CN115347120A - 一种钙钛矿量子点太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种钙钛矿量子点太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钙钛矿量子点太阳能电池及其制备方法。电池结构包括导电玻璃基底、电子传输层、量子点光吸收层、空穴传输层和金属电极：它的量子点光吸收层由为ABX3结构的钙钛矿量子点薄膜,经离子液体与某酸某酯类的混合溶液处理，协同实现配体交换和表面缺陷钝化得到。本发明针对现有钙钛矿量子点太阳能电池中光吸收层存在的导电性与材料稳定性之间的矛盾，通过选用在酸酯类溶解度可调的离子液体处理钙钛矿量子点薄膜以移除绝缘配体，稳定量子点结构并有效钝化量子点表面缺陷，提供了一种简单普适的方法，使得所制备的钙钛矿量子点太阳能电池实现效率和稳定性的提升。它还适用于基于钙钛矿量子点的LED、光探测等光电器件领域。

Description

一种钙钛矿量子点太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明属于太阳能光伏技术领域，具体涉及一种钙钛矿量子点太阳能电池及其制备方法。
背景技术
面对当前的能源危机及环境问题，太阳能作为一种可持续的清洁能源取之不尽；而太阳能电池可以将太阳能直接转化为电能，其中不产生碳排放。近年来，铅卤钙钛矿材料凭借其高吸光系数、长激子寿命、低激子结合能和长载流子扩散长度等独特优势，被广泛应于太阳能电池中。此外，其具备低成本、可液相加工的特点，钙钛矿材料被认为可取代硅的一种潜在新型光伏材料，目前受到学术和工业界的青睐。随着钙钛矿多晶薄膜的发展，钙钛矿量子点半导体材料应运出现。由于其具有带隙可调、多极子效应、限域效应等独特优势，被广泛地应用于太阳能电池、LED、光探测等光电子领域。自2016年，首次将CsPbI3量子点引入到太阳能电池，获得了10.77%的光电转化效率，短短5年，钙钛矿量子点太阳能电池的效率已经超过17%，显示出了潜在的应用价值。
然而，钙钛矿量子点在合成过程中表面包裹了大量的油酸、油胺配体，这些配体在量子点成膜后严重阻碍电荷的传输，严重影响钙钛矿量子点太阳能电池的效率。因此在成膜过程中需要采用极性溶剂对量子点进行配体洗涤，以去除多余的配体。而在去除配体的同时，会在量子点表面产生较多的缺陷，这些缺陷不仅会导致电荷传输受阻，而且还会成为空气中水、氧的侵蚀位点导致材料的降解。除此之外，钙钛矿量子点的表面化学环境受材料组分的影响巨大，通过傅里叶红外光谱及第一性原理计算，研究发现，相比于全无机CsPbI3钙钛矿量子点，有机无机杂化的FAPbI3量子点的表面配体结合能更大，尤其是油胺配体，FAPbI3量子点的结合能接近CsPbI3量子点结合能的两倍，这是由于A位FA+阳离子能够与配体之间产生氢键或者范德瓦尔斯键，从而使得常用的用于CsPbI3量子点的反溶剂（如乙酸甲酯、乙酸乙酯）无法更好的适配于FAPbI3量子点。而质子化溶剂，如醇类虽然能去除表面配体，但由于较强的极性极易导致量子点降解（参见文献：Joule 2018, 2, 1866-1878；Joule 2022, 6, 1-22）。
因此，寻找一种同时可用于全无机钙钛矿量子点和有机无机杂化钙钛矿量子点配体交换和钝化的普适性方法，实现钙钛矿量子点太阳能电池中电荷传输和器件（材料）稳定性之间的平衡是目前亟待解决的关键问题。
发明内容
本发明针对现有钙钛矿量子点光电器件成膜过程中，在解决传导性和稳定性之间的平衡所存在的不足，提供一种钙钛矿量子点太阳能电池及其制备方法，采用普适性的表面处理工艺，实现钙钛矿量子点太阳能电池效率和稳定性的双重提升。
实现本发明目的的技术方案是提供一种钙钛矿量子点太阳能电池，它包括导电玻璃基底、电子传输层、量子点光吸收层、空穴传输层和金属电极：所述的量子点光吸收层由为ABX3结构的钙钛矿量子点薄膜,经离子液体与某酸某酯类的混合溶液处理，协同实现配体交换和表面缺陷钝化得到，其中，A 为甲脒（FA+,CH(NH2)2 +）或铯 (Cs+)阳离子, B 为Pb2+或 Sn2+，X 为 I- 或Br-阴离子；所述的离子液体包括硫氰酸甲脒、硫氰酸甲铵、醋酸甲铵、甲酸甲铵、甲酸甲脒、甲基三辛基三氟甲磺酸铵、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-己基-3-甲基咪唑碘盐；所述的某酸某脂类溶液包括甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丁酸甲酯、丁酸甲酯。
本发明所述的钙钛矿量子点太阳能电池，其量子点光吸收层ABX3结构的钙钛矿量子点的尺寸为5～20纳米，钙钛矿量子点光吸收层的厚度为100～800纳米。
所述电子传输层为PCBM、TiO2、SnO2或ZnO薄膜中的一种，电子传输层厚度为10～200纳米。
所述空穴传输层为PTAA、PTB7、Spiro-OMTAD、PTBT-Th、P3HT或PBDB-T中的一种，空穴传输层厚度为10～200纳米。
所述金属电极为MoOx/Ag、MoOx/Al或Au中的一种，厚度为20～200纳米。
本发明技术方案还包括一种钙钛矿量子点太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
（1）在导电玻璃基底上旋涂电子传输材料，得到电子传输层；
（2）制备钙钛矿量子点光吸收层
(a)采用旋涂法将钙钛矿量子点溶液沉积于电子传输层上，得到结构为ABX3的钙钛矿量子点薄膜，其中，A 为甲脒（FA+,CH(NH2)2 +）或铯 (Cs+)阳离子, B 为Pb2+或 Sn2+，X为 I- 或Br-阴离子；
（b）在量子点薄膜上滴加离子液体与某酸某脂类的混合溶液，保持2～10秒，旋干,进行配体交换和表面缺陷钝化处理；所述的离子液体包括硫氰酸甲脒、硫氰酸甲铵、醋酸甲铵、甲酸甲铵、甲酸甲脒、甲基三辛基三氟甲磺酸铵、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-己基-3-甲基咪唑碘盐；所述的某酸某脂类溶液包括甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯；所说的混合溶液中，离子液体的浓度为0.001～2毫克/毫升；
(c)重复步骤(a)～(b)2～10次，得到钙钛矿量子点光吸收层；
（3）在光吸收层上制备空穴传输层；
（4）在空穴传输层上蒸镀金属电极，得到钙钛矿量子点太阳能电池。
优选的方案是：钙钛矿量子点光吸收层的厚度为100～800纳米。
本发明的原理是：通过在钙钛矿量子点太阳能电池制备过程中将原有的纯某酸某脂溶液换成溶解度可调的离子液体-某酸某脂混合溶液来处理量子点薄膜。以硫氰酸甲脒离子液体为例，一方面，甲脒阳离子可以作为短链配体有效地交换长链油胺配体，而硫氰酸阴离子可以有效地去除长链油酸配体，从而增加量子点电子耦合，促进电荷传输；另一方面，带有官能团的离子液体可以有效钝化量子点表面空位，钝化未配位的Pb2+，从而减少电荷传输过程中由于缺陷诱导非辐射复合所带来的不利影响，这种有效的钝化减少了空气中水氧对缺陷位点的侵蚀，从而提升了器件的稳定性。尤其是针对表面配体结合能较高的有机无机杂化钙钛矿量子点，本发明可通过浓度调控实现配体的有效去除和表面钝化；而面对表面配体结合能较低的全无机钙钛矿量子点，本发明可简单地降低离子液体的浓度实现同样的效果。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有以下优势：
1.本发明开发了一种钙钛矿量子点太阳能电池制备工艺，摒弃了原有的两步表面处理工艺，通过在低极性溶剂中（某酸某酯类）引入溶解度可调的离子液体对量子点薄膜表面进行处理，既能有效实现配体交换同步钝化由于配体移除所产生的表面缺陷，还能不破坏钙钛矿量子点的结构稳定性。
2.本发明提供的表面处理工艺具备广泛的普适性，适用于全无机钙钛矿量子点及有机无机杂化钙钛矿量子点；经过该工艺处理实现了器件效率和稳定性的双重提升。
3.本发明提供的技术方案不仅可应用于钙钛矿量子点太阳能电池，还可广泛地应用于钙钛矿量子点LED、光探测等光电器件制备技术领域。
附图说明
图1为本发明提供的钙钛矿量子点太阳能电池的器件结构示意图；
图2为本发明实施例1 制备的钙钛矿量子点太阳能电池界面扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的采用硫氰酸甲脒离子液体-乙酸甲酯溶液处理FAPbI3量子点薄膜所制备的太阳能电池对应的溶液浓度和器件效率折线图；
图4为本发明实施例1制备的钙钛矿量子点太阳能电池的电流密度—电压（J-V）曲线图；
图5为本发明实施例1制备的钙钛矿量子点太阳能电池的空气稳定性曲线图；
图6为本发明实施例2制备的钙钛矿量子点太阳能电池的电流密度—电压（J-V）曲线图；
图7为本发明实施例3制备的钙钛矿量子点太阳能电池的电流密度—电压（J-V）曲线图；
图8为本发明实施例4制备的钙钛矿量子点太阳能电池的电流密度—电压（J-V）曲线图。
图中，1.透明导电玻璃；2.电子传输层；3.光吸收层；4.空穴传输层；5.金属电极。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步的阐述。
实施例1
参见附图1，为本发明提供的钙钛矿量子点太阳能电池的器件结构示意图；电池制备包括以下步骤：在导电玻璃基底1上依次制备电子传输层2，钙钛矿量子点光吸收层3，空穴传输层4和金属电极5。
本实施例提供一种FAPbI3钙钛矿量子点太阳能电池，制备的具体步骤如下：
步骤一，在干净的氟掺杂氧化锡（简称FTO）导电玻璃基底上，通过化学浴沉积的方式制备厚度约为40纳米厚的致密TiO2薄膜，得到电子传输层，在量子点沉积之前在200摄氏度下退火30分钟；
步骤二，在湿度为10%的空气氛围下，在电子传输层的基础上逐层旋涂—清洗钙钛矿量子点薄膜，得到钙钛矿量子点光吸收层。在本实施例中，具体的方法是：将合成后的FAPbI3量子点溶解于正辛烷中，浓度为75毫克每毫升，以1000转每分钟，2000转每分钟分别旋涂15秒和20秒；再用浓度为0.1毫克每毫升（最优浓度）的含有硫氰酸甲脒的离子液体的乙酸甲酯溶液滴加到量子点薄膜上，保持5秒，然后2000转每分钟旋干；重复以上旋涂和清洗处理的过程5次，得到约400纳米厚度的钙钛矿量子点吸光层。
步骤三，在钙钛矿量子点吸光层上旋涂聚合物PTAA形成空穴传输层。具体的方法为：将PTAA溶解于甲苯，制备浓度为15毫克每毫升的溶液，掺杂质量分数5%的三五氟苯基硼烷，以转速为3000转每分钟，旋涂40秒后，形成约为80纳米厚度的空穴传输层。
步骤四，在空穴传输层上真空热蒸镀金属电极，MoOx、Ag的厚度分别为8纳米、120纳米，得到FAPbI3钙钛矿量子点太阳能电池。
参见附图2，它是本实施例提供的钙钛矿量子点太阳能电池界面扫描电镜图。
参见附图 3，它是本实施例提供的利用硫氰酸甲脒离子液体-乙酸甲酯溶液处理FAPbI3量子点薄膜所制备的太阳能电池对应的溶液浓度和器件效率折线图；其中，浓度优化过程中的器件钙钛矿量子点层数为3层，厚度为300纳米。
参见附图4，它是本实施例提供的利用FAPbI3量子点作为光吸收层,PTAA作为空穴传输层的钙钛矿量子点太阳能电池的电流密度—电压（J-V）曲线图；在AM 1.5G，100 mW/cm2的标准测试条件下，测得的器件的短路电流密度为18.45 mA/cm2，开路电压为1.15 V，填充因子为68.2%，光电转换效率为14.47%。
参见附图5，它是本实施例提供的FAPbI3钙钛矿量子点太阳能电池的空气存放稳定性曲线图，存放的空气湿度为25-30%，在存放25天之后，未封装的器件效率仍能保持原始效率的81%。
实施例2
本实施例提供一种CsPbI3钙钛矿量子点太阳能电池，结构如图1所示，电池制备包括以下步骤：在导电玻璃基底1上依次制备电子传输层2，钙钛矿量子点光吸收层3，空穴传输层4和金属电极5。
具体步骤如下：
步骤一，在干净的氟掺杂氧化锡（简称FTO）导电玻璃基底上，通过化学浴沉积的方式制备厚度约为40纳米厚的致密TiO2薄膜，得到电子传输层，在量子点沉积之前在200摄氏度下退火30分钟；
步骤二，在湿度为10%的空气氛围下，在电子传输层的基础上逐层旋涂—清洗钙钛矿量子点薄膜，得到钙钛矿量子点光吸收层。在本实施例中，具体的方法是：将合成后的CsPbI3量子点溶解于正辛烷中，浓度为75毫克每毫升，以1000转每分钟，2000转每分钟分别旋涂15秒和20秒，用浓度为0.05毫克每毫升的含有硫氰酸甲脒的离子液体的乙酸甲酯溶液滴加到量子点薄膜上，保持5秒，然后2000转每分钟旋干，重复旋涂和清洗处理的过程5次，得到约400纳米厚度的钙钛矿量子点吸光层。
步骤三，在钙钛矿量子点吸光层上旋涂聚合物PTAA形成空穴传输层。具体的方法为：将PTAA溶解于甲苯，制备浓度为15毫克每毫升的溶液，掺杂质量分数5%的三五氟苯基硼烷，以转速为3000转每分钟，旋涂40秒后，形成约为80纳米厚度的空穴传输层。
步骤四，在空穴传输层上真空热蒸镀金属电极，MoOx、Ag的厚度分别为8纳米、120纳米，得到FAPbI3钙钛矿量子点太阳能电池。
参见附图6，它是本实施例提供的利用CsPbI3量子点作为光吸收层,PTAA作为空穴传输层的钙钛矿量子点太阳能电池的电流密度—电压（J-V）曲线图；在AM 1.5G，100 mW/cm2的标准测试条件下，测得的器件的短路电流密度为16.29 mA/cm2，开路电压为1.248 V，填充因子为77.3%，光电转换效率为15.72%。
实施例3
本实施例提供一种FAPbI3钙钛矿量子点太阳能电池，结构如图1所示，电池制备包括以下步骤：在导电玻璃基底1上依次制备电子传输层2，钙钛矿量子点光吸收层3，空穴传输层4和金属电极5。
具体步骤如下：
步骤一，在干净的氟掺杂氧化锡（简称FTO）导电玻璃基底上，通过以3000转每分钟的速度旋涂浓度为2.67%的氧化锡水溶液，然后160摄氏度退火30分钟，得到厚度约30纳米的电子传输层；
步骤二，在湿度为10%的空气氛围下，在电子传输层的基础上逐层旋涂—清洗钙钛矿量子点薄膜，得到钙钛矿量子点光吸收层。在本实施例中，具体的方法是：将合成后的FAPbI3量子点溶解于正辛烷中，浓度为75毫克每毫升，以1000转每分钟，2000转每分钟分别旋涂15秒和20秒，用浓度为0.1毫克每毫升的含有甲酸甲铵的离子液体的乙酸甲酯溶液滴加到量子点薄膜上，保持5秒，然后2000转每分钟旋干，重复旋涂和清洗处理的过程3次，得到约300纳米厚度的钙钛矿量子点吸光层。
步骤三，在钙钛矿量子点吸光层上旋涂聚合物PTAA形成空穴传输层。具体的方法为：将PTAA溶解于甲苯，制备浓度为15毫克每毫升的溶液，掺杂质量分数5%的三五氟苯基硼烷，以转速为3000转每分钟，旋涂40秒后，形成约为80纳米厚度的空穴传输层。
步骤四，在空穴传输层上真空热蒸镀金属电极，MoOx、Ag的厚度分别为8纳米、120纳米，得到FAPbI3钙钛矿量子点太阳能电池。
参见附图7，它是本实施例提供的利用FAPbI3量子点作为光吸收层,PTAA作为空穴传输层的钙钛矿量子点太阳能电池的电流密度—电压（J-V）曲线图；在AM 1.5G，100 mW/cm2的标准测试条件下，测得的器件的短路电流密度为17.18 mA/cm2，开路电压为1.134 V，填充因子为70.8%，光电转换效率为13.80%。
实施例4
本实施例提供一种FAPbI3钙钛矿量子点太阳能电池，结构如图1所示，电池制备包括以下步骤：在导电玻璃基底1上依次制备电子传输层2，钙钛矿量子点光吸收层3，空穴传输层4和金属电极5。
具体步骤如下：
步骤一，在干净的铟掺杂氧化锡（简称ITO）导电玻璃基底上，通过以3000转每分钟的速度旋涂浓度为2.67%的氧化锡水溶液，然后160摄氏度退火30分钟，得到厚度约30纳米的电子传输层；
步骤二，在湿度为10%的空气氛围下，在电子传输层的基础上逐层旋涂—清洗钙钛矿量子点薄膜，得到钙钛矿量子点光吸收层。在本实施例中，具体的方法是：将合成后的FAPbI3量子点溶解于正辛烷中，浓度为75毫克每毫升，以1000转每分钟，2000转每分钟分别旋涂15秒和20秒，用浓度为0.1毫克每毫升的含有1-己基-3-甲基咪唑碘盐的离子液体的乙酸甲酯溶液滴加到量子点薄膜上，保持5秒，然后2000转每分钟旋干，重复旋涂和清洗处理的过程3次，得到约300纳米厚度的钙钛矿量子点吸光层。
步骤三，在钙钛矿量子点吸光层上旋涂Spiro-OMeTAD形成空穴传输层。具体的方法为：Spiro-OMeTAD以70.3毫克每毫升的浓度溶解于氯苯中，然后加入28.8微升4-叔丁基吡啶、17.5微升浓度为520毫克每毫升的双三氟甲磺酰亚胺锂的乙腈溶液及10微升浓度为300毫克每毫升的钴基双三氟甲烷磺酰亚胺盐的乙腈溶液；将上述溶液以4000转每分钟的速度在量子点薄膜上旋涂30秒，得到厚度约为80纳米的空穴传输层。
步骤四，在空穴传输层上真空热蒸镀金属电极，MoOx、Ag的厚度分别为8纳米、120纳米，得到FAPbI3钙钛矿量子点太阳能电池。
参见附图8，它是本实施例提供的利用FAPbI3量子点作为光吸收层,PTAA作为空穴传输层的钙钛矿量子点太阳能电池的电流密度—电压（J-V）曲线图；在AM 1.5G，100 mW/cm2的标准测试条件下，测得的器件的短路电流密度为16.23 mA/cm2，开路电压为1.134 V，填充因子为72.6%，光电转换效率为13.36%。

Claims (7)

1.一种钙钛矿量子点太阳能电池，其特征在于：它包括导电玻璃基底、电子传输层、量子点光吸收层、空穴传输层和金属电极：所述的量子点光吸收层由为ABX3结构的钙钛矿量子点薄膜,经离子液体与某酸某酯类的混合溶液处理，协同实现配体交换和表面缺陷钝化得到，其中，A 为甲脒或Cs+离子, B 为Pb2+或 Sn2+离子，X 为 I- 或Br-离子；所述的离子液体包括硫氰酸甲脒、硫氰酸甲铵、醋酸甲铵、甲酸甲铵、甲酸甲脒、甲基三辛基三氟甲磺酸铵、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-己基-3-甲基咪唑碘盐；所述的某酸某脂类溶液包括甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丁酸甲酯、丁酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿量子点太阳能电池，其特征在于:所述量子点光吸收层ABX3结构的钙钛矿量子点的尺寸为5～20纳米，钙钛矿量子点光吸收层的厚度为100～800纳米。
3.根据权利要求1所述的一种钙钛矿量子点太阳能电池，其特征在于：所述电子传输层为PCBM、TiO2、SnO2或ZnO薄膜中的一种，电子传输层厚度为10～200纳米。
4.根据权利要求1所述的一种钙钛矿量子点太阳能电池，其特征在于：所述空穴传输层为PTAA、PTB7、Spiro-OMTAD、PTBT-Th、P3HT或PBDB-T中的一种，空穴传输层厚度为10～200纳米。
5.根据权利要求1所述的一种钙钛矿量子点太阳能电池，其特征在于：所述金属电极为MoOx/Ag、MoOx/Al或Au中的一种，厚度为20～200纳米。
6.一种钙钛矿量子点太阳能电池的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）在导电玻璃基底上旋涂电子传输材料，得到电子传输层；
（2）制备钙钛矿量子点光吸收层
(a)采用旋涂法将钙钛矿量子点溶液沉积于电子传输层上，得到结构为ABX3的钙钛矿量子点薄膜，其中，A 为甲脒或Cs+离子, B 为Pb2+或 Sn2+离子，X 为 I- 或Br-离子；
（b）在量子点薄膜上滴加离子液体与某酸某脂类的混合溶液，保持2～10秒，旋干, 进行配体交换和表面缺陷钝化处理；所述的离子液体包括硫氰酸甲脒、硫氰酸甲铵、醋酸甲铵、甲酸甲铵、甲酸甲脒、甲基三辛基三氟甲磺酸铵、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-己基-3-甲基咪唑碘盐；所述的某酸某脂类溶液包括甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯；所说的混合溶液中，离子液体的浓度为0.001～2毫克/毫升；
(c)重复步骤(a)～(b)2～10次，得到钙钛矿量子点光吸收层；
（3）在光吸收层上制备空穴传输层；
（4）在空穴传输层上蒸镀金属电极，得到钙钛矿量子点太阳能电池。
7.根据权利要求6所述的一种钙钛矿量子点太阳能电池的制备方法，其特征在于：钙钛矿量子点光吸收层的厚度为100～800纳米。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN116234334A (zh) * 2023-02-16 2023-06-06 武汉大学 一种基于双层金属电极的锡铅混合钙钛矿太阳能电池及其制备方法

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