CN117440696A - 一种含氟化盐钝化层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钙钛矿太阳能电池技术领域，具体涉及一种含氟化盐钝化层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法。本发明以氟化盐离子液体作为钝化层材料，离子液体具有丰富的电子密度，可以通过电荷中和作用占据卤化物空位；离子液体的极性和良好的电化学特性不仅可以改善钙钛矿的能级排列，促进PSCs界面上载流子的高效收集，抑制界面载流子的复合，同时还能调节晶体生长，提高钙钛矿结晶度，降低缺陷密度，钝化界面，稳定钙钛矿薄膜的晶体结构，非辐射复合中心被显著抑制，从而提高钙钛矿太阳能电池的光电性能。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿太阳能电池技术领域，具体涉及一种含氟化盐钝化层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
有机-无机杂化钙钛矿材料具有优异的光学和电子特性，具有较高的吸收系数和电荷载流子迁移率、载流子长扩散长度以及带隙可调等特点，以该材料制备得到的太阳能电池在功率转换效率方面取得了巨大进步。金属卤化物钙钛矿太阳能电池(PSC)已实现高达26.1％的认证功率转换效率(PCE)。钙钛矿太阳能电池的稳定性问题是其商业化面临的主要问题，如离子迁移、非辐射复合和钙钛矿体分解等。其中，钙钛矿的界面工程也被视为进一步提高器件效率和PSCs稳定性的关键，降低钙钛矿薄膜中的缺陷密度对于制备具有高PCE和稳定性的PSCs具有重要意义。
传统的降低钙钛矿层的缺陷密度的方法是在钙钛矿层中添加钝化剂，通过离子或配位键或转化为宽禁带材料来钝化缺陷。通常采用的钝化剂包括路易斯酸、路易斯碱、阳离子、阴离子、铵和疏水聚合物。但上述材料依然存在钝化效果不明显的缺陷，进而影响钙钛矿太阳能电池的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含氟化盐钝化层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法，本发明提供的钙钛矿太阳能电池能够进一步降低钙钛矿的缺陷密度，提升钙钛矿太阳能电池的性能。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种含氟化盐钝化层的钙钛矿太阳能电池，包括由下到上依次层叠设置的导电基底、电子传输层、钙钛矿层、钝化层、空穴传输层和背电极层；
所述钝化层的材料为氟化盐离子液体。
优选的，所述氟化盐离子液体包括六氟磷酸四正乙基铵、六氟磷酸四正丙基铵、六氟磷酸四正丁基铵、六氟磷酸四正己基铵和六氟磷酸四正辛基铵中的至少一种。
优选的，所述钝化层的厚度为10nm。
优选的，所述电子传输层的材料为SnO2、TiO2、Nb2O5、PC60BM或TiO2/介孔TiO2；
所述钙钛矿层的材料的化学组成为ABX3，所述A包括CH3NH3 +、HC(NH2)2 +、Cs+和Rb+中的至少一种；所述B包括Pb2+；所述X包括卤素离子；
所述空穴传输层的材料为Spiro-OMeTAD、PEDOT：PSS、PTB7、PTAA或NiO；
所述背电极层的材料为金属或碳。
优选的，所述电子传输层的厚度为80nm；
所述钙钛矿层的厚度为600nm；
所述空穴传输层的厚度为200nm；
所述背电极层的厚度为100nm。
本发明还提供了上述技术方案所述的含氟化盐钝化层的钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
在导电基底的表面依次制备电子传输层和钙钛矿层；
将氟化盐离子液体和溶剂混合，将得到的混合液涂覆在所述钙钛矿层的表面，进行退火，得到钝化层；
在所述钝化层的表面依次制备空穴传输层和背电极层，得到所述含氟化盐钝化层的钙钛矿太阳能电池。
优选的，所述溶剂包括邻二氯苯和异丙醇；所述邻二氯苯和异丙醇的体积比为97：3。
优选的，所述混合液中氟化盐离子液体的浓度为1mmol/L。
优选的，所述涂覆的方式为旋涂，所述旋涂的转速为3000rpm，时间为30s。
优选的，所述退火的温度为120℃，时间为1min；
所述退火在氮气气氛中进行。
本发明提供了一种含氟化盐钝化层的钙钛矿太阳能电池，包括由下到上依次层叠设置的导电基底、电子传输层、钙钛矿层、钝化层、空穴传输层和背电极层；所述钝化层的材料为氟化盐离子液体。本发明以氟化盐离子液体作为钝化层材料，离子液体具有丰富的电子密度，可以通过电荷中和作用占据卤化物空位；离子液体的极性和良好的电化学特性不仅可以改善钙钛矿的能级排列，促进PSCs界面上载流子的高效收集，抑制界面载流子的复合，同时还能调节晶体生长，提高钙钛矿结晶度，降低缺陷密度，钝化界面，稳定钙钛矿薄膜的晶体结构，非辐射复合中心被显著抑制，从而提高钙钛矿太阳能电池的光电性能。
附图说明
图1为本发明提供的钙钛矿太阳能电池的结构示意图如图1所示，其中1-导电基底，2-电子传输层，3-钙钛矿层，4-钝化层，5-空穴传输层，6-背电极层；
图2为实施例1～5和对比例1得到的钙钛矿太阳能电池的稳定性测试结果。
具体实施方式
本发明提供了一种含氟化盐钝化层的钙钛矿太阳能电池，包括由下到上依次层叠设置的导电基底、电子传输层、钙钛矿层、钝化层、空穴传输层和背电极层；
所述钝化层的材料为氟化盐离子液体。
在本发明中，所述氟化盐离子液体优选包括六氟磷酸四正乙基铵、六氟磷酸四正丙基铵、六氟磷酸四正丁基铵、六氟磷酸四正己基铵和六氟磷酸四正辛基铵中的至少一种。
在本发明中，所述钝化层的厚度优选为10nm。
在本发明中，所述导电基底优选为FTO导电玻璃。本发明对所述导电基底的尺寸没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中，所述电子传输层的材料优选为SnO2、TiO2、Nb2O5、PC60BM或TiO2/介孔TiO2。在本发明中，所述电子传输层的厚度优选为80nm。
在本发明中，所述钙钛矿层的材料的化学组成优选为ABX3，所述A优选包括CH3NH3 +、HC(NH2)2 +、Cs+和Rb+中的至少一种；所述B优选包括Pb2+；所述X优选包括卤素离子，进一步优选包括I-和Br-。在本发明中，所述钙钛矿层的厚度优选为600nm。
在本发明中，所述空穴传输层的材料优选为Spiro-OMeTAD、PEDOT：PSS、PTB7、PTAA或NiO。在本发明中，所述空穴传输层的厚度优选为200nm。
在本发明中，所述背电极层的材料优选为金属或碳；所述金属进一步优选为金。在本发明中，所述背电极层的厚度优选为100nm。
本发明提供的含氟化盐钝化层的钙钛矿太阳能电池的结构示意图如图1所示，其中1为导电基底，2为电子传输层，3为钙钛矿层，4为钝化层，5为空穴传输层，6为背电极层。
本发明还提供了上述技术方案所述的含氟化盐钝化层的钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
在导电基底的表面依次制备电子传输层和钙钛矿层；
将氟化盐离子液体和溶剂混合，将得到的混合液涂覆在所述钙钛矿层的表面，进行退火，得到钝化层；
在所述钝化层的表面依次制备空穴传输层和背电极层，得到所述含氟化盐钝化层的钙钛矿太阳能电池。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明在导电基底的表面依次制备电子传输层和钙钛矿层。
所述制备前，本发明还优选包括对所述导电基底进行清洗；所述清洗的过程优选为：依次采用丙酮和异丙醇对所述导电基底进行超声清洗。
本发明对所述电子传输层的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中，当所述电子传输层的材料为SnO2时，所述电子传输层的制备优选包括：
将锡盐水溶液旋涂在所述导电基底的表面，进行退火，得到所述电子传输层。
在本发明中，所述锡盐水溶液中的锡盐优选包括SnCl2·2H2O。在本发明中，所述锡盐水溶液的浓度优选为0.1mol/L。
在本发明中，所述旋涂的转速优选为3000rpm，时间优选为30s。在本发明中，所述退火的温度优选为200℃，时间优选为30min。在本发明中，所述退火优选在空气气氛下进行。
所述退火后，本发明还优选包括将得到的器件进行冷却和UV-臭氧处理。在本发明中，所述冷却的温度优选为室温。在本发明中，所述UV-臭氧处理的时间优选为15min。
本发明对所述钙钛矿层的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中，当所述钙钛矿层的材料为FA0.81MA0.09Cs0.10Pb(I0.9Br0.1)3时，所述钙钛矿层的制备优选包括：
将PbI2、FAI、MABr、PbBr2和CsI溶解在溶剂中，得到前驱体溶液；
将所述前驱体溶液旋涂在所述电子传输层的表面，进行退火，得到所述钙钛矿层。
在本发明中，所述PbI2、FAI、MABr、PbBr2和CsI的摩尔比优选为1.24∶1.05∶0.12∶0.12：0.10。在本发明中，所述溶剂优选包括N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜；所述N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜的体积比优选为4：1。在本发明中，所述溶解的温度优选为50℃；所述溶解优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的时间优选为1h。在本发明中，所述前驱体溶液的浓度优选为1.0mol/L。
在本发明中，所述旋涂优选包括：在500rpm的转速下进行第一旋涂5s，在1200rpm的转速下进行第二旋涂3s，在5000rpm的转速下进行第三旋涂12s，在所述第三旋涂时滴加1mL乙醚。
在本发明中，所述退火的温度优选为100℃，时间优选为1h。
得到所述钙钛矿层后，本发明将氟化盐离子液体和溶剂混合，将得到的混合液涂覆在所述钙钛矿层的表面，进行退火，得到钝化层。
在本发明中，所述溶剂优选包括邻二氯苯和异丙醇；所述邻二氯苯和异丙醇的体积比优选为97：3。
在本发明中，所述混合液中氟化盐离子液体的浓度优选为1mmol/L。本发明对所述混合的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。所述混合后，本发明还优选包括采用PTFE过滤器对得到的混合体系进行过滤。
在本发明中，所述涂覆的方式优选为旋涂，所述旋涂的转速优选为3000rpm，时间优选为30s。在本发明中，所述退火的温度优选为120℃，时间优选为1min；所述退火优选在氮气气氛中进行。
得到所述钝化层后，本发明在所述钝化层的表面依次制备空穴传输层和背电极层，得到所述钙钛矿太阳能电池。
本发明对所述空穴传输层和背电极层的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中，当所述空穴传输层的材料为PTAA时，所述空穴传输层的制备优选包括：
将PTAA和混合溶剂混合，得到前驱液；所述混合溶剂包括双三氟甲磺酰亚胺锂、钴基(III)双三氟甲烷磺酰亚胺盐和乙腈；
将所述前驱液涂覆在所述钙钛矿层的表面，进行退火得到所述空穴传输层。
在本发明中，所述双三氟甲磺酰亚胺锂、钴基(III)双三氟甲烷磺酰亚胺盐和乙腈的体积比优选为4μL：10μL：1mL。在本发明中，所述前驱液中PTAA的浓度优选为120mg/mL。本发明对所述混合的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中，所述涂覆的方式优选为旋涂；所述旋涂的转速优选为5000rpm，时间优选为20s。在本发明中，所述退火的温度优选为100℃，时间优选为5min。
在本发明中，当所述背电极层的材料为金时，所述背电极层的制备优选包括：在所述空穴传输层上进行蒸发镀金。本发明对所述蒸发镀金的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中，所述电子传输层、钙钛矿层、钝化层、空穴传输层和背电极层的制备均优选在湿度为10～15％的氛围中进行。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种含氟化盐钝化层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
依次采用丙酮和异丙醇对FTO导电玻璃进行超声清洗；
将SnCl2·2H2O溶解于去离子水中，得到浓度为0.1mol/L的锡盐溶液，将得到的锡盐溶液以3000rpm的转速在所述导电基底的表面旋涂30s；然后在空气氛围、200℃的条件下退火30min，待温度降至室温后转移至手套箱，采用UV-臭氧处理15min，得到厚度为80nm的电子传输层；
将PbI2、FAI、MABr、PbBr2和CsI按1.24：1.05：0.12：0.12：0.10的摩尔比溶解在体积比为4：1的N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜的混合溶剂中，在50℃加热的条件下连续搅拌1h，使其完全溶解，制备得到浓度为1.0mol/L的(FA0.81MA0.09Cs0.10Pb(I0.9Br0.1)3)钙钛矿前驱体浓度；
将得到的钙钛矿前驱体溶液旋涂在电子传输层的表面，在500rpm的转速下旋涂5s，在1200rpm的转速下旋涂3s，在旋转膜上滴入1mL乙醚，在500rpm的转速下旋涂12s；将得到的湿膜在100℃下退火1h，得到厚度为600nm的钙钛矿层；
将六氟磷酸四正乙基铵用混合溶剂(邻二氯苯：异丙醇＝97：3)溶解，用PTFE过滤器过滤，得到浓度为1.0mmol/L的六氟磷酸四正乙基铵溶液；将六氟磷酸四正乙基铵溶液旋涂在钙钛矿层的表面，转速为3000rpm，时间为30s，然后在充有N2的手套箱中，在120℃下退火1min，制得厚度为100nm的钝化层；
将10mgPTAA加入掺有4μL双三氟甲磺酰亚胺锂(Li-TFSI)和10μL钴基(III)双三氟甲烷磺酰亚胺盐(FK209)的1mL乙腈中，充分混合均匀，制得浓度为120mg/mL的PTAA溶液；将PTAA溶液旋涂在钝化层上，转速为5000rpm，时间为20s，然后在100℃下退火5min，得到厚度为200nm的空穴传输层；
使用热蒸镀的方法，在空穴传输层上蒸镀金电极层，得到厚度为100nm的金电极层，最终得到钙钛矿太阳能电池。
实施例2
按照实施例1的方式制备钙钛矿太阳能电池，区别在于，将六氟磷酸四正乙基铵替换为六氟磷酸四正丙基铵。
实施例3
按照实施例1的方式制备钙钛矿太阳能电池，区别在于，将六氟磷酸四正乙基铵替换为六氟磷酸四正丁基铵。
实施例4
按照实施例1的方式制备钙钛矿太阳能电池，区别在于，将六氟磷酸四正乙基铵替换为六氟磷酸四正己基铵。
实施例5
按照实施例1的方式制备钙钛矿太阳能电池，区别在于，将六氟磷酸四正乙基铵替换为六氟磷酸四正辛基铵。
对比例1
按照实施例1的方式制备钙钛矿太阳能电池，区别在于，不包括钝化层。
性能测试
对实施例1～5和对比例1得到的钙钛矿太阳能电池进行性能测试；
测试过程为：在1个太阳光照条件下(100mW·cm-2，AM1.5G)在空气环境中对PCE，Jsc，Voc和FF值进行测试；得到的测试结果如表1所示；
表1实施例1～5和对比例1得到的钙钛矿太阳能电池的测试结果
从表1可以看出，对钙钛矿层利用氟化盐离子液体修饰后，PCE，Jsc，Voc和FF值均有所提升。
将实施例1～5和对比例1得到的钙钛矿太阳能电池在未封装的情况下，在温度为25℃、湿度为45～65％RH下的空气中储存150小时，检测PCE的变化，得到的测试结果如图2所示(其中withadd-1为实施例1，withadd-2为实施例2，withadd-3为实施例3，withadd-4为实施例4，withadd-5为实施例5，withoutadd为对比例1)；从图2可以看出，150h后，对比例1的PCE值下降到初始值的64％，而实施例中经过氟化盐离子液体修饰后仍保持了初始值的80±1.5％效率。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种含氟化盐钝化层的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，包括由下到上依次层叠设置的导电基底、电子传输层、钙钛矿层、钝化层、空穴传输层和背电极层；
所述钝化层的材料为氟化盐离子液体。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述氟化盐离子液体包括六氟磷酸四正乙基铵、六氟磷酸四正丙基铵、六氟磷酸四正丁基铵、六氟磷酸四正己基铵和六氟磷酸四正辛基铵中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述钝化层的厚度为10nm。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述电子传输层的材料为SnO2、TiO2、Nb2O5、PC60BM或TiO2/介孔TiO2；
所述钙钛矿层的材料的化学组成为ABX3，所述A包括CH3NH3 +、HC(NH2)2 +、Cs+和Rb+中的至少一种；所述B包括Pb2+；所述X包括卤素离子；
所述空穴传输层的材料为Spiro-OMeTAD、PEDOT：PSS、PTB7、PTAA或NiO；
所述背电极层的材料为金属或碳。
5.根据权利要求1或4所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述电子传输层的厚度为80nm；
所述钙钛矿层的厚度为600nm；
所述空穴传输层的厚度为200nm；
所述背电极层的厚度为100nm。
6.权利要求1～5任一项所述的含氟化盐钝化层的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在导电基底的表面依次制备电子传输层和钙钛矿层；
将氟化盐离子液体和溶剂混合，将得到的混合液涂覆在所述钙钛矿层的表面，进行退火，得到钝化层；
在所述钝化层的表面依次制备空穴传输层和背电极层，得到所述含氟化盐钝化层的钙钛矿太阳能电池。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括邻二氯苯和异丙醇；所述邻二氯苯和异丙醇的体积比为97：3。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述混合液中氟化盐离子液体的浓度为1mmol/L。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆的方式为旋涂，所述旋涂的转速为3000rpm，时间为30s。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述退火的温度为120℃，时间为1min；
所述退火在氮气气氛中进行。
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