CN110374529B - 一种钻井岩屑的回收处理方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钻井岩屑的回收处理方法及其产品和应用；该回收处理方法包括以下步骤：（1）在钻井岩屑中加入回收处理剂，在搅拌条件下进行复合反应得到混合液；（2）将混合液进行固液分离，得到沉淀物和澄清液；（3）将沉淀物进行干燥、固化、过筛处理，得到固体颗粒物；该固体颗粒物即为回收处理产品，能作为建筑材料应用于混凝土以及水泥稳定层中；该回收处理方法不仅显著提高对钻井岩屑的无害化处理效果，还显著增加了钻井岩屑经过处理得到的岩屑颗粒的性能，有利于回收处理产品的应用；该回收处理方法步骤简单、成本低廉、处理效果好，时间短，可用于钻井岩屑的大规模回收利用以及环境保护。
Description
技术领域
本发明涉及环保领域，涉及钻井废弃物的回收处理，具体涉及一种钻井岩屑的回收处理方法及其产品和应用。
背景技术
油气勘探、开发过程中产生的钻井岩屑是钻井过程中钻井液携带钻屑从固控系统排放的废弃物，是一种多相稳态胶体悬浮体系，不仅含有粘土、各种化学处理剂、污水、污油及钻屑等，同时还含有汞、铜、砷、铬、锌、铅等重金属，是油气勘探、开发过程中产生的主要污染物，具有高pH、高COD、高稳定性、高含盐量、可生化性差等特点，直接排放对生态环境危害较大。钻井岩屑的处置不当和超标排放可引起土壤、地表水和地下水多种环境介质的严重污染。为保障生态环境健康，钻井岩屑的无害化与资源化受到广泛关注。
目前国内外对钻井岩屑无害化处理的方式一般采用回注、回填、坑内密封、回收利用以及固化处理等处理方法。其中，采用简单的回注、回填和坑内密封等方式处理钻井岩屑，虽然能大大的降低处理成本，但也存在较大的二次污染概率，因此，该类处理方式更适用于处理有害物质含量低、对环境污染小的钻井岩屑。而对于有害物质含量高、对环境污染大的钻井岩屑，更多的是采用固化处理和回收利用等化学处理方法，利用特制的处理剂对钻井岩屑进行处理，将钻井岩屑中的有害成分进行分离或固化（钝化），从而实现对钻井岩屑的无害化处理以及回收利用。然而，虽然现今对钻井岩屑进行固化处理和回收利用的方法多种多样（如：专利CN104529126A、CN104453747A、CN1370637等），但由于处理剂的选择不合理、处理工艺与处理剂不搭配等因素，导致现有的处理方法依然还存在无害化处理效果较差、容易导致二次污染、处理工艺复杂、处理成本高、回收率低等诸多问题，限制了对钻井岩屑的大规模无害化处理。
并且，现有的处理方法更多的是提高对钻井岩屑的处理效果，以避免钻井岩屑对环境的污染，而对处理后得到的产品并没有性能提高的效果或进行再处理，从而使得到的岩屑性能普片较差，难以被大规模应用到其它领域，这样既是对资源的一种浪费，也对降低钻井岩屑的无害化处理成本没有帮助，不利于对钻井岩屑的大规模无害化处理和回收应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有钻井岩屑的回收处理方法存在的对钻井岩屑中的多种化学处理剂及重金属离子无害化处理效果差、回收处理产品性能差的缺陷，提出了一种钻井岩屑的回收处理方法及其产品和应用，该处理方法不仅显著提高了对钻井岩屑的无害化处理效果，还显著增加了回收的岩屑颗粒密实度、抗水性及耐化学侵蚀性，实现了对钻井岩屑的无害化处理以及回收利用，有利于钻井岩屑的大规模回收利用以及环境保护。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种钻井岩屑的回收处理方法，包括以下步骤：
（1）在钻井岩屑中加入回收处理剂，在搅拌条件下进行复合反应得到混合液；
（2）将混合液进行固液分离，得到沉淀物和澄清液；
（3）将沉淀物进行干燥固化、过筛处理，得到固体颗粒物。
其中，步骤（1）中所述回收处理剂包括以下重量份原材料制备而成：10-20份的铝盐，3-8份的铁盐，30-40份的氯硅烷，0.2-0.5份的位阻剂，0.4-0.8份的氧化剂，100-1500份的水；所述的位阻剂为聚胺基醚醇、聚乙烯烷烃醚醇中的一种或多种；所述的氧化剂包括过氧化叔丁醇、烷基过氧化物中的一种或多种。
本发明处理方法不仅利用回收处理剂具有的双电层能力、吸附架桥能力以及表面络合填充能力，使本发明处理方法对钻井岩屑的无害化处理效果显著提高；还利用回收处理剂能堵塞钻井岩屑中的岩屑颗粒的毛细孔并形成立体网状结构，使岩屑颗粒的密实度、抗水性及耐化学侵蚀性得到显著提高；同时，本发明将经过处理得到的岩屑颗粒作为建筑材料应用于混凝土和水泥稳定层中，实现了对钻井岩屑的无害化处理以及回收利用，有利于钻井岩屑的大规模回收处理以及环境保护。
其中，所述的烷基过氧化物是指含有烷基基团的有机过氧化物，如二叔丁基过氧化物,叔丁基过氧化物,二叔戊基过氧化物等。
其中，所述位阻剂能增加回收处理剂的处理效果，从而提高本发明方法对钻井岩屑的回收处理效果；优选的，所述的位阻剂为二乙二醇单丁基醚、烯丙基缩水甘油醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种；优选的位阻剂制备得到的回收处理剂对钻井岩屑处理效果更好，对重金属离子的吸附效果更好。
其中，所述铝盐和铁盐为生成处理剂分别提供铝离子和铁离子。优选的，所述的铝盐为硫酸铝、氯化铝或硝酸铝中的一种或多种；所述的铁盐为硫酸铁、氯化铁或硝酸铁中的一种或多种。
其中，优选的，步骤（1）中，所述回收处理剂的用量为钻井岩屑质量分数的0.5-5%；通过优选，回收处理剂用量适当，对钻井岩屑的处理效果好的同时用量更少，得到的产品性能更好，成本更低。
其中，优选的，步骤（1）中，所述的搅拌速度为40-60r/min；所述的复合反应的时间为1-2h；通过优选，反应更彻底，能耗更低，得到的产品硬度更高，性能更好，对钻井岩屑的处理效果更好。
其中，步骤（2）中所述固液分离方法是指离心、过滤等常规的固液分离方法。
其中，优选的，步骤（3）中的干燥固化的温度为80-120℃；干燥固化时间为10-30min；通过优选，干燥固化的时间更短，能耗更低，固体颗粒物的干燥固化效果更好，硬度更高，性能更好。
其中，优选的，步骤（3）中的过筛为过6-10目的筛； 通过优选，得到的固体颗粒物大小合适，应用范围广。
为了实现上述发明目的，进一步的，本发明提供了一种钻井岩屑的回收处理产品，所述回收处理产品是通过上述回收处理方法制备得到的。所述产品为颗粒状，具有硬度高、含泥量少、不会产生二次污染的优点。
其中，优选的，所述回收处理产品的表观密度为2.5-2.8g/cm3；松散堆积密度为1.60-1.75 g/cm3；细度模数为3.0-0.3。
为了实现上述发明目的，更进一步的，本发明提供了一种钻井岩屑的回收处理产品的应用，所述回收处理产品在混凝土和水泥稳定层的应用。将回收处理产品作为建筑材料添加到混凝土和水泥稳定层中，可增加混凝土的强度，提高水泥稳定层的力学强度、减少其温缩及干缩开裂，同时提高其抗冲刷能力及耐水稳定性，并减少水泥用量；本发明有利于回收处理产品在混凝土中的大规模应用，能降低钻井岩屑的无害化处理成本，对钻井岩屑的回收处理具有积极作用。
其中，优选的，所述回收处理产品的添加量小于或等于30%；添加量过大，可能影响混凝土和水泥稳定层的综合性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明回收处理方法利用回收处理剂具有的双电层能力、吸附架桥能力以及表面络合能力，对钻井岩屑中的多种化学处理剂具有更强的絮凝及化学反应能力，对钻井岩屑中重金属离子具有更好吸附和钝化效果，对钻井岩屑，使其对钻井岩屑的无害化处理效果得到显著提高，分离出的水中的COD含量降低到90 mg/L以下，Pb2+含量降低到0.7μg /L以下，Hg+含量降低到0.2μg /L以下，Cr6+含量降低到2.1μg /L以下。
2、本发明回收处理方法利用回收处理剂能堵塞钻井岩屑中的岩屑颗粒的毛细孔并形成立体网状结构的作用，使岩屑形成永久封闭、坚固耐磨的颗粒，岩屑颗粒的性能得到显著增强，有利于回收处理产品的应用。
3、本发明回收处理方法步骤简单、成本低廉、处理效果好，时间短，可用于钻井岩屑的大规模回收处理以及环境保护。
4、本发明回收处理产品具有更高的密实度、更少的含泥量、不会产生二次污染的优点，有利于回收处理产品在混凝土和水泥稳定层中的大规模应用。
5、本发明回收处理产品添加到混凝土和水泥稳定层中，可增加混凝土的强度，提高水泥稳定层的力学强度、减少其温缩及干缩开裂，同时提高其抗冲刷能力及耐水稳定性，并减少水泥用量，有利于回收处理产品在混凝土中的大规模应用。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
本发明具体实施方式实施例1-4和对比例1-4中，所述添加的回收处理剂均由以下重量份原材料制备而成：15份的硫酸铝，5份的硫酸铁，35份的氯硅烷，0.3份的脂肪醇聚氧乙烯醚， 0.6份的过氧化叔丁醇，500份的水；
具体的制备方法包括以下步骤：
（1）将过氧化叔丁醇用乙醇水溶液配制成质量分数为15%的混合溶液A；
（2）将烯丙基缩水甘油醚加入500份的水中混合均匀后，再加入氯硅烷，并在20℃的温度下进行水解反应20min，水解完成后，得到混合溶液B；
（3）在混合溶液B中加入硫酸铝和硫酸铁，搅拌溶解后，得到混合溶液C；
（4）在混合溶液C中以80ml/min的速度加入混合溶液A，在搅拌的速度为50r/min、温度为40℃的条件下进行氧化、共缩聚反应8h得到溶液D；
（5）将溶液D进行过滤后，在80℃的温度下进行干燥处理，得到水量为8%的回收处理剂。
本发明具体实施方式中，实验所采用的钻井岩屑初始检测指标均为：COD含量为1550mg/L；Pb2+含量为0.26 mg/L；Hg+含量为0.008 mg/L；Cr6+含量为0.065 mg/L；pH值为8.7。
实施例1
（1）在100kg钻井岩屑中加入3kg的回收处理剂，55r/min的速度下搅拌反应1.5h，得到混合液；
（2）将混合液进行离心分离，得到沉淀物和澄清液；
（3）将沉淀物在110℃的温度下进行干燥固化处理15min，再过筛，得到固体颗粒物产品。
实施例2
（1）在100kg钻井岩屑中加入0.5kg的回收处理剂，60r/min的速度下搅拌反应1h，得到混合液；
（2）将混合液进行离心分离，得到沉淀物和澄清液；
（3）将沉淀物在80℃的温度下进行干燥处理30min，再经粉碎机粉碎、过筛，得到固体颗粒物。
实施例3
（1）在100kg钻井岩屑中加入5kg的回收处理剂，40r/min的速度下搅拌反应2h，得到混合液；
（2）将混合液进行离心分离，得到沉淀物和澄清液；
（3）将沉淀物在120℃的温度下进行干燥处理10min，再经研磨粉碎、过筛，得到固体颗粒物。
实施例4
（1）在100kg钻井岩屑中加入2kg的回收处理剂，45r/min的速度下搅拌反应1.2h，得到混合液；
（2）将混合液进行离心分离，得到沉淀物和澄清液；
（3）将沉淀物在110℃的温度下进行干燥处理20min，再经粉碎机粉碎、过筛，得到固体颗粒物。
对比例5
（1）在100kg钻井岩屑中加入3kg的回收处理剂，55r/min的速度下搅拌反应1.5h，得到混合液；所述添加的回收处理剂由以下重量份原材料制备而成：10份的氯化铝， 8份的氯化铁，30份的氯硅烷， 0.5份的二乙二醇单丁基醚， 0.8份的叔丁基过氧化物，500份的水，制备方法同上；
（2）将混合液进行离心分离，得到沉淀物和澄清液；
（3）将沉淀物在110℃的温度下进行干燥固化处理15min，再过筛，得到固体颗粒物产品。
对比例6
（1）在100kg钻井岩屑中加入3kg的回收处理剂，55r/min的速度下搅拌反应1.5h，得到混合液；所述添加的回收处理剂由以下重量份原材料制备而成： 20份的硝酸铝，3份的硝酸铁，40份的氯硅烷，0.2份的烯丙基缩水甘油醚，0.4份的二叔戊基过氧化物，500份的水，制备方法同上；
（2）将混合液进行离心分离，得到沉淀物和澄清液；
（3）将沉淀物在110℃的温度下进行干燥固化处理15min，再过筛，得到固体颗粒物产品。
对比例1（处理剂用量过大）
（1）在100kg钻井岩屑中加入10kg的回收处理剂，55r/min的速度下搅拌反应1.5h，得到混合液；
（2）将混合液进行离心分离，得到沉淀物和澄清液；
（3）将沉淀物在110℃的温度下进行干燥固化处理15min，再过筛，得到固体颗粒物产品。
对比例2（搅拌速度过快）
（1）在100kg钻井岩屑中加入3kg的回收处理剂，100r/min的速度下搅拌反应1.5h，得到混合液；
（2）将混合液进行离心分离，得到沉淀物和澄清液；
（3）将沉淀物在110℃的温度下进行干燥固化处理15min，再过筛，得到固体颗粒物产品。
对比例3（反应时间过短）
（1）在100kg钻井岩屑中加入3kg的回收处理剂，55r/min的速度下搅拌反应0.5h，得到混合液；
（2）将混合液进行离心分离，得到沉淀物和澄清液；
（3）将沉淀物在110℃的温度下进行干燥固化处理15min，再过筛，得到固体颗粒物产品。
对比例4（干燥温度过低）
（1）在100kg钻井岩屑中加入3kg的回收处理剂，55r/min的速度下搅拌反应1.5h，得到混合液；
（2）将混合液进行离心分离，得到沉淀物和澄清液；
（3）将沉淀物在70℃的温度下进行干燥固化处理15min，再过筛，得到固体颗粒物产品。
对比例5：（处理剂市售替换）
（1）在100kg钻井岩屑中加入3kg的回收处理剂（聚合氯化铝：xx市滤料工业有限公司），55r/min的速度下搅拌反应1.5h，得到混合液；
（2）将混合液进行离心分离，得到沉淀物和澄清液；
（3）将沉淀物在110℃的温度下进行干燥固化处理15min，再过筛，得到固体颗粒物产品。
实验例1：
将上述实施例1-6和对比例1-5中回收处理过程中分离得到的澄清液进行检测，记录检测结果如下（表1）：
| 序号 | COD（mg/L） | Pb<sup>2+</sup>（μg/L） | Hg<sup>+</sup>（μg/L） | Cr<sup>6+</sup>（μg/L） | pH值 |
| 实施例1 | 76 | 0.61 | 0.16 | 1.83 | 6.8 |
| 实施例2 | 83 | 0.68 | 0.18 | 1.92 | 7.1 |
| 实施例3 | 78 | 0.65 | 0.18 | 1.86 | 6.7 |
| 实施例4 | 77 | 0.63 | 0.17 | 1.85 | 6.9 |
| 实施例5 | 81 | 0.67 | 0.19 | 1.93 | 6.8 |
| 实施例6 | 79 | 0.64 | 0.16 | 1.87 | 6.7 |
| 对比例1 | 97 | 1.24 | 0.53 | 7.36 | 5.6 |
| 对比例2 | 153 | 1.03 | 0.37 | 3.64 | 6.8 |
| 对比例3 | 276 | 4.37 | 1.27 | 8.68 | 6.9 |
| 对比例4 | 77 | 0.62 | 0.15 | 1.83 | 6.8 |
| 对比例5 | 108 | 4.97 | 1.79 | 4.92 | 7.3 |
表1
实验例2
将上述实施例1-6和对比例1-5中处理过程中分离得到的固体颗粒产品进行检测，记录检测结果如下（表2）：
| 序号 | 表观密度g/cm<sup>3</sup> | 松散堆积密度g/cm<sup>3</sup> | 细度模数 | 归属类别 |
| 实施例1 | 2.57 | 1.62 | 3.1 | 粗砂 |
| 实施例2 | 2.55 | 1.63 | 3.0 | 中砂 |
| 实施例3 | 2.56 | 1.65 | 2.3 | 中沙 |
| 实施例4 | 2.55 | 1.68 | 2.1 | 细沙 |
| 实施例5 | 2.58 | 1.72 | 1.8 | 细沙 |
| 实施例6 | 2.54 | 1.66 | 2.5 | 中砂 |
| 对比例1 | 2.50 | 1.65 | 2.3 | 中砂 |
| 对比例2 | 2.43 | 1.53 | 3.4 | 粗砂 |
| 对比例3 | 2.44 | 1.51 | 3.5 | 粗砂 |
| 对比例4 | 2.38 | 1.47 | 3.7 | 粗砂 |
| 对比例5 | 2.47 | 1.56 | 3.2 | 粗砂 |
表2
实验例3：分别将实施例1-6和对比例1-5中处理后的固体颗粒物按比例用于水泥混凝土切块中（硅酸盐水泥10份，河沙15份，碎石30份，石灰10份，固体颗粒物产品15份，水适量；空白例将固体颗粒物产品均用河沙替代），7d后，检测混凝土砌块的强度，记录检测结果如下（表3）：
| 序号 | 抗压强度（MPa） | 抗拉强度（MPa） | 耐水性 |
| 实施例1 | 44.39 | 3.74 | ++++ |
| 实施例2 | 43.23 | 3.64 | ++++ |
| 实施例3 | 46.32 | 3.90 | ++++ |
| 实施例4 | 45.54 | 3.84 | ++++ |
| 实施例5 | 45.18 | 3.79 | ++++ |
| 实施例6 | 44.92 | 3.76 | ++++ |
| 对比例1 | 40.53 | 3.41 | +++ |
| 对比例2 | 39.75 | 3.34 | +++ |
| 对比例3 | 38.35 | 3.52 | ++ |
| 对比例4 | 36.91 | 3.47 | ++ |
| 对比例5 | 38.66 | 3.25 | +++ |
| 空白例 | 39.17 | 3.53 | +++ |
注：“+”越多，说明耐水性越好。
表3
根据上述实验结果可知，本发明实施例1-6中的的回收处理方法，不仅能能有效降低钻井岩屑中的COD以及重金属离子的含量，从而避免钻井岩屑对环境的污染，并且，回收处理得到的产品性能（密实度、耐水性）显著提高，可作为建筑材料大量用于混凝土和水泥稳定层，有利于钻井岩屑的大规模回收处理；而对比例1中，添加过量的处理剂，导致混合液pH值显著降低，不利于处理剂对钻井岩屑的絮凝、吸收和钝化，从而对钻井岩屑的处理效果显著降低，得到的回收处理产品的性能也显著降低；对比例2中，添加处理剂进行复合处理过程中，搅拌速度过快，处理剂进行的絮凝和吸附性能受到影响，从而对钻井岩屑的处理效果显著降低，得到的回收处理产品的性能也显著降低；对比例3中，进行复合反应的时间过短，复合反应不彻底，从而对钻井岩屑的处理效果显著降低，得到的回收处理产品的性能也显著降低；对比例4中，干燥固化的温度过低，回收处理剂对钻屑的固化效果显著降低，导致得到的回收处理产品的性能显著降低；对比例5中，加入的是现有的市售处理剂，其对钻井岩屑的处理效果（尤其是对重金属的吸附和钝化效果）显著降低，得到的回收处理产品的性能也显著降低。
Claims (10)
1.一种钻井岩屑的回收处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在钻井岩屑中加入回收处理剂，在搅拌条件下进行复合反应得到混合液；
(2)将混合液进行固液分离，得到沉淀物和澄清液；
(3)将沉淀物进行干燥固化、过筛处理，得到固体颗粒物；
步骤(1)中所述回收处理剂包括以下重量份原材料制备而成：10-20份的铝盐，3-8份的铁盐，30-40份的氯硅烷，0.2-0.5份的位阻剂，0.4-0.8份的氧化剂，100-1500份的水；所述的位阻剂为聚胺基醚醇、聚乙烯烷烃醚醇中的一种或多种；所述的氧化剂为过氧化叔丁醇、烷基过氧化物中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于，所述的位阻剂为二乙二醇单丁基醚、烯丙基缩水甘油醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于，步骤(1)中所述回收处理剂的用量为钻井岩屑质量分数的0.5-5.0％。
4.根据权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌的搅拌速度为40-60r/min。
5.根据权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述复合反应的时间为1-2h。
6.根据权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于，步骤(3)中的干燥固化温度为80-120℃。
7.一种钻井岩屑的回收处理产品，其特征在于，通过权利要求1-6任一项所述的回收处理方法制备得到。
8.根据权利要求7中所述的回收处理产品，其特征在于，所述回收处理产品的表观密度为2.5-2.8g/cm3；松散堆积密度为1.60-1.75g/cm3；细度模数为3.0-0.3。
9.一种权利要求7所述钻井岩屑的回收处理产品的应用，其特征在于，所述回收处理产品在混凝土和水泥稳定层中的应用。
10.根据权利要求9所述回收处理产品的应用，其特征在于，所述回收处理产品的添加量小于或等于30％。
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