CN115074101B - 一种具有储层保护效果的低渗砂岩油藏驱油用表面活性剂制备方法及其应用 - Google Patents

一种具有储层保护效果的低渗砂岩油藏驱油用表面活性剂制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有储层保护效果的低渗砂岩油藏驱油用表面活性剂制备方法及其应用，其包括如下步骤：制备深共晶溶液、配制CTAB溶液、制备表面活性剂。其具有极好的降低表面张力的效果，能够抑制黏土矿物水化膨胀的作用，有着良好的驱油效率。

Description

一种具有储层保护效果的低渗砂岩油藏驱油用表面活性剂制 备方法及其应用
技术领域
本发明属于表面活性剂开发技术领域，具体涉及到一种具有储层保护效果的低渗砂岩油藏驱油用表面活性剂制备方法及其应用。
背景技术
近年来，我国对进口石油的需求逐年上升，国内石油总产量却增长缓慢，这主要是由于曾经的产油主力地区，即中高渗油藏，已经进入了开采的中后期，采收率增长动力不足。而低渗油藏的采收率需要进一步提高。
当低渗透油藏采用注水的方式进行开发时，会因为低渗储层地质上的特点，如孔喉细小，孔隙结构复杂等引起水驱注入压力高，无法及时有效补充地层能量。并且储层中黏土矿物黏土矿物含量高、比表面积大，注入的水容易诱发黏土矿物水化膨胀、运移等，诱发储层发生损害，进一步增加注入难度。常使用的解决方法，就是提高注水压力，但由于储层发生流体敏感性损害，使得井口附近压力更高，但压力过高容易诱发套管变形等危害。
通过化学驱的方法可以提高低渗砂岩油藏采收效率。化学驱的效果是物理作用和化学作用的结果，物理作用是指驱替相的波及作用，而化学作用是指驱替相的微观驱油作用。化学作用的关键是降低驱替相与原油的界面张力。油水界面张力能否降至超低(10-3mN/m)，是筛选化学驱油剂的重要指标。油水界面张力取决于界面层内的分子组成，油相的疏水性越强，与水相差异越大，界面张力越高。表面活性剂在油水界面吸附和富集，亲水基伸向水相，亲油基伸向油相，使界面能大幅降低，从而降低界面张力。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种具有储层保护效果的低渗砂岩油藏驱油用表面活性剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种具有储层保护效果的低渗砂岩油藏驱油用表面活性剂制备方法，其包括如下步骤，
制备深共晶溶剂：将尿素和氯化胆碱进行混合，加热，制得深共晶溶液(尿素基DES)；
配制CTAB溶液：配制CTAB溶液，备用；
制备表面活性剂：向深共晶溶剂中加入CTAB溶液，搅拌混合，制得表面活性剂。
作为本发明所述的具有储层保护效果的低渗砂岩油藏驱油用表面活性剂制备方法的一种优选方案，其中：制备深共晶溶液中，尿素与氯化胆碱按照摩尔比1～4:1进行混合。
作为本发明所述的具有储层保护效果的低渗砂岩油藏驱油用表面活性剂制备方法的一种优选方案，其中：制备深共晶溶剂中，尿素与氯化胆碱按照摩尔比2:1进行混合。
作为本发明所述的具有储层保护效果的低渗砂岩油藏驱油用表面活性剂制备方法的一种优选方案，其中：温度为80℃加热2h。
作为本发明所述的具有储层保护效果的低渗砂岩油藏驱油用表面活性剂制备方法的一种优选方案，其中：配制CTAB溶液中，CTAB溶液的质量分数为0.1％～0.4％。
配制CTAB溶液中，CTAB溶液的质量分数为0.2％。
作为本发明所述的具有储层保护效果的低渗砂岩油藏驱油用表面活性剂制备方法的一种优选方案，其中：制备表面活性剂中，搅拌混合为CTAB和深共晶溶剂按照摩尔比1～8:2～50。
作为本发明所述的具有储层保护效果的低渗砂岩油藏驱油用表面活性剂制备方法的一种优选方案，其中：制备表面活性剂中，搅拌混合为CTAB和深共晶溶剂按照摩尔比1：50。
本发明的另一个目的是：提供一种具有储层保护效果的低渗砂岩油藏驱油用表面活性剂的应用。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种具有储层保护效果的低渗砂岩油藏驱油用表面活性剂的应用，其包括：表面活性剂降低水和原油的界面张力。
本发明有益效果：
(1)表面活性剂降低油水界面张力的效果更明显更好，能将油水界面张力降低至10-3mN/m以下；
(2)具有抑制黏土矿物水化膨胀的作用，避免了水驱过程中油藏发生流体敏感性损害；
(3)极大地降低了注入压力，具有良好的驱油效率，从而提高了原油采收率；
(4)原料成本低、来源广、无毒环保、常温无挥发、易于储存、制作工艺简单。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例6中制备得到的尿素基DES+CTAB的红外光谱图；
图2为实施例6中原样、蒸馏水浸泡、尿素基DES浸泡后、尿素基DES+CTAB浸泡后页岩中伊利石黏土矿物的层间距数据。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
将尿素与氯化胆碱按照摩尔比2:1进行混合，以80℃水浴加热2h，制备尿素基的深共晶溶剂。加水配制成配制质量分数为0.1％的深共晶溶液，采用上海中晨数字技术设备有限公司生产的JJ2000B2旋转滴界面张力仪中以温度为40℃，转速为5000r/min进行测量油水界面张力测试。每个测试点均稳定16min，待油滴形状不发生变化进行拍照，计算出油水界面张力为0.6mN/m。
实施例2
配制质量分数为0.2％的CTAB溶液，并采用上海中晨数字技术设备有限公司生产的JJ2000B2旋转滴界面张力仪中以温度为40℃，转速为5000r/min进行测量油水界面张力，测得油水界面张力为4.6×10-3mN/m。
实施例3
将尿素与氯化胆碱按照摩尔比2:1进行混合，以80℃水浴加热2h，制备尿素基的深共晶溶剂。配制质量浓度为0.1％的深共晶溶液100mL，向溶液中添加CTAB，分别配制CTAB与深共晶溶剂摩尔比为2:8，4:6，5:5，6:4，8:2，1:30，1:50的溶液。
采用上海中晨数字技术设备有限公司生产的JJ2000B2旋转滴界面张力仪中以温度为40℃，转速为5000r/min分别进行7种溶液的油水界面张力测试。测试过程中均待油滴形状稳定时进行拍照，然后计算油水界面张力。测试所用油品为胜利油田某区块的地层原油。
得到的不同比例混合后的油水界面张力如表1所示，原油与蒸馏水的界面张力为2.13mN/m。
表1不同CTAB和深共晶溶剂比例下油水界面张力
由表1可得，共晶溶剂与CTAB混合后具有很好的协同作用降低油水界面张力效果，当CTAB与深共晶溶剂的比例越小时，油水界面张力越小。当深共晶溶剂与CTAB的比例达到1:30和1:50时，能够形成10-4mN/m级别的超低界面张力。
实施例4
(1)将尿素与氯化胆碱按照摩尔比2:1进行混合，以80℃水浴加热2h，制备尿素基的深共晶溶剂。配制质量浓度为0.1％的深共晶溶液50mL，向溶液中添加CTAB，配制CTAB与深共晶溶剂摩尔比为1:50的溶液。按照上述方法配制6组。
(2)分别向配制的6组50mL复配的驱油剂体系中加入0.014g、0.070g、0.140g、0.210g、0.350g、0.560g的CaCl2颗粒，分析Ca2+离子浓度为100mg/L，500mg/L，1000mg/L，1500mg/L，2500mg/L，4000mg/L时的油/水界面张力。
(3)采用旋转滴界面张力仪测试复配体系在不同矿化度CaCl2溶液中的油水界面张力。测试实验温度为40℃，转速为5000r/min，油水界面稳定时间为16min。测试所用油品为胜利油田某区块的地层原油。
将测量得到的数据记录在表2中。
表2CTAB与深共晶溶剂按照1:50比例复配下的耐盐性测试
由表2可得，当Ca2+离子浓度达到2500mg/L时，油水界面张力仍可以达到10-4mN/m的数量级，说明该复配体系具有极好的耐盐性。
实施例5
黏土矿物抑制效果，采用阳离子交换容量(CEC)进行评价
砂岩中黏土矿物表面普遍带有负电荷，阳离子吸附到黏土矿物表面维持电平衡。黏土矿物类型以蒙脱石、伊利石和伊/蒙间层为主。当黏土矿物与水接触后，吸附在表面的阳离子可以与溶液中的阳离子发生交换、吸附，该现象则为阳离子交换性吸附，能够交换的阳离子最大量为阳离子交换容量(CEC)。黏土矿物层间阳离子的水化是黏土矿物晶层膨胀的主要影响因素。CEC值越大，水化膨胀性越强。
具体实验步骤：
(1)配置表面活性剂。氯化胆碱和尿素按摩尔比1:2在80℃下加热1h进行配置，得到尿素基深共晶溶剂。然后取2g深共晶溶剂加入200ml蒸馏水中，配置质量分数为1％的深深共晶溶剂水溶液，然后按与CTAB与深共晶溶剂摩尔比1:50添加CTAB晶体。搅拌均匀，无沉淀物产生。
(2)准备适量的钠蒙脱土和表面活性剂处理后的钠蒙脱土。表面活性剂处理钠蒙脱土的方法为：将钠蒙脱土在150℃下烘干至恒重。配置表面活性剂，将一定量的干钠蒙脱土加入抑制剂溶液中搅拌24h，将悬浮液取出，导入离心管中，在5000rpm的转速下离心10min，倒出上清液，得到沉淀物，80℃干燥。
(3)参照中华人民共和国石油与天然气行业标准—黏土阳离子交换容量及盐基分量测定方法(SY/T 5395-2016)分别测试钠蒙脱土和表面活性剂处理后的钠蒙脱土的CEC。具体测试步骤如下:
①将过100目筛的钠蒙脱土和表面活性剂处理后的钠蒙脱土在105±1℃的鼓风恒温干燥箱中烘干4h。
②分别称取干燥钠蒙脱土和表面活性剂处理后的钠蒙脱土100g，加蒸馏水至总体积为200mL，混匀。放入搅拌器中高速搅拌15min。
③用不带针头的注射器量取2mL摇匀的钠蒙脱土和表面活性剂处理后的钠蒙脱土浆液(若消耗的亚甲基蓝溶液体积超过12mL，可量取浆液1.0mL)放入150mL烧杯中，加蒸馏水20mL。为了消除杂质对实验结果的干扰,加入15mL 3％的双氧水和0.5mL的稀硫酸，缓缓煮沸10min(不要蒸干)。冷却，加蒸馏水稀释至约50mL。
④用亚甲基蓝标准溶液进行滴定。开始时,每次滴入1mL亚甲基蓝溶液，搅拌约30s,固体处于悬浮状态时,用玻璃棒转移1演液体放在滤纸上，观察在染色黏土斑点周围是否出现蓝色圈。若无此种色圈,继续滴入1mL亚甲基蓝溶液,重复上面的操作,直到出现蓝色圈时,继续搅拌2min，再放入1滴在滤纸上，若色圈仍不消失，则滴定结束。若搅拌2min后色圈消失,则应再滴加0.5mL亚甲基蓝溶液,重复上面的操作，直至搅拌2min后斑点周围蓝色圈不消失为终点。记录所消耗的亚甲基蓝标准溶液的毫升数。
⑤按下式计算砂岩的阳离子交换容量：
将测量和计算得到的数据记录在表3中
表3CEC测试结果
浸泡溶液类型 干燥钠蒙脱土 表面活性剂处理后的钠蒙脱土
CEC测试结果，mmol/100g 80 35
由表3可得，干燥钠蒙脱土的阳离子交换容量为80mmol/100g，而表面活性剂处理后的钠蒙脱土的阳离子交换容量为35mmol/100g，说明表面活性剂对于黏土矿物膨胀具有很好的抑制效果。
实施例6
采用美国赛默飞世尔Nicolet iS50傅立叶变换红外光谱仪分析了尿素基DES+CTAB的红外光谱。
测得的红外光谱记录在图1中。
从图1可得，尿素基DES+CTAB在波数3000～3600cm-1对应着很宽的氢键谱带。大量氢键网络的存在是该体系能够抑制黏土矿物水化的重要机理。
实施例7
页岩中黏土矿物含量高，为了使得实验结果更加明显，这里采用取自四川盆地东部某深层页岩气层的岩心开展浸泡实验，并采用Rigaku x射线衍射仪进行X射线衍射分析。具体步骤如下：
①将页岩样品采用球磨机将页岩样品研磨成过200目的页岩粉末，在65℃下烘干24h，并采用真空泵进行抽真空4h，去除页岩中的吸附气。
②采用高精度天平称取页岩粉末4份，每份质量为1g。第一份样品为原样，不做任何处理，第二份采用蒸馏水进行浸泡，第三份采用质量浓度为0.1％的尿素基DES进行浸泡，第四部分采用CTAB与尿素基DES按照摩尔比1:50配制的溶液进行浸泡，其中尿素基DES质量分数为0.1％。
③将4份页岩粉末分别在对应的溶液中浸泡24h后，在65℃下烘干。并采用X射线衍射仪对页岩中伊利石黏土矿物的水化行为进行分析。得到的XRD图记录在图2中。将测量得到的层间距数据记录在表4中。
由图2和表4可得，与原样相比，蒸馏水浸泡后衍射峰的强度未发生明显变化，但伊利石的层间距相对于原样明显增加，说明水分子进入到页岩伊利石黏土矿物层间发生了水化膨胀。与原样和蒸馏水浸泡后相比，采用DES和DES+CTAB浸泡的页岩中伊利石的衍射峰强度明显降低，说明DES和DES+CTAB吸附有效地在页岩表面，在DES浸泡后，页岩中伊利石黏土矿物的层间距明显变小，说明DES能够降低伊利石表面的表面电势，降低双电层斥力，使得伊利石层间距减小，从而有效抑制伊利石的水化。在采用DES+CTAB进行浸泡后伊利石的层间距增加，说明CTAB能够有效的插入伊利石层间，阻止水相进入伊利石的层间，从而抑制了页岩的水化膨胀。
表4 4份页岩样品处理后的层间距
实施例8
具体步骤如下：
①实验样品取自胜利油田某低渗砂岩储层，首先采用自吸增水法建立初始含水饱和度，然后将岩心进行抽真空4h，加压饱和煤油24h。通过称重法得到饱和煤油的质量。
②实验过程中首先进行水驱，待水驱压力稳定时，注入表面活性剂，注入表面活性剂的体积为1倍孔隙体积，然后继续转注水驱。注入过程中记录一次注水压力、注表面活性剂的注水压力和二次注水压力。表面活性剂的配制方法为氯化胆碱：尿素按摩尔比1:2进行配制作成深共晶溶剂，然后配制质量分数1％的深共晶溶液，按摩尔比50:1添加CTAB，然后搅拌，备用。通过下式计算一次注水和二次注水过程中的降压率：
降压率＝(一次注水稳定压力-二次注水稳定压力)/一次注水稳定压力×100％
将测量和计算得到的数据记录在表5中。
表5 3块低渗砂岩样品降压效果和最终采收率表
由表5可得，在第一次注水之后，再次进行第二次注水的过程中，注水压力有了显著的降低，3块样品的降低率介于50.65％～54.10％之间，最终采收率介于25.3％～35.2％。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种具有储层保护效果的低渗砂岩油藏驱油用表面活性剂制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
制备深共晶溶剂：将尿素和氯化胆碱进行混合，加热，制得深共晶溶剂；
配制CTAB溶液：配制CTAB溶液，备用；
制备表面活性剂：向深共晶溶剂中加入CTAB溶液，搅拌混合，制得表面活性剂；
所述制备深共晶溶剂中，所述尿素与氯化胆碱按照摩尔比1~4:1进行混合；
所述配制CTAB溶液中，所述CTAB溶液的质量分数为0.1%~0.4%；
所述制备表面活性剂中，所述搅拌混合为CTAB和深共晶溶剂按照摩尔比1~8:2~50。
2.根据权利要求1所述的具有储层保护效果的低渗砂岩油藏驱油用表面活性剂制备方法，其特征在于：所述制备深共晶溶剂中，所述尿素与氯化胆碱按照摩尔比2:1进行混合。
3.根据权利要求1所述的具有储层保护效果的低渗砂岩油藏驱油用表面活性剂制备方法，其特征在于：所述加热为80℃加热2h。
4.根据权利要求1所述的具有储层保护效果的低渗砂岩油藏驱油用表面活性剂制备方法，其特征在于：所述配制CTAB溶液中，所述CTAB溶液的质量分数为0.2%。
5.根据权利要求1所述的具有储层保护效果的低渗砂岩油藏驱油用表面活性剂制备方法，其特征在于：所述制备表面活性剂中，所述搅拌混合为CTAB和深共晶溶剂按照摩尔比1：50进行混合。
6.根据权利要求1~5中任一所述的具有储层保护效果的低渗砂岩油藏驱油用表面活性剂制备方法，其特征在于：所述表面活性剂降低水和原油的界面压力。
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