CN105176504B - 一种多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂及其制备方法，该抑制剂为N 1,N 1,N 1,N 2,N 2,N 2‑六(2‑羟乙基)乙二胺溴化铵，它是以三乙醇胺和二溴乙烷为原料，以乙醇为溶剂，在加热条件下反应生成多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂。本发明的抑制剂含季铵盐离子和大量羟基，其具有吸附粘土颗粒，有效防止页岩水化分散的功能；该抑制剂热稳定性能较好，尤其在淡水基浆中抑制效果较好，且易溶于水，可直接用于水基钻井液中；该抑制剂的制备方法一步完成，操作简单、制备方便、原料便宜易得，反应条件温和，易于控制，可用于工业生产。

Description

一种多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水基钻井液页岩抑制剂及其制备方法，具体涉及一种阳离子多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂及其制备方法。
背景技术
页岩水化分散带来的井壁不稳定问题是钻井工程中遇到的一个世界性的技术难题，在钻遇页岩地层时通常采用抑制性强的油基钻井液和合成基钻井液。受制于环境保护压力和成本问题，虽然对废弃钻井液处理的“钻井液不落地”工艺已处于研发阶段，但二者的使用仍受到一定限制。因此成本低、环保接受性强的页岩抑制剂和高性能水基钻井液体系的开发具有重要的研究意义和应用价值。
从油田现场应用实践来看，含有大量羟基的淀粉类抑制剂和胺(铵)类抑制剂具有良好的页岩抑制效果已毋容置疑。加之国外胺基(聚醚胺)钻井液在钻探页岩过程中的成功应用，含有大量羟基和季铵盐离子的胺类抑制剂具有页岩抑制效果。传统胺类抑制剂有四甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、氯化2-羟乙基三甲铵、甲基三羟乙基氯化铵等，但他们均具有气味大、易降解、作用效果不明显的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种阳离子多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂，该抑制剂通过羟基、NR4+的协同吸附作用和页岩晶层间的水争夺粘土表面的活性中心，排斥出晶层间水从而起到良好的抑制效果；
本发明的另一目的在于提供阳离子多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂的制备方法，该方法操作简单、制备方便、成本低、适用于工业化大规模生产。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂，所述抑制剂为N1,N1,N1,N2,N2,N2-六(2-羟乙基)乙二胺溴化铵，其结构式如下：
一种多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂的制备方法，以三乙醇胺和二溴乙烷为原料，以乙醇为溶剂，在加热条件下反应生成多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂。
进一步地，所述三乙醇胺和二溴乙烷的摩尔比为2:1～2.5。
作为优选方案，所述三乙醇胺和二溴乙烷的摩尔比为2:1.4。
进一步地，乙醇、三乙醇胺和二溴乙烷混合物的质量比为2～3:1。
进一步地，所述加热条件控制在55～65℃，反应时间为22～26h。
作为优选方案，所述加热条件控制在57℃，反应时间为24h。
进一步地，它还包括多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂提纯的步骤，具体操作为：反应结束后，将所得抑制剂的粗产物采用乙酸乙酯和无水乙醇重结晶，所述乙酸乙酯和无水乙醇的体积比为1.5～2:8～8.5，将重结晶产物在40～50℃温度下真空干燥，即制得精制多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂。
本发明中该多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂的反应式如下：
本发明的抑制剂在使用时，以配置钻井液体系中水的质量为基准，抑制剂的加入量为体系中水的质量的0.2～0.7％。
本发明具有以下优点：
(1)本发明的抑制剂含季铵盐离子和大量羟基，其具有吸附粘土颗粒，有效防止页岩水化分散的功能；
(2)本发明抑制剂的制备方法一步完成，操作简单、制备方便、原料便宜易得，反应条件温和，易于控制，可用于工业生产；
(3)本发明方法制备的抑制剂热稳定性能较好，尤其在淡水基浆中抑制效果较好；
(4)本发明方法制备的抑制剂易溶于水，可直接用于水基钻井液中。
附图说明
图1为本发明抑制剂、膨润土、插层后膨润土的红外谱图；
图2为湿态膨润土、不同抑制剂和本发明抑制剂处理过的湿态膨润土的XRD对比图；
图3为基浆基浆粒度分布图；
图4为本发明抑制剂处理过的基浆粒度分布图；
图5为本发明抑制剂与传统抑制剂的线性膨胀实验对比图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述：
一种多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂，所述抑制剂为N1,N1,N1,N2,N2,N2-六(2-羟乙基)乙二胺溴化铵，其结构式如下：
该多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂的反应式如下：
实施例1：
取三乙醇胺0.2mol于三口瓶中加145ml无水乙醇溶解，通氮10分钟后升温至55℃，滴加0.1mol二溴乙烷并回流反应22小时。反应结束后，将所得抑制剂的粗产物采用乙酸乙酯和无水乙醇重结晶，所述乙酸乙酯和无水乙醇的体积比为1.5:8，将重结晶产物在40～50℃温度下真空干燥，即制得精制多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂测得其熔点为47℃。
实施例3：
取三乙醇胺0.2mol于三口瓶中加160ml无水乙醇溶解，通氮10分钟后升温至65℃，滴加0.25mol二溴乙烷并回流反应26小时。反应结束后，将所得抑制剂的粗产物采用乙酸乙酯和无水乙醇重结晶，所述乙酸乙酯和无水乙醇的体积比为2:8，将重结晶产物在50℃温度下真空干燥，即制得精制多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂测得其熔点为46.8℃。
实施例3：
取三乙醇胺0.2mol于三口瓶中加180ml无水乙醇溶解，通氮10分钟后升温至57℃，滴加0.14mol二溴乙烷并回流反应24小时。反应结束后，将所得抑制剂的粗产物采用乙酸乙酯和无水乙醇重结晶，所述乙酸乙酯和无水乙醇的体积比为1.8:8.3，将重结晶产物在43℃温度下真空干燥，即制得精制多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂测得其熔点为47℃。
实施例4：
取三乙醇胺0.2mol于三口瓶中加190ml无水乙醇溶解，通氮10分钟后升温至60℃，滴加0.2mol二溴乙烷并回流反应23小时。反应结束后，将所得抑制剂的粗产物采用乙酸乙酯和无水乙醇重结晶，所述乙酸乙酯和无水乙醇的体积比为1.6:8.1，将重结晶产物在45℃温度下真空干燥，即制得精制多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂测得其熔点为46.5℃。
实施例5：
取三乙醇胺0.2mol于三口瓶中加180ml无水乙醇溶解，通氮10分钟后升温至63℃，滴加0.23mol二溴乙烷并回流反应25小时。反应结束后，将所得抑制剂的粗产物采用乙酸乙酯和无水乙醇重结晶，所述乙酸乙酯和无水乙醇的体积比为1.8:8.3，将重结晶产物在48℃温度下真空干燥，即制得精制多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂测得其熔点为47℃。
以下通过实验说明本发明的有益效果：
为评价本发明抑制剂的抑制效果，将实施例3合成方法所得的产品进行以下分析：
1.红外分析
取实施例3中合成的抑制剂(以下简称HEAC)，用乙醇小心淋洗2-3次后在真空干燥箱内45℃烘干。经1.0％、2.0％HEAC处理过的钠基膨润土离心后真空抽滤抽干，抽干过程中样品用无水乙醇和乙酸乙酯混合溶液小心反复淋洗4-5次，置于真空干燥箱内50℃×24h后过100目筛并密闭保存。全部样品KBr压片，采用Prestige-21型红外光谱仪进行红外表征。红外吸收光谱图如图1所示，图1中曲线1为Na-MMT红外吸收光谱图，曲线2为HEAC红外吸收光谱图，曲线3为Na-MMT-HEAC红外吸收光谱图。
从图1中可以看到：3412cm-1处宽而强的吸收峰对应于HEAC的-OH不对称伸缩振动吸收峰；950cm-1为季铵盐离子N+伸缩振动吸收峰；1400cm-1和2932cm-1为HEAC中-CH2的伸缩振动和弯曲振动吸收峰。表明多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂已成功合成。3410～2920cm-1为膨润土中Al-OH伸缩振动吸收峰；1035cm-1为Si-O-Si的伸缩振动吸收峰，1680cm-1处的峰对应层间水分子的变角振动吸收峰。对比各谱图，Na-MMT-HEAC含有HEAC和Na-MMT的所有特征吸收峰且没有新峰出现，在膨润土样品的处理过程中已用乙醇充分淋洗，粘土表面HEAC已被乙醇洗脱，表明HEAC成功的插入到了膨润土当中且膨润土的基本骨架没有被破坏。插层后，膨润土中水分子的弯曲震动吸收峰由低频区1680cm-1向高频去1670cm-1发生红移且峰强度稍微变弱，表明季铵盐离子能和膨润土表面的氧原子发生氢键作用，排挤掉了部分层间水。以上结果均表明，HEAC插层到膨润土中后，二者的相互作用使得膨润土吸收峰的强度和位置都发生了变化。由于该抑制剂的协同吸附作用力强于晶层间自由水与膨润土之间的氢键力，从而有利于HEAC排挤膨润土晶层间水分子，拉近晶层间距，从而起到良好的抑制效果。
2.XRD分析
在稀释的1％基浆中加入不同浓度、不同类型的抑制剂，搅拌2小时后再高速搅拌30min，离心、洗涤、抽滤后湿样直接做晶层间距分析。抑制剂为：KCl、氯化-2-羟乙基三甲铵(CholineChloride)、HCOOK、K2SiO3、四丁基溴化铵(TBA)和HEAC。结果如图2所示：膨润土的2θ＝4.61，当加入0.5％的HEAC时，2θ的值已经增大为6.17，表明HEAC已经成功的镶嵌在膨润土的晶层间并拉近晶层间距。随着HEAC浓度的不断加大，晶层间距依次减小，表明HEAC继续发挥着作用，当HEAC的加量为2.0％的时候，2θ的值增大为6.52，可知HEAC有效的抑制着膨润土晶格膨胀。由于HEAC含有能与与膨润土表面形成氢键和范德华引力的正离子和羟基基团，此协同作用力远远大于水与膨润土的氢键作用力。因此，HEAC可以排掉膨润土晶层间的水、拉近晶层间距，从而达到良好的页岩抑制效果。
3.粒度分布实验
取2.0％抑制剂HEAC于350mL4％膨润土基浆中，充分搅拌水化，养护24h后测试抑制剂对膨润土粒径的影响。基浆的粒度分布如图3所示：不加抑制剂的基浆的粒度中径为8.05068(μm)，平均粒径为21.80842(μm)；添加有2.0％抑制剂的基浆的粒度分布如图4所示：粒度中径已增大为67.9926(μm)，平均粒径为69.6000(μm)。通过加入抑制剂HEAC，泥浆的中径明显变大，平均粒径明显升高。抑制剂通过压缩扩散双电层的方式增加晶层间范德华力，从而使基浆的粒径变大。
4.页岩滚动回收实验
取50.0g(精确至0.1g)6-8目页岩颗粒，装入盛有350mL所评价的2.0％KCl、2.0％氯化-2-羟乙基三甲铵、2.0％HCOOK、2.0％K2SiO3、2.0％四丁基溴化铵(TBA)和2.0％HEAC抑制剂溶液的高温罐中并拧紧。100±3℃下热滚16h后取出。冷却至室温，将罐内液体和岩样倾倒在40目筛子上，在盛自来水的槽中湿式筛洗1min。105±3℃下烘干4h至恒重，在空气中冷却静置24h后称重(精确至0.1g)并计算回收率。表1为滚动回收结果：
表1：HEAC和常用页岩抑制剂性能对比
注：表中热滚条件为100℃×16h；a代表热滚后溶液澄清；b代表溶液稍浑浊；c代表浑浊。
从表1中可以看到相对于清水中钻屑滚动回收率的18％，1.5％HEAC的滚动回收率为62％；随其加量增大，钻屑回收率有小幅提高，故将其最佳加量定为2％。由于HEAC含有大量的羟基，其抑制效果要明显优于没有羟基的TBA。氯化-2-羟乙基三甲铵的回收率为41％，而油田常用的HCOOK、HCOOK在单独使用时的回收率相对来说要低一些。K2SiO3可以和钻屑发生化学反应生成化学键，其回收率为45％。从数据分析可知，HEAC的抑制剂最好，有机阳离子的抑制效果普遍比无机离子要好。
5.线性膨胀实验
取10±0.01g不同浓度的抑制剂(5#白油、2％HEAC、2％K2SiO3、2.0％KCl、2.0％氯化-2-羟乙基三甲铵、2.0％HCOOK)在105±℃烘干4h并冷却至室温的100目龙马溪露头页岩粉末装于测桶中。在压力机上以10MPa压力压5min后，用游标卡尺测量样心的原始厚度。在线性膨胀仪上测线性膨胀率，记录不同时刻的读数。实验数据如图5所示。从图5可知：页岩清水的膨胀率最高，表明其抑制性最差。盐类抑制剂K2SiO3的防膨性能较好，在滚动回收试验中HCOOK中钻屑回收率要大于KCl，但是在线性膨胀实验中，KCl的作用效果却优于HCOOK。HEAC的抑制分散效果明显比无机盐和氯化-2-羟乙基三甲铵要好，接近5#白油。

Claims (1)

1. 一种多羟基有机胺水基钻井液页岩抑制剂N1，N1，N1，N2，N2，N2-六（2-羟乙基）乙二胺溴化铵用作水基钻井液页岩抑制剂吸附粘土颗粒、防止页岩水化分散的用途。
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