CN110372076B - 一种钻井岩屑处理剂及其制备方法 - Google Patents

一种钻井岩屑处理剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钻井岩屑处理剂及其制备方法；该处理剂包括以下重量份原材料制备而成：10‑20份的铝盐，3‑8份的铁盐，30‑40份的氯硅烷，0.2‑0.5份的位阻剂，0.4‑0.8份的氧化剂，100‑1500份的水；是一种在位阻剂和氧化剂的作用下，利用高活性硅酸与铝离子和铁离子进行共缩聚反应，生成的具有立体结构的硅酸铁铝聚合物。该聚合物中不仅能有效絮凝钻井岩屑中的各种颗粒物；还能与钻井岩屑中的多种化学处理剂进行化学反应，生成无害的沉淀物；更能吸附和钝化钻井岩屑中的重金属离子，并形成惰性晶体嵌入岩屑的毛细孔，从而极大地增强了岩屑的密实度及抗压强度。该处理剂处理后的岩屑表面硬度得到增加，便于钻井岩屑的回收利用，实现了对钻井岩屑的无害化处理及回收利用。

Description

一种钻井岩屑处理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及环保材料领域，具体涉及一种钻井岩屑处理剂及其制备方法。
背景技术
油气勘探、开发过程中产生的钻井岩屑是钻井过程中钻井液携带钻屑从固控系统排放的废弃物，是一种多相稳态胶体悬浮体系，不仅含有粘土、各种化学处理剂、污水、污油及钻屑等，同时还含有汞、铜、砷、铬、锌、铅等重金属，是油气勘探、开发过程中产生的主要污染物，具有高pH、高COD、高稳定性、高含盐量、可生化性差等特点，直接排放对生态环境危害较大。钻井岩屑的处置不当和超标排放可引起土壤、地表水和地下水多种环境介质的严重污染。为保障生态环境健康，钻井岩屑的无害化与资源化受到广泛关注。
目前国内外对钻井岩屑的无害化处理方式一般采用回注、回填、坑内密封、回收利用以及固化处理等处理方法。其中，采用简单的回注、回填和坑内密封等方式处理钻井岩屑，虽然能大大的降低处理成本，但也存在较大的二次污染概率，因此，该类处理方式更适用于处理有害物质含量低、对环境污染小的钻井岩屑。而对于有害物质含量高、对环境污染大的钻井岩屑，更多的是采用回收利用和固化处理等化学处理方法，利用特制的处理剂对钻井岩屑进行处理，将钻井岩屑中的有害成分进行分离或固化（钝化），从而实现对钻井岩屑的无害化处理以及回收利用。
处理剂是影响回收利用和固化处理等化学处理方法的处理效果的主要因素之一。早期的处理剂由于技术不成熟，原理不恰当，对钻井岩屑的处理效果很差，难以达到处理要求；而现有的钻井岩屑处理剂（如：CN108821542A、CN104592953A、CN85106524A、CN106398666A、CN106746394A等）虽然对钻井岩屑的处理效果已有了很大程度的提高和改善，但由于处理剂构成不合理、配方不恰当、制备方法不完善等因素影响，依然存在无害化处理效果较差、处理工艺复杂等缺陷，尤其是对重金属离子的钝化效果差，严重影响了处理剂在回收利用和固化处理等化学处理方法中的大规模应用，也限制了对钻井岩屑的大规模无害化处理以及回收利用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有钻井岩屑处理剂存在的对钻井岩屑中的多种化学处理剂及重金属离子无害化处理效果差的缺陷，提出了一种钻井岩屑处理剂及其制备方法。该处理剂不仅能有效絮凝钻井岩屑中的各种细微颗粒物，使钻井岩屑变得澄清、透明；还能与多种化学处理剂进行化学反应，显著降低钻井岩屑中的多种化学处理剂；同时，更能吸附和钝化钻井岩屑中的重金属离子，并增强岩屑的密实度及抗压强度；该钻井岩屑处理剂的制备方法简单，生产成本低廉，性能稳定，适合在钻井岩屑处理中进行大规模应用，对降低钻井岩屑对环境的污染具有积极作用。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种钻井岩屑处理剂，包括以下重量份原材料制备而成：10-20份的铝盐，3-8份的铁盐，30-40份的氯硅烷，0.2-0.5份的位阻剂，0.4-0.8份的氧化剂，100-1500份的水。
本发明处理剂是一种利用氯硅烷水解生成的高活性硅酸，并在位阻剂和氧化剂的作用下，与铝离子和铁离子进行共缩聚反应，生成的具有立体结构的硅酸铁铝聚合物；该聚合物即具备无机高分子的双电层能力和吸附架桥能力，又具备多核羟基络合物的表面络合能力，不仅能有效絮凝钻井岩屑中的各种细微颗粒物，使钻井岩屑变得澄清、透明；还能与钻井岩屑中的多种化学处理剂进行化学反应，生成无害的沉淀物，从而显著降低钻井岩屑中的多种化学处理剂；同时，更能吸附和钝化钻井岩屑中的重金属离子，并形成惰性晶体嵌入岩屑的毛细孔，密闭岩屑颗粒的微细裂缝及毛细孔，从而极大地增强了岩屑的密实度及抗压强度，有效的阻止了重金属离子扩散带来的环境污染，实现了对钻井岩屑的无害化处理；该处理剂处理后的钻屑性能得到增加，便于钻屑的回收利用；该钻井岩屑处理剂的制备方法简单，生产成本低廉，性能稳定，适合在钻井岩屑处理中进行大规模应用，对降低钻井岩屑对环境的污染具有积极作用。
其中，所述铝盐和铁盐为生成处理剂分别提供铝离子和铁离子。优选的，所述的铝盐为硫酸铝、氯化铝或硝酸铝中的一种或多种；所述的铁盐为硫酸铁、氯化铁或硝酸铁中的一种或多种。
其中，所述的位阻剂为聚胺基醚醇、聚乙烯烷烃醚醇中的一种或多种；所述位阻剂能防止处理剂生成过程中聚硅酸的团聚，避免硅酸表面活性点位被遮挡，从而有利于硅酸表面的羟基发生化学键合，并使硅酸分子可以在各个方向进行共缩聚反应，形成立体结构的聚合物，使得到的聚硅酸对重金属离子的吸附性显著增加，有利于钝化重金属离子；优选的，所述的位阻剂为二乙二醇单丁基醚、烯丙基缩水甘油醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种；优选的位阻剂制备得到的处理剂对钻井岩屑处理效果更好，对重金属离子的吸附效果更好。
其中，所述的氧化剂包括过氧化叔丁醇、烷基过氧化物的一种或多种；所述的氧化剂能与各原材料进行氧化、共缩聚反应，生成一种对重金属离子吸附性、钝化效果更好的处理剂。
其中，优选的，所述的钻井岩屑处理剂，包括以下重量份原材料制备而成：13-17份的铝盐，4-6份的铁盐，35-40份的氯硅烷，0.3-0.4份的位阻剂，0.4-0.6份的氧化剂，300-1000份的水。
为了实现上述发明目的，进一步的，本发明提供了一种钻井岩屑处理剂的制备方法方法，包括以下步骤：
（1）将氧化剂用溶剂配制成成混合溶液A；
（2）按比例将位阻剂加入到水中形成溶液后，再加入氯硅烷，进行水解反应，水解完成后，得到混合溶液B；
（3）在混合溶液B中加入铝盐和铁盐，搅拌溶解后，得到混合溶液C；
（4）在混合溶液C中加入混合溶液A，在搅拌条件下经氧化、共缩聚反应得到溶液D；
（5）将溶液D进行过滤、干燥处理，得到钻井岩屑处理剂。
其中，优选的，步骤（1）中，所述的混合溶液A中，氧化剂的质量分数为1-30%；优选的氧化剂浓度，氧化反应速度适中，氧化效果更好，得到的处理剂性能更稳定，对钻井岩屑的处理效果更好。
其中，所述的溶剂为能溶解稀释氧化剂、并在水中的溶解性好的有机溶液；优选的，所述的有机溶液为体积百分数50-80%的甲醇水溶液、乙醇水溶液、丙醇水溶液中的一种或多种；优选的溶剂对氧化剂的溶剂稀释效果好，成本低。
其中，优选的，步骤（2）中所述的水解温度为20-30℃，时间为10-30min；通过优选，氯硅烷水解速度快，水解生成盐酸和硅酸，能缩短生产周期，减少能耗。
其中，优选的，步骤（4）中，混合溶液A的加料速度为50-100ml/min，优选的加料速度，反应速度适中，反应更彻底，反应时间更短，得到的处理剂性能更好。
其中，优选的，步骤（4）中搅拌的速度为40-65r/min；优选的搅拌速度，反应速度适中，反应更彻底，反应时间更短，得到的处理剂性能更好。
其中，优选的，步骤（4）中氧化、共缩聚反应的温度为20-50℃，时间为4-12h；通过优选，反应速度快，能耗低，得到的处理剂性能稳定，对钻井岩屑处理效果更好，温度过高，反应速度过快，氧化不彻底，也不能在各个方向进行完整的共缩聚反应，得到的处理剂性能降低，对钻井岩屑处理效果降低。
其中，优选的，步骤（5）中干燥的温度为80-120℃，优选的干燥温度，能耗低，干燥速度快，不会导致处理剂变性。
其中，优选的，步骤（5）中，干燥后，钻井岩屑处理剂中的含水率为5-15%；优选的含水率，干燥能耗低，产品保质期长，性能好。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明处理剂具备无机高分子的双电层能力和吸附架桥能力，能有效絮凝钻井岩屑中的各种细微颗粒物及污物，使钻井岩屑快速分离，液相变得澄清、透明。
2、本发明处理剂具备多核羟基络合物的表面络合能力，不仅能与钻井岩屑中的多种化学处理剂进行化学反应，生成无害的沉淀物，从而显著降低钻井岩屑中的多种化学处理剂。
3、本发明处理剂能吸附和钝化钻井岩屑中的重金属离子，并形成惰性晶体嵌入岩屑的毛细孔，密闭岩屑颗粒的微细裂缝及毛细孔，从而极大地增强了岩屑的密实度及抗压强度，有效的阻止了重金属离子扩散带来的环境污染，处理后的钻屑性能得到增强，便于回收利用。
4、本发明处理剂能将钻井岩屑分离出的水中的COD含量降低到90 mg/L以下，Pb2+含量降低到0.7μg /L以下，Hg+含量降低到0.2μg /L以下，Cr6+含量降低到2.1μg /L以下。
5、本发明制备方法简单、可靠，成本低廉，得到的处理剂性能稳定，适合大规模生产并应用在钻井岩屑的处理中，对降低钻井岩屑对环境的污染具有积极作用。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
（1）将0.6份的过氧化叔丁醇用体积百分数为60%的乙醇水溶液配制成质量分数为15%的混合溶液A；
（2）将0.4份的烯丙基缩水甘油醚加入300份的水中混合均匀后，再加入40份的氯硅烷，并在20℃的温度下进行水解反应20min，水解完成后，得到混合溶液B；
（3）在混合溶液B中加入13份的硫酸铝和6份的硫酸铁，搅拌溶解后，得到混合溶液C；
（4）在混合溶液C中以80ml/min的速度加入混合溶液A，在搅拌的速度为50r/min、温度为40℃的条件下进行氧化、共缩聚反应8h得到溶液D；
（5）将溶液D进行过滤后，在80℃的温度下进行干燥处理，得到水量为8%的钻井岩屑处理剂。
实施例2
（1）将0.4份的过氧化叔丁醇用体积百分数为50%的甲醇水溶液配制成质量分数为1%的混合溶液A；
（2）将0.3份的二乙二醇单丁基醚加入1000份的水中混合均匀后，再加入35份的氯硅烷，并在20℃的温度下进行水解反应30min，水解完成后，得到混合溶液B；
（3）在混合溶液B中加入17份的氯化铝和4份的氯化铁，搅拌溶解后，得到混合溶液C；
（4）在混合溶液C中以100ml/min的速度加入混合溶液A，在搅拌的速度为40r/min、温度为40℃的条件下进行氧化、共缩聚反应6h得到溶液D；
（5）将溶液D进行过滤后，在70℃的温度下进行干燥处理，得到水量为12%的钻井岩屑处理剂。
实施例3
（1）将0.4份的过氧化叔丁醇用体积百分数为80%的乙醇水溶液配制成质量分数为30%的混合溶液A；
（2）将0.2份的脂肪醇聚氧乙烯醚加入1500份的水中混合均匀后，再加入30份的氯硅烷，并在20℃的温度下进行水解反应30min，水解完成后，得到混合溶液B；
（3）在混合溶液B中加入20份的硝酸铝和8份的硝酸铁，搅拌溶解后，得到混合溶液C；
（4）在混合溶液C中以50ml/min的速度加入混合溶液A，在搅拌的速度为65r/min、温度为20℃的条件下进行氧化、共缩聚反应12h得到溶液D；
（5）将溶液D进行过滤后，在90℃的温度下进行干燥处理，得到水量为5%的钻井岩屑处理剂。
实施例4
（1）将0.8份的过氧化叔丁醇用体积百分数为70%的丙醇水溶液配制成质量分数为10%的混合溶液A；
（2）将0.5份的烯丙基缩水甘油醚加入100份的水中混合均匀后，再加入30份的氯硅烷，并在25℃的温度下进行水解反应15min，水解完成后，得到混合溶液B；
（3）在混合溶液B中加入17份的硫酸铝和5份的硫酸铁，搅拌溶解后，得到混合溶液C；
（4）在混合溶液C中以60ml/min的速度加入混合溶液A，在搅拌的速度为60r/min、温度为30℃的条件下进行氧化、共缩聚反应10h得到溶液D；
（5）将溶液D进行过滤后，在60℃的温度下进行干燥处理，得到水量为20%的钻井岩屑处理剂。
对比例1
（1）将0.6份的过氧化叔丁醇用体积百分数为60%的乙醇水溶液配制成质量分数为15%的混合溶液A；
（2）将40份的氯硅烷加入300份的水中混合均匀后，在20℃的温度下进行水解反应20min，水解完成后，得到混合溶液B；
（3）在混合溶液B中加入13份的硫酸铝和6份的硫酸铁，搅拌溶解后，得到混合溶液C；
（4）在混合溶液C中以80ml/min的速度加入混合溶液A，在搅拌的速度为50r/min、温度为40℃的条件下进行氧化、共缩聚反应8h得到溶液D；
（5）将溶液D进行过滤后，在80℃的温度下进行干燥处理，得到水量为8%的钻井岩屑处理剂。
对比例2
（1）将0.6份的过氧化叔丁醇用体积百分数为60%的乙醇水溶液配制成质量分数为15%的混合溶液A；
（2）将0.4份的烯丙基缩水甘油醚加入300份的水中混合均匀后，再加入40份的硅酸，并在20℃的温度下进行水解反应20min，水解完成后，得到混合溶液B；
（3）在混合溶液B中加入13份的硫酸铝和6份的硫酸铁，搅拌溶解后，得到混合溶液C；
（4）在混合溶液C中以80ml/min的速度加入混合溶液A，在搅拌的速度为50r/min、温度为40℃的条件下进行氧化、共缩聚反应8h得到溶液D；
（5）将溶液D进行过滤后，在80℃的温度下进行干燥处理，得到水量为8%的钻井岩屑处理剂。
对比例3
（1）将0.6份的过氧化氢用体积百分数为60%的乙醇水溶液配制成质量分数为15%的混合溶液A；
（2）将0.4份的烯丙基缩水甘油醚加入300份的水中混合均匀后，再加入40份的氯硅烷，并在20℃的温度下进行水解反应20min，水解完成后，得到混合溶液B；
（3）在混合溶液B中加入13份的硫酸铝和6份的硫酸铁，搅拌溶解后，得到混合溶液C；
（4）在混合溶液C中以80ml/min的速度加入混合溶液A，在搅拌的速度为50r/min、温度为40℃的条件下进行氧化、共缩聚反应8h得到溶液E；
（5）将溶液D进行过滤后，在80℃的温度下进行干燥处理，得到水量为8%的钻井岩屑处理剂。
对比例4：
（1）将0.6份的过氧化叔丁醇用体积百分数为60%的乙醇水溶液配制成质量分数为15%的混合溶液A；
（2）将0.4份的烯丙基缩水甘油醚加入300份的水中混合均匀后，再加入40份的氯硅烷，并在20℃的温度下进行水解反应20min，水解完成后，得到混合溶液B；
（3）在混合溶液B中加入6份的硫酸铝和13份的硫酸铁，搅拌溶解后，得到混合溶液C；
（4）在混合溶液C中以80ml/min的速度加入混合溶液A，在搅拌的速度为50r/min、温度为40℃的条件下进行氧化、共缩聚反应8h得到溶液D；
（5）将溶液D进行过滤后，在80℃的温度下进行干燥处理，得到水量为8%的钻井岩屑处理剂。
对比例5：
市售处理剂（聚合氯化铝：xx市滤料工业有限公司）。
实验例：
将上述实施例1-4和对比例1-5中的处理剂对某勘探钻井岩屑（COD含量为1550mg/L；Pb2+含量为0.26 mg/L；Hg+含量为0.008 mg/L；Cr6+含量为0.065 mg/L；pH值为8.7 ）进行无害化处理实验，处理方法为：按处理剂︰钻井岩屑的质量体积比为30kg︰1m³的用量加入本处理剂，再以50r/min的转速搅拌2h后，进行固液分离，再将固体物在110℃的温度下进行干燥固化处理25min，过筛。
（1）检测分离后的液相，记录检测结果如下（表1）：
序号 COD（mg/L） Pb<sup>2+</sup>（μg /L） Hg<sup>+</sup>（μg /L） Cr<sup>6+</sup>（μg /L） pH值
实施例1 78 0.58 0.15 1.93 6.8
实施例2 82 0.59 0.18 1.98 6.7
实施例3 81 0.62 0.17 1.95 6.5
实施例4 84 0.61 0.18 2.01 6.5
对比例1 294 3.58 1.86 4.38 6.4
对比例2 268 3.21 1.57 3.57 7.5
对比例3 96 2.87 1.38 3.41 6.2
对比例4 338 1.13 0.51 2.57 6.6
对比例5 113 5.16 1.84 4.74 7.4
表1
（2）检测过筛后的岩屑：将10g分离后的固体物用100ml的质量浓度为30%的硫酸浸泡处理6.0h，过滤后，检测滤液中重金属离子的含量，记录检测结果如下（表2）：
序号 Pb<sup>2+</sup>（μg /L） Hg<sup>+</sup>（μg /L） Cr<sup>6+</sup>（μg /L）
实施例1 1.43 0.55 25.21
实施例2 1.51 0.58 26.18
实施例3 1.48 0.61 25.73
实施例4 1.45 0.60 25.59
对比例1 1.79 0.72 29.21
对比例2 2.16 1.57 33.68
对比例3 8.87 3.12 45.27
对比例4 1.53 0.60 25.88
对比例5 16.27 4.97 57.18
表2
（3）检测过筛后岩屑的密实度，记录检测结果如下（表3）：
序号 表观密度g/cm<sup>3</sup> 松散堆积密度g/cm<sup>3</sup>
实施例1 2.58 1.63
实施例2 2.55 1.62
实施例3 2.56 1.64
实施例4 2.57 1.65
对比例1 2.45 1.51
对比例2 2.46 1.53
对比例3 2.53 1.61
对比例4 2.47 1.56
对比例5 2.48 1.58
表3
根据上述实验结果可知，本发明实施例1-4中的处理剂不仅能有效降低钻井岩屑中的COD以及重金属离子的含量，从而避免钻井岩屑对环境的污染，并且，还能增加处理后钻屑的密实度，性能增强，从而有利于钻屑的回收利用；而对比例1中，在制备处理剂过程中，未添加位阻剂，不能生成立体结构的聚合物处理剂，导致得到的处理剂对废弃泥浆的处理效果显著降低，得到的钻屑密实度降低；对比例2中，直接采用硅酸替代氯硅烷，硅酸的活性显著将低，从而与位阻剂的结合能力降低，生成的立体结构的聚硅酸数量减少，导致得到的处理剂对废弃泥浆的处理效果显著降低，得到的钻屑密实度降低；对比例3中，未采用过氧化叔丁醇进行氧化处理，虽然得到的处理剂对废弃泥浆中COD的处理效果未明显降低，但对金属离子的吸附和钝化效果显著降低，处理后的钻屑经过酸化浸泡处理，重金属离子的浸出率显著增大，影响钻屑的回收利用；对比例4中，铝盐和铁盐的用量不在本发明规定范围内，导致得到的聚合物对细微颗粒物的絮凝效果显著降低，处理剂的对钻井岩屑的处理效果显著降低，得到的钻屑密实度降低；对比例5中为市售的聚合氯化铝类钻井岩屑处理剂，其对钻井岩屑的处理效果低于本发明实施例1-4中的处理剂，尤其是对重金属离子的钝化效果显著低于本发明，处理后的钻屑容易在酸性条件下浸出，污染环境，同时，其密实度也显著低于本发明，不利于钻屑的回收利用。

Claims (10)

1.一种钻井岩屑处理剂，其特征在于，包括以下重量份原材料制备而成：10-20份的铝盐，3-8份的铁盐，30-40份的氯硅烷，0.2-0.5份的位阻剂，0.4-0.8份的氧化剂，100-1500份的水；所述的位阻剂为聚胺基醚醇、聚乙烯烷烃醚醇中的一种或多种；所述的氧化剂为过氧化叔丁醇。
2.根据权利要求1所述的处理剂，其特征在于，所述的铝盐为硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种或多种；所述的铁盐为硫酸铁、氯化铁、硝酸铁中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的处理剂，其特征在于，所述的位阻剂为二乙二醇单丁基醚、烯丙基缩水甘油醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
4.一种如权利要求1-3任一项所述钻井岩屑处理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化剂用溶剂配制成混合溶液A；
(2)按比例将位阻剂加入到水中形成溶液后，再加入氯硅烷，进行水解反应，水解完成后，得到混合溶液B；
(3)在混合溶液B中加入铝盐和铁盐，搅拌溶解后，得到混合溶液C；
(4)在混合溶液C中加入混合溶液A，在搅拌条件下经氧化、共缩聚反应得到溶液D；
(5)将溶液D进行过滤、干燥处理，得到钻井岩屑处理剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，混合溶液A中，氧化剂的质量分数为1-30％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的水解温度为20-30℃，时间为10-30min。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中氧化、共缩聚反应的温度为20-50℃，时间为4-12h。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中搅拌的速度为40-65r/min。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中干燥的温度为80-120℃。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，干燥后，钻井岩屑处理剂中的含水率为5-15％。
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