驱体材料的溶液，取40μL滴加到(3)中的界面修饰层上，以4000rpm的转速旋涂30s，加速度为2000，在旋涂时间结束前第15s滴加80μL反溶剂氯苯，随后在130℃下退火30min，制得钙钛矿吸光层；
(5)将50.61mg的2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴(Spiro-OMeTAD)溶解在700μL的氯苯中，并加入20.2μL的TBP和12.3μL的Li-TFSI(浓度为520mg/mL，溶剂为无水乙腈)，混匀后作为含有空穴传输层材料的溶液，取30μL滴加到(4)中的钙钛矿光吸收层上，以4000rpm的转速旋涂33s，加速度为2000，制得空穴传输层；
(6)在高真空(10-4Pa)下，通过热蒸发在(5)中空穴传输层上蒸镀厚度为80nm的 Au电极作为背电极，即可得到含有金刚烷衍生物的正置钙钛矿太阳能电池。
对比实施例1
制备一种不含有金刚烷衍生物的正置钙钛矿太阳能电池，具体采用的制备原材料和制备方法与实施例1相同，只是省略步骤(3)中制备界面修饰层的操作，直接在电子传输层上旋涂形成钙钛矿吸光层。
图1分别为对比实施例1(对照组)和实施例1制备的钙钛矿太阳能电池的XPS光谱。从图1可以看出，Sn 3d5/2和Sn 3d3/2峰的结合能从原始SnO2薄膜的485.76和494.17eV转变为金刚烷乙酸改性SnO2薄膜的486.10和494.49eV，这表明界面分子和SnO2薄膜之间发生了化学相互作用。对照组中未改性之前和改性后的SnO2薄膜的O1s峰可以解卷积为两个峰，其中低结合能的峰值来自SnO2的晶格氧(OL)，而高结合能的峰值属于空位氧(OV)。对照组中未改性之前和金刚烷乙酸改性后的样品的ROV值分别为0.62和0.49，表明改性后氧空位缺陷得到有效钝化。对照组中未改性之前钙钛矿薄膜中Pb4f7/2和Pb4f5/2的两个峰(137.18和142.08eV)在用金刚烷乙酸修饰改性后转移到更高的结合能(137.37和142.21eV)。这表明修饰分子与钙钛矿薄膜之间存在强烈的化学相互作用，可以有效地钝化钙钛矿薄膜底面的配位不足的Pb2+缺陷。
图2为对比实施例1和实施例1中制备的钙钛矿吸光层瞬态荧光光谱图。从图2可以看出，对比实施例1中制备的钙钛矿薄膜的载流子寿命为230.74ns，而实施例1中制备的钙钛矿薄膜的载流子寿命为746.58ns，由此可见，通过在电子传输层和钙钛矿吸光层之间增加金刚烷衍生物的界面修饰层能够显著提高钙钛矿太阳能电池的寿命。
图3为对比实施例1和实施例1中钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图，并根据该图获得两种电池的各光伏参数，结果见表1。由图3和表1可知，实施例1中钙钛矿太阳能电池的光伏参数皆得到了明显的提升，且PCE从对比实施例的20.95％提高到22.85％。
表1对比实施例和实施例1中钙钛矿太阳能电池的光伏参数
图4为对比实施例1和实施例1中未封装钙钛矿太阳能电池的湿度稳定性测试结果图。由图4可知，实施例1中未封装钙钛矿太阳能电池在20～30％的相对湿度条件下老化1200h 后保持初始效率的92.4％。
图5为对比实施例1和实施例1中未封装钙钛矿太阳能电池的热稳定性测试结果图。由图5可知，实施例1中未封装钙钛矿太阳能电池在60℃老化1000h后保持初始效率的81.0％。
实施例2
制备一种含有金刚烷羧酸的正置钙钛矿太阳能电池，具体制备方法如下：
与实施例1的区别在于将步骤(3)中将界面修饰用的材料金刚烷乙酸分子替换为金刚烷羧酸分子，其中金刚烷羧酸的结构式如下所示：
图6为实施例2中钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图，其光伏参数结果见表2。由图6和表2可知，实施例2中钙钛矿太阳能电池的光伏参数皆得到了明显的提升，且PCE 从对比实施例的20.95％提高到22.01％。
表2实施例2中钙钛矿太阳能电池的光伏参数
实施例3
制备一种含有金刚烷酮的正置钙钛矿太阳能电池，具体制备方法如下：
与实施例1的区别在于：将步骤(3)中将界面修饰用的金刚烷乙酸分子替换为金刚烷酮分子，其中金刚烷酮的结构式如下所示：
图7为实施例3中钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图，其光伏参数结果见表3。由图7和表3可知，实施例3中钙钛矿太阳能电池的光伏参数皆得到了明显的提升，且PCE 从对比实施例的20.95％提高到21.67％。
表3实施例3中钙钛矿太阳能电池的光伏参数
上述制备钙钛矿太阳能电池过程中，旋涂过程的转速可以控制在3000～5000rpm之间、旋涂时间在15～30s之间；退火温度控制在70～120℃之间，退火时间控制在10～25min之内；采用的反溶剂为氯苯、二氯甲烷、二氯苯、氯仿或乙醚中的一种或多种；金刚烷衍生物分子溶液的浓度为0.2～1.0mg/mL，采用的溶剂为异丙醇，上述参数的变化均不影响制得的太阳能电池的性能，同样得到的钙钛矿太阳能电池的性能与实施例1-3中制备的钙钛矿太阳能电池的测试结果相同。
综上所述，本发明提供了一种含有金刚烷衍生物的正置钙钛矿太阳能电池，该正置钙钛矿太阳能电池将含羧基或羰基的取代基的金刚烷衍生物作为界面修饰层，利用金刚烷衍生物上的羰基(C＝O)与电子传输层中的金属离子进行配位，有效钝化电子传输层中氧空位或未配位的锡缺陷，改善电子传输层的电学性能；同时，金刚烷衍生物上的羰基(C＝O)可与钙钛矿吸光层上的金属离子进行配位，钝化钙钛矿薄膜底表面未配位的金属缺陷，释放钙钛矿薄膜的拉伸应力，增加钙钛矿薄膜的载流子寿命，抑制界面载流子非辐射复合。因此本发明的正置钙钛矿太阳能电池能够通过界面改性同时提升器件的功率转换效率和稳定性，实现了 22.83％的功率转换效率，未封装的器件在20～30％的相对湿度条件下老化1200h后保持初始效率的92.4％，在60℃老化1000h后保持初始效率的81％，具有良好的应用前景。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种含有金刚烷衍生物的正置钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述正置钙钛矿太阳能电池中包含界面修饰层，所述界面修饰层的材料为金刚烷衍生物；
所述金刚烷衍生物为金刚烷酮；
所述正置钙钛矿太阳能电池从下往上依次由导电基底层、电子传输层、界面修饰层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和背电极层叠组成；
所述导电基底层的材料为ITO或FTO；
所述电子传输层的材料为SnO2、ZnO、TiO2或CeO2中的任意一种或几种；
所述空穴传输层的材料为2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴、聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]、聚(3-己基噻吩-2,5-二基)或氧化镍中的任意一种或几种。
2.根据权利要求1所述的正置钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述钙钛矿吸光层为ABX3钙钛矿吸光层；
所述ABX3中A为CH3NH3 +、CH(NH2)2 +、Cs+或Rb+中的任意一种或几种，B为Pb2+、Sn2+或Ge2+中的任意一种或几种，X为Cl-、Br-或I-中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的正置钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述背电极为Au、Ag或低温碳电池中的任意一种。
4.权利要求1-3任一项所述正置钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将含有电子传输层的溶液旋涂于经过清洗预处理的导电基底上，退火后进行紫外臭氧照射处理形成电子传输层；
(2)将含有金刚烷衍生物的溶液旋涂于步所述电子传输层上，制备形成界面修饰层；
(3)将含有钙钛矿前驱体材料的溶液旋涂于所述界面修饰层上，并滴加反溶剂，退火制备钙钛矿吸光层；
(4)将含有空穴传输层材料的溶液旋涂在所述钙钛矿吸光层上旋涂制备空穴传输层；
(5)在所述空穴传输层上制备背电极，即可。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，旋涂过程中的转速为1500～5000rpm、旋涂时间为30～50s。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，退火的流程具体为：在100～150℃下退火10～60min。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述反溶剂为氯苯、乙酸乙酯、氯仿或乙醚中的任意一种或几种。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述含有金刚烷衍生物的溶液中金刚烷衍生物的浓度为0.01～5.0mg/mL，所述含有金刚烷衍生物的溶液的溶剂为异丙醇。
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