CN115029154B - 一种污泥基磁性破乳剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种污泥基磁性破乳剂及其制备方法与应用，属于油田化学助剂技术领域。该破乳剂以化工企业产生的固态废弃物污泥作为原料，将其制备成活性炭，再将活性炭进行接枝改性，赋予原油破乳功能，制备成磁性破乳剂。本发明所制备的磁性原油破乳剂，与常规液相破乳剂区别是，可通过磁场作用，实现本破乳剂的回收和重复利用，实现了化工污泥的高附加值应用，减少处理过程中能源消耗和二氧化碳排放，具有重要意义。

Description

一种污泥基磁性破乳剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种污泥基磁性破乳剂及其制备方法与应用，属于油田化学助剂技术领域。
背景技术
石油开采技术从最初的注水采油到稠油热采，又到碱水驱油、表面活性剂驱油、聚合物驱油以及三次采油，经原油中的胶质物、沥青、环烷酸、脂肪酸及盐、晶态石蜡加之人为引入的各种具有表面活性的物质的乳化作用，使得采出的原油呈现出乳状液的形态。又由于新工艺的不断推进，我国现大部分油田已进入了高含水期，原油乳状液由CDE型转为EDC型，因此原油破乳脱水变得十分必要。
目前，多采用在原油中加入破乳剂来实现降低原油含水率的目的，但是通常添加的是液相破乳剂，难以从破乳产物中分离出来，不具备回收能力，无疑增加了原油的加工处理成本。
化工企业在生产过程中产生了大量固态废弃物污泥，若能将该废弃物污泥制备成一种可用于原油破乳的破乳剂不但解决了原油生产的成本问题，还可以实现废物的资源化利用，具有重要意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出了一种污泥基磁性破乳剂及其制备方法与应用，该破乳剂以固相活性炭为基体，接枝具有破乳功能的活性基团，发挥破乳作用后可通过磁场作用实现回收。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提出了一种污泥基磁性破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将化工污泥在120℃下烘干，研磨至100目，酸浸后预碳化，冷却至常温碱浸，再次碳化后再次冷却至常温，即可得到活性炭；
(2)将294mg(1.0mmol)聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X－100)、 410mg正己醇和50ml环己烷混合形成油相，在保护气氛下逐滴加入铁盐溶液，超声10min，之后分批加入氨水和步骤(1)制备得到的活性炭，搅拌12h得到黑色乳液，离心，分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，之后用磁铁分离，经120℃烘干，得到污泥基磁性活性炭；(3)将步骤(2)制备得到的污泥基磁性活性炭加入Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶液中，搅拌30min，抽真空过滤得固体，并用乙醇、去离子水各洗涤3次，真空干燥得到硅烷改性污泥基本磁性活性炭；
(4)将步骤(3)制备得到的硅烷改性污泥基本磁性活性炭和聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(F127)、去离子水混合，加热回流 3h并冷却至室温，用无水乙醇、去离子水分别洗涤3次，真空干燥并研磨即可得到所述污泥基磁性破乳剂(AC-F127)。
进一步地，步骤(1)中，所述酸浸的时间为24h，预碳化的温度为500℃，时间为2h，所述碱浸的时间为24h，碳化的温度为750℃，时间为2h，所述预碳化与碳化均在氮气保护下进行。
进一步地，步骤(2)中，分批次加入氨水和步骤(1)制备得到的活性炭的具体步骤为：每隔1h加入氨水和步骤(1)制备得到的活性炭，共加4次。
进一步地，每次加入的氨水和步骤(1)制备得到的活性炭的料液比为1ml：1g。
进一步地，步骤(2)中，所述铁盐溶液与活性炭的料液比为 50ml:2g。
进一步地，所述铁盐溶液是将FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O按n (Fe2+)：n(Fe3+)＝1:2的化学计量比准确称取，之后溶于水中配制成混合溶液，水浴加热，再搅拌条件下滴加6mol/L的氨水，调节pH 值之后得到铁盐溶液。
进一步地，步骤(3)中，所述Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶液的质量浓度为0.5％-2％，用乙酸调节pH为5.5-6.5。
进一步地，步骤(3)中，所述污泥基磁性活性炭与Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶液的质量比为10g:0.2g，所述真空干燥的温度为40℃，时间为8h。
进一步地，步骤(4)中，所述硅烷改性污泥基本磁性活性炭和聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、去离子水的料液比为2g:0.2g:50ml，真空干燥的温度为40℃，时间为8h，研磨至150目。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的污泥基磁性破乳剂。
本发明还提供了所述污泥基磁性破乳剂在原油破乳脱水中的应用，所述污泥基磁性破乳剂加入量为原油质量的1％-2％。
本发明公开了以下技术效果：
(1)本发明基于化工企业产生的固态废弃物污泥作为原料，将其制备成可用于原油加工中所需要的破乳剂，实现固体废弃物资源化，减少处理过程中能源消耗和二氧化碳排放。
(2)本发明通过将化工污泥制备成活性炭，再将活性炭进行接枝改性，赋予原油破乳功能，制备成磁性破乳剂，实现化工污泥的高附加值应用，这也是本发明的最为关键的技术手段。
(3)本发明所制备的磁性原油破乳剂，与常规液相破乳剂区别是，可通过磁场作用，实现本破乳剂的回收和重复利用。现有技术的生产部分助剂可以实现降低原油含水率，但通常是液相破乳剂，难以从破乳产物中分离，不具备回收能力。本破乳剂是以固相活性炭为基体，接枝具有破乳功能的活性基团，在破乳脱水后其仍然是具有磁性的非液相结构，可在磁场作用下实现回收利用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备AC-F127时活性炭接枝改性前的红外谱图；
图2为实施例1制备AC-F127时活性炭接枝改性后的红外谱图；
图3为1#和11#量筒的油水分层图；
图4为10#量筒的油水分层图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明实施例所用化工污泥来源于中国石化集团清江石化有限责任公司，其他原料均可通过市售购买得到。
本发明实施例所用铁盐溶液是将FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O按n (Fe2+)：n(Fe3+)＝1:2的化学计量比准确称取，之后溶于水中配制成混合溶液，水浴加热，再搅拌条件下滴加6mol/L的氨水，调节pH 值之后得到铁盐溶液。
本发明实施例中的油相是将Triton X－100、正己醇和环己烷按照料液比为294mg：410mg：50ml制备而成。
以下通过实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
(1)将化工污泥在120℃下烘干，研磨至100目，用酸浸24h 后在氮气保护下500℃预碳化2h，冷却至室温后用碱浸泡24h，之后在氮气保护下于750℃碳化2h，后冷却至室温得到活性炭；
(2)向100ml的三口烧瓶中加入40ml由Triton X－100、正己醇和环己烷混合形成油相，在氮气保护下将50ml铁盐溶液逐滴加入油相中并搅拌超声15min，之后每隔1h加入0.5ml氨水和0.5g步骤 (1)制备得到的活性炭，共加4次，继续搅拌12h后得到黑色乳液，在4000转/分下离心，分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，之后用磁铁分离，经120℃烘干，得到污泥基磁性活性炭；
(3)将2g步骤(2)制备得到的污泥基磁性活性炭加入0.04g 质量浓度为1％的Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶液中，Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶液需提前用乙酸将pH调节为6，搅拌30min，抽真空过滤得固体，并用乙醇、去离子水各洗涤3次，在40℃下真空干燥8h得到硅烷改性污泥基本磁性活性炭；
(4)将步骤(3)制备得到的硅烷改性污泥基本磁性活性炭和 F127、去离子水混合按照2g:0.08g:50ml比例混合置于100ml磨口圆底烧瓶中，在105℃下加热回流3h并冷却至室温，反应所得固体用无水乙醇、去离子水分别洗涤3次，40℃下真空干燥8h并研磨至150目即可得到污泥基磁性破乳剂AC-F127。
将实施例1制备的污泥基磁性破乳剂AC-F127进行红外光谱测定，测定结果见图1和图2，图1为活性炭接枝改性前的红外谱图，图2为活性炭接枝改性后的红外谱图，由图1和图2可以看出活性炭表面的羟基(3600～3000波数范围内吸收带明显增强)、C＝C(约1600左右)、醚(1033.97处)等基团特征吸收带显著增强，表明F127 成功接技至活性炭表面。
实施例2
(1)将化工污泥在120℃下烘干，研磨至100目，用酸浸24h 后在氮气保护下500℃预碳化2h，冷却至室温后用碱浸泡24h，之后在氮气保护下于750℃碳化2h，后冷却至室温得到活性炭；
(2)向100ml的三口烧瓶中加入40ml由Triton X－100、正己醇和环己烷混合形成油相，在氮气保护下将50ml铁盐溶液逐滴加入油相中并搅拌超声15min，之后每隔1h加入0.5ml氨水和0.5g步骤 (1)制备得到的活性炭，共加4次，继续搅拌12h后得到黑色乳液，在4000转/分下离心，分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，之后用磁铁分离，经120℃烘干，得到污泥基磁性活性炭；
(3)将2g步骤(2)制备得到的污泥基磁性活性炭加入0.04g 质量浓度为2％的Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶液中，Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶液需提前用乙酸将pH调节为5.5，搅拌30min，抽真空过滤得固体，并用乙醇、去离子水各洗涤3次，在40℃下真空干燥8h得到硅烷改性污泥基本磁性活性炭；
(4)将步骤(3)制备得到的硅烷改性污泥基本磁性活性炭和 F127、去离子水混合按照2g:0.2g:50ml比例混合置于100ml磨口圆底烧瓶中，在105℃下加热回流3h并冷却至室温，反应所得固体用无水乙醇、去离子水分别洗涤3次，40℃下真空干燥8h并研磨至150 目即可得到污泥基磁性破乳剂AC-F127。
实施例3
(1)将化工污泥在120℃下烘干，研磨至100目，用酸浸24h 后在氮气保护下500℃预碳化2h，冷却至室温后用碱浸泡24h，之后在氮气保护下于750℃碳化2h，后冷却至室温得到活性炭；
(2)向100ml的三口烧瓶中加入40ml由Triton X－100、正己醇和环己烷混合形成油相，在氮气保护下将50ml铁盐溶液逐滴加入油相中并搅拌超声15min，之后每隔1h加入0.5ml氨水和0.5g步骤 (1)制备得到的活性炭，共加4次，继续搅拌12h后得到黑色乳液，在4000转/分下离心，分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，之后用磁铁分离，经120℃烘干，得到污泥基磁性活性炭；
(3)将2g步骤(2)制备得到的污泥基磁性活性炭加入0.04g 质量浓度为0.5％的Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶液中， Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶液需提前用乙酸将pH调节为 6.5，搅拌30min，抽真空过滤得固体，并用乙醇、去离子水各洗涤3次，在40℃下真空干燥8h得到硅烷改性污泥基本磁性活性炭；
(4)将步骤(3)制备得到的硅烷改性污泥基本磁性活性炭和 F127、去离子水混合按照2g:0.2g:50ml比例混合置于100ml磨口圆底烧瓶中，在105℃下加热回流3h并冷却至室温，反应所得固体用无水乙醇、去离子水分别洗涤3次，40℃下真空干燥8h并研磨至150 目即可得到污泥基磁性破乳剂AC-F127。
实施例4
(1)将化工污泥在120℃下烘干，研磨至100目，用酸浸24h 后在氮气保护下500℃预碳化2h，冷却至室温后用碱浸泡24h，之后在氮气保护下于750℃碳化2h，后冷却至室温得到活性炭；
(2)向100ml的三口烧瓶中加入40ml由Triton X－100、正己醇和环己烷混合形成油相，在氮气保护下将50ml铁盐溶液逐滴加入油相中并搅拌超声15min，之后每隔1h加入0.5ml氨水和0.5g步骤 (1)制备得到的活性炭，共加4次，继续搅拌12h后得到黑色乳液，在4000转/分下离心，分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，之后用磁铁分离，经120℃烘干，得到污泥基磁性活性炭；
(3)将2g步骤(2)制备得到的污泥基磁性活性炭加入0.04g 质量浓度为1.5％的Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶液中， Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶液需提前用乙酸将pH调节为5.5，搅拌30min，抽真空过滤得固体，并用乙醇、去离子水各洗涤3次，在40℃下真空干燥8h得到硅烷改性污泥基本磁性活性炭；
(4)将步骤(3)制备得到的硅烷改性污泥基本磁性活性炭和 F127、去离子水混合按照2g:0.5g:50ml比例混合置于100ml磨口圆底烧瓶中，在105℃下加热回流3h并冷却至室温，反应所得固体用无水乙醇、去离子水分别洗涤3次，40℃下真空干燥8h并研磨至150 目即可得到污泥基磁性破乳剂AC-F127。
对比例1
同实施例1，区别仅在于，步骤(1)为将化工污泥在120℃下烘干，研磨至100目，用酸浸24h后在氮气保护下500℃预碳化2h，冷却至室温后后在氮气保护下于750℃碳化2h，后冷却至室温得到活性炭，其他步骤均相同。
对比例2
同实施例1，区别仅在于，步骤(2)中之后每隔1h加入0.5g步骤(1)制备得到的活性炭，共加4次。
对比例3
同实施例1，区别仅在于，步骤(3)中Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶液的质量浓度为3％，用乙酸调节pH为4。
对比例4
同实施例1，区别仅在于，步骤(3)中将4g步骤(2)制备得到的污泥基磁性活性炭加入0.04g质量浓度为1％的Y-(甲基丙烯酰氧) 丙基三甲氧基硅烷溶液中。
对比例5
同实施例1，区别仅在于，步骤(4)中将步骤(3)制备得到的硅烷改性污泥基本磁性活性炭和F127、去离子水混合按照 2g:0.15g:50ml比例混合。
原油破乳脱水试验
取11支20ml具塞量筒，分别编号1#、2#、3#、4#、5#、6#、 7#、8#、9#、10#、11#，在1#～9#管中依次加入8g中国石化齐鲁石油化工公司罐区重质原油、2g去离子水、0.2g上述实施例1-4与对比例1-5制备得到的样品AC-F127；在10#管中依次加入8g中国石化齐鲁石油化工公司罐区重质原油、2g去离子水、0.3g上述实施例1制备得到的样品AC-F127；在11#管中依次加入8g中国石化集团齐鲁石油化工公司罐区重质原油、2g去离子水(作为空白参照)。
将编号1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#、9#、10#、11#量筒放入水浴恒温振荡器中85℃振荡，在10、15、20、25、30min观察油水分层情况，1#和11#量筒振荡25min后油水分层结果见图3，其中左侧量筒为1#，右侧为11#，图4为10#量筒振荡25min后油水分层结果，由图3和图4可以看出加入AC-F127的原油样品经恒温振荡器中85℃振荡后具塞量筒中油水明显分层，而未加入AC-F127的空白试验具塞量筒中无明显油水分层。
采用原油水含量的测定蒸馏法(GB/T8929-2006)进行1#、2#、 3#、4#、5#、6#、7#、8#、9#、10#三个具塞量筒中分层原油中的水含量测定，分别记录并计算含水率，实验结果见表1。
表1各组原油含水量测定结果(％)
1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 8# 9# 10#
含水率 0.17 0.19 0.16 0.23 0.25 0.19 0.21 0.27 0.19 0.20
表1数据结果表明：实施例1-4制备所得AC-F127污泥基磁性破乳剂可将重质原油中含水率降至0.3％以下，满足中国石化集团原油加工的含水率行业要求。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种污泥基磁性破乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将化工污泥烘干，研磨，酸浸后预碳化，碱浸，再次碳化后得到活性炭；
（2）将聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇和环己烷混合形成油相，在保护气氛下加入铁盐溶液，之后分批加入氨水和步骤（1）制备得到的活性炭，搅拌离心，洗涤，之后用磁铁分离，烘干，得到污泥基磁性活性炭；
（3）将步骤（2）制备得到的污泥基磁性活性炭加入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶液中，搅拌抽真空过滤得固体，洗涤、真空干燥得到硅烷改性污泥基磁性活性炭；
（4）将步骤（3）制备得到的硅烷改性污泥基磁性活性炭和聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、去离子水混合，加热回流并冷却至室温，洗涤，真空干燥并研磨即可得到所述污泥基磁性破乳剂；
步骤（1）中，所述酸浸的时间为24h，预碳化的温度为500℃，时间为2h，所述碱浸的时间为24h，碳化的温度为750℃，时间为2h，所述预碳化与碳化均在氮气保护下进行；
步骤（2）中，所述铁盐溶液与活性炭的料液比为50ml:2g。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，分批次加入氨水和步骤（1）制备得到的活性炭的具体步骤为：每隔1h加入氨水和步骤（1）制备得到的活性炭，共加4次。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，每次加入的氨水和步骤（1）制备得到的活性炭的料液比为1ml：1g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶液的质量浓度为0.5%-2%，pH为5.5-6.5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述污泥基磁性活性炭与γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶液的质量比为10g:0.2g，所述真空干燥的温度为40℃，时间为8h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述硅烷改性污泥基磁性活性炭和聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、去离子水的料液比为2g:0.2g:50ml，真空干燥的温度为40℃，时间为8h，研磨至150目。
7.一种权利要求1-6任一项制备方法制备得到的污泥基磁性破乳剂。
8.权利要求7所述污泥基磁性破乳剂在原油破乳脱水中的应用，其特征在于，所述污泥基磁性破乳剂加入量为原油质量的1%-2%。
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